CN117487099B - 一种承压堵漏剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工技术领域，且公开了一种承压堵漏剂的制备工艺，本发明的承压堵漏剂中加入了丙烯酸酯磺化金刚烷单体、磺化改性膨润土，在基体中引入的丰富的亲水性磺酸盐基团，显著提高了承压堵漏剂的吸水率和吸盐水率。并且丙烯酸酯磺化金刚烷单体含有刚性稳定的金刚烷，具有强度大，热稳定性高的优点，有利于提高承压堵漏剂的耐高温性和抗盐性，在高温热处理后，承压堵漏剂仍具有很高的吸水率和吸盐水率。能够满足承压堵漏剂在油气钻井的高温环境中的实际应用。承压堵漏剂分子链骨架中引入刚性稳定的金刚烷结构，有利于提高承压堵漏剂的强度。

Description

一种承压堵漏剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体为一种承压堵漏剂的制备工艺。
背景技术
在油田开发和油气钻井过程中，经常会出现井漏的现象，会浪费钻井时间，损耗钻井液，同时会引起井喷、井塌等安全事故；目前主要采用堵水堵漏剂来处理井漏问题。堵水堵漏剂主要有暂堵性类堵漏剂、膨胀类堵漏剂、凝胶类堵漏剂等；其中聚丙烯酰胺类承压堵漏剂具有反应单体多样、制备方法简单、堵水堵漏性能优良，应用十分广泛。但是聚丙烯酰胺类堵漏剂的强度低，耐高温性和耐盐水性较差，随着油气钻井开采深度不断增加，地层存在更加复杂的高温高压等情况，传统的聚丙烯酰胺类堵水堵漏剂已经无法满足堵漏工作。
膨润土是一种天然硅基黏土矿物，储量方法、廉价易得，在油气钻井、堵水堵漏剂等领域有广阔的应用前景；一项授权公开号为CN104152123B的发明专利公开了以阳离子聚丙烯酰胺，交联剂、碳酸钙、膨润土等作为原料，制备了新型的阳离子化学堵漏剂，具有堵漏耗时短、堵漏效率高的特点，但是该专利方案没有解决聚丙烯酰胺堵漏剂强度不高，耐盐水性不佳，耐高温性不好等问题。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供了一种承压堵漏剂的制备工艺，解决了聚丙烯酰胺承压堵漏剂的强度不高，耐盐水性不佳，耐高温性不好等问题。
本发明的技术方案：
一种承压堵漏剂的制备工艺：
（1）向1,4-二氧六环中加入1,3-丙烷磺内酯、氢氧化钠、水，搅拌均匀后加入金刚烷胺，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数50%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙磺酸钠金刚烷中间体。
（2）向乙腈中加入丙磺酸钠金刚烷中间体、2-氯丙烯酸酯、碳酸钾，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数50%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体。
（3）向水中加入磺化改性膨润土，分散均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入偶氮二异丁脒盐酸盐，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
进一步地，（1）中1,3-丙烷磺内酯、氢氧化钠、金刚烷胺的质量比例为（82-96）:（28-38）:100。
进一步地，（1）中反应温度为70-85℃，反应时间为6-12h。
进一步地，（2）中丙磺酸钠金刚烷中间体、2-氯丙烯酸酯、碳酸钾的比例为100:（44-68）:（80-120）。
进一步地，（2）中反应温度为70-80℃，反应时间为4-8h。
进一步地，（3）中磺化改性膨润土、丙烯酰胺、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的比例为（1.5-3）:100:（4-15）:（2.5-5）:（1-1.3）。
进一步地，（3）中反应温度为50-65℃，反应时间为2-4h。
进一步地，磺化改性膨润土的制备方法为：
（S10）向水中加入钠基膨润土，分散均匀后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至60-90℃，反应12-24h，离心分离，乙醇洗涤，干燥，得到氯丙基硅烷改性膨润土；
（S20）将氯丙基硅烷改性膨润土分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入丙磺酸钠金刚烷中间体、碳酸钾、水，其中氯丙基硅烷改性膨润土、丙磺酸钠金刚烷中间体、碳酸钾的质量比例为100:（25-80）:（32-110）；80-110℃反应12-36h，离心分离，水和乙醇洗涤，干燥，得到磺化改性膨润土。
本发明的技术效果：
1、本发明利用1,3-丙烷磺内酯和金刚烷胺进行开环反应，得到丙磺酸钠金刚烷中间体；然后分别与2-氯丙烯酸酯、氯丙基硅烷改性膨润土的氯原子进行取代反应，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体及磺化改性膨润土。最后将丙烯酰胺、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N,N-亚甲基双丙烯酰胺在磺化改性膨润土表面进行原位聚合反应，得到承压堵漏剂。
2、本发明的承压堵漏剂中加入了丙烯酸酯磺化金刚烷单体、磺化改性膨润土，在基体中引入的丰富的亲水性磺酸盐基团，显著提高了承压堵漏剂的吸水率和吸盐水率。并且丙烯酸酯磺化金刚烷单体含有刚性稳定的金刚烷，具有强度大，热稳定性高的优点，有利于提高承压堵漏剂的耐高温性和抗盐性，在高温热处理后，承压堵漏剂仍具有很高的吸水率和吸盐水率，能够满足承压堵漏剂在油气钻井的高温环境中的实际应用。
3、本发明的承压堵漏剂加入了丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、磺化改性膨润土；承压堵漏剂分子链骨架中引入刚性稳定的金刚烷结构，有利于提高承压堵漏剂的强度；同时承压堵漏剂分子链中的氯化铵阳离子与磺酸钠阴离子形成离子键，发生分子链间相互交联作用，并且氯化铵阳离与磺化改性膨润土的磺酸钠阴离子形成离子键，两者发生化学交联，从而在承压堵漏剂骨架中形成多重交联互穿网络，进一步提高了承压堵漏剂的压缩强度。在油气钻井的高温高压的复杂环境中，承压堵漏剂强度大，结构稳定，不易破裂损坏。
具体实施方式
氯丙基硅烷改性膨润土的制备工艺：向15mL 水中加入0.5g钠基膨润土，分散均匀后加入0.3g 3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，反应24h，离心分离，乙醇洗涤，干燥，得到氯丙基硅烷改性膨润土。
实施例1
向15mL 1,4-二氧六环中加入0.96g 1,3-丙烷磺内酯、0.38g氢氧化钠、5mL水，搅拌均匀后加入1g金刚烷胺，70℃反应8h，浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数50%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙磺酸钠金刚烷中间体。反应式为：。
向10mL乙腈中加入0.5g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.22g 2-氯丙烯酸酯、0.45g碳酸钾，70℃反应8h，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数70%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体。反应式为：
。
将0.5g氯丙基硅烷改性膨润土分散到10mL N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.125g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.16g碳酸钾、2mL水，80℃反应36h，离心分离，水和乙醇洗涤，干燥，得到磺化改性膨润土。
向50mL水中加入0.3 g磺化改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、0.8 g丙烯酸酯磺化金刚烷单体、0.5 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.32g偶氮二异丁脒盐酸盐，65℃反应2h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
实施例2
向10mL 1,4-二氧六环中加入0.82g 1,3-丙烷磺内酯、0.32g氢氧化钠、5mL水，搅拌均匀后加入1g金刚烷胺，70℃反应12h，浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数50%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙磺酸钠金刚烷中间体。
向15mL乙腈中加入0.5g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.34g 2-氯丙烯酸酯、0.6g碳酸钾，70℃反应8h，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数70%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体。
将0.5g氯丙基硅烷改性膨润土分散到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.26g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.39g碳酸钾、4mL水，110℃回流反应12h，离心分离，水和乙醇洗涤，干燥，得到磺化改性膨润土。
向80mL水中加入0.4 g磺化改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、1.8 g丙烯酸酯磺化金刚烷单体、0.8 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.24g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.36g偶氮二异丁脒盐酸盐，50℃反应4h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
实施例3
向8mL 1,4-二氧六环中加入0.82g 1,3-丙烷磺内酯、0.28g氢氧化钠、4mL水，搅拌均匀后加入1g金刚烷胺，85℃反应6h，浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数50%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙磺酸钠金刚烷中间体。
向10mL乙腈中加入0.5g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.22g 2-氯丙烯酸酯、0.4g碳酸钾，80℃回流反应4h，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在体积分数70%的乙醇水溶液中重结晶，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体。
将0.5g氯丙基硅烷改性膨润土分散到20mL N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.4g丙磺酸钠金刚烷中间体、0.55g碳酸钾、4mL水，100℃回流反应36h，离心分离，水和乙醇洗涤，干燥，得到磺化改性膨润土。
向80mL水中加入0.6 g磺化改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、3 g丙烯酸酯磺化金刚烷单体、1 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.26g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.4g偶氮二异丁脒盐酸盐，60℃反应2h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处是，用氯丙基硅烷改性膨润土代替磺化膨润土。
向50mL水中加入0.3 g氯丙基硅烷改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、0.8 g丙烯酸酯磺化金刚烷单体、0.5 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.32g偶氮二异丁脒盐酸盐，65℃反应2h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处是：不加入丙烯酸酯磺化金刚烷单体。
向50mL水中加入0.3 g磺化改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、0.5 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.32g偶氮二异丁脒盐酸盐，65℃反应2h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处是：用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠代替丙烯酸酯磺化金刚烷单体。
向50mL水中加入0.3 g磺化改性膨润土，分散均匀后加入20 g丙烯酰胺、0.8 g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.5 g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入0.32g偶氮二异丁脒盐酸盐，65℃反应2h，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂。
承压堵漏剂的吸水率测试：将承压堵漏剂置于烘箱中，25-100℃的温度下放置 24h，取出承压堵漏剂；然后称取一定质量的承压堵漏剂，加入到去离子水中，25℃浸泡12h， 然后取出承压堵漏剂，滤纸吸干表面水分，称重，计算吸水倍数Q；Q=（M-）/。
M是承压堵漏剂吸水后的质量，是承压堵漏剂吸水前的质量。
表1承压堵漏剂吸水率测试
实施例1-实施例3中，加入了丙烯酸酯磺化金刚烷单体、磺化改性膨润土，在承压堵漏剂基体中引入的亲水性磺酸盐基团，显著提高了承压堵漏剂的吸水率。并且丙烯酸酯磺化金刚烷单体含有刚性稳定的金刚烷，具有强度大，热稳定性高的优点，有利于提高承压堵漏剂的耐高温性，在高温热处理后，承压堵漏剂仍具有很高的吸水率。能够满足承压堵漏剂在油气钻井的高温环境中的实际应用。
对比例1的氯丙基硅烷改性膨润土不含有磺酸基团，膨润土表现出疏水性，会影响承压堵漏剂的亲水性，降低吸水率。
对比例2没有加入丙烯酸酯磺化金刚烷单体，承压堵漏剂的聚合物分子链不含有磺酸盐基团和金刚烷结构，亲水性和吸水率较差，并且耐高温性不好，高温热处理后，吸水率下降幅度较大。
对比例3用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠代替丙烯酸酯磺化金刚烷单体，承压堵漏剂的聚合物分子链不含有金刚烷结构，耐高温性不好，高温热处理后，吸水率下降幅度较大。
承压堵漏剂的压缩强度测试：将承压堵漏剂置于烘箱中，25-100℃的温度下放置24h，然后置于去离子水中，25℃浸泡12h，取出承压堵漏剂，滤纸吸干表面水分，采用电子万能试验机测试堵漏剂压缩量为50%时的压缩强度。
承压堵漏剂的吸盐水率测试：将承压堵漏剂置于烘箱中，25-100℃的温度下放置 24h，取出承压堵漏剂；然后称取一定质量的承压堵漏剂，加入到地层水（总矿化度为 9632mg/L）中，25℃浸泡12h，然后取出承压堵漏剂，滤纸吸干表面水分，称重，计算吸水倍数 Q；Q=（M-）/。
M是承压堵漏剂吸水后的质量，是承压堵漏剂吸水前的质量。
表2承压堵漏剂吸水率测试
实施例1-实施例3中，在承压堵漏剂基团引入丰富的抗盐性的磺酸盐基团，有利于提高承压堵漏剂的抗盐性和吸盐水率。
表3承压堵漏剂压缩强度测试
实施例1-实施例3中，加入了丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、磺化改性膨润土；承压堵漏剂分子链骨架中引入刚性稳定的金刚烷结构，有利于提高承压堵漏剂的强度；同时承压堵漏剂分子链中的氯化铵阳离子与磺酸钠阴离子形成离子键，发生分子链间相互交联作用，并且氯化铵阳离与磺化改性膨润土的磺酸钠阴离子形成离子键，两者发生化学交联，从而在承压堵漏剂骨架中形成多重交联互穿网络，进一步提高了承压堵漏剂的压缩强度。在油气钻井的高温高压的复杂环境中，承压堵漏剂强度大，结构稳定，不易破裂损坏。
对比例1的氯丙基硅烷改性膨润土不含有磺酸盐基团，无法与承压堵漏剂分子链中的阳离子形成离子键，两者没有发生交联，压缩强度较低。
对比例2没有加入丙烯酸酯磺化金刚烷单体，承压堵漏剂分子链中不含有磺酸盐，无法发生分子链间相互交联作用，并且不含有金刚烷刚性稳定结构，压缩强度较差。
对比例3用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠代替丙烯酸酯磺化金刚烷单体，承压堵漏剂的聚合物分子链不含有刚性稳定的金刚烷结构，压缩强度较低。

Claims (2)

1.一种承压堵漏剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向1,4-二氧六环中加入1,3-丙烷磺内酯、氢氧化钠、水，搅拌均匀后加入金刚烷胺，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物乙醇水溶液中重结晶，得到丙磺酸钠金刚烷中间体；
（2）向乙腈中加入丙磺酸钠金刚烷中间体、2-氯丙烯酸酯、碳酸钾，反应后浓缩溶剂，石油醚洗涤，产物在乙醇水溶液中重结晶，得到丙烯酸酯磺化金刚烷单体；
（3）向水中加入磺化改性膨润土，分散均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解加入偶氮二异丁脒盐酸盐，反应后过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，粉碎，制得承压堵漏剂；
所述（1）中1,3-丙烷磺内酯、氢氧化钠、金刚烷胺的质量比例为（82-96）:（28-38）:100；
所述（2）中丙磺酸钠金刚烷中间体、2-氯丙烯酸酯、碳酸钾的质量比例为100:（44-68）:（80-120）；
所述（3）中磺化改性膨润土、丙烯酰胺、丙烯酸酯磺化金刚烷单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比例为（1.5-3）:100:（4-15）:（2.5-5）:（1-1.3）；
所述（1）中反应温度为70-85℃，反应时间为6-12h；
所述（2）中反应温度为70-80℃，反应时间为4-8h；
所述（3）中反应温度为50-65℃，反应时间为2-4h；
所述磺化改性膨润土的制备方法为：
（S10）向水中加入钠基膨润土，分散均匀后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至60-90℃，反应12-24h，离心分离，乙醇洗涤，干燥，得到氯丙基硅烷改性膨润土；
（S20）将氯丙基硅烷改性膨润土分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入丙磺酸钠金刚烷中间体、碳酸钾、水，反应后离心分离，水和乙醇洗涤，干燥，得到磺化改性膨润土；
所述（S20）中氯丙基硅烷改性膨润土、丙磺酸钠金刚烷中间体、碳酸钾的质量比例为100:（25-80）:（32-110）；
所述（S20）中反应温度为80-110℃，反应时间为12-36h。
2.一种根据权利要求1所述制备工艺得到的承压堵漏剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2015018203A1 (zh) * 2013-08-09 2015-02-12 西南石油大学 堵漏剂及其制备方法
CN111139046A (zh) * 2020-02-26 2020-05-12 刘小龙 一种高分子凝胶复合型堵漏剂及其制备方法

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