CN117467243A - 一种高导热、高绝缘性的环氧组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑料封装技术领域，具体涉及一种高导热、高绝缘性的环氧组合物及其应用。本发明的高导热、高绝缘性的环氧组合物，包括以下重量份数原料：环氧树脂5‑11份、酚醛树脂2‑11份、无机填料60‑90份、着色剂0.2‑0.5份、脱模剂0.2‑1份、偶联剂0.4‑1份、阻燃剂0.2‑2份、固化促进剂0.03‑0.4份、改质剂0.2‑1份、消泡剂0.2‑1.5份；其中消泡剂包括主消泡剂和助消泡剂，其中，主消泡剂和助消泡剂的重量比为10:0.5‑1，主消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂，助消泡剂为聚醚改性七甲基硅氧烷和四环氧环硅氧烷的组合物。本发明的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其内部气孔明显降低，分层现象得到明显改善，具有优异的导热性以及绝缘性，能够广泛的应用于塑料封装领域。

Description

一种高导热、高绝缘性的环氧组合物及其应用
技术领域
本发明涉及塑料封装技术领域，尤其涉及一种高导热、高绝缘性的环氧组合物及其应用。
背景技术
半导体器件常见的封装材料有金属、陶瓷、玻璃、环氧塑封料(EMC)等，其中，环氧塑封料具有由于价格低廉、操作性优良、耐腐蚀性佳、电性能稳定等特点，使得环氧塑封料得到广泛使用。环氧塑封料主要是由环氧树脂、交联固化剂、固化促进剂以及添加剂等组成，由于其具有许多突出的特性，如较好的热稳定性、绝缘性、粘附性、良好的力学性能、优良的成型工艺性能以及较低的成本，使得其在封装领域已经得到了广泛的应用，尤其在半导体元器件、集成电路封装领域成为了主流封装材料。
随着半导体材料的发展，第三代半导体奋然崛起，由于其经常应用于高压、高频、高温等特殊环境，对所使用EMC的流动性、导热性、强度、耐压绝缘等性能要求更为严格。在EMC封装中，常见的封装问题包括填充不满、气孔、冲丝、开裂、溢料等，其中气孔的形成主要来源于EMC制备过程中原料吸附的空气、持续搅拌、挥发物含量以及饼料密度等，另一方面则是模具与封装工艺；而气孔的存在会阻碍导热通道的形成和大幅度提高水汽进入EMC的几率，从而影响热量在EMC中传递，同时还会提高吸水率，继而造成EMC的导热性、耐压绝缘性等可靠性变差。
为了降低气孔比例，可以采用优化预热温度、模具温度、注塑速度、注塑压力、注塑时间等封装工艺，或者控制EMC制成排气与饼料密度。然而，以上方法具有优化调整的局限性，只能在一定程度上降低气孔比例。同时，工艺的调整也可能会造成其他不良现象的产生。
专利技术文献CN115107204A公开了一种用于环氧树脂混料的超声波脱气装置及脱气方法，该发明可以有效解决环氧树脂混料过程中机械法存在的消泡不完全等问题，但是这种方法具有一定的局限性，无法控制后续制成与应用过程产生的气孔问题。
专利技术文献CN114437512A公开了一种环氧模塑料及其制备方法，该发明采用无溶剂有机硅类型消泡剂改善环氧树脂组合物内部气孔，但是在客户端的使用条件为175℃高温，且环氧树脂组合物多呈碱性，而有机硅类型消泡的耐高温、耐碱性差，因此，有机硅类型消泡剂的性能稳定性存在一定的风险。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高导热、高绝缘性的环氧组合物及其应用，以解决环氧塑封料内部气孔较多的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种高导热、高绝缘性的环氧组合物，包括以下重量份数原料：
环氧树脂5-11份、酚醛树脂2-11份、无机填料60-90份、着色剂0.2-0.5份、脱模剂0.2-1份、偶联剂0.4-1份、阻燃剂0.2-2份、固化促进剂0.03-0.4份、改质剂0.2-1份、消泡剂0.2-1.5份；
所述消泡剂包括主消泡剂和助消泡剂，其中，主消泡剂和助消泡剂的重量比为10:0.5-1；
所述主消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂；所述助消泡剂为聚醚改性七甲基硅氧烷和四环氧环硅氧烷的组合物，重量比为5:1。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氨基四管能团环氧树脂、三聚氰酸环氧树脂、萘系环氧树脂中的一种。
优选地，所述酚醛树脂为三官能团酚醛树脂、氨酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、多芳香型酚醛树脂的一种。
优选地，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氮化硅、氮化铝的一种。
优选地，所述偶联剂为无官能团基硅氧烷偶联剂、巯基型硅氧烷偶联剂、氨基型硅氧烷偶联剂中的一种。
优选地，所述固化促进剂为咪唑类固化促进剂、胺类固化促进剂、有机磷系固化促进剂、酸酐类固化促进剂的一种。
更优选地，所述固化促进剂为三苯基膦、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或有机胺促进剂中的一种。
优选地，所述着色剂为炭黑。
优选地，所述脱模剂为棕聚乙烯蜡、天然棕榈蜡、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡、褐煤酸酯或聚酰胺蜡的一种。
优选地，所述阻燃剂为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂中的一种。
更优选地，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种。
优选地，所述改质剂为应力改质剂。
进一步地，本发明还提供一种高导热、高绝缘性的环氧组合物的制备方法，包括如下步骤：
将原料按照比例称量并进行混合，之后在炼胶机上以70-110℃，4-10min进行熔融混炼，得到2mm厚的均匀薄片，自然冷却后粉碎得到高导热、高绝缘性的环氧组合物。
更进一步地，本发明的一种高导热、高绝缘性的环氧组合物主要应用于塑料封装领域。
本发明的有益效果：本发明的高导热、高绝缘性的环氧组合物，在原料中加入了主消泡剂以及助消泡剂，该消泡剂具有两亲性，并且能提供良好的抑泡性和消泡效果，使得气孔大大降低，进而使得原料之间形成连续的链状或者网状导热通道，大大提升了体系的导热性；其次，助消泡剂中的聚醚链段以及环氧基团在提高主消泡剂消泡能力的同时，也有助于基体之间的界面相容性，进而提高基体树脂与封装料之间的结合紧密度，从而到达降低分层和气孔，其内部存在的微小孔隙或裂纹的几率大大降低，进而导致体系的吸水量大幅下降，使得其绝缘性得到提升。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1：一种高导热、高绝缘性的环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75份，三官能团酚醛树脂45份，球型二氧化硅860份，炭黑3份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5份，偶联剂(CG-N113)2份，氧化聚乙烯蜡2份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，三苯基膦1.5份，应力改质剂5份，氢氧化镁5份，聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂2份，聚醚改性七甲基硅氧烷0.08份，四环氧环硅氧烷混合0.018份，混合均匀，在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎到高导热、高绝缘性的环氧组合物。
实施例2：一种高导热、高绝缘性的环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75.0份，三官能团酚醛树脂45.0份，球型二氧化硅860份，炭黑3.0份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5.0份，偶联剂(CG-N113)2.0份，氧化聚乙烯蜡2.0份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，三苯基膦1.5份，应力改质剂5.0份，氢氧化镁5份，聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂4份，聚醚改性七甲基硅氧烷0.25份，四环氧环硅氧烷混合0.05份，混合均匀。在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎得到高导热、高绝缘性的环氧组合物。
实施例3：一种高导热、高绝缘性的环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75.0份，三官能团酚醛树脂45.0份，球型二氧化硅860份，炭黑3.0份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5.0份，偶联剂(CG-N113)2.0份，氧化聚乙烯蜡2.0份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，三苯基膦1.5份，应力改质剂5.0份，氢氧化镁5份，聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂7份，聚醚改性七甲基硅氧烷0.5份，四环氧环硅氧烷混合0.1份，混合均匀，在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎得到高导热、高绝缘性的环氧组合物。
对比例1：一种环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75.0份，三官能团酚醛树脂45.0份，球型二氧化硅860.0份，炭黑3.0份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5.0份，偶联剂(CG-N113)2.0份，氧化聚乙烯蜡2.0份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，固化促进剂1.5份，应力改质剂5.0份，氢氧化镁5份，混合均匀。在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎得到环氧组合物。
对比例2：一种环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75.0份，三官能团酚醛树脂45.0份，球型二氧化硅860.0份，炭黑3.0份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5.0份，偶联剂(CG-N113)2.0份，氧化聚乙烯蜡2.0份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，固化促进剂1.5份，应力改质剂5.0份，氢氧化镁5份，有机硅消泡剂BYK-P 99202份混合均匀，在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎得到环氧组合物。
对比例3：一种环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75份，三官能团酚醛树脂45份，球型二氧化硅860份，炭黑3份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5份，偶联剂(CG-N113)2份，氧化聚乙烯蜡2份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，三苯基膦1.5份，应力改质剂5份，氢氧化镁5份，聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂2份，聚醚改性七甲基硅氧烷0.098份，混合均匀，在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎到环氧组合物。
对比例4：一种环氧组合物，具体制备步骤如下：
将萘系环氧树脂75份，三官能团酚醛树脂45份，球型二氧化硅860份，炭黑3份，偶联剂(Dynasylan MTMO)5份，偶联剂(CG-N113)2份，氧化聚乙烯蜡2份，蒙旦酸多元醇酯蜡1.5份，三苯基膦1.5份，应力改质剂5份，氢氧化镁5份，聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂2份，四环氧环硅氧烷混合0.098份，混合均匀，在100℃下，在炼胶机熔融混炼7min，得到2mm厚的薄片，自然冷却后粉碎到环氧组合物。
性能测试：
螺旋流动长度(SF)：采用EMMI-1-66，使用一个模具以测量螺旋流动长度。在175℃的模压机温度下，注射合模压力为6.9MPa，硬化时间为120s的条件下，所测得到螺旋流动的长度，单位为cm，测试结果如表1所示。
胶化时间(GT)：将实施例与对比例所得样品倾倒于175±2℃电热盘中心上，并立刻用压舌棒将粉末摊平，摊平面积控制在5cm2。从粉末熔融开始计时，用压舌棒以1次/s的频率撵熔体，待熔体由流体变成凝胶态时，判定为终点，读取所用时间。以同样的方法操作三次(三次测得值相差不大于2s)，凝胶化时间取三次平均值，测试结果如表1所示。
溢料长度(Flash)：在模压机上借助溢料金属模具测定，模具温度为175±2℃，传递压力70kg±2kg/cm2。取实施例与对比例所得样品20±2g，倒入塑封机料腔成型。成型120s开模后，将模具移至操作台上，FLASH模具测量溢料从不同凹槽中溢出的长度，其单位用mm表示，混合效果佳则溢料小，测试结果如表1所示。
弯曲强度模量：将实施例与对比例所得样品通过模压机压制样条(样条尺寸长80mm，宽10mm，高4mm)，成型条件为：金属模具温度为175±2℃，注射压力70±2kg/cm2，固化时间120s。成型后的样条在175±2℃温度下后固化6h后取出室温冷却。然后采用三点弯曲测试方法在万用拉力机上测定弯曲强度模量，测试结果如表1所示。
吸水率：将实施例与对比例所得样品通过模压机压制样条(样条尺寸高3mm)，成型条件为：金属模具温度为175±2℃，注射压力70±2kg/cm2，固化时间120s。成型后的样条在175±2℃温度下后固化6h后取出室温冷却。称取重量记为W1，然后将样条置于PCT中，121℃蒸煮24h，然后冷却至室温称取重量为W2，吸水率即为两者之差除以W1，测试结果如表1所示。
导热系数：将实施例与对比例所得样品制成样条，样条制备时塑封机冲杆压力设定为70±2kg/cm2，冲杆的行程速率约为22±3mm/sec，模压机温度为175±2℃，成型时间为300s，成型后的样条经在烘箱175±5℃烘烤6hr进行post cure，取出冷却至室温，然后采用导热系数仪测试体导热系数，测试结果如表1所示。
体积阻抗：将实施例与对比例所得样品制成样条，通过模压机制备尺寸为的样条，样条制备时模压机温度为175±2℃，塑封机冲杆压力设定为70±2kg/cm2；冲杆的行程速率约为22±3mm/sec，成型时间为120s，成型后的样条经在烘箱175±5℃烘烤6hr进行post cure，取出冷却至室温，然后采用体积电阻仪测试PCT前后体积阻抗值，测试结果如表1所示。
可靠性检测：首先用模压机封装所需器件，然后将封装好的框架置于恒温恒湿箱内60℃、60％湿度条件下放置40h。将框架取出后采用超声波扫描显微镜分析分层情况，测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
通过对比例对与实施例的实验结果可以得出，相比于未添加消泡剂的配方与添加无溶剂有机硅类型的配方，本发明的所添加的主消泡剂和助消泡剂对配方的固化特性以及溢料没有明显影响，流动性略微减短；由MSL3数据结果可知，气孔得到明显降低，且无分层，由于气孔降低，环氧树脂组合物的致密度增加，树脂与框架的接触位点增加以及应力集中点降低，强度与分层也得到明显的改善；气孔降低后，水汽进入环氧塑封料的几率降低，使得吸水率由0.315降至0.275，同时绝缘性得到提升，吸湿后的体积阻抗提升35％。对比实施例1-3的实验结果可以得出，随着主消泡剂以及助消泡剂的添加，消泡效果更加优异，导热性与绝缘性得到大幅度提升，其主要原因可能是：助消泡剂中的聚醚链段以及环氧基团在提高主消泡剂消泡能力的同时，也有助于基体之间的界面相容性，进而提高基体树脂与封装料之间的结合紧密度，从而到达降低分层和气孔；但是，当添加量增加至一定值后，由于气孔降低的幅度减少，配方的导热性与绝缘性不再明显提升，只会增加制成成本。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，包括以下重量份数原料：环氧树脂5-11份、酚醛树脂2-11份、无机填料60-90份、着色剂0.2-0.5份、脱模剂0.2-1份、偶联剂0.4-1份、阻燃剂0.2-2份、固化促进剂0.03-0.4份、改质剂0.2-1份、消泡剂0.2-1.5份；
所述消泡剂包括主消泡剂和助消泡剂，其中，主消泡剂和助消泡剂的重量比为10:0.5-1；
所述主消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷型消泡剂；所述助消泡剂为聚醚改性七甲基硅氧烷和四环氧环硅氧烷的组合物，重量比为5:1。
2.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氨基四管能团环氧树脂、三聚氰酸环氧树脂、萘系环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述酚醛树脂为三官能团酚醛树脂、氨酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、多芳香型酚醛树脂的一种。
4.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氮化硅、氮化铝的一种。
5.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述着色剂为炭黑。
6.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述脱模剂为棕聚乙烯蜡、天然棕榈蜡、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡、褐煤酸酯或聚酰胺蜡的一种。
7.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述偶联剂为无官能团基硅氧烷偶联剂、巯基型硅氧烷偶联剂、氨基型硅氧烷偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑类固化促进剂、胺类固化促进剂、有机磷系固化促进剂、酸酐类固化促进剂的一种。
9.根据权利要求1-8所述的高导热、高绝缘性的环氧组合物，其特征在于，所述高导热、高绝缘性的环氧组合物的制备方法如下：
将原料按照比例称量并进行混合，之后在炼胶机上以70-110℃，4-10min进行熔融混炼，得到2mm厚的均匀薄片，自然冷却后粉碎得到高导热、高绝缘性的环氧组合物。
10.一种高导热、高绝缘性的环氧组合物的应用，其特征在于，所述高导热、高绝缘性的环氧组合物主要应用于塑料封装领域。
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