CN117510191A - 一种抗腐蚀炉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗腐蚀炉体材料及其制备方法和应用，本发明将磷酸二氢铝、氧化铝空心球和氧化锆微珠进行结合，在1700℃的高温下，得到P2O5‑Al2O3‑ZrO2复合物，所得到的P2O5‑Al2O3‑ZrO2复合物在1900℃左右才会熔融，但不会分解，也不与其它物料形成低共熔点物，所制备得到的材料具有良好的耐高温性能和抗化学腐蚀性能；本发明选用的碳酸镁粉在高温下分解生成MgO和CO2，而MgO在高温下与α‑Al2O3微粉会生成一定比例的Al2O3·MgO尖晶石，在高温下呈现高膨胀及多孔性结构，利用Al2O3·MgO尖晶石产生的体积膨胀来降低坯体的收缩，从而表现出良好的抗热震性能，同时生成的Al2O3·MgO尖晶石具有一定的抗碱腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种抗腐蚀炉体材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应等优点，目前广泛应用于手机、电脑等消费类电子、新能源汽车、以及航天工业等领域，锂电池的广泛应用带动了正极材料的发展，锂电池正极材料必须经过高温窑炉的焙烧，由于锂电池正极材料所采用的原料在合成过程中会分解产生渗透能力和反应活性强的氧化锂对窑体进行侵蚀，特别是对炉体气氛接触面的侵蚀，极易发生剥落、粉化等问题，将严重污染锂电池正极材料的纯度，对锂电池的安全性能将产生严重的影响。
氧化铝空心球砖是使用比较广泛的一种高温隔热材料，具有较好的耐高温性能及保温隔热性，在高温窑炉中起保温和隔热的作用。氧化铝空心球砖具有优良的耐高温性能及隔热保温性能，可直接用于高温窑炉的工作衬，但是，普通的氧化铝空心球砖由于氧化铝空心球骨料颗粒呈球面，颗粒之间点结合，不能形成网络交错、相互镶嵌的高强结构，颗粒之间结合力极差，导致其强度低、热震稳定性差，使用时容易产生裂纹，影响使用寿命，并且普通的氧化铝空心球砖抗腐蚀性能也不佳。
因此，研发抗腐蚀性能好、抗热震性能优异的炉体材料具有重要的意义，中国专利文献201010520227.0公开了一种结构隔热一体化高强氧化铝空心球陶瓷及制备方法，以氧化铝空心球为骨料，以α-氧化铝粉为基质，以硫酸铝或磷酸溶液等作结合剂，经混料、成型和干燥后，在1650～1700℃温度下烧成，但所制备得到的材料仍存在结合强度差、抗腐蚀性能不佳的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗腐蚀炉体材料及其制备方法和应用，所制备得到的材料具有耐压强度高、抗腐蚀性能好、导热系数低的特点，可以用作高温窑炉的内衬材料。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铝空心球和氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180-200℃下煅烧2-3h，得到复合骨料；
S2、将复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇放置在混料设备中进行混料，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行自然干燥，随后送入烘房中烘干，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
优选的，步骤S1中，氧化铝空心球、氧化锆微珠和磷酸二氢铝溶液的质量比为30-40:10-15:100。
优选的，步骤S1中，氧化铝空心球的粒径为0.5-2mm，氧化锆微珠的粒径为0.3-0.6mm。
优选的，步骤S1中，磷酸二氢铝溶液的质量分数为10-20％。
优选的，步骤S2中，复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇的质量比为40-50:10-20:5-10:5-10:4-8。
优选的，步骤S2中，α-Al2O3微粉由粒径为4.0-6.0μm的煅烧级α-Al2O3微粉和粒径为1.5-2.5μm的活性α-Al2O3微粉所组成，煅烧级α-Al2O3微粉和活性α-Al2O3微粉的质量比为1-2:1-2。
优选的，步骤S2中，碳酸镁粉的目数为325目，刚玉砂的目数为325目。
优选的，步骤S2中，高温窑炉中烧结温度为1700-1750℃，烧结时间为6-12h。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的抗腐蚀炉体材料。
本发明还提供上述抗腐蚀炉体材料在高温窑炉内衬材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用磷酸二氢铝作为结合剂，磷酸二氢铝在180℃下脱除水分后变成聚磷酸铝，生成的聚磷酸铝在1150℃开始烧结，在1300℃左右形成AlPO4玻璃，尤其在表面形成AlPO4薄膜，从而通过化学结合力将无机颗粒结合起来，但AlPO4的耐高温性能不佳，当AlPO4加热到1700℃时，其分解成P2O5和Al2O3，本发明将磷酸二氢铝、氧化铝空心球和氧化锆微珠进行结合，在1700℃的高温下，得到P2O5-Al2O3-ZrO2复合物，所得到的P2O5-Al2O3-ZrO2复合物在1900℃左右才会熔融，但不会分解，也不与其它物料形成低共熔点物，所制备得到的材料具有良好的耐高温性能和抗化学腐蚀性能。
本发明选用的碳酸镁粉在高温下分解生成MgO和CO2，在材料内形成大量气孔，增加了材料的显气孔率，同时MgO在高温下与α-Al2O3微粉会生成一定比例的Al2O3·MgO尖晶石，在高温下呈现高膨胀及多孔性结构，利用Al2O3·MgO尖晶石产生的体积膨胀来降低坯体的收缩，从而表现出良好的抗热震性能，此外，生成的Al2O3·MgO尖晶石还具有一定的抗碱腐蚀性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铝空心球和氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180-200℃下煅烧2-3h，得到复合骨料。
本步骤中，所选用的氧化铝空心球的粒径为0.5-2mm，氧化铝空心球中氧化铝含量≥99.5％；氧化锆微珠的粒径为0.3-0.6mm，氧化锆微珠中氧化锆含量≥99.5％，通过选用高纯的氧化铝空心球和氧化锆微珠，引入的杂质大幅度降低，从而在高温下形成低熔点的长石类有害物质就越少，可保证材料的高温性能。
本步骤中，氧化铝空心球、氧化锆微珠和磷酸二氢铝溶液的质量比为30-40:10-15:100，进一步优选为30:10:100、30:15:100、40:10:100、40:15:100、35:12:100。
本步骤中，磷酸二氢铝溶液的质量分数为10-20％，进一步优选为10％、12％、14％、15％、16％、18％、20％。
本步骤中，采用氧化铝空心球和氧化锆微珠复配作为骨料，磷酸二氢铝作为结合剂，在1700℃的高温煅烧下，形成P2O5-Al2O3-ZrO2复合物，所得到的P2O5-Al2O3-ZrO2复合物在1900℃左右才会熔融，但不会分解，也不与其它物料形成低共熔点物，提高了材料的耐压强度和抗化学腐蚀性能。
S2、将复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇放置在混料设备中进行混料，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行自然干燥，随后送入烘房中烘干，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
本步骤中，复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇的质量比为40-50:10-20:5-10:5-10:4-8。
本步骤中，所选用的α-Al2O3微粉由粒径为4.0-6.0μm的煅烧级α-Al2O3微粉和粒径为1.5-2.5μm的活性α-Al2O3微粉所组成，煅烧级α-Al2O3微粉和活性α-Al2O3微粉的质量比为1-2:1-2，其中，煅烧级α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.5％，氧化纳含量＜0.10％，活性α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.7％，氧化纳含量＜0.10％，氧化铝微粉中的钠含量在高温下可与其它原料形成低熔点的物质，容易导致材料出现裂纹倾向，加速材料的损毁，本发明所选用的两种高纯低钠氧化铝微粉则避免该情况的出现。
碳酸镁粉的目数为325目，碳酸镁粉在高温下分解生成MgO和CO2，而MgO在高温下与α-Al2O3微粉会生成一定比例的Al2O3·MgO尖晶石，在高温下呈现高膨胀及多孔性结构，利用Al2O3·MgO尖晶石产生的体积膨胀来降低坯体的收缩，从而表现出良好的抗热震性能，同时生成的Al2O3·MgO尖晶石具有一定的抗碱腐蚀性能。
刚玉砂的目数为325目，化学组成为：Al2O3＞98.5％，Fe2O3＜0.1％。
聚乙二醇为有机结合剂，本发明所选用的型号为聚乙二醇400，聚乙二醇在高温下分解时，分解产物为挥发性的，增加了材料的孔隙结构，进而降低了材料的密度，同时不会生成炭沉积物，避免了生成杂质对材料造成不利的影响。
高温窑炉中烧结温度为1700-1750℃，进一步优选为1700℃、1710℃、1720℃、1730℃、1740℃、1750℃；烧结时间为6-12h，进一步优选为6h、8h、10h、12h。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30g氧化铝空心球和10g氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入100g，10wt％磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180℃下煅烧3h，得到复合骨料；
S2、将40g复合骨料、5g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性α-Al2O3微粉、8g碳酸镁粉、6g刚玉砂和4g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间为6h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
实施例2
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30g氧化铝空心球和15g氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入100g，20wt％磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180℃下煅烧3h，得到复合骨料；
S2、将45g复合骨料、10g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性α-Al2O3微粉、5g碳酸镁粉、8g刚玉砂和6g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为12h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
实施例3
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将40g氧化铝空心球和15g氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入100g，20wt％磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180℃下煅烧3h，得到复合骨料；
S2、将50g复合骨料、8g煅烧级α-Al2O3微粉、8g活性α-Al2O3微粉、10g碳酸镁粉、6g刚玉砂和8g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为12h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
实施例4
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将35g氧化铝空心球和12g氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入100g，15wt％磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180℃下煅烧3h，得到复合骨料；
S2、将42g复合骨料、6g煅烧级α-Al2O3微粉、12g活性α-Al2O3微粉、6g碳酸镁粉、8g刚玉砂和5g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为10h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
对比例1
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
将30g氧化铝空心球、15g氧化锆微珠、10g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性α-Al2O3微粉、5g碳酸镁粉、8g刚玉砂和6g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为12h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
对比例2
一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30g氧化铝空心球和15g氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入100g，20wt％磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180℃下煅烧3h，得到复合骨料；
S2、将45g复合骨料、10g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性α-Al2O3微粉、8g刚玉砂和6g聚乙二醇400放置在混料设备中进行混料4h，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行24h自然干燥，随后在100℃的烘房中烘干36h，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为12h，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
将实施例1-4和对比例1-2所制备的材料进行性能测试，具体结果如下表所示：
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化铝空心球和氧化锆微珠放入混料机中混合均匀，然后向其中加入磷酸二氢铝溶液，搅拌混合均匀，随后在180-200℃下煅烧2-3h，得到复合骨料；
S2、将复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇放置在混料设备中进行混料，将得到的混合料加压震动成型，将得到的坯体先进行自然干燥，随后送入烘房中烘干，经烘干后的坯体放入高温窑炉中烧结，自然冷却至室温，即得到抗腐蚀炉体材料。
2.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氧化铝空心球、氧化锆微珠和磷酸二氢铝溶液的质量比为30-40:10-15:100。
3.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氧化铝空心球的粒径为0.5-2mm，氧化锆微珠的粒径为0.3-0.6mm。
4.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，磷酸二氢铝溶液的质量分数为10-20％。
5.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，复合骨料、α-Al2O3微粉、碳酸镁粉、刚玉砂和聚乙二醇的质量比为40-50:10-20:5-10:5-10:4-8。
6.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，α-Al2O3微粉由粒径为4.0-6.0μm的煅烧级α-Al2O3微粉和粒径为1.5-2.5μm的活性α-Al2O3微粉所组成。
7.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳酸镁粉的目数为325目，刚玉砂的目数为325目。
8.根据权利要求1所述的抗腐蚀炉体材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高温窑炉中烧结温度为1700-1750℃，烧结时间为6-12h。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法所制备得到的抗腐蚀炉体材料。
10.如权利要求9所述的抗腐蚀炉体材料在高温窑炉内衬材料中的应用。
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