CN117509727A - 一种四氯化铪的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氯化铪的除杂方法，属于杂质纯化技术领域，本发明的除杂方法能够有效的对四氯化铪进行除杂，除杂后，可达到芯片级别，尤其是能够有效的去除与四氯化铪升华点接近的杂质元素Nb和Cr，本发明将四氯化铪(含杂质元素的氯化物)在氢气的氛围下完全升华。以降低杂质元素的氯化物的价态，使其沸点升高，此时的沸点温度与四氯化铪的升华点温度相差变大，之后再一次升华，高沸点杂质残留不升华，从而达到除杂的目的。
Description
技术领域
本发明涉及杂质纯化技术领域，具体涉及一种四氯化铪的除杂方法。
背景技术
四氯化铪，化学式HfCl4，白色结晶，升华点317℃，吸湿性强，极易水解。它是大多数有机铪化合物的前驱体，高纯四氯化铪可用于有机铪、存储芯片、逻辑芯片、催化剂等，或作为催化剂。
四氯化铪目前主要的提纯方法主要包括萃取、蒸发结晶、升华提纯、熔盐提纯。四氯化铪在高端芯片上的应用，要对纯度的要求越来越高。尤其在Nb和Cr杂质元素的提纯上，以上的除杂方法有一些局限性或无法达到芯片级别的水平(都要小于50ppb)。
鉴于此，提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种四氯化铪的除杂方法，本发明的除杂方法能够有效的对四氯化铪进行除杂，除杂后，可达到芯片级别，尤其是能够有效的去除与四氯化铪升华点接近的杂质元素Nb和Cr。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种四氯化铪的除杂方法，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道通入氮气先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
(3)气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道通入氢气先置换第二石英管中的空气，持续通入氢气，用两段式加热器给第二石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
(4)气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道通入氮气先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的8～12％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
本发明先将四氯化铪在氮气气氛下进行加热，能够去除四氯化铪中的部分Cr和Nb杂质，而后将四氯化铪在氢气气氛下进行加热，通过氢气气流的带动和温度的影响，热量使四氯化铪汽化升华，在石英管的另一端四氯化铪蒸汽重新冷凝，而夹杂在固体四氯化铪中的五氯化铬和五氯化铌一同汽化后与氢气生成的三氯化铬和低价态氯化铌，最后在于氮气气氛下进行加热，通过氮气气流的带动和温度的变化，在石英管的另一端四氯化铪蒸汽重新冷凝，杂质三氯化铬和五氯化铌由于沸点高，基本残留在原地，进而完成纯化过程，制备得到纯化的四氯化铪。
需要说明的是，所述高温加热区域和低温加热区域对称分布，加热时，高温加热区域位于靠近气体管道的一方，低温加热区域位于靠近气体管道的一方。
需要说明的是，所述清洗先采用王水清洗，再采用纯水清洗。
作为本发明的优选实施方案，所述纯化的四氯化铪中Cr≤20ppb，Nb≤20ppb。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，通入氮气的流量为150～300L/h。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为260～315℃，低温区的加热温度120～200℃。
本发明控制步骤(2)的氮气流量为150～300L/h，并控制低温区和高温区的温度分别为260～315℃、120～200℃，此温度在四氯化铪的升华温度之下，能够去除四氯化铪中的部分Cr和Nb。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(3)中，通入氢气的流量为50～300L/h。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(3)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为450～600℃，低温区的加热温度120～200℃。
本发明通过控制步骤(3)的氢气流量为50～300L/h，并控制高温加热区域的温度为450～600℃，低温区的加热温度120～200℃，加热的热量使四氯化铪汽化升华。通过氢气气流的带动和温度的变化，在石英管的另一端四氯化铪蒸汽重新冷凝，而夹杂在固体四氯化铪中的五氯化铬和五氯化铌一同汽化后与氢气生成的三氯化铬和低价态氯化铌。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(4)中，通入氮气的流量为50～300L/h。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(4)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为450～550℃，低温区的加热温度120～200℃。
本发明通过控制步骤(4)的氮气流量为50～300L/h，高温加热区域的温度为450～550℃，低温区的加热温度120～200℃，热量使四氯化铪汽化升华。通过氮气气流的带动和温度的变化，在石英管的另一端四氯化铪蒸汽重新冷凝，杂质三氯化铬和五氯化铌由于沸点高，基本残留在原地，进而完成除杂的过程。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)加热时间为2～6h。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(4)加热时间为2～5h。
本发明的有益效果在于：(1)本发明的除杂方法能够有效的对四氯化铪进行除杂，除杂后，可达到芯片级别，尤其是能够有效的去除与四氯化铪升华点接近的杂质元素Nb和Cr；(2)本发明将四氯化铪(含杂质元素的氯化物)在氢气的氛围下完全升华。以降低杂质元素的氯化物的价态，使其沸点升高，此时的沸点温度与四氯化铪的升华点温度相差变大，之后再一次升华，高沸点杂质残留不升华，从而达到除杂的目的。
附图说明
图1为本发明加热时的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本申请中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
本发明各实施例及对比例所用组分原料或仪器除非特别说明，否则均为市售原料或仪器，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
实施例1
一种四氯化铪的除杂方法，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的直径为130mm的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别用王水、纯水进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)如图1所示，气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道以200L/h的流量通入氮气30min先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为300℃，低温区的加热温度180℃。
(3)如图1所示，气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道以150L/h的流量通入氢气30min先置换第二石英管中的空气，持续通入氢气，用两段式加热器给第二石英管加热直至四氯化铪完全升华，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为550℃，低温区的加热温度180℃。
(4)如图1所示，气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道以100L/h的流量通入氮气30min先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的10％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
加热时，高温加热区域的温度为500℃，低温区的加热温度180℃。
实施例2
一种四氯化铪的除杂方法，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的直径为130mm的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别用王水、纯水进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)如图1所示，气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道以150L/h的流量通入氮气40min先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热4h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为260℃，低温区的加热温度120℃。
(3)如图1所示，气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道以300L/h的流量通入氢气10min先置换第二石英管中的空气，持续通入氢气，用两段式加热器给第二石英管加热直至四氯化铪完全升华，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为450℃，低温区的加热温度120℃。
(4)如图1所示，气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道以200L/h的流量通入氮气20min先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的10％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
加热时，高温加热区域的温度为450℃，低温区的加热温度120℃。
实施例3
一种四氯化铪的除杂方法，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的直径为130mm的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别用王水、纯水进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)如图1所示，气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道以300L/h的流量通入氮气20min先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热2h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为310℃，低温区的加热温度200℃。
(3)如图1所示，气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道以50L/h的流量通入氢气60min先置换第二石英管中的空气，持续通入氢气，用两段式加热器给第二石英管加热直至四氯化铪完全升华，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为600℃，低温区的加热温度200℃。
(4)如图1所示，气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道以200L/h的流量通入氮气20min先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的10％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
加热时，高温加热区域的温度为550℃，低温区的加热温度200℃。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1为去掉的靠近气体管道的10％的四氯化铪产品。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2步骤(3)中采用氮气替换氢气，其他都相同。
一种四氯化铪的除杂方法，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的直径为130mm的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别用王水、纯水进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)如图1所示，气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道以200L/h的流量通入氮气30min先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为300℃，低温区的加热温度180℃。
(3)如图1所示，气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道以150L/h的流量通入氮气30min先置换第二石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第二石英管加热直至四氯化铪完全升华，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
加热时，高温加热区域的温度为550℃，低温区的加热温度180℃。
(4)如图1所示，气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道以100L/h的流量通入氮气30min先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热3h，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的10％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
加热时，高温加热区域的温度为500℃，低温区的加热温度180℃。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3步骤(3)通入氮气的流量为400L/h。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4步骤(3)通入氮气的流量为20L/h。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5步骤(2)的加热温度为350℃，其他都相同。
对比例6
对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6步骤(4)加热温度为600℃，其他都相同。
测试例
将四氯化铪(杂质含量2ppmCr，2ppmNb)分别按照实施例和对比例的方法进行除杂，纯化后的Cr含量和Nb含量如表1所示。
表1
| Cr含量 | Nb含量 | |
| 除杂前 | 2ppm | 2ppm |
| 实施例1 | 15ppb | 18ppb |
| 实施例2 | 8ppb | 12ppb |
| 实施例3 | 16ppb | 19ppb |
| 对比例1 | 35ppb | 29ppb |
| 对比例2 | 368ppb | 418ppb |
| 对比例3 | 240ppb | 260ppb |
| 对比例4 | 14ppb | 16ppb |
| 对比例5 | 110ppb | 136ppb |
| 对比例6 | 24ppb | 26ppb |
从表1中可看出，本发明所述的除杂方法能够对四氯化铪进行有效的除杂，除杂后的四氯化铪Cr≤20ppb，Nb≤20ppb，达到芯片级别。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种四氯化铪的除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备3个相同的石英管，分别为第一石英管、第二石英管和第三石英管，将其分别进行清洗；
准备具有高温加热区域和低温加热区域的两段式加热器；
(2)气体管道接入第一石英管，将四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第一石英管的另一端密封，通过气体管道通入氮气先置换第一石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第一石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
(3)气体管道接入第二石英管，将步骤(2)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第二石英管的另一端密封，通过气体管道通入氢气先置换第二石英管中的空气，持续通入氢气，用两段式加热器给第二石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪；
(4)气体管道接入第三石英管，将步骤(3)的四氯化铪放置在靠近气体管道的一端，将第三石英管的另一端密封，通过气体管道通入氮气先置换第三石英管中的空气，持续通入氮气，用两段式加热器给第三石英管加热，其中两段式加热器的高温加热区域位于靠近气体管道的一端，取出四氯化铪，去掉靠近气体管道的8～12％的四氯化铪，得到纯化的四氯化铪。
2.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述纯化的四氯化铪中Cr≤20ppb，Nb≤20ppb。
3.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(2)中，通入氮气的流量为150～300L/h。
4.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为260～315℃，低温区的加热温度120～200℃。
5.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通入氢气的流量为50～300L/h。
6.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为450～600℃，低温区的加热温度120～200℃。
7.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(4)中，通入氮气的流量为50～300L/h。
8.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(4)中，用两段式加热器给第二石英管加热时，高温加热区域的温度为450～550℃，低温区的加热温度120～200℃。
9.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(2)加热时间为2～6h。
10.根据权利要求1所述的四氯化铪的除杂方法，其特征在于，所述步骤(4)加热时间为2～5h。
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