CN117510326A - 一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，包括步骤：(a)乙二醇醇解法解聚废旧纺织品，过滤，将包含乙二醇气体、BHET/EG混合液的解聚产物存储到粗BHET储罐中；(b)将解聚产物经气液分离器处理；(c)将所得BHET/EG混合液输入BHET浓缩塔中进行浓缩，采出浓缩液至BHET储罐中；将所得乙二醇气相输入BHET浓缩塔的塔顶，并将其与BHET/EG混合液浓缩产生的乙二醇气体冷凝，将所得冷凝液输入冷凝液接收罐中，并将冷凝液一路回流至BHET浓缩塔，另一路采出至粗EG储罐中。本发明提高了最终解聚液中BHET的含量，解决了当前再生DMT产率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及废旧纺织品化学法循环法再生技术领域，特别是涉及一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺。
背景技术
废旧纺织品化学法循环再生技术是以废旧纺织品为原料，经过乙二醇醇解解聚成BHET、异材料去除、甲醇酯交换、DMT结晶、离心分离、DMT精馏等工序，制得再生DMT(对苯二甲酸二甲酯)，再以其为原料制成PET聚酯切片、聚酯丝以及其他工程塑料的工艺。
在废旧纺织品化学法循环再生工艺的实际生产过程中，乙二醇醇解后产物经过滤去除异材料后就直接进行甲醇酯交换，但实际上醇解解聚后得到的BHET混合液成分复杂、颜色深，含有部分氨纶、棉纤维杂质、气体乙二醇、BHET、液体乙二醇等(因为回收得到的纺织面料多为聚酯混纺面料，如涤纶/氨纶混纺面料、涤纶/棉纤维混纺面料、涤纶/氨纶/棉纤维混纺面料等)，使得甲醇酯交换阶段的再生DMT产率较低。另外，解聚工艺中EG(乙二醇)的热劣化(脱水缩聚反应)会产生DEG与水分，这些水分不但会影响解聚合反应，也会促使BHET解聚液中的酸成分増加，这个酸成分在DMT生成的酯交换反应过程中，会阻碍催化剂的功能，降低再生DMT的产率。此外，BHET液中的EG浓度越高，也会使得酯交换反应的进展越慢，极大降低再生DMT的产能。因此，需要研发一种切实有效的方法以提升再生DMT的产率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，提高了最终解聚液中BHET的含量并使其具有一定的流动性，有效解决了当前化学循环再生法酯交换阶段中生成的再生DMT的产率低的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，包括以下步骤：
(a)在解聚液储罐中将主要成分为PET的废旧纺织品通过乙二醇醇解法解聚成对苯二甲酸双羟乙酯，过滤去除异材料后，将包含乙二醇气体、BHET/EG混合液的解聚产物存储到粗BHET储罐中；
(b)将解聚产物经气液分离器处理，分离出乙二醇气相和BHET/EG混合液；
(c)将步骤(b)所得BHET/EG混合液输入BHET浓缩塔中进行浓缩，浓缩过程中，引出塔底BHET/EG混合液的一部分至再沸器中进行循环换热，浓缩后采出BHET浓缩塔中的浓缩液至BHET储罐中，控制BHET储罐的浓缩液中BHET含量为50.1wt％～71.3wt％；将步骤(b)所得乙二醇气相输入BHET浓缩塔的塔顶，并将其与BHET/EG混合液浓缩过程中产生的乙二醇气体一并冷凝后输入冷凝液接收罐中，冷凝液接收罐中的冷凝液分为两路，一路回流至BHET浓缩塔，另一路采出至粗EG储罐中。
BHET浓缩塔为填料浓缩塔，运行时BHET浓缩塔的塔底温度控制在160-200℃之间，真空度为30-45KpaA；塔底质量流量计密度控制在1115～1250kg/m3；塔顶采出回流比控制在0.2-0.5之间。
冷凝分为两道，第一道冷凝采用冷却水循环冷却，冷却水温度范围为32～37℃，第二道冷凝采用冷冻水冷却，冷冻水温度范围在7～11℃。
若采出至BHET储罐中浓缩液的BHET含量不合格，将其回送至粗BHET储罐或解聚液储罐以进行进一步浓缩。
若BHET浓缩塔塔底出料遇到堵塞或开停车时，采用6N氮气清扫管道。
本发明的有益效果是：本发明实现了BHET解聚液的浓缩，提高了最终BHET的含量(BHET含量由原先醇解解聚液中的30wt％以下提高至50.1wt％～71.3wt)，并使其具有一定的流动性(过高的BHET含量会使BHET/EG混合液流动性变差，恶劣情况下还会导致管道堵塞)，有效解决了当前化学循环再生法酯交换阶段中生成的再生DMT的产率低的问题。
附图说明
图1为本发明的改进后过滤除杂装置的结构图；
图2为图1中A-A向的剖面图；
图3为本发明改进后过滤除杂装置翻转时隔板通过进液口时的示意图。
图中：外箱1、腔室11、进液口12、支架13、隔板件2、隔板21、流道211、通孔212、侧板22、连轴23、密封条24、滤网3、旋转接头4、导管42、连接管41、输送泵5、吸尘管6、单向阀61、气缸62、电机7、机架8。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，包括以下步骤：
(a)在解聚液储罐中将主要成分为PET的废旧纺织品通过乙二醇醇解法解聚成对苯二甲酸双羟乙酯，过滤去除异材料(棉、麻、氨纶等)后，将包含乙二醇气体、BHET/EG混合液的解聚产物存储到粗BHET储罐中；此阶段，粗BHET储罐中BHET的含量为28.6wt％。解聚产物中含有乙二醇气体是因为PET的乙二醇醇解是在180℃-250℃下进行，醇解温度太高，使得部分乙二醇由液态变成气态，而成为扬尘蒸汽。
(b)将解聚产物经气液分离器处理，分离出乙二醇气相和BHET/EG混合液；
(c)将步骤(b)所得BHET/EG混合液输入BHET浓缩塔中进行浓缩，浓缩过程中，引出塔底BHET/EG混合液的一部分(塔底BHET/EG混合液的10％)至再沸器中进行循环换热(即引出一部分塔底BHET/EG混合液引出换热后又回流至BHET浓缩塔中，进行循环换热回流，从而控制BHET浓缩塔中BHET/EG混合液温度高于160℃，此阶段使BHET/EG混合液进行充分的热交换，防止温度过低，造成其流动性变差)，浓缩完成后采出BHET浓缩塔中的浓缩液至BHET储罐中，控制BHET储罐中浓缩液的BHET含量为71.3％；将步骤(b)所得乙二醇气相输入BHET浓缩塔的塔顶，并将其与BHET/EG混合液浓缩过程中产生的乙二醇气体一并通过冷凝。将所得冷凝液输入冷凝液接收罐中，冷凝液接收罐中的冷凝液分为两路，一路回流至BHET浓缩塔，控制塔顶采出回流比在控制在0.2-0.5之间，另一路采出至粗EG储罐中。
该步骤中，通过浓缩蒸发出BHET/EG混合液中的一部分EG。BHET浓缩塔为填料浓缩塔，运行时BHET浓缩塔的塔底温度控制在160-200℃之间，真空度为30-45KpaA；塔底质量流量计密度控制在1115～1250kg/m3；通过控制塔底温度并调节塔底质量流量计的密度显示，来判断BHET与乙二醇(EG)的含量是否满足进入后续酯交换反应釜的条件。
该步骤中，若采出至BHET储罐中浓缩液的BHET含量不合格，将其回送至粗BHET储罐或解聚液储罐以进行进一步浓缩。若BHET浓缩塔塔底出料遇到堵塞或开停车时，采用6N氮气清扫管道。BHET浓缩塔塔顶尾气放空时采用2N氮气破真空，使BHET浓缩塔恢复常压。
冷凝分为两道，第一道冷凝采用冷却水循环冷却，冷却水温度范围为32～37℃，第二道冷凝采用冷冻水冷却，冷冻水温度范围在7～11℃。
实施例2
一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，包括以下步骤：
(a)在解聚液储罐中将主要成分为PET的废旧纺织品通过乙二醇醇解法解聚成对苯二甲酸双羟乙酯，过滤去除异材料(如棉、麻氨纶等)后，将包含乙二醇气体、BHET/EG混合液的解聚产物存储到粗BHET储罐中；此阶段，粗BHET储罐中BHET的含量为22.5wt％。
(b)将解聚产物经气液分离器处理，分离出乙二醇气相和BHET/EG混合液；
(c)将步骤(b)所得BHET/EG混合液输入BHET浓缩塔中进行浓缩，浓缩过程中，引出塔底BHET/EG混合液的一部分至再沸器中进行循环换热(通过再沸器使BHET/EG混合液循环换热，控制BHET/EG混合液温度高于160℃，此阶段使BHET/EG混合液进行充分的热交换，防止温度过低，造成其流动性变差)，浓缩后采出BHET浓缩塔中的浓缩液至BHET储罐中，控制BHET储罐中浓缩液的BHET含量为67.1％；将步骤(b)所得乙二醇气相输入BHET浓缩塔的塔顶，并将其与BHET/EG混合液浓缩过程中产生的乙二醇气体一并依冷凝。将冷凝所得冷凝液输入冷凝液接收罐中，冷凝液接收罐中的冷凝液分为两路，一路回流至BHET浓缩塔，控制塔顶采出回流比控制在0.2-0.5之间，另一路采出至粗EG储罐中。
该步骤中，通过浓缩蒸发出BHET/EG混合液中的一部分EG。BHET浓缩塔为填料浓缩塔，运行时BHET浓缩塔的塔底温度控制在160-200℃之间，真空度为33-40KpaA；塔底质量流量计密度控制在1115～1150kg/m3；通过控制塔底温度并调节塔底质量流量计的密度显示，来判断BHET与乙二醇(EG)的含量是否满足进入后续酯交换反应釜的条件。
该步骤中，若采出至BHET储罐中浓缩液的BHET含量不合格，将BHET储罐中的浓缩液回送至粗BHET储罐或解聚液储罐以进行进一步浓缩。若BHET浓缩塔塔底出料遇到堵塞或开停车时，采用6N氮气清扫管道。BHET浓缩塔塔顶尾气放空时采用2N氮气破真空，使BHET浓缩塔恢复常压。
冷凝分为两道，第一道冷凝采用冷却水循环冷却，冷却水温度范围为32～37℃，第二道冷凝采用冷冻水冷却，冷冻水温度范围在7～11℃。
实施例3
在本发明工艺步骤中，首先需要过滤除去解聚液中的棉、麻等异材料，但异材料很容易堵塞滤网网孔，堵塞后解聚液流通不畅，导致过滤效果变差，影响过滤效率，而且部分BHET会随异材料残留在滤网上，导致最终BHET含量变低。此外，滤网的拆卸清洗耗时较长，将严重影响生产效率。
本实施例按实施例1的方法(实施例1-2均采用常规的过滤除杂装置过滤去除异材料)并采用改进后的过滤除杂装置进行步骤(a)中异材料去除操作。如图1-3所示，改进后的过滤除杂装置包括外箱1、横向穿设在外箱1内的可翻转隔板件2、两个分别位于外箱1两侧的输送泵5，所述隔板件2包括隔板21、分别连接在隔板21两端的侧板22、分别连接在两侧板22外表面的转动穿出外箱1的连轴23，所述外箱1环形内壁与隔板21、外箱1环形内壁与侧板22均为密封周向滑动连接，所述隔板21、一对侧板22配合将外箱1分隔成上下两密封的腔室11，所述隔板21上下表面均安装有滤网3，所述滤网3两端连接至一对侧板22，所述隔板21内设有两个出口方向相反的流道211，一个所述流道211贯通至一侧连轴23外端面，另一个所述流道211贯通至另一侧连轴23外端面，两个所述流道211一一对应与两腔室11连通，两个所述连轴23一一对应与两输送泵5转动连接，所述外箱1下部箱壁上装有能移动伸入下方腔室11内的多组吸尘管6，多组吸尘管6分布在两侧板22之间，吸尘管6在下方滤网3的外侧，每组所述吸尘管6呈半圆弧形分布。当吸尘管6伸入下方腔室11，所述吸尘管6沿下方滤网3表面分布而对下方滤网3进行除杂。
所述外箱1顶部设有进液口12。
所述隔板21前后侧外壁分别嵌设有密封条24，通过密封条24与外箱1内壁保持密封及隔板件2翻转时的密封。
所述侧板22环形外壁嵌设有密封圈25，通过密封圈25使得隔板件2与外箱1内壁保持密封及隔板件2翻转时的密封。
所述流道211为一端封闭、一端开口设置，所述外箱1两侧分别设有旋转接头4，两所述旋转接头4分别通过连接管41一一对应与两流道211连通，两所述旋转接头4分别通过导管42与两输送泵5连接。
所述连接管41包括相互连通的A管411和B管412，所述A管411呈直角状、B管412呈直管状，A管411内端与流道211连通，B管412外端与旋转接头4连通，所述旋转接头4与隔板件2为同轴心设置。
所述隔板21上表面凹陷形成与上方流道211连通的多个通孔212，多个通孔212为分布在两侧板22之间并一直线分布，所述隔板21下表面凹陷形成与下方流道211连通的多个通孔212。
所述外箱1两侧外壁分别安装有支架13，用于安装旋转接头4。隔板件2通过电机7驱动翻转。
外箱1下部下方外设有机架8，所述吸尘管6滑动穿过机架8并通过气缸62驱动移动，吸尘管6与外箱1壁滑动密封连接，所述吸尘管6前端装有单向阀61，可防止解聚液物料流入吸尘管6中。
除杂时，解聚液先通入上方腔室11内，经上方滤网3过滤后，流入上方通孔212后流经上方流道211、一侧连接管41经一侧输送泵5输出至粗BHET储罐中；当上方滤网3将堵塞时，180度翻转隔板件2使附着杂质的滤网3处于下方，翻转过程中继续通过一侧输送泵5泵送解聚液，翻转后若位于下方的腔室11内仍存有解聚液，继续通过输送泵5泵送解聚液直至下方的腔室11无解聚液，之后吸尘管6伸出至下方滤网3下表面处，通过各吸尘管6抽吸除去杂质；在隔板件2翻转后，解聚液通入此时的上方腔室11内，经滤网3过滤后，流入此时的上方通孔212后流经另一侧流道211、另一侧连接管41经另一侧输送泵5而输出至粗BHET储罐中。由于滤网3的半圆弧形设置，即便在隔板21翻转是通过进液口12的阶段，解聚液会同时流向两个腔室11，但解聚液同样要流经滤网3后再被泵出，保持除杂。
经实验发现，采用实施例1、2的方法，BHET储罐中BHET的含量分别为71.3wt％、67.1wt％，而原先现有工艺处理后BHET含量仅为30wt％。采用改进后的过滤除杂装置进行处理，经比较发现，采用实施例3方法步骤(a)后获得的粗BHET储罐中BHET的含量为33.4wt％，实施例3的生产效率比实施例1提高了9.2％，且同样1吨初始解聚液处理后，最终获得的BHET质量比实施例1中多5.32％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(a)在解聚液储罐中将主要成分为PET的废旧纺织品通过乙二醇醇解法解聚成对苯二甲酸双羟乙酯，过滤去除异材料后，将包含乙二醇气体、BHET/EG混合液的解聚产物存储到粗BHET储罐中；
(b)将解聚产物经气液分离器处理，分离出乙二醇气相和BHET/EG混合液；
(c)将步骤(b)所得BHET/EG混合液输入BHET浓缩塔中进行浓缩，浓缩过程中，引出塔底BHET/EG混合液的一部分至再沸器中进行循环换热，浓缩后采出BHET浓缩塔中的浓缩液至BHET储罐中，控制BHET储罐的浓缩液中BHET含量为50.1wt％～71.3wt％；将步骤(b)所得乙二醇气相输入BHET浓缩塔的塔顶，并将其与BHET/EG混合液浓缩过程中产生的乙二醇气体一并冷凝后输入冷凝液接收罐中，冷凝液接收罐中的冷凝液分为两路，一路回流至BHET浓缩塔，另一路采出至粗EG储罐中。
2.如权利要求1所述一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，其特征在于：BHET浓缩塔为填料浓缩塔，运行时BHET浓缩塔的塔底温度控制在160-200℃之间，真空度为30-45KpaA；塔底质量流量计密度控制在1115～1250kg/m3；塔顶采出回流比控制在0.2-0.5之间。
3.如权利要求1所述一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，其特征在于：冷凝分为两道，第一道冷凝采用冷却水循环冷却，冷却水温度范围为32～37℃，第二道冷凝采用冷冻水冷却，冷冻水温度范围在7～11℃。
4.如权利要求1所述一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，其特征在于：若采出至BHET储罐中浓缩液的BHET含量不合格，将其回送至粗BHET储罐或解聚液储罐以进行进一步浓缩。
5.如权利要求1所述一种废旧纺织品回收解聚液浓缩工艺，其特征在于：若BHET浓缩塔塔底出料遇到堵塞或开停车时，采用6N氮气清扫管道。
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