CN117487381A - 一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，所述的方法包括：原矿预处理、超细粉碎、微纳米包覆和化学改性。对锂渣原矿进行粗粉碎和对粗粉碎后的锂渣原矿进行磁选；由超细粉碎设备超细粉碎磁选后的锂渣原矿，其中超细粉碎后的锂渣粉的颗粒粒度在800‑12500目之间；对超细粉碎后的锂渣粉在超细粉碎设备的磨腔内进行物理改性以得到颜填料；由改性设备对所述颜填料进行化学改性以获得改性颜填料。该以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法能够针对锂渣的矿物特性，通过合适的生产工艺制备出微纳米包覆复合颜填料，实现对锂渣的绿色高值化利用，同时技术普适性好，对不同类型的锂渣都能进行综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及工业固体废弃物技术领域，具体为一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法。
背景技术
锂渣是锂辉石硫酸法生产碳酸锂过程中产生的一种工业废渣，每生产1吨碳酸锂就要排出8-10吨锂渣。因此如何对锂渣进行绿色资源化利用，为锂渣找到合适的利用途径是锂盐提取企业时序亟待解决的问题。
目前，国内外关于锂渣的综合利用研究主要集中于建材领域，如建材陶粒(中国专利CN102126838 A)、胶凝材料(中国专利CN106116189 A)、混凝土掺合料(中国专利CN103922626 A)、水泥掺合料(中国专利CN106082739A)、陶瓷釉面砖(中国专利CN1090597C)等，但建材领域内产品附加值都较低，只能起到少量消纳锂渣的作用，导致国内仍有90％左右的锂渣堆存处理。除此之外，国内还有利用锂渣制备分子筛(中国专利CN101624191B)、吸附剂(中国专利CN107324438 A)、硅铝酸盐、氯化钙(中国专利CN 103789553A)、白炭黑(中国专利103601230A)等化工产品，但制备过程中大都会涉及强酸、强碱处理，生产工艺不环保，不可避免的造成二次污染，与常用制备工艺相比也不具备成本优势，很难实现对锂渣的绿色高附加值综合利用
如何节约和高附加值利用不可再生天然矿产资源和寻找替代品，已经成为摆在矿产加工企业面前的大难题。而锂渣本身来源于天然矿物锂辉石，在形成过程中经过了高温煅烧、酸洗等流程，其物化性质稳定、耐酸碱腐蚀、耐高温、疏松多孔、重金属含量低等优点，具备替代钙粉、高岭土、滑石粉等天然矿物，制备无机填料的潜力。
在橡胶、塑料以及涂料领域内，纳米级粉体颜填料如钛白粉、白炭黑、纳米碳酸钙、石墨烯等，在树脂基体中容易大量团聚，传统加工手段很难使其分散均匀。导致纳米材料性能的难以充分发挥，也容易引起制品的着色、耐老化、机械性能差等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，以解决上述背景技术提出的目前市场上锂渣的绿色资源化利用的消耗量较少，且还会产生二次污染的情况，很难实现对锂渣的绿色高附加值综合利用，同时纳米级粉体颜填料在树脂基体中容易大量团聚，导致纳米材料性能的难以充分发挥，也容易引起制品的着色、耐老化、机械性能差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，所述的方法包括：原矿预处理、超细粉碎、微纳米包覆和化学改性。
优选的，原矿预处理主要包括干燥和粗碎两个步骤。干燥是利用合适的脱水设备将含锂渣原料或磁选后浆料中水分脱除，并控制水含量在0.5％以下，所述粗碎是利用粗碎设备将原矿粉碎至80-200目。
优选的，超细粉碎，选用超细粉碎和分级设备将初加工后的物料粉碎至一定细度，得到超细锂渣粉，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
优选的，微纳米包覆：将一定量物理改性剂，在少量粘合助剂的物理粘结和机械力化学作用下，将超细锂渣紧密包覆，得到微纳米包覆复合颜填料，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
优选的，化学改性：利用改性设备，选择合适的改性剂及用量，对微纳米包覆后的样品进行化学改性，制得改性微纳米包覆复合颜填料，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
优选的，加工步骤为：对锂渣原矿进行粗粉碎和对粗粉碎后的锂渣原矿进行磁选；由超细粉碎设备超细粉碎磁选后的锂渣原矿，其中超细粉碎后的锂渣粉的颗粒粒度在800-12500目之间；对超细粉碎后的锂渣粉在超细粉碎设备的磨腔内进行物理改性以得到颜填料；由改性设备对所述颜填料进行化学改性以获得改性颜填料
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法能够针对锂渣的矿物特性，通过合适的生产工艺制备出微纳米包覆复合颜填料，实现对锂渣的绿色高值化利用，同时技术普适性好，对不同类型的锂渣都能进行综合利用。
该以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法利用微纳米包覆手段，将纳米颗粒包覆在微米颗粒表面，形成微纳米包覆颗粒，不仅能起到微米颗粒分散好的特性，也充分发挥纳米材料的特性，不单能实现微纳米材料的包覆，还适用于较细微米级颗粒对较粗微米级颗粒的包覆。
该以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法所涉及的生产流程都为纯物理过程，不涉及强酸强碱、高压等过程，生产工艺安全、绿色、环保，无三废排放，对不同类型的锂渣适应性较高。
该以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法生产的复合颜填料，分散均匀、与树脂亲和性好、着色效果优异，可广泛应用于涂料、橡胶和塑料领域，解决了复合材料行业难题的同时，真正实现对锂渣的绿色高附加值利用。
附图说明
图1为本发明一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法的流程图；
图2为本发明一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法的锂渣超细粉碎至2500目的电镜图；
图3为本发明一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法的锂渣微纳米包覆后的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，方法包括：
原矿初加工中设备对于干法磁选后的锂渣原料来说可选用闪蒸干燥、流化床干燥、回转炉干燥、干燥箱等干燥方式，干燥温度为120-210℃。
粗碎是粗碎设备将筛选后的锂渣进行粗粉碎的步骤，粗碎设备包括锤式破碎机、圆锥式破碎机、反击式破碎机、辊压机、立磨和雷蒙磨中的任一种或它们的任意组合。
在一个示例中，由超细粉碎设备执行超细粉碎磁选后锂渣的步骤。超细粉碎设备包括环辊磨、机械磨、球磨机、气流磨、蒸汽磨、热空气气流磨、搅拌磨和砂磨机中的任一种或它们的任意组合。分级设备为多转子或单转子离心式分级机，用于对超细粉碎后的锂渣进行分级筛选；超细粉碎后锂渣的颗粒粒度在800-12500目之间，优选地1250目或2500目。
在一个示例中，在超细粉碎步骤之后，方法还包括对超细粉碎后的锂渣粉进微纳米包覆，从而得到颜色可控、增强效果优异、防腐性能优越的微纳米包覆复合颜填料。
此外，微纳米包覆在微纳米颗粒包覆整形设备(PCS)内完成。
优选地，微纳米包覆是将微纳米功能粉体、粘合助剂和超细锂渣，按照一定比例倒入PCS腔体内，处理5-45分钟，完成微纳米包覆；微纳米功能粉体包括红丹、锶铬黄、锌铬黄、钡铬黄、钙铬黄、磷酸盐、磷钼酸盐、三聚磷酸二氢铝、钼酸锌、硼酸锌、云母氧化铁、钛白粉、纳米氧化锌、石墨烯、纳米碳酸钙、群青、酞菁蓝、沉淀硫酸钡、铁红、铁黑等物质中的任一种或更多种的混合物；微纳米功能粉体为锂渣粉质量的0％-60％(例如0.5％-30％，或5％-20％)；粘合助剂为硅酸钠、硅酸钾、双异氰酸酯、多异氰酸酯、磷酸硅、三聚磷酸硅、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸亚锡中的一种或几种；粘合助剂为锂渣粉质量的0.1％-10％(例如0.5％-8％，或1％-5％)。
在一个示例中，在微纳米包覆步骤之后，方法还包括对微纳米包覆颗粒进行化学改性以得到改性微纳米复合颜填料。
此外，由改性设备执行化学改性的步骤。
优选地，改性设备包括三辊改性机、高速搅拌机和塔式改性机中的任一种或它们的任意组合，化学改性使用的改性剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂、脂肪酸及其盐、聚醇类物质、高级醇类、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的任一种或它们的任意组合；改性剂用量为超细粉碎后的锂渣的粉体质量的0.01-10％(例如10％或15％)；表面改性的温度范围为50-300℃(例如200℃)。
在实施例中，复合材料为橡胶、涂料或塑料。
以下提供了几个具体的实施例来详细说明本发明方法的各个步骤，显然，本发明的技术方案不限于下述提供的实施例的限制。
实施例1
四川某锂业的锂渣的原料为大颗粒状，其主要化学组成如表1所示。在本实施例中，采用的加工工艺为干燥、粗粉碎、超细粉碎、微纳米包覆和化学改性。具体制备工艺参数如下：用干燥箱在150℃下烘干3h，然后用雷蒙磨粗粉碎至200目。将粗碎后物料，用流化床式气流磨在0.95Mpa压力和2800rpm的分级机转速下超细粉碎至2500目得到A0(电镜图片如下附图2)，然后按照A0 70％、沉淀法白炭黑25％的比例加入PCS处理2min，然后将磷酸硅0.3％和硅酸钠4.7％混合均匀后，喷入PCS磨腔内，包覆15min后，得到A1(粒度分布如表2，电镜图片见附图3)；最后对超细粉碎后的部分物料利用高速搅拌机，以4％的硅烷偶联剂(Si69)为改性剂，在120℃下连续搅拌15分钟(min)，制得A2，其粒度分布如表2所示。
表1物料化学组成
表2不同填料粒度分布
实施例2
江西某锂业的锂渣原料为颗粒状，其主要化学组成如表3所示。在本实施例中，采用的加工工艺为干燥、粗粉碎、超细粉碎、微纳米包覆和化学改性。具体制备工艺参数如下：用干燥箱在150℃下烘干3h，然后用立磨粗粉碎至300目。将粗碎后物料，用蒸汽动能磨250℃，在0.75Mpa压力和1700rpm的分级机转速下超细粉碎至1250目得到B0，然后按照B050％、钛白粉47％的比例加入PCS处理3min，然后将二月桂酸二丁基锡0.1％和聚合MDI(多异氰酸酯的一种)2.9％混合均匀后，喷入PCS磨腔内，包覆15min后，得到B1；最后对超细粉碎后的部分物料利用高速搅拌机，以2％的硅烷偶联剂(KH590)为改性剂，在120℃下连续搅拌15分钟(min)，制得B2，其粒度分布如表2所示。
表3物料化学组成
表4不同填料粒度分布
实施例3：
利用实施例1中制备的颜填料A1和改性颜填料A2，在丁苯橡胶中进行填充实验，并与市售沉淀法白炭黑进行性能对比。橡胶配方为：丁苯橡胶(100份)、硬脂酸(1份)、硫磺(1.75份)，氧化锌(3份)，Si69(8份)，促进剂NS(1份)，沉淀法白炭黑60份或沉淀法白炭黑30份+A1 30份或沉淀法白炭黑30份+A2 30份。采用1段混炼工艺将配方中原料依次加入密炼机混合均匀，然后在开炼机中打三角包3次，薄通3次，放置6小时(h)后，用无转子硫化仪测试，160℃下正硫化时间，并用平板硫化仪在15Mpa压力下，硫化，硫化成型放置24h后测试性能指标。具体性能指标如表5所示：
表5填充性能对比表
实施例4：
利用实施例1中制备B1和B2，在PVC中进行填充实验，并与市售钛白粉进行性能对比。PVC配方为：PVC(100份)、硬脂酸钙(1份)、复合铅(8份)，硬脂酸(2份)、固体石蜡(2份)、CPE(4份)、CPR(1.5份)、白滑石(50份)、炭黑(0.8份)、钛白粉或B1、B2(10份)。高速搅拌机静态升温至150℃后，将配好的PVC及助剂倒入髙搅机内混合搅拌15min并除去物料中的水分，再加入填充剂混合后出料，然后将干燥的混合物料用挤出机(挤出温度155-170℃)挤出后，在水中冷却，接着放入粉碎机里粉碎，最后将所得到的粒子置于70℃的烘箱中烘干8h，然后在200℃的注塑机中注射成标准样条，进行性能测试。具体性能指标如表6所示：
表6不同类型填料填充性能对比表
实施例5：
利用实施例1和实施例2中制备的颜填料A1和改性颜填料A2，在灰色防腐水性涂料中与常用的颜填料体系(炭黑+钛白体+白滑石)进行对比实验。涂料配方和性能对比如表7所示：
表7灰色防腐水性涂料配方、涂料制备工艺及性能对比
通过上述五个实施例可以明显看出，通过本发明所述的方法制备的微纳米包覆复合颜填料，可以替代和部分替代钛白、白炭黑等高价值材料。本发明的方法不仅能够降低橡胶、塑料和涂料的生产成本，而且能够提高制品性能，真正实现锂渣的高附加值利用。本发明的方法具有显著的环保意义和经济效益，市场前景广阔。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：所述的方法步骤包括：原矿预处理、超细粉碎、微纳米包覆和化学改性。
2.根据权利要求1所述的一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：原矿预处理主要包括干燥和粗碎两个步骤，干燥是利用合适的脱水设备将含锂渣原料或磁选后浆料中水分脱除，并控制水含量在0.5％以下，所述粗碎是利用粗碎设备将原矿粉碎至80-200目。
3.根据权利要求1所述的一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：超细粉碎，选用超细粉碎和分级设备将初加工后的物料粉碎至一定细度，得到超细锂渣粉，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
4.根据权利要求1所述的一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：微纳米包覆：将一定量物理改性剂，在少量粘合助剂的物理粘结和机械力化学作用下，将超细锂渣紧密包覆，得到微纳米包覆复合颜填料，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
5.根据权利要求1所述的一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：化学改性：利用改性设备，选择合适的改性剂及用量，对微纳米包覆后的样品进行化学改性，制得改性微纳米包覆复合颜填料，可用于涂料、橡胶和塑料领域。
6.根据权利要求1所述的一种以锂渣为原料制备微纳米复合颜填料的方法，其特征在于：加工步骤为：对锂渣原矿进行粗粉碎和对粗粉碎后的锂渣原矿进行磁选；由超细粉碎设备超细粉碎磁选后的锂渣原矿，其中超细粉碎后的锂渣粉的颗粒粒度在800-12500目之间；对超细粉碎后的锂渣粉在超细粉碎设备的磨腔内进行物理改性以得到颜填料；由改性设备对所述颜填料进行化学改性以获得改性颜填料。
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