CN117486729A - 一种对苯二胺生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对苯二胺生产方法及生产装置，包括氨基化：在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水，然后添加对硝基氯苯，进行搅拌混合；过滤：将副产物氯化铵过滤；结晶：加热熔融后进行降温；二次结晶：对于S6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融，并再次降温，切片：经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却，并通过切片机构进行切片处理。本发明提供的一种对苯二胺生产方法及生产装置，进行两次降温结晶，产出的粗品能够通过两次的结晶处理，使得第一结晶的表面再次进行降温结晶，即，能够大大提高产品的纯度，能够将表面的杂质析出，提高产品的生产质量。
Description
技术领域
本发明涉及对苯二胺生产技术领域，具体涉及一种对苯二胺生产方法及生产装置。
背景技术
对苯二胺，为白色至淡紫红色片状结晶，属于可燃性产品，微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯，暴露在空气中变紫红色或深褐色，能升华，该品有毒，与邻苯二胺基本相同。是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，其中对苯二胺的制备方法也有很多。
授权公告号为：CN108610261B，名称为“一种提高苯二胺良品率的合成方法”，该合成方法以硝基苯胺为原料，硫化钠为还原剂，在高温下发生还原反应，在第一反应釜内生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液；继续对第一反应釜内剩余的物料进行负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；在第二反应釜内对苯二胺溶液进行结晶处理，制得苯二胺粗品；再将苯二胺粗品在第三反应釜内进行精馏，即可进行切片、包装，有效减少了苯二胺结晶过程中的冷却时间。
现有技术中，在进行制备对苯二胺的过程中，一般采用对硝基氯苯氨化后的对硝基苯胺还原制得，然后制备过程中，将粗品产品进行脱水后进行加热熔融后进行降温结晶，然后进行径流，然后进行切片处理，例如上述专利，但是在实际生产中发现，由于结晶其结晶的表面的仍然具有杂质，使得产品纯度并不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种对苯二胺生产方法及生产装置，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种对苯二胺生产方法：包括如下步骤；。
S1、氨基化：在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水，然后添加对硝基氯苯，进行搅拌混合；
S2、过滤：将副产物氯化铵过滤；
S4、熔融：并加入催化剂，通入氢气，反应得粗品对苯二胺；
S4、脱水：对粗品对苯二胺进行脱水处理；
S5、精馏：对脱水后的产品进行精馏处理；
S6、结晶：加热熔融后进行降温；
S7、二次结晶：对于S6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融，并再次降温。
S8、切片：经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却，并通过切片机构进行切片处理。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述步骤S1中，添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，步骤S2前，对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤：
一种生产装置，其用于上述对苯二胺生产方法，所述的生产装置包括切片箱，且所述切片机构以及冷却机构均设置在切片箱内；
还包括设置在切片箱上方的反应箱；
所述反应箱内的产品流入至冷却机构上经过后冷却后，形成固态产品，并通过切片机构将处于冷却机构上的固态产品进行刮除。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述冷却机构上包括冷却板，且切片机构的切片端抵触在所述冷却板的表面上所述切片机构具有一切片行程，在所述切片机构运动的行程中，能够沿着冷却板表面进行滑动，并对冷却板表面的形成的固态产品进行刮除。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述切片机构包括转动设置在切片箱上方的转动轴以及固定连接在转动轴上的伸缩杆，且所述伸缩杆的一端转动设置有切除杆，且所述切除杆的一端抵在冷却板的表面上。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述切片箱内固定设置有固定横柱，所述固定横柱内形成两个流通通道，所述反向箱内的产品通过流通通道分别流入至两个冷却板上，所述冷却板的一端转动设置在切片箱内，且冷却板与切片箱向转动的轴上设置有扭矩弹簧，在其弹力下，所述冷却板的一端密封抵触在所述固定横柱上。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述反应箱和所述切片箱之间形成一储液腔，且所述储液腔连通两个所述流通通道，且所述储液腔和所述流通通道之间通过第一控制门进行控制启闭。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述储液腔与反应箱之间通过第二控制门控制启闭，且所述第一控制门和所述第二控制门之间通过控制机构进行同步控制启闭，所述第二控制门两端通过轴杆转动设置在反应箱上。
作为本发明实施例进一步优选的方案中，所述冷却板上滑动设置有滚动抚平机构，且所述滚动抚平机构沿着冷却板滑动，以对流出的产品进行滚动抚平。
在上述技术方案中，本发明提供的一种对苯二胺生产方法及生产装置具备的有益效果：
本发明通过将精馏后的产品进行加热熔融后，进行降温结晶，然后将已经结晶的晶层进行二次升温熔融，使得产品的表面进行再次升温熔融，然后最后再次降温结晶，因此，产出的粗品能够通过两次的结晶处理，使得第一结晶的表面再次进行降温结晶，即，能够大大提高产品的纯度，能够将表面的杂质析出，提高产品的生产质量。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的对苯二胺生产的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的整体结构示意图；
图3为本发明实施例提供的整体的侧面结构示意图；
图4为本发明实施例提供的剖视结构示意图；
图5为本发明实施例提供的生产装置的内部结构示意图；
图6为本发明实施例提供的侧面结构示意图；
图7为本发明实施例提供的固定横杆以及流通通道的结构示意图；
图8为本发明实施例提供的转动轴体积伸缩杆的结构示意图；
图9为本发明实施例提供的滑动块的结构示意图；
图10为本发明实施例提供的凸轮轴以及抵紧杆的结构示意图；
图11为本发明实施例提供的滑动块以及活动辊的结构示意图；
图12为本发明实施例提供的连接杆以及滑动块的结构示意图；
图13为本发明实施例提供的局部结构示意图。
附图标记说明：
1、反应箱；2、进料箱；3、切片箱；31、输送带；4、固定壳；301、掉落槽；41、第一传送皮带；42、第一齿轮；43、第二齿轮；5、第二传送皮带；6、固定横柱；61、流通通道；62、储液腔；63、第一控制门；631、驱动轴；632、第二控制门；6311、抵紧杆；6312、凸轮轴；7、滚动机构；71、连接杆；711、摩擦面；72、活动辊；73、固定挡块；731、抵紧面；74、滑动块；741、滚动轮；742、弹性件；33、活动板；32、冷却板；3201、滑动槽；44、伸缩杆；441、切除杆；45、转动轴。
具体实施方式
为使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
请参阅图1-13，一种对苯二胺生产方法：包括如下步骤；
S1、氨基化：在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水，然后添加对硝基氯苯，进行搅拌混合；
S2、过滤：将副产物氯化铵过滤；
S4、熔融：并加入催化剂，通入氢气，反应得粗品对苯二胺；
S4、脱水：对粗品对苯二胺进行脱水处理；
S5、精馏：对脱水后的产品进行精馏处理；
S6、结晶：加热熔融后进行降温；
S7、二次结晶：对于S6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融，并再次降温。
S8、切片：经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却，并通过切片机构进行切片处理。
本发明通过将精馏后的产品进行加热熔融后，进行降温结晶，然后将已经结晶的晶层进行二次升温熔融，使得产品的表面进行再次升温熔融，然后最后再次降温结晶，因此，产出的粗品能够通过两次的结晶处理，使得第一结晶的表面再次进行降温结晶，即，能够大大提高产品的纯度，能够将表面的杂质析出，提高产品的生产质量。
进一步的，步骤S1中，添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃，步骤S2前，对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤：
本发明中为了更高效率稳定的切片步骤，还提供了一种生产装置，用于上述的制备方法，的生产装置包括切片箱3，且切片机构以及冷却机构均设置在切片箱3内；
还包括设置在切片箱3上方的反应箱1；
反应箱1内的产品流入至冷却机构上经过后冷却后，形成固态产品，并通过切片机构将处于冷却机构上的固态产品进行刮除。
本发明通过设置的冷却板32以及切片机构，能够实现，液态结晶的产品流入冷却板32上，然后经过冷却板32的冷却，由于冷却板32的冷却面处于平面状态，即能够提高冷却板32成型后的平整性，然后通过设置的切片机构，能够使得切片机构在切割时，挤压冷却板32，并紧贴冷却板32，然后在转动的过程中，能够对冷却板32表面冷却的固体产品进行刮除，然后在进行刮除的过程中，由于冷却板32逐渐沿着其转轴转动，使得内部的扭矩弹簧逐渐受压，即，能够使得切片机构在转动分过程，其受到的挤压力逐渐增加，即刮除效果更加，即，通过上述切片机构以及冷却机构的配合，不仅能够提高产品的切片效率，提高成型的平整性，而且在切片的过程中，能够逐渐提高冷却板32与切片机构的抵紧力，能够大大提高切片效率，以及切片的彻底性。
本发明进一步提供的实施例中，冷却机构上包括冷却板32，且切片机构的切片端抵触在冷却板32的表面上切片机构具有一切片行程，在切片机构运动的行程中，能够沿着冷却板32表面进行滑动，并对冷却板32表面的形成的固态产品进行刮除。
本发明进一步提供的实施例中，切片机构包括转动设置在切片箱3上方的转动轴45以及固定连接在转动轴45上的伸缩杆44，且伸缩杆44的一端转动设置有切除杆441，且切除杆441的一端抵在冷却板32的表面上。具体的，伸缩杆44的结构为伸缩结构，其两个杆之间设置有弹簧，在其弹力下，伸缩杆44上的两个杆处于伸长状态，然后在伸缩杆44转动的过程中逐渐向内收缩。
本发明进一步提供的实施例中，切片箱3内固定设置有固定横柱6，固定横柱6内形成两个流通通道61，反向箱内的产品通过流通通道61分别流入至两个冷却板32上，冷却板32的一端转动设置在切片箱3内，且冷却板32与切片箱3向转动的轴上设置有扭矩弹簧，在其弹力下，冷却板32的一端密封抵触在固定横柱6上。通过将冷却板32设置成转动连接，且设置扭矩弹簧，然后与切片机构进行配合，即，更有效的对冷却板32表面形成的固态产品进行刮除。整体提高切片效率。
本发明进一步提供的实施例中，反应箱1和切片箱3之间形成一储液腔62，且储液腔62连通两个流通通道61，且储液腔62和流通通道61之间通过第一控制门63进行控制启闭。
本发明进一步提供的实施例中，储液腔62与反应箱1之间通过第二控制门632控制启闭，且第一控制门63和第二控制门632之间通过控制机构进行同步控制启闭，第二控制门632两端通过轴杆转动设置在反应箱1上。
具体的控制机构包括转动设置在固定横柱6上的驱动轴631，且驱动轴631上通过皮带轮传动设置有第二传送皮带5，且第二传送皮带5的套接在第二控制门632轴杆上设置的皮带轮上，以能够通过第二传送皮带5带动第一控制门63以及第二控制门632进行同步转动，第一传送门和第二传送门启闭状态为交替式启闭，也即，在第一控制门63开启的时候，第二控制门632关闭，在第一控制门63关闭的时候，第二控制门632开启，然后在进行冷却刮片的时候，第一控制门63打开，然后同步的，第二控制门632关闭，即，处于储液腔62内的液体通过两个流通通道61分别流入至两个冷却板32上，由于此时的第二控制门632是关闭的，即，带储液腔62完全内的产品完全流入至冷却板32，能够达到精准控制每次冷却的量，便于每次切片的量的均匀性。
更进一步的，冷却板32上滑动设置有滚动抚平机构，且滚动抚平机构沿着冷却板32滑动，以对流出的产品进行滚动抚平。
具体的，滚动抚平机构包括连接杆71以及滑动设置在连接杆71两端的滑动块74，且滑动块74和连接杆71之间设置有拉簧，拉簧一端固定设置在连接杆71上，另一端固定连接在滑动块74上，且滑动块74上侧壁上转动设置有滚动轮741，且滚动轮741滑动设置在冷却板32两侧壁上开设的滑动槽3201内，且连接杆71的下方转动设置有活动辊72，冷却板32的最上端固定设置有固定挡块73，固定挡块73的一端呈倾斜设置，然后滑动滑动块74沿着冷却板32滑动的时候，能够经过固定挡块73的斜面进入固定挡块73的抵紧面731上，且连接杆71的下侧面形成有摩擦面711，然后摩擦面711抵在抵紧面731上后，能够限制滑动块74滑动；即，通过设置的滚动抚平机构，能够使得倾斜留下来的产品通过活动辊72进行抚平，即，能够进一步提高产品的平整性，不会造成产品堆积在冷却板32上。
进一步的，固定横柱6滑动设置有抵紧杆6311，且驱动轴631的的轴杆上设置有凸轮轴6312，抵紧杆6311的一端抵在凸轮轴6312上，另一端抵在滑动块74上，在驱动轴631转动后，带动凸轮轴6312转动，并紧压抵紧杆6311朝向滑动块74的方向运动，即能够将滑动块74抵出，使得滑动块74能够沿着冷却板32滑动槽3201的方向下滑动，便于滑动块74的解锁。具体的，如图10所示，驱动轴631上的两个凸轮轴6312分别作用在两侧的抵紧杆6311上的，且两个凸轮轴6312在轴向方向上位置错开，即两个凸轮轴6312的转动不会影响另一抵紧杆6311的运动
进一步的，本发明中还设置有传动机构，传动机构包括固定设置在其中一个伸缩杆44轴杆上的皮带轮，且皮带轮上设置有第一传送皮带41，然后第一传送皮带41传动套接在与第一齿轮42同轴的皮带轮上，即，能够带动转动设置在切片箱3上的第一齿轮42运动，然后切片箱3上转动设置有第二齿轮43，第二齿轮43与另一伸缩杆44的轴杆固定连接，且第二齿轮43与第一齿轮42相啮合，即，第一齿轮42转动，能够带动第二齿轮43转动即，能够带动另一伸缩杆44进行转动，即，能够实现两个切除杆441沿着，冷却板32进行刮除切片。
本发明在通过切片装置进行切片时，首先，处于反映箱内的装置
在装置使用前，处于储液腔62内的液体为两个冷却板32上所需的冷却液的量，第一控制门63关闭，第二控制门632打开，在进行冷却切片时，控制第一控制门63打开，第一控制门63打开的时候，第二控制门632通过第二传送皮带5作用逐渐关闭，在此过程中，凸轮轴6312并不作用在抵紧杆6311上，然后由于第一控制门63已经打开，处于储液腔62内的液体通过流通通道61分别流入冷却板32的表面上，然后逐渐向冷接板的倾斜方向向下流去，在储液箱内的液体流流通完毕时，在驱动第一控制门63按照上述同一旋转方向旋转，同步带动第二控制门632继续旋转，在此旋转的过程中，第一控制门63的驱动轴631上设置的凸轮轴6312开始挤压抵紧杆6311，然后通过抵紧杆6311抵触滑动块74，使得滑动块74上连接的连接杆71下方设置的摩擦面711脱离底抵紧面731，然后再拉簧的拉力下，活动辊72向下运动并接触在冷却板32上的液体产品上，此时滑动块74不受摩擦面711和底面的限制，沿着冷却板32斜向下，并沿着滑动槽3201滑动，能够使得活动辊72对冷却板32表面的产品进行滚压抚平，最后并运动到冷却板32最下方，然后此时用于驱动伸缩杆44的装置开始运作，带动驱动杆朝向固定横杆的方向运动，然后在运动的过程中切除杆441切除端与冷却板32的表面进行贴合，即，在运动的过程中能够通过切除板对冷却板32表面的冷却产品进行刮除，冷却板32在切除杆441的作用下，逐渐向活动板33的方向运动，然后即可使得被刮除的产品通进入两个活动板33之间，并通过掉落槽301掉落至输送带31上，即完成冷却板32表面冷却产品的刮除，在上述伸缩杆44转动的过程中，外部设置的传动机构能够使得两个伸缩杆44同步向固定横杆的方向运动，即能够同步实现两个冷却板32表面冷却的产品的接切除，形成了切片的产品掉落至输送带31上，然后伸缩杆44恢复至初始位置，然后根据上述原理进行下一次冷却。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种对苯二胺生产方法，其特征在于：包括如下步骤；。
S1、氨基化：在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水，然后添加对硝基氯苯，进行搅拌混合；
S2、过滤：将副产物氯化铵过滤；
S4、熔融：并加入催化剂，通入氢气，反应得粗品对苯二胺；
S4、脱水：对粗品对苯二胺进行脱水处理；
S5、精馏：对脱水后的产品进行精馏处理；
S6、结晶：加热熔融后进行降温；
S7、二次结晶：对于S6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融，并再次降温；
S8、切片：经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却，并通过切片机构进行切片处理。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法，其特征在于，步骤S2前，对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤。
4.一种对苯二胺生产装置，其用于如权利要求1-3任一项所述苯二胺生产方法，其特征在于，所述的对苯二胺生产装置包括切片箱(3)，且所述切片机构以及冷却机构均设置在切片箱(3)内；
还包括设置在切片箱(3)上方的反应箱(1)；
所述反应箱(1)内的产品流入至冷却机构上经过后冷却后，形成固态产品，并通过切片机构将处于冷却机构上的固态产品进行刮除。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述冷却机构上包括冷却板(32)，且切片机构的切片端抵触在所述冷却板(32)的表面上所述切片机构具有一切片行程，在所述切片机构运动的行程中，能够沿着冷却板(32)表面进行滑动，并对冷却板(32)表面的形成的固态产品进行刮除。
6.根据权利要求5所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述切片机构包括转动设置在切片箱(3)上方的转动轴(45)以及固定连接在转动轴(45)上的伸缩杆(44)，且所述伸缩杆(44)的一端转动设置有切除杆(441)，且所述切除杆(441)的一端抵在冷却板(32)的表面上。
7.根据权利要求6所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述切片箱(3)内固定设置有固定横柱(6)，所述固定横柱(6)内形成两个流通通道(61)，所述反向箱内的产品通过流通通道(61)分别流入至两个冷却板(32)上，所述冷却板(32)的一端转动设置在切片箱(3)内，且冷却板(32)与切片箱(3)向转动的轴上设置有扭矩弹簧，在其弹力下，所述冷却板(32)的一端密封抵触在所述固定横柱(6)上。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述反应箱(1)和所述切片箱(3)之间形成一储液腔(62)，且所述储液腔(62)连通两个所述流通通道(61)，且所述储液腔(62)和所述流通通道(61)之间通过第一控制门(63)进行控制启闭。
9.根据权利要求8所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述储液腔(62)与反应箱(1)之间通过第二控制门(632)控制启闭，且所述第一控制门(63)和所述第二控制门(632)之间通过控制机构进行同步控制启闭，所述第二控制门(632)两端通过轴杆转动设置在反应箱(1)上。
10.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置，其特征在于，所述冷却板(32)上滑动设置有滚动抚平机构，且所述滚动抚平机构沿着冷却板(32)滑动，以对流出的产品进行滚动抚平。
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| GB666564A (en) * | 1947-06-12 | 1952-02-13 | Blaw Knox Co | Improvements in or relating to methods for flaking fused crystalline solids |
| FR1144715A (fr) * | 1955-01-07 | 1957-10-17 | Diamond Alkali Co | Procédé et appareil pour la cristallisation de produits fondus |
| CN101250113A (zh) * | 2008-03-28 | 2008-08-27 | 上海安诺芳胺化学品有限公司 | 一种对苯二胺的精制方法 |
| CN101343231A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种对硝基苯胺的生产方法 |
| CN108610261A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-02 | 韶关凌化工有限公司 | 一种提高苯二胺良品率的合成方法 |
| CN109065845A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-21 | 格林美股份有限公司 | 一种浆料干燥粉碎烧结一体装置 |
-
2023
- 2023-11-02 CN CN202311444119.3A patent/CN117486729A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB666564A (en) * | 1947-06-12 | 1952-02-13 | Blaw Knox Co | Improvements in or relating to methods for flaking fused crystalline solids |
| FR1144715A (fr) * | 1955-01-07 | 1957-10-17 | Diamond Alkali Co | Procédé et appareil pour la cristallisation de produits fondus |
| CN101250113A (zh) * | 2008-03-28 | 2008-08-27 | 上海安诺芳胺化学品有限公司 | 一种对苯二胺的精制方法 |
| CN101343231A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种对硝基苯胺的生产方法 |
| CN108610261A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-02 | 韶关凌化工有限公司 | 一种提高苯二胺良品率的合成方法 |
| CN109065845A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-21 | 格林美股份有限公司 | 一种浆料干燥粉碎烧结一体装置 |
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