CN102917992A - 可变温度/连续离子交换方法 - Google Patents

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Abstract

一种对玻璃和玻璃陶瓷制品进行离子交换的方法。所述方法包括将至少一种这样的制品浸泡在离子交换浴中，所述离子交换浴具有分别被加热到第一温度和第二温度的第一端和第二端。所述第一温度和第二温度可彼此相同或不同，在温度不同的情况下横穿离子交换浴或者沿着离子交换浴产生温度梯度。在所述离子交换浴中也可以连续处理多件制品。

Description

可变温度/连续离子交换方法
相关申请交叉参考
本申请根据35U.S.C§119(e)要求2010年5月26日提交的美国临时专利申请第61/348,369号的优先权。
技术领域
本发明涉及玻璃和玻璃陶瓷制品的化学强化。更具体地，本发明涉及通过离子交换对这种制品进行的化学强化。甚至更具体地，本发明涉及在具有温度梯度的离子交换浴中对这种制品进行强化。
背景技术
离子交换是强化玻璃和玻璃陶瓷制品的一种方法。所述方法包括将玻璃制品在熔盐浴中浸泡给定的时间。在制品浸没的时候，阳离子在玻璃与盐浴之间相互扩散，其中较大的盐浴阳离子被玻璃中相同价态的较小离子交换。这种离子尺寸的失配在玻璃表面处引起压缩应力，并提高玻璃强度。
离子交换产生的压缩应力在表面处具有最大值，并随深度减小。为了维持力的平衡，表面处存在的压缩应力被玻璃中心区域的拉伸应力或中心张力平衡。应力为零（或者应力改变符号）的点称作层深度。对于常规离子交换工艺（即采用单一温度、浸泡时间、基材厚度和盐浴浓度的工艺），这些变量之间的关系是明确的。离子交换应力场的这些度量参数可与玻璃制品的机械性能关联。
发明内容
本发明提供了对玻璃和玻璃陶瓷制品进行离子交换的方法。所述方法包括在具有第一端和第二端的离子交换浴中浸泡至少一种这样的制品，其中所述第一端和第二端分别被加热到第一温度和第二温度。所述第一温度和第二温度可彼此相同，也可彼此不同，后一种状态产生横穿离子交换浴或者沿着离子交换浴的温度梯度。也可在离子交换浴中连续处理多件制品。
因此，本发明一方面提供了对基材进行离子交换的方法。所述方法包括以下步骤：将基材浸泡在离子交换浴的第一端，所述离子交换浴包含至少一种碱金属盐，并且具有第一端和第二端，其中第一端被加热到第一温度，第二端被加热到第二温度，所述基材是可离子交换玻璃和可离子交换玻璃陶瓷之一，并且具有应变点；移动至少一块基材，使其通过离子交换浴，从第一端到达第二端，其中所述至少一块基材在通过离子交换浴的过程中发生离子交换；使所述至少一块基材在第二端发生离子交换，其中离子交换足以在基材的至少一个表面中产生压缩应力。
本发明第二方面提供了一种离子交换浴。所述离子交换浴包含具有第一端和与第一端相对的第二端的容器和设置在容器内的至少一种碱金属盐熔盐浴，所述熔盐浴包含至少一种碱金属盐。
本发明第三方面提供了一种包含碱金属铝硅酸盐玻璃和玻璃陶瓷之一的基材。所述基材具有至少一个处于压缩应力之下的表面，所述压缩应力达到层深度，在基材表面处具有最大值。
根据以下详细描述、附图以及所附权利要求书，上述及其他方面、优点和显著特征将变得显而易见。
附图说明
图1是离子交换浴和在离子交换浴中对基材进行离子交换的方法的示意图；
图2是离子交换浴中第一、第二和第三温度之间的关系图线；
图3是对基材进行连续离子交换的方法和离子交换浴的示意图；
图4是已经通过离子交换强化的平面基材的截面示意图；
图5是假想应力分布图，可利用不同的离子交换工艺得到。
具体实施方式
在以下描述中，附图所示的几幅视图中相同的附图标记均表示相同或类似的部分。还应理解，除非另行指明，否则，诸如“顶部”、“底部”、“向外”、“向内”等词语是方便用词，不应视为限制性词汇。此外，无论在什么情况下将一个组描述为包含一组元素或其组合当中的至少一个元素或组合时，应理解为该组可包含任意数量的所述元素，基本上由任意数量的所述元素组成，或者由任意数量的所述元素组成，所述元素可单独存在或相互组合。类似地，无论在什么情况下将一个组描述为由一组元素或其组合当中的至少一个元素或组合组成时，应理解为该组可由任意数量的所述元素组成，所述元素可单独存在或相互组合。除非另行指明，否则，在描述数值范围时，该数值范围既包括该范围的上限，也包括该范围的下限，还包括上下限之间的所有范围。如本文所用，不定冠词“一个”、“一种”以及相应的定冠词“该”表示“至少一个（种）”或“一个（种）或多个（种）”，除非另行指明。
总体上参考各附图并具体参考附图1，应理解图示的目的是描述具体的实施方式，而不是为了限制本发明或其所附权利要求。附图不一定按比例绘制，附图中的某些特征和某些视图可能按放大比例显示，或者为清晰和简洁起见以示意图形式显示。
从膝上型计算机到移动电话、音乐视频播放机等，消费电子产品往往包含玻璃，如镁碱金属铝硅酸盐玻璃，所述玻璃可通过离子交换强化。
因此，本发明提供了对基材进行离子交换和通过离子交换对基材进行化学强化的方法。在此方法中，玻璃表面层中的离子被玻璃中存在的具有相同价态或氧化态的较大离子置换——或者与之发生交换。碱金属铝硼硅酸盐玻璃表面层中的离子和所述较大离子是单价金属阳离子，例如但不限于Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、Ag+、Tl+、Cu+等。离子尺寸的失配在表面处产生压缩应力，所述压缩应力抑制裂纹的形成和扩展。要使玻璃破裂，所施加的应力必须先超过诱导压缩力，将表面置于足够的张力之下，从而使已经存在的瑕疵扩展。
离子交换法通常包括以下步骤：将玻璃或玻璃陶瓷制品或基材（本文所用的“制品”和“基材”是同义词，可互换使用）浸泡在熔盐浴中，所述熔盐浴包含将与玻璃中的较小离子交换的较大离子。本领域的技术人员不难理解，离子交换法的参数一般根据玻璃的组成以及要通过强化方法实现的玻璃或玻璃陶瓷的所需层深度和压缩应力确定，所述参数包括但不限于盐浴的组成和温度，浸泡时间，玻璃在一种盐浴（或多种盐浴）中浸泡的次数，多盐浴的使用，附加步骤如退火、洗涤等。举例来说，含碱金属的玻璃的离子交换可通过浸泡在至少一种熔盐浴中实现，所述熔盐浴包含诸如但不限于较大碱金属离子的硝酸盐、硫酸盐和/或氯化物之类的盐。这种熔盐浴的温度通常在约380-450℃的范围内，浸泡时间最长达到约16小时。然而，也可采用不同于本文所述的温度和浸泡时间。这种离子交换处理通常得到强化玻璃或玻璃陶瓷，所述强化玻璃或玻璃陶瓷具有处于压缩应力（CS）之下的外表面层（在本文中也称作“层深度”或“DOL”）。
通过离子交换产生的压缩应力（CS）通常在制品表面具有最大值，并随深度减小。为了维持制品内部的力的平衡，表面处存在的压缩应力由制品中心区域的拉伸应力平衡，所述拉伸应力在本文中称作中心张力（CT）。总应力为零或者改变符号的点称作层深度（DOL）。对于采用单一温度、时间、厚度和盐浴浓度的传统离子交换法，这些变量之间的关系是明确的。
离子交换应力场的这些测量参数可与玻璃制品的机械性能关联。例如，研磨或处理之后的残余强度直接随着DOL改善。据称压缩应力控制着表面瑕疵性质，如通过环上环或落球测试所确定。较低的中心张力对于在切割过程中控制断裂和控制易碎性更加有利。如前所述，CT、CS和DOL在单步离子交换法中是紧密联系的。
相比于单步离子交换，本文所述的方法涉及温度是可变的而不是恒定的离子交换工艺。通过改变温度，CS、DOL和CT彼此脱去关联，因此每个参数都能独立地获得具体的数值。由于能够独立地获得所需的压缩应力、层深度和中心张力，所以例如能够实现切割和精整离子交换基材所需的机械性质——所述机械性质由高CS、高DOL和低CT决定。
对基材进行离子交换和通过离子交换对基材进行化学强化的方法简示于图1。第一步（图1中的步骤20），将基材（图1中的130）浸泡在离子交换浴100的第一端112，其中基材150在第一端112处的离子交换浴100的温度下发生离子交换。虽然图1仅示出了单块基材150，但应当理解，离子交换浴100可同时容纳本领域的技术人员认为可行的任意数量的基材150。例如，在一些实施方式中，可将所述至少一块基材放入或者装入盒子或者夹具，使得能够在所述方法的每一步同时处理多块基材。在离子交换浴100的第一端112处对基材150进行离子交换的时间根据几个因素选择，所述因素包括第一温度T1、熔盐120的组成、基材的组成以及最终所需的压缩应力分布和压缩层深度。
在一些实施方式中，所述方法包括首先提供至少一块基材（步骤10）。所述至少一块基材是可离子交换玻璃或玻璃陶瓷，并且在多个实施方式中包含以下物质、基本上由以下物质组成或者由以下物质组成：碱金属铝硅酸盐玻璃或玻璃陶瓷如碱金属铝硅酸盐玻璃陶瓷。这样的玻璃和玻璃陶瓷在下文描述。在基材是碱金属铝硅酸盐玻璃的那些实施方式中，提供基材的步骤可包括使用本领域已知的那些方法下拉基材，所述方法是例如但不限于熔合拉制、狭缝拉制、再拉制等。在一些实施方式中，基材具有平面构造，例如片材。或者，基材可具有非平面或三维构造，并且可形成弯曲或部分弯曲的表面。
在一些实施方式中，还提供离子交换浴（步骤20）。所述离子交换浴通常是熔融（即液态）或部分熔融的盐浴。在一些实施方式中，离子交换浴包含以下物质、基本上由以下物质组成或者由以下物质组成：至少一种碱金属盐，例如但不限于钠、钾或其他碱金属的硝酸盐、硫酸盐和卤化物。在一些实施方式中，离子交换浴还可包括其他单价金属的盐（例如Ag+、Tl+、Cu+等）。在一些实施方式中，离子交换浴是这种盐的低共熔混合物或者一种盐在第二种盐中的熔融溶液。熔盐溶液的一个非限制性例子是硝酸钾在硝酸铵中的溶液。
本文所述的离子交换浴的一个实施方式简示于图1。离子交换浴100具有第一端112和与第一端112相对的第二端114，并包含设置在容器110中的熔盐120。第一端112被加热到第一温度T1，第二端114被加热到第二温度T2。在一些实施方式中，离子交换浴100在第一端112与第二端114之间的至少一部分116或区域可被加热到第三温度T3。虽然图1仅示出了一个这样被加热到第三温度T3的部分116，但在一些实施方式中，位于第一端112与第二端114之间的多段各自可被加热到选定的温度。除非另行指明，否则，本文所述的所有温度（例如第一温度T1、第二温度T2和第三温度T3）均足以使离子交换浴100中的盐至少部分液化——并且优选完全液化。在一些实施方式中，第一温度T1、第二温度T2和第三温度T3中至少有一个温度比基材应变点至少低100℃。如本文所用，术语“被加热到一个温度”是指在离子交换浴的指定位置（例如第一端112、第二端114等），离子交换浴100被加热到所述温度。在一些实施方式中，离子交换浴100通过电阻加热器（未示出）或本领域已知的其他同类方法从外部加热，也就是将这种加热器放置在容器110的外面。或者，离子交换浴可从内部加热，也就是将加热元件（未示出）直接插入离子交换浴100的熔盐120中，或者将这样的元件放置在保护套内，然后将保护套插入熔盐120。
在一些实施方式中，先预热基材150（步骤15），然后再将其浸入离子交换浴100，以免在浸入熔盐120时因热冲击而破裂或断裂。基材150的预热可在单独的炉子中进行，并且在一些实施方式中包括将基材预热到高于或等于第一温度T1的温度。
在离子交换浴的第一端112浸泡和离子交换之后，移动或平移基材150（步骤30），使其通过熔盐120和离子交换浴100，沿着路径32到达第二端114。基材150的这种移动或平移可通过本领域已知的那些手段实现，如利用与基材150连接的链或带驱动件，借助手工移动或移位，等等。基材150的这种移动可以是连续的，也可以按一定间隔发生或发生在不连续的步骤中。类似地，基材150可在第二端114放置或保持任意所需长短的时间。
在基材150从离子交换浴的第一端112移动到第二端114的过程中，基材150继续进行离子交换。使离子交换持续足够的时间，以实现所选定的压缩应力分布和压缩层深度。如前面在上文中所述，离子交换的时间基于几个因素，包括第一温度T1和第二温度T2，熔盐120的组成，以及基材150的组成。在一个实施方式中，在一定条件下对基材150进行一定时间的离子交换，所述时间和条件足以在基材150的表面处产生最大压缩应力。在另一个实施方式中，对所需的压缩应力、中心张力和/或层深度中的至少一个参数加以选择，对基材150进行足够长的时间的离子交换，以实现这些参数。
离子交换到所需水平之后，从离子交换浴110中取出基材150（步骤40）。在一些实施方式中，使基材150快速冷却且/或用去离子水清洗（步骤45）。
第一温度T1与第二温度T2之间可能的关系简示于图2。在一些实施方式中，第一端112的温度T1和第二端114的温度T2彼此不同。这种温度的差异导致熔盐120和离子交换浴100内从第一端112到第二端114的温度梯度。在至少一个实施方式中，第一温度T1与第二温度T2至少相差10℃（即T1+10℃≤T2；或者T1≥T2+10℃）。或者，第一温度T1与第二温度T2可相等（T1=T2；图2中c）。第一温度T1小于（T1<T2；图2中b）还是大于（T1>T2；图2中a）第二温度T2部分取决于熔盐浴120的组成、所需的压缩应力、层深度和/或基材150的表面压缩层的组成分布。
在一些实施方式中，将离子交换浴100中隔开第一端112与第二端114的部分116加热到第三温度T3，所述第三温度与第一温度T1和第二温度T2均不同。第三温度T3可小于T1和T2（T3<T1,T2；图2中e），也可大于T1和T2（T3>T1,T2；图2中d）。或者，第三温度T3可大于T1和T2之一，即T3可在T1与T2之间（T2>T3>T1；图2中e或者T2<T3<T1）。虽然图2显示了离子交换浴100中温度随位置的明晰的线性变化，但熔盐120的实际温度可以更连续的方式变化，因为第一端112和第二端140的熔盐120的各部分彼此流体连通。
离子交换速率与进行交换的离子的相互扩散率有关。交换速率和相互扩散率遵循阿伦尼乌斯（Arrhenius）关系，因此随温度发生许多个数量级的变化。因为扩散率随温度增大，所以温度与浸泡/离子交换时间的不同组合可能产生类似的组成分布（例如，在较高温度进行较短时间的离子交换可与在较低温度进行较长时间的离子交换产生相同的分布）。然而，升高温度有自身的意义，因为离子交换产生的压缩应力分布也强烈依赖于温度。虽然温度越高离子扩散越快，但较高的温度也会促进应力松弛，限制可在表面获得的最大压缩应力。
通过将第一端112加热到第一温度T1并将第二端114加热到第二温度T2，在单个离子交换浴100中综合了高温离子交换过程和低温离子交换过程，产生具有特定的压缩应力、中心张力和层深度的应力分布。图5是可利用以下方式获得的假想应力分布曲线：a）在单个离子交换浴中，在单一温度下浸泡设定的时间（图5中a）；b）先在第一离子交换浴中，在第一温度下浸泡，然后在第二个独立的离子交换浴中，在不同的温度下浸泡（图5中b）；以及c）在本文所述的离子交换浴100中浸泡，其中温度从第一端112到第二端114变化，在第一端112至第二端114之间产生温度梯度（图5中c）。本文所述的离子交换浴100和方法比浸泡在单个离子交换浴中或者依次浸泡在两个独立离子交换浴中所需的处理时间短，产生的基材150具有更低的中心张力，而压缩应力和层深度相近。
从图1可以看出，离子交换浴100是连续的单个浴槽。在T1与T2（在一些实施方式中还有T3）彼此不同的实施方式中，这种不同在离子交换浴100中产生连续温度梯度，如图2所示。温度梯度给熔盐120的密度和浓度造成差异，在第一端112与第二端114之间发生熔盐120的对流运动、输送和/或流动。在一些实施方式中，这种对流可通过在离子交换浴100中放置挡板、闸或其他限制熔盐120发生对流和/或湍流运动的装置加以抑制。或者，离子交换浴100中的湍流或扰动可通过内部或外部手段加强，即提供本领域已知的声能、电场、鼓泡器、搅拌器、螺旋桨等，用来搅拌流体。
在一些实施方式中，第一温度T1与第二温度T2相等，离子交换浴100具有基本上平坦的等温线温度分布（图2中c）。在此情况下，本文所述的对基材进行离子交换的方法是连续过程而不是间歇过程，因为离子交换浴100可用来依次处理多块基材（图3中150a-e），其以示意图示于图3。从图3可以看出，基材150b、150c和150d分别在第一端112、将第一端112与第二端114分开的部分116以及第二端114进行离子交换。与此同时，基材150a被预热（步骤15），而基材150d快速冷却（步骤45）。在一块基材150从离子交换浴中的一个步骤或位置移动或平移到下一个步骤或位置（例如基材150b在步骤30a中从第一端112移动到部分116）时，另一块基材150取代前面一块基材150（例如基材150a在步骤20中移动至并浸泡在第一端112）。
在离子交换过程中，从玻璃移出的流出离子可能成为污染源，从而减慢离子交换过程。例如，从玻璃中移出的钠离子作为包含钾盐的离子交换浴中的污染物。目前，这种污染问题是这样解决的：从离子交换浴排出受污染的盐，向离子交换浴加入“新鲜”或纯净的盐，并使盐熔化。为了减小这种污染的影响，本文所述的离子交换浴100也可装有一定的装置，用来选择地清空熔盐120或者增补熔盐120的至少一种材料或组分。这种增补和/或清空可在离子交换浴100的不同位置进行；例如在第一端112或第二端114。熔盐120可通过例如排放装置170去除（图1）。或者，可通过提供源或贮存装置160，在离子交换浴中补充添加至少一种盐162。如图1所示，贮存装置160相对于离子交换浴100设置，从而将至少一种盐162直接送至离子交换浴100的第二端114。在另一个实施方式中（未示出），贮存装置160与离子交换浴100连接，使得装有至少一种盐162的室与熔盐120流体连通。
虽然图1中的排放装置170和贮存装置160分别位于第一端112和第二端114，本领域的技术人员不难理解，排放装置170和贮存装置160可位于离子交换浴100中的任何位置。例如，排放装置170可位于离子交换浴中由于离子交换过程的化学平衡或者其他平衡因素而富集特定阳离子（例如Na+或K+）的区域。这样可以通过排放装置170除去更大一部分富集的阳离子，而熔盐120的化学平衡可至少部分恢复。类似地，可从贮存装置160向熔盐120加入至少一种盐162，以恢复或维持离子交换浴100中的化学平衡。或者，可在特别需要为熔盐浴120增补阳离子的区域，从贮存装置160向熔盐120添加至少一种盐162。
本发明还提供了化学强化基材。所述基材是可离子交换玻璃或玻璃陶瓷，并且在多个实施方式中，包含以下物质、基本上由以下物质组成或者由以下物质组成：碱金属铝硅酸盐玻璃或玻璃陶瓷，例如碱金属铝硅酸盐玻璃陶瓷。在一些实施方式中，基材具有平面构造，例如片材。或者，基材可具有非平面或者三维构造，可形成弯曲或者部分弯曲的表面。
通过离子交换强化的平面玻璃或玻璃陶瓷基材的截面视图简示于图4。强化基材400具有厚度t，基本上相互平行的第一表面410和第二表面420，中心部分415，以及将第一表面410与第二表面420连起来的边缘430。强化基材400具有强化表面层412、422，它们分别从第一表面410和第二表面420延伸到各表面以下的深度d1、d2。强化表面层412、422处于压缩应力下，而中心部分415处于拉伸应力或者说张力下。中心部分415中的拉伸应力与强化表面层412、422中的压缩应力平衡，从而维持强化基材400内部的平衡。强化表面层412、422延伸的深度d1、d2一般各自称作“层深度”。边缘430的一部分432也可因强化过程而得到强化。强化玻璃基材400的厚度t一般在约0.1mm至最高约2mm的范围内。在一个实施方式中，厚度t在约0.5mm至最高约1.3mm的范围内。
在一些实施方式中，基材是碱金属铝硅酸盐玻璃基材，它包含以下成分、基本上由以下成分组成或者由以下成分组成：60-72 mol%SiO2;9-16mol%Al2O3；5-12mol%B2O3；8-16mol%Na2O；以及0-4mol%K2O，其中比例
Figure BDA00002457515000101
其中碱金属改性剂是碱金属氧化物。在另一个实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基材包含以下成分、基本上由以下成分组成或者由以下成分组成：61-75mol%SiO2；7-15mol%Al2O3；0-12mol%B2O3；9-21mol%Na2O；0-4mol%K2O；0-7mol%MgO；以及0-3mol% CaO。在又一个实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基材包含以下成分、基本上由以下成分组成或者由以下成分组成：60-70mol% SiO2；6-14mol%Al2O3；0-15mol%B2O3；0-15mol%Li2O；0-20mol%Na2O；0-10mol%K2O；0-8mol%MgO；0-10mol%CaO；0-5mol%ZrO2；0-1mol%SnO2；0-1mol%CeO2；少于50 ppm的As2O3；以及少于50 ppm的Sb2O3；其中12mol%≤Li2O+Na2O+K2O≤20mol%且0mol%≤MgO+CaO≤10mol%。在另一个实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基材包含以下成分、基本上由以下成分组成或者由以下成分组成：64-68mol%SiO2；12-16mol%Na2O；8-12mol%Al2O3；0-3mol%B2O3；2-5mol%K2O；4-6mol%MgO；以及0-5mol%CaO，其中：66mol%≤SiO2+B2O3+CaO≤69mol%；Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10mol%；5mol%≤MgO+CaO+SrO≤8mol%；(Na2O+B2O3)-Al2O3≤2mol%；2mol%≤Na2O-Al2O3≤6mol%；以及4mol%≤(Na2O+K2O)-Al2O3≤10mol%。在又一个实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基材包含以下成分、基本上由以下成分组成或者由以下成分组成：50-80重量%SiO2；2-20重量%Al2O3；0-15重量%B2O3；1-20重量%Na2O；0-10重量%Li2O；0-10重量%K2O；以及0-5重量%(MgO+CaO+SrO+BaO)；0-3重量%(SrO+BaO)；以及0-5重量%(ZrO2+TiO2)，其中0≤(Li2O+K2O)/Na2O≤0.5。
在一些实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基材基本上不含锂，而在其他实施方式中，碱金属铝硅酸盐玻璃基本上不含砷、锑和钡中的至少一种。在一些实施方式中，玻璃基材是利用本领域已知的方法下拉的，例如但不限于熔合拉制、狭缝拉制、再拉制等，其液体黏度至少为135千泊。
碱金属铝硅酸盐玻璃基材用上文描述的方法通过离子交换强化，至少有一个表面处于压缩应力之下，其中压缩应力在表面处具有最大值。在一个实施方式中，压缩应力至少为600MPa。压缩应力层从表面延伸到至少20μm的深度，在一些实施方式中延伸到至少30μm的深度。
在其他实施方式中，经过化学强化的基材是玻璃陶瓷，如碱金属铝硅酸盐玻璃陶瓷。这种玻璃陶瓷包括但不限于霞石、β石英（例如KeraliteTM）、β锂辉石、钠云母、焦硅酸锂、它们的组合等。
玻璃陶瓷基材用上文所述的方法通过离子交换强化，至少有一个表面处于压缩应力之下，其中压缩应力在表面处具有最大值。在一个实施方式中，压缩应力至少为400MPa。压缩应力层从表面延伸到至少20μm的深度，在一些实施方式中延伸到至少30μm的深度。
虽然为了说明的目的已经给出了典型的实施方式，但前面的描述不应认为是对本发明或所附权利要求书的范围的限制。因此，在不背离本发明或所附权利要求书的精神和范围的前提下，本领域的技术人员可想出各种改进、适应和替代方式。

Claims (51)

1.一种对基材进行离子交换的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将基材浸泡在离子交换浴的第一端，所述离子交换浴包含至少一种碱金属盐，并且具有第一端和第二端，其中第一端被加热到第一温度，第二端被加热到第二温度，所述基材是可离子交换玻璃和可离子交换玻璃陶瓷之一，并且具有应变点；
b.平移所述至少一块基材，使其通过离子交换浴，从第一端到达第二端，其中所述至少一块基材在通过离子交换浴的过程中发生离子交换；以及
c.使所述至少一块基材在第二端发生离子交换，其中所述离子交换足以在基材的至少一个表面中产生压缩应力。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度不同于所述第二温度，并且在所述第一端与所述第二端之间存在温度梯度。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一温度与所述第二温度相差至少10℃。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一温度低于所述第二温度。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一温度高于所述第二温度。
6.如权利要求2-5中任一项所述的方法，其特征在于，将所述离子交换浴位于所述第一端与所述第二端之间的部分加热到第三温度，所述第三温度不同于所述第一温度和所述第二温度，其中将所述基材从所述第一端移动到第二端的步骤包括使所述基材移动通过所述被加热到第三温度的部分。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第三温度与所述第一温度和所述第二温度各相差至少10℃。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第三温度高于所述第一温度和所述第二温度当中的至少一个温度。
9.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一温度等于第二温度。
10.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一温度和所述第二温度当中的至少一个温度比所述基材的应变点至少低100℃。
11.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述可离子交换玻璃是碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：60-72mol%SiO2;9-16mol%Al2O3；5-12mol%B2O3；8-16mol%Na2O；以及0-4mol%K2O，其中比例
Figure FDA00002457514900021
其中碱金属改性剂是碱金属氧化物。
12.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述可离子交换玻璃是碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：61-75mol%SiO2；7-15mol%Al2O3；0-12mol%B2O3；9-21mol%Na2O；0-4mol%K2O；0-7mol% MgO；以及0-3mol% CaO。
13.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述可离子交换玻璃是碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：60-70mol% SiO2；6-14mol%Al2O3；0-15mol%B2O3；0-15mol% Li2O；0-20mol%Na2O；0-10mol% K2O；0-8mol% MgO；0-10mol% CaO；0-5mol% ZrO2；0-1mol% SnO2；0-1mol% CeO2；少于50ppm的As2O3；以及少于50ppm的Sb2O3；其中12mol%≤Li2O+Na2O+K2O≤20mol%且0mol%≤MgO+CaO≤10mol%。
14.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述可离子交换玻璃不含锂。
15.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述基材是可离子交换玻璃，所述压缩应力至少为600MPa。
16.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，将所述基材离子交换到所述至少一个表面以下至少30μm的深度。
17.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述基材是碱金属铝硅酸盐玻璃陶瓷。
18.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述可离子交换玻璃陶瓷是霞石、β石英、β锂辉石、钠云母、焦硅酸锂及其组合之
19.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述基材是可离子交换玻璃陶瓷，所述压缩应力至少为400MPa。
20.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括提供所述至少一块基材。
21.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述提供基材的步骤包括下拉所述可离子交换玻璃。
22.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于：
a.所述提供至少一块基材的步骤包括依次提供第一基材和第二基材；
b.所述将所述至少一块基材浸泡在所述第一端的步骤包括依次将所述第一基材和所述第二基材浸泡在所述第一端；以及
c.所述移动所述至少一块基材，使其通过离子交换浴，从第一端到达第二端的步骤包括依次将所述第一基材和所述第二基材移动到所述第二端。
23.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述离子交换浴包含钾盐和钠盐当中的至少一种。
24.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在离子交换的过程中从所述离子交换浴中除去所述至少一种碱金属盐之一。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，从所述第一端除去所述碱金属盐。
26.如权利要求24所述的方法，其特征在于，除去的所述碱金属盐是污染盐。
27.如权利要求1-6和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在离子交换的过程中向所述离子交换浴添加碱金属盐。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述碱金属盐从所述第二端添加。
29.如权利要求27所述的方法，其特征在于，添加的所述碱金属盐是已存在于所述离子交换浴中的碱金属盐。
30.一种离子交换浴，所述离子交换浴包含：
a.具有第一端和与第一端相对的第二端的容器；
b.设置在所述容器内的熔盐浴，所述熔盐浴包含至少一种碱金属盐，其中所述第一端被加热到第一温度，所述第二端被加热到第二温度。
31.如权利要求30所述的离子交换浴，其特征在于，所述第一温度不同于所述第二温度，并且在所述第一端与所述第二端之间存在温度梯度。
32.如权利要求31所述的离子交换浴，其特征在于，所述第一温度与所述第二温度相差至少10℃。
33.如权利要求31所述的离子交换浴，其特征在于，所述第一温度高于所述第二温度。
34.如权利要求30-33中任一项所述的离子交换浴，其特征在于，所述至少一种碱金属盐包含钾盐和钠盐当中的至少一种。
35.如权利要求30-33中任一项所述的离子交换浴，其特征在于，所述离子交换浴还包含样品移动机构，用来平移至少一个样品，使其通过所述熔盐浴，从所述第一端到达所述第二端。
36.如权利要求30-33中任一项所述的离子交换浴，其特征在于，所述离子交换浴还包含用来从所述离子交换浴除去至少一种碱金属盐的装置。
37.如权利要求36中所述的离子交换浴，其特征在于，所述除去至少一种碱金属盐的装置包括设置在所述容器中的排放装置。
38.如权利要求36或37所述的离子交换浴，其特征在于，所述除去装置位于所述第一端。
39.如权利要求30-38中任一项所述的离子交换浴，其特征在于，所述离子交换浴还包含用来向所述离子交换浴添加至少一种碱金属盐的装置。
40.如权利要求39所述的离子交换浴，其特征在于，所述向所述离子交换浴添加至少一种碱金属盐的装置包括与所述容器连通的碱金属盐贮存装置。
41.如权利要求39或40所述的离子交换浴，其特征在于，所述添加装置位于所述第二端。
42.一种包含碱金属铝硅酸盐玻璃和玻璃陶瓷之一的基材，所述基材至少有一个表面处于到达层深度的压缩应力之下，其特征在于，所述压缩应力在所述基材的表面处具有最大值。
43.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述基材包含碱金属铝硅酸盐玻璃，并且所述压缩应力的最大值至少为600MPa。
44.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述层深度至少为20μm。
45.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述基材包含碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：60-72mol% SiO2;9-16mol%Al2O3；5-12mol% B2O3；8-16mol% Na2O；以及0-4mol% K2O，其中比例
Figure FDA00002457514900051
其中碱金属改性剂是碱金属氧化物。
46.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述基材包含碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：61-75mol% SiO2；7-15mol%Al2O3；0-12mol% B2O3；9-21mol% Na2O；0-4mol% K2O；0-7mol% MgO；以及0-3mol% CaO。
47.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述基材包含碱金属铝硅酸盐玻璃，所述碱金属铝硅酸盐玻璃包含：60-70mol% SiO2；6-14mol%Al2O3；0-15mol% B2O3；0-15mol% Li2O；0-20mol% Na2O；0-10mol% K2O；0-8mol% MgO；0-10mol% CaO；0-5mol% ZrO2；0-1mol% SnO2；0-1mol%CeO2；少于50ppm的As2O3；以及少于50ppm的Sb2O3；其中12mol%≤Li2O+Na2O+K2O≤20mol%且0mol%≤MgO+CaO≤10mol%。
48.如权利要求42-47中任一项所述的基材，其特征在于，所述碱金属铝硅酸盐玻璃不含锂。
49.如权利要求42-47中任一项所述的基材，其特征在于，所述碱金属铝硅酸盐玻璃的液相线黏度至少为135千泊。
50.如权利要求42-47中任一项所述的基材，其特征在于，所述基材包含玻璃陶瓷，所述玻璃是霞石、β石英、β锂辉石、钠云母、焦硅酸锂及其组合之一。
51.如权利要求42所述的基材，其特征在于，所述玻璃陶瓷的最大压缩应力至少为400MPa。
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