CN117488159A - 一种TiNbZrTa系难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiNbZrTa系难熔高熵合金及其制备方法，属于高熵合金开发技术领域。所述TiNbZrTa系难熔高熵合金由A、B两部分组成，其中A由Ti、Nb、Zr组成，B为Ta；按摩尔比计，B/(B+A)小于等于0.24。当Ti、Nb、Zr的比例为分等原子比时，其产物的性能得到显著提升。本发明在保护气氛下采用多次电弧熔炼即可获得产品。本发明通过成分的优化获得了屈服强度大于810MPa、杨氏弹性模量为19.5‑21.1GPa且当压缩变形量达到40％时抗压强度大于1700MPa的优质产品。本发明组分设计合理、制备工艺简单，所得产品性能优良，便于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiNbZrTa系难熔高熵合金及其制备方法，属于高熵合金开发技术领域。
背景技术
高熵合金的概念由学者叶均蔚最先提出，定义为至少含有五种元素组成且每种元素的百分占比为5-35％，由于其独特的综合性能引起了国内外众多学者的广泛关注。近年来，越来越多的高熵合金已经被发现和研究，在高熵合金的基础上，若高熵合金的组成元素中添加Ta、Nb、V、Mo、W、Cr、Hf、Zr、Ti等高熔点元素，称为难熔高熵合金。难熔高熵合金的引入增加了高熵合金的潜在应用，如航空、航天和核能等领域。
难熔高熵合金在2010年首次提出，Senkov等人报道了VNbMoTaW等难熔高熵合金，其在高温1600℃下仍有400MPa的屈服强度，但是它们的室温塑性基本为零。难熔高熵合金的室温力学性能受微观结构、加工工艺和应变速率等多种因素的影响。专利CN116079066A中介绍了一种TaNbTiZr难熔高熵合金球形粉末及其制备方法。该专利提供了如何得到球形度好、成分均匀，粒度分布均匀、流动性好的TaNbTiZr难熔高熵合金球形粉末；其但其并未涉及到其力学性能。专利CN115533100A中介绍了一种多孔Ti-Zr-Nb-Ta高熵合金及其制备方法。该专利需要引入氧化镁，且当MgO添加量为40vol.％时，多孔Ti-Zr-Nb-Ta高熵合金的强度和杨氏模量分别为297.0±12.1MPa和30.5GPa。当MgO添加量为45vol.％时，多孔Ti-Zr-Nb-Ta高熵合金的强度和杨氏模量分别为206.4±5.3MPa和18.1GPa。当MgO添加量为50vol.％时，多孔Ti-Zr-Nb-Ta高熵合金的强度和杨氏模量分别为113.8±3.9MPa和10.6GPa。但该专利采用的是粉末冶金工艺。检索发现，到目前为止还鲜有通过成分优化配合熔铸来制备具有室温塑性的高强度难熔高熵合金。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次提出了一种具有室温塑性的高强度TiNb ZrTa系难熔高熵合金及其制备方法。
本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，所述TiNbZrTa系难熔高熵合金由A、B两部分组成，其中A由Ti、Nb、Zr组成，B为Ta；按摩尔比计，B/(B+A)小于等于0.24。
作为优选方案，本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，按摩尔比计，B/(B+A)＝0.08-0.22。作为进一步的优选方案，B/(B+A)＝0.1-0.2。作为更进一步的优选方案，B/(B+A)＝0.1-0.15。
作为优选方案，本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，A由Ti、Nb、Zr按摩尔比Ti：Nb：Zr＝0.9-1.1:0.9-1.1:(1.2-1.6)。
作为进一步的优选方案，本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，A由Ti、Nb、Zr按摩尔比Ti：Nb：Zr＝0.95-1.05:0.95-1.05:(1.45-1.55)。
作为更进一步的优选方案，本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，所述TiNbZrTa系难熔高熵合金按原子比计，其化学式为：(TiNbZr1.5)ATaB；其中A为0.9，B为0.1；或A为0.8，B为0.2。
本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，包括下述步骤：按设计组分配取各原料，然后按照原料熔点的高低，按从低到高的方式将配取的原料加入到熔炼炉内，先对熔炼炉进行抽真空处理，然后再通入保护气体进行电弧熔炼；熔炼时，控制电流为210-270A；熔炼次数大于等于8次；且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZrTa系难熔高熵合金。
本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，各原料中Ti、Nb、Zr、Ta均为零价。在实际应用时，配取各原料的纯物质或合金，去除氧化层清洗去除表面其他杂质。如用乙醇进行超声清洗等。在工业上应用时，清洗后进行低温烘干。
在工业上应用时，Ti、Nb、Zr和Ta块状原料的纯度均不低于99.99％。
在工业上应用时，本发明一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，将配制好的各原料按熔点从低到高依次放入真空非自耗电弧熔炼设备的坩埚中；然后将设备抽真空至8×10-4Pa以下，并充入氩气作为保护气且使熔炼室压强达到0.02-0.07MPa、优选为0.045-0.055MPa；接着调整熔炼电流为180A-190A并进行引弧操作，引弧后先熔炼钛锭1-2分钟，充分吸除腔内剩余氧气；然后调整熔炼电流为210A-270A，然后将电弧移至原料处，分别对坩埚中的合金进行10次熔炼，且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟(优选为8-10min)，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZrTa系难熔高熵合金。
为了确保精度，称重时精确至±0.001g。
本发明所设计和制备的TiNbZrTa系难熔高熵合金，杨氏弹性模量为19.5-21.1GPa，屈服强度为810-1200MPa，其室温抗压强度如下：
当压缩变形量达到10％时，
TiNbZrTa合金的抗压强度分为903MPa，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为987MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1036MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1267MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1198MPa；
当压缩变形量达到20％时，
TiNbZrTa合金的抗压强度分为1125MPa，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1222MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1269MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1556MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1474MPa；
当压缩变形量达到30％时，
TiNbZrTa合金的抗压强度分为1353MPa，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1452MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1491MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1870MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1748MPa；
当压缩变形量达到40％时，
TiNbZrTa合金的抗压强度分为1609MPa，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1735MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1795MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为2211MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为2055MPa。
伴随着应变量从10％-40％增加，不同合金成分抗压强度相差越明显(例如TiNbZrTa和(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1在10％，20％，30％和40％应变量时分别对应的强度差为364，431，517和602MPa)，体现了成分设计对于性能的调控作用。
本发明所开发的具有室温塑性的高强度TiNbZrTa系难熔高熵合金，其伴随着应变量的增加，在应变为40％时，其产品的抗压强度最高可达2211MPa。同时产品的屈服强度1122MPa。这证明了本发明成分优化的合理性。
附图说明
图1为实施例1-5所得产品的XRD图；
图2为实施例1-5所得产品的应力应变图；
图3为对比例1-3所得产品的应力应变图；
图4为实施例1-5所得产品的扫描电镜图；
图5为实施例1所得产品的透射电镜图；
图6为实施例1-5所得产品在室温下压缩断裂位置的扫描电镜图。
从图1可以看出实施例和对比例所得产品为单相BCC结构。
从图2可以看出，实施例1所得产品的屈服强度约为720MPa、杨氏弹性模量为16.71GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到903MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1125MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1353MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1609MPa。实施例2所得产品的屈服强度约为812MPa、杨氏弹性模量为19.58GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到987MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1222MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1452MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1735MPa。实施例3所得产品的屈服强度约为864MPa、杨氏弹性模量为19.83GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到1036MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1269MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1491MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1795MPa。实施例4所得产品的屈服强度约为1122MPa、杨氏弹性模量为21.07GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到1267MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1556MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1870MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到2211MPa。实施例5所得产品的屈服强度约为1002MPa、杨氏弹性模量为20.42GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到1198MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1474MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1748MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到2055MPa。
从图3可以看出，对比例1所得产品的屈服强度约为749MPa、杨氏弹性模量为25.77GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到961MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1191MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1401MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1656MPa。对比例2所得产品的屈服强度约为805MPa、杨氏弹性模量为30.07GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到960MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1153MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1317MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1540MPa。对比例3所得产品的屈服强度约为713MPa、杨氏弹性模量为26.32GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到867MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1071MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1187MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1290MPa。
从图4可以看出实施例1所得产品为单相BCC结构，这与XRD结果相同。
从图5可以看出实施例1-5所得产品的显微组织为分布均匀的树枝晶。
从图6可以看出实施例1-5所得产品的压缩断口为韧性断裂的断口特征，体现较好的压缩塑性。
具体实施方式
实施例1
本对比例设计的TiZrNbTa系难熔高熵合金，成分为TiZrNbTa，即Ti、Zr、Nb、Ta原子百分数分别为25at.％、25at.％、25at.％和25at.％。
其制备方法为：
步骤1、按设计组分取Ti、Zr、Nb、Ta块状金属原料，金属原材料预处理利用锉刀和砂纸去除表面的氧化层，将打磨后的金属原料放在乙醇中进行超声清洗并进行烘干；
步骤2、称量根据所需合金的总质量，并按照各元素的配比，称取各原料；
步骤3、将配制好的原料按熔点从低到高依次放入真空非自耗电弧熔炼设备的坩埚中；将设备抽真空至8×10-4Pa以下，并充入氩气作为保护气且使熔炼室压强达到0.05MPa；调整熔炼电流为180A并进行引弧操作，引弧后先熔炼钛锭1-2分钟，充分吸除腔内剩余氧气；调整熔炼电流为250A，然后将电弧移至原料处，分别对坩埚中的合金进行10次熔炼，且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟(约为8min)，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZrTa系难熔高熵合金。
实施例1所得产品的屈服强度约为720MPa、杨氏弹性模量为16.71GPa。当压缩变形量为10％时，应力达到903MPa；当压缩变形量为20％时，应力达到1125MPa；当压缩变形量为30％时，应力达到1353MPa；当压缩变形量为40％时，应力达到1609MPa。
实施例2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于合金的成分设计为：本实施例设计的TiZrNbTa系难熔高熵合金，成分为TiZrNbTa，即Ti、Zr、Nb、Ta原子百分数分别为30at.％、30at.％、30at.％和10at.％。
实施例2所得产品((TiNbZr)0.9Ta0.1)的屈服强度约为812MPa、杨氏弹性模量为19.58GPa。
实施例3
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
本实施例设计的TiZrNbTa系难熔高熵合金，成分为TiZrNbTa，即Ti、Zr、Nb、Ta原子比为：(8/3)：(8/3)：(8/3)：2；
实施例3所得产品的屈服强度约为864MPa、杨氏弹性模量为19.83GPa。
实施例4
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
实施例设计的TiZrNbTa系难熔高熵合金，成分为TiZrNbTa，即Ti、Zr、Nb、Ta原子比为：(9/3.5)：(9/3.5)：(9×1.5/3.5)：1；
实施例4所得产品的屈服强度约为1122MPa、杨氏弹性模量为21.07GPa。
实施例5
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
本实施例设计的TiZrNbTa系难熔高熵合金，成分为TiZrNbTa，即Ti、Zr、Nb、Ta原子比为：(8/3.5)：(8/3.5)：(8×1.5/3.5)：2；
实施例5所得产品的屈服强度约为1002MPa、杨氏弹性模量为20.42GPa。
对比例
本发明对比例设计的TiNbZr系高熵合金，成分分别为TiNbZr、Ti1.5Nb1.5Zr和Ti1.5NbZr1.5；
对比例1
本对比例设计的TiZrNb系难熔高熵合金，成分为TiZrNb，即Ti、Zr、Nb原子百分数分别为33at.％、33at.％和33at.％。
其制备方法为：
步骤1、按设计组分取Ti、Zr、Nb块状金属原料，金属原材料预处理利用锉刀和砂纸去除表面的氧化层，将打磨后的金属原料放在乙醇中进行超声清洗并进行烘干；
步骤2、称量根据所需合金的总质量，并按照各元素的配比，称取各原料；
步骤3、将配制好的原料按熔点从低到高依次放入真空非自耗电弧熔炼设备的坩埚中；将设备抽真空至8×10-4Pa以下，并充入氩气作为保护气且使熔炼室压强达到0.05MPa；调整熔炼电流为180A并进行引弧操作，引弧后先熔炼钛锭1-2分钟，充分吸除腔内剩余氧气；调整熔炼电流为250A，然后将电弧移至原料处，分别对坩埚中的合金进行10次熔炼，且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟(约为8min)，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZr系难熔高熵合金。
对比例1所得产品的屈服强度约为749MPa、杨氏弹性模量为25.77GPa。
对比例2
其他和对比例1完全一致，不同之处在于：
本对比例设计的TiZrNb系难熔高熵合金，成分为Ti1.5Nb1.5Zr，即Ti、Zr、Nb原子百分数分别为37.5at.％、25at.％和37.5at.％。
对比例2所得产品的屈服强度约为805MPa、杨氏弹性模量为30.07GPa。
对比例3
其他和对比例1完全一致，不同之处在于：
本对比例设计的TiZrNb系难熔高熵合金，成分为Ti1.5NbZr1.5，即Ti、Zr、Nb原子百分数分别为37.5at.％、37.5at.％和25at.％。
对比例3所得产品的屈服强度约为713MPa、杨氏弹性模量为26.32GPa。
Claims (10)
1.一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：所述TiNbZrTa系难熔高熵合金由A、B两部分组成，其中A由Ti、Nb、Zr组成，B为Ta；按摩尔比计，B/(B+A)小于等于0.24。
2.根据权利要求1所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：按摩尔比计，B/(B+A)＝0.08-0.22。作为进一步的优选方案，B/(B+A)＝0.1-0.2。作为更进一步的优选方案，B/(B+A)＝0.1-0.15。
3.根据权利要求1所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：A由Ti、Nb、Zr按摩尔比Ti：Nb：Zr＝0.9-1.1:0.9-1.1:(1.2-1.6)。
4.根据权利要求3所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：A由Ti、Nb、Zr按摩尔比Ti：Nb：Zr＝0.95-1.05:0.95-1.05:(1.45-1.55)。
5.根据权利要求4所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：所述TiNbZrTa系难熔高熵合金按原子比计，其化学式为：(TiNbZr1.5)ATaB；其中A为0.9，B为0.1；或A为0.8，B为0.2。
6.根据权利要求4所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金，其特征在于：所述TiNbZrTa系难熔高熵合金，杨氏弹性模量为19.5-21.1GPa，屈服强度为810-1200MPa，其室温抗压强度如下：
当压缩变形量达到10％时，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为987MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1036MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1267MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1198MPa；
当压缩变形量达到20％时，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1222MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1269MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1556MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1474MPa；
当压缩变形量达到30％时，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1452MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1491MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1870MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1748MPa；
当压缩变形量达到40％时，
(TiNbZr)0.9Ta0.1合金的抗压强度为1735MPa，
(TiNbZr)0.8Ta0.2合金的抗压强度为1795MPa，
(TiNbZr1.5)0.9Ta0.1合金的抗压强度为2211MPa，
(TiNbZr1.5)0.8Ta0.2合金的抗压强度为2055MPa。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：按设计组分配取各原料，然后按照原料熔点的高低，按从低到高的方式将配取的原料加入到熔炼炉内，先对熔炼炉进行抽真空处理，然后再通入保护气体进行电弧熔炼；熔炼时，控制电流为210-270A；熔炼次数大于等于8次；且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZrTa系难熔高熵合金。
8.根据权利要求7所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：各原料中Ti、Nb、Zr、Ta均为零价。
9.根据权利要求7所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：Ti、Nb、Zr和Ta块状原料的纯度均不低于99.99％。
10.根据权利要求7所述的一种TiNbZrTa系难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：
将配制好的各原料按熔点从低到高依次放入真空非自耗电弧熔炼设备的坩埚中；然后将设备抽真空至8×10-4Pa以下，并充入氩气作为保护气且使熔炼室压强达到0.02-0.07MPa、优选为0.045-0.055MPa；接着调整熔炼电流为180A-190A并进行引弧操作，引弧后先熔炼钛锭1-2分钟，充分吸除腔内剩余氧气；然后调整熔炼电流为210A-270A，然后将电弧移至原料处，分别对坩埚中的合金进行10次熔炼，且单次熔炼时合金处于液态时间不低于5分钟，每次熔炼结束后使用翻料勺对合金进行翻面操作，以确保制备出均匀的合金；待熔炼结束后即获得TiNbZrTa系难熔高熵合金。
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