CN117486503A - 一种玻璃连续式化学强化系统、工艺及强化玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃连续式化学强化工艺，包括以下步骤：S1.预热：多个玻璃由传输装置依次传输进入预热系统中进行加热预处理；S2.一次强化：经升温预处理后的玻璃由传输装置送至一次强化系统内与第一离子交换液充分混合浸润进行一次强化，第一离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾；S3.二次强化：经一次强化后的玻璃直接由传输装置送至二次强化系统内与第二离子交换液充分混合浸润进行二次强化，第二离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾；S4.缓冷：经二次强化后的玻璃直接送至缓冷系统，最后由出料系统出料；本发明强化工艺大大缩减了化学强化工序，同时提升了玻璃品质，使得强化玻璃的硬度、抗裂性、耐碱性能和抗冲击能力得到大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制造技术领域，具体而言，涉及一种玻璃连续式化学强化系统、工艺及强化玻璃。
背景技术
近年来，手机屏幕愈来愈大，这对手机抗整机跌落能力要求越来越高，传统的一次化学强化玻璃已经无法满足当前需求，二次强化屏幕保护玻璃应运而生。
屏幕保护玻璃冲击破裂行为符合格里菲斯(Griffith)裂纹扩张理论，为了改善抗摔性能，必须构筑裂纹阻挡层。化学强化玻璃可提高抗冲击能(E)，E＝∫(CS2·DOL)，其中：CS为表面压应力值(MPa)，DOL为应力层深度(μm)，通过提高CS和DOL来改善玻璃的抗摔性能。二次化学强化可以构筑更大的CS和更深的DOL，第一步是强化液中的Na+与玻璃中的Li+进行离子交换，形成较高的压应力层(DOL)，第二步是钢化液中的K+与玻璃中的Na+进行离子交换，形成较高的表面压缩应力(CS)，从而具备更好的抗跌落性能。
二次强化屏幕保护玻璃实现高强抗跌落能力的前提是完成高效、高质化学强化，而化学强化工艺技术及装置是实现高效、高质量化学强化的基础。目前第二步离子交换玻璃化学强化多采用间隙式强化炉，其化学强化工序繁多高达16个工序，按先后顺序包括：玻璃原片插架、预热、第一步离子交换、滴盐、冷却、转移泡水、倒架、清洗、再次插架、预热、第二步离子交换、滴盐、冷却、转移泡水、倒架、清洗。如公开号为CN111087178A的中国专利公开了一种锂铝硅玻璃化学强化的方法，其包括以下步骤：1)将锂铝硅玻璃进行第一次预热，然后进行第一次强化；2)第一次强化处理后的玻璃进行散热，然后采用纯水进行清洗；3)对步骤2)得到的玻璃进行第二次预热，再进行第二次强化；4)二次强化后的产品进行散热，最后用纯水进行清洗得到强化处理完毕的锂铝硅玻璃。然而此类化学强化方法为间歇式的化学强化方式，在强化过程中容易产生以下问题：(1)工序繁多，生产效率低，无法连续生产；(2)在完成第一次强化后需要从强化炉中取出玻璃降温、转架清洗、再转架、升温进行第二次化学强化，然而多次转架、清洗的过程中容易对玻璃表面造成擦划伤，从而影响玻璃的强度。
发明内容
本发明为了解决传统的间歇式化学强化方式及装置工序繁多，强化效率低，无法连续生产；且在强化过程中完成第一步离子交换后需要降温、转架清洗、再转架、升温进行第二次化学强化，多次转架过程中会对玻璃造成擦划伤，从而影响玻璃的强度。
本发明提供了一种玻璃连续式化学强化系统及工艺，可用于二次强化屏幕保护玻璃的化学强化，大大缩减了化学强化工序及玻璃品质，使得强化玻璃的硬度、抗裂性、耐碱性能和抗冲击能力得到大大提高。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种玻璃连续式化学强化系统，包括传输装置、进料系统、预处理系统、离子交换系统及出料系统；按照进料方向，所述预处理系统包括设置于进料系统后端的预热系统，以及设置于出料系统前端的缓冷系统；所述离子交换系统至少包括一次强化系统及二次强化系统；按照进料方向，所述进料系统、预热系统、一次强化系统、二次强化系统及缓冷系统及出料系统依次串联形成强化通道；且所述传输装置由进料系统方向出料系统方向贯穿整个强化通道。
一种采用上述强化系统进行的玻璃连续式化学强化工艺，包括以下步骤：
S1.预热：多个玻璃由传输装置依次传输进入预热系统中进行加热预处理，加热温度为0-400℃；
S2.一次强化：经升温预处理后的玻璃由传输装置送至一次强化系统内与离子交换液充分混合浸润进行一次强化，同时继续加热至380-500℃，强化时间为1-3h，第一离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钠的质量百分比为40％-55％；
S3.二次强化：经一次强化后的玻璃直接由传输装置送至二次强化系统内与离子交换液充分混合浸润进行二次强化，同时继续加热至380-500℃，并保持与一次强化温度基本一致，强化时间为1-3h，第二离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钾的质量百分比为90％-98％；
S4.缓冷：经二次强化后的玻璃直接由传输装置送至缓冷系统，使玻璃温度降至室温，最后由传输装置运输至出料系统出料。
一种强化玻璃，是利用上述的强化工艺制备得到的。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1、本发明强化工艺可连续性、不间歇的进行强化处理操作，而无需采用传统的间歇式化学强化方式；化学强化工序大大缩减，减少转架次数，有效降低擦划伤比例，强化时间可由传统的8小时左右缩减为最高5小时，效率可提高60％以上。
2、本发明强化工艺得到的强化玻璃的硬度、抗裂性、耐碱性能和抗冲击能力得到大大提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的强化系统的示意图；
图2为本发明实施例1提供的强化系统中进料至一次强化的示意图；
图3为本发明实施例1提供的强化系统中一次强化至出料的示意图；
图4为本发明实施例1提供的强化工艺的示意图；
图标：1-进料系统，2-预热系统，3-一次强化系统，4-离子液收集装置，5-二次强化系统，6-缓冷系统，7-出料系统，8-强化玻璃承载装置，9-传输装置，10-耐热隔板。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种玻璃连续式化学强化系统、工艺及强化玻璃进行具体说明。
一种玻璃连续式化学强化系统，包括传输装置9、进料系统1、预处理系统、离子交换系统及出料系统7；按照进料方向，预处理系统包括设置于进料系统1后端的预热系统2，以及设置于出料系统7前端的缓冷系统6；离子交换系统至少包括一次强化系统3及二次强化系统5；按照进料方向，进料系统1、预热系统2、一次强化系统3、二次强化系统5及缓冷系统6及出料系统7依次串联形成强化通道；且传输装置9由进料系统1方向出料系统7方向贯穿整个强化通道，传输装置9可以为传输导轨，承载传输功能，使得多块玻璃在导轨上分别以相同的速度移动，从而实现多层玻璃连续式化学强化。
进一步地，所述离子交换系统还包括设置于一次强化系统3后端的离子液收集装置4，用于回收离子交换后玻璃表面滴落的离子交换液。
进一步地，所述进料系统1、预热系统2、一次强化系统3、二次强化系统5及缓冷系统6及出料系统7之间均设置有耐热隔板10，耐热隔板10为保温材料，用于各个装置间的保温隔热，减少各个高效离子交换装置之间的温度波动，同时可避免热能损失。具体地，可以将耐热隔板10与强化通道炉体底部之间沿横向滑动设置，这样在玻璃即将到达耐热隔板10处时，耐热隔板10横向移动，使得玻璃顺利进入下一道工序，之后耐热隔板10即可滑动回复至原来的位置，这样既不影响玻璃的正常运输，又能发挥耐热隔板10的保温隔热效果，另外需要说明的是，耐热隔板10均通过外置的PLC控制系统控制。
本发明化学强化系统由多组串联吊挂式系统连接而成一台自动化装置，整台装置的温度等工艺参数和设备运行状态监控均由HMI来实现，其他所有控制、安全、连锁均由PLC完成，设备操作除可由HMI来对设备操作外，还可由外部按钮操作控制。
一种采用上述的强化系统进行的玻璃连续式化学强化工艺，包括以下步骤：
S1.预热：将待强化屏幕保护玻璃分别装入强化玻璃承载装置(如吊杆钢架)上，并由传输导轨依次传输进入预热系统中进行加热预处理，并沿着传输导轨移动方向上温度逐渐升高，温度区间为0-400℃，防止屏幕保护玻璃由于温度差异较大出现炸片、翘曲等质量问题；此时，进料系统即可进行第二组强化玻璃承载装置吊运，循环往复，以此实现生产的连续性；
S2.一次强化：经升温预处理后的玻璃由传输装置送至一次强化系统内与离子交换液充分混合浸润进行一次强化，同时继续加热至380-500℃，强化时间为1-3h，第一离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钠的质量百分比为40％-60％；一次强化后，玻璃继续运动至离子液收集装置处时，吊运过程中在高温环境下，玻璃表面多余的离子交换液即可在重力作用下滴落至离子液收集装置内，
S3.二次强化：经一次强化后的玻璃直接由传输装置送至二次强化系统内与离子交换液充分混合浸润进行二次强化，同时继续加热至380-500℃，并保持与一次强化温度基本一致，强化时间为1-3h，第二离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钾的质量百分比为90％-98％；
S4.缓冷：经二次强化后的玻璃直接由传输装置送至缓冷系统，并沿着传输导轨移动方向上温度逐渐降低，温度区间为400℃-0℃，使玻璃温度降至室温，防止屏幕保护玻璃由于温度差异较大出现炸片、翘曲等质量问题，最后由传输装置运输至出料系统出料，即得强化玻璃。
本发明强化工艺可连续性、不间歇的进行强化处理操作，而无需在一强之后将玻璃取出来进行散热、清洗，再预热，然后再进行二强这样的间歇式化学强化方式，原因在于：本发明化学强化采用整体通道式强化通道，且强化通道长度较长、顶部采用传输导轨输送，最重要的是玻璃预热后，强化通道内玻璃所经过的路径温度场基本均衡，即没有强烈的温度差，所以玻璃无需进行散热、清洗，再预热的过程，且本发明强化工艺的设置使得强化后玻璃表面仅残存少部分离子交换液并快速地滴落下来、从而在一强之后很少地残留在玻璃表面，进而避免了一强后离子交换液对二强玻璃的影响，从而可实现连续不断化学强化，强化效率高，且通过连续式操作，减少了出料散热、清洗，再预热等过程，化学强化工序大大缩减，减少转架次数，有效降低擦划伤比例，强化时间可由传统的10小时左右缩减为最高5小时，效率可提高60％以上。
进一步地，第一离子交换液还包括：无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为40％-55％，硝酸钾的质量百分比为40％-55％，无水磷酸三钠的质量百分比为1％-5％；较优地，第一离子交换液包括：硝酸钠、硝酸钾、无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为44％，硝酸钾的质量百分比为43％，无水磷酸三钠的质量百分比为3％。在一次强化时，离子交换液采用硝酸钠、硝酸钾基本等量投入的方式，并辅以无水磷酸三钠，有助于一次强化时Li+-Na+交换，提高交换层深度，并利用无水磷酸三钠作为沉淀吸附剂来沉淀多余的锂，避免了一强后的离子交换液对二强的影响；使得化学强化后玻璃的抗裂性大大增加。
进一步地，所述第二离子交换液还包括无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为0％-5％，硝酸钾的质量百分比为90％-98％，无水磷酸三钠的质量百分比为1％-5％；在二次强化时，离子交换液以硝酸钾为主要成分并辅以少量硝酸钠及无水磷酸三钠，提高离子交换的同时为了避免锂对Na+-K+交换产生抑制作用而导致K+的交换深度减小，本发明在二强前预先对锂进行沉淀，并在二强时再次加强辅助，提高Na+-K+交换深度，进而提高玻璃的硬度和抗裂性。
进一步地，一次强化及二次强化内均设置有加热单元或温度控制单元，用于一次强化系统及二次强化系统的第一次离子交换、第二次离子交换，一次强化系统、二次强化系统内温度分别独立控制，温度控制区间为0-500℃。
一种强化玻璃，是利用上述的强化工艺制备得到的。
实施例1
一种玻璃连续式化学强化工艺，包括以下步骤：
(1)将尺寸为158*72.5*0.60mm的二次强化屏幕保护玻璃，共计6000片依次放入强化玻璃承载装置中，依次运送至进料系统，导轨以v＝6m/h的速度进行传输；
(2)当二次强化屏幕保护玻璃在强化玻璃承载装置中由传输导轨运输至玻璃升温预处理装置中后，在移动过程中温度逐步升至380℃；
(3)完成步骤(2)后，导轨运输玻璃继续移动，进入一次强化系统内进行一次强化，一次强化温度为410℃，强化时间为2h，第一离子交换液配比为50％NaNO3：50％KNO3；
(4)传输导轨运输玻璃在一次强化系统内中移动，同时完成第一次离子交换，继续向前运动，并将一次强化后玻璃表面的第一离子交换液落至下方的离子液收集装置内；
(5)完成步骤(4)后，传输导轨运输玻璃继续移动，进入二次强化系统进行二次强化，二次强化温度为410℃，强化时间为2h，离子交换液配比为2％NaNO3：98％KNO3；
(6)传输导轨运输玻璃在二次强化系统中移动，同时完成二次强化，继续运动至出料系统前的缓冷段，进行缓慢降温处理，使玻璃温度降至室温；
(7)玻璃降至室温以后，由传输导轨运输至出料系统出料，完成强化作业；
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：预热温度为390℃，一次强化时：强化温度为440℃，强化时间为1.5h；二次强化时：强化温度为420℃，强化时间为1.5h。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：预热温度为400℃，一次强化时：强化温度为410℃，强化时间为2h；二次强化时：强化温度为410℃，强化时间为2h。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：第一离子交换液配比为54％NaNO3：43％KNO3：3％无水磷酸三钠；第二离子交换液配比为1％NaNO3：95％KNO3：4％无水磷酸三钠。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：第一离子交换液配比为45％NaNO3：45％KNO3：5％无水磷酸三钠；第二离子交换液配比为1％NaNO3：96％KNO3：3％无水磷酸三钠。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：预热温度为400℃，一次强化时：强化温度为450℃，强化时间为2h；二次强化时：强化温度为450℃，强化时间为2h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：采用现有技术CN111087178A的强化方法。
实验例1
对实施例1-6及对比例1完成强化出料以后的玻璃经过清洗，按照玻璃承载装置的上、中、下三层抽取63片进行表面划伤检测，并同时进行砂纸跌落性能测试，检测结果如表1所示：
表1-各实施例及对比例所得玻璃的性能检测结果
通过表1的数据可以看出，采用本发明强化工艺，得到的强化玻璃的各项性能均优于对比例，尤其是本发明实施例的划伤不良远低于对比例，且各实施例落摔高度显著高于对比例；同时单次强化总工时各实施例远低于对比例，由于各实施例采用连续式不间歇的工作方式，故其强化效率远远高于对比例。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃连续式化学强化系统，其特征在于，包括传输装置、进料系统、预处理系统、离子交换系统及出料系统；
按照进料方向，所述预处理系统包括设置于进料系统后端的预热系统，以及设置于出料系统前端的缓冷系统；
所述离子交换系统至少包括一次强化系统及二次强化系统；
按照进料方向，所述进料系统、预热系统、一次强化系统、二次强化系统及缓冷系统及出料系统依次串联形成强化通道；且所述传输装置由进料系统方向出料系统方向贯穿整个强化通道。
2.根据权利要求1所述的玻璃连续式化学强化系统，其特征在于，所述离子交换系统还包括设置于一次强化系统后端的离子液收集装置。
3.根据权利要求1所述的玻璃连续式化学强化系统，其特征在于，所述进料系统、预热系统、一次强化系统、二次强化系统及缓冷系统及出料系统之间均设置有耐热隔板。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的强化系统进行的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.预热：多个玻璃由传输装置依次传输进入预热系统中进行加热预处理，加热温度为0-400℃；
S2.一次强化：经升温预处理后的玻璃由传输装置送至一次强化系统内与第一离子交换液充分混合浸润进行一次强化，同时继续加热至380-500℃，强化时间为1-3h，第一离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钠的质量百分比为40％-55％；
S3.二次强化：经一次强化后的玻璃直接由传输装置送至二次强化系统内与第二离子交换液充分混合浸润进行二次强化，同时继续加热至380-500℃，并保持与一次强化温度基本一致，强化时间为1-3h，第二离子交换液包括硝酸钠和硝酸钾，其中，硝酸钾的质量百分比为90％-98％；
S4.缓冷：经二次强化后的玻璃直接由传输装置送至缓冷系统，使玻璃温度降至室温，最后由传输装置运输至出料系统出料。
5.根据权利要求4所述的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，所述第一离子交换液还包括：无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为40％-55％，硝酸钾的质量百分比为40％-55％，无水磷酸三钠的质量百分比为1％-5％。
6.根据权利要求5所述的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，所述第一离子交换液包括：硝酸钠、硝酸钾、无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为44％，硝酸钾的质量百分比为43％，无水磷酸三钠的质量百分比为3％。
7.根据权利要求4所述的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，所述第二离子交换液还包括无水磷酸三钠；其中，硝酸钠的质量百分比为0％-5％，硝酸钾的质量百分比为90％-98％，无水磷酸三钠的质量百分比为1％-5％。
8.根据权利要求4所述的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，所述一次强化及二次强化内均设置有加热单元。
9.根据权利要求4所述的玻璃连续式化学强化工艺，其特征在于，所述一次强化后玻璃表面的离子交换液落至后端的离子液收集装置内。
10.一种强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃是利用权利要求4-9任一项所述的强化工艺制备的。
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