CN117467180A - 一种高透光性pet防雾膜及其制备方法 - Google Patents

一种高透光性pet防雾膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透光性PET防雾膜及其制备方法,包括以下工艺:将水性聚酯、接枝物、引发剂、交联剂和去离子水混合,得到涂料;涂布于PET片材表面,热处理,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。本发明通过酯交换、酯化共聚等方式将PET与异甘露醇、1,4‑环己烷二甲酸、己二酸酯化所得的脂肪族聚酯共聚,得到PET基材料,改善了PET片材的透光性。1,4‑环己烷二甲酸、异甘露醇所制脂肪族聚酯的引入能够破坏PET体系中分子链段结构的规整性,提高了体系位阻作用,阻碍了链段运动,使得PET基材料的结晶性能降低,表现出更好的透光率和雾度;同时PET片材保持良好的力学性能。

Description

一种高透光性PET防雾膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及PET膜技术领域,具体为一种高透光性PET防雾膜及其制备方法。
背景技术
作为一种综合性能优异的包装薄膜,PET膜具有良好的透明性和光泽度,具有良好的气密性和机械性能、强韧性,优良的耐热性、耐化学药品性能等。但因PET为半结晶聚合物,结晶态的PET折射率大于非晶态的PET,会使透光率降低,其透光率保持在90%。影响PET薄膜在食品、工业等多种领域的应用。且PET薄膜表面亲水性较低,在遇到水汽后,水分无法在其表面铺展,会造成水汽积聚,影响PET薄膜的透光性。因此,我们提出一种高透光性PET防雾膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透光性PET防雾膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
将水性聚酯、接枝物、引发剂、交联剂和去离子水混合,得到涂料;涂布于PET片材表面,热处理,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。
进一步的,所述涂料的固含量为19%~22%;
所述涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、2.0~10份接枝物、0.002~0.010份引发剂、0.06~0.30份交联剂和48~73份去离子水;
进一步的,所述涂料的湿膜厚度为40~100μm。
进一步的,所述PET薄膜的厚度为0.22~1.8mm。
进一步的,所述水性聚酯通过以下工艺制得:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸、催化剂混合,搅拌,升温至140~145℃,反应100~150min;升温至195~205℃,接入真空泵;升温至220~225℃,抽真空至12~15kPa,反应2~3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8~12h,得到水性聚酯。
进一步的,所述水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、93~107份间苯二甲酸、8.6~30.2份间苯二甲酸-5-磺酸钠、11.4~16.8份5-乙烯基间苯二甲酸、0.22~0.24份催化剂丁基锡酸。
进一步的,所述接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、10~12份单体、3.6~4.0份引发剂;
单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;
丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(6~7):(5.3~7.5):(0.6~1.0)。
进一步的,所述接枝物由以下工艺制得:
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至60~65℃,搅拌50~70min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应150~180min,得到接枝物。
进一步的,所述纤维素溶液由以下工艺制得:
取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌4~6min;于-15~-10℃温度下,冷冻210~270min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液。
进一步的,纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:(3.4~3.6):(5.8~6.2);纤维素、去离子水的比例为2g/100mL。
进一步的,引发剂为过硫酸钾KPS。
进一步的,交联剂为N,N’-亚甲基双丙酰胺。
进一步的,所述涂料通过以下工艺制得:
取水性聚酯、去离子水混合,升温至68~75℃,以480~500r/min的转速搅拌20~30min;
恢复室温,加入接枝物、交联剂、引发剂混合,搅拌20~30min;离心脱泡,得到涂料。
进一步的,所述亲水膜层通过以下工艺制得:
将PET薄膜预热至58~60℃,将涂料刮涂于PET薄膜的表面,预蒸发10~20s;置于60~65℃温度下,热处理160~200min;洗涤,60~65℃温度下,鼓风干燥1~12h。
进一步的,所述PET片材由以下工艺制得:
步骤1、在氮气气氛保护下,将异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂混合,升温至140~145℃,反应100~120min;真空条件下升温至225~230℃,反应2~3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8~12h,得到脂肪族聚酯;
步骤2、取PET、1,4-丁二醇、催化剂混合,在氮气气氛保护下,升温至223~228℃,反应150~160min;加入脂肪族聚酯、稳定剂,升温至238~245℃,于0.08~0.10MPa条件下,真空反应160~200min,得到PET基材料;
挤出造粒,预结晶,干燥;挤出成型,压光定型,得到PET片材。
进一步的,步骤1中,异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂钛酸异丙酯的摩尔比为100:(60~80):(30~50):(0.32~0.38);
进一步的,步骤2中,PET、脂肪族聚酯、1,4-丁二醇、催化剂钛酸异丙酯、稳定剂亚磷酸的质量比为100:(12~20):(0.54~0.65):(0.01~0.02):(0.002~0.004);
预结晶的工艺条件为:120~140℃温度下,加热60~120min;
干燥的工艺条件为:150~160℃鼓风干燥至体系含水量在0.005%以下;
挤出成型的工艺条件为:加料段208~215℃,塑化段278~285℃,计量段298~305℃;成型温度250~280℃;
压光定型的工艺温度为:上辊30~60℃,下辊52~68℃;
压光后冷却,冷却辊的温度为40~50℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
在上述技术方案中,以二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸为原料合成水性聚酯,为无定型聚酯,成膜后具有较好的透光率。同时,引入的极性磺酸基团能够所制亲水涂层的表面产生氢键结合位点,提高其水接触角,赋予其亲水性。水性聚酯还与PET片材有着良好的附着力,使得所制亲水涂层与PET片材间具有良好的粘附强度。将单体以均相接枝的方式接枝于纤维素的分子骨架上,单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,丙烯酰胺首先与纤维素(羟丙基)发生迈克尔加成反应,而后在引发剂过硫酸钾的作用下(纤维素吡喃糖环)产生自由基,引发丙烯酰胺和丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的接枝反应,最终得到纤维素的接枝产物,记为接枝物,使得所制接枝物具有高吸水能力,从而能够使所制涂层获得高亲水性,水能够在涂层表面快速铺展并进行水分吸收,通过高亲水性实现涂层防雾。与水性聚酯共混,能够改善亲水涂层的脆性,提高其力学性能。水性聚酯、接枝物、交联剂混合,在引发剂和涂布后的热处理温度作用下,发生接枝交联,形成交联网络,能够促进水性聚酯在亲水涂层体系中的均匀分散,提高其耐水性,改善所制亲水涂层的持久防雾能力的和力学性能。涂料与PET片材间有着良好的贴合,有助于提高其平整度,减小粗糙性,改善所制PET防雾膜的透光性。
在上述技术方案中,PET首先与1,4-丁二醇进行酯交换,在其端部引入羟基;然后与异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸酯化所得的脂肪族聚酯共聚,从而得到PET基材料;减少了所制PET片材中芳香族苯环结构单元的含量,有助于改善其透光性。1,4-环己烷二甲酸、异甘露醇所制脂肪族聚酯的引入能够破坏PET体系中分子链段结构的规整性,提高了体系位阻作用,阻碍了链段运动,使得PET基材料的结晶性能降低,表现出更好的透光率和雾度;同时PET片材保持良好的力学性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在以下具体实施方式中,
纤维素:羟丙基纤维素,来源于上海麦克林生化科技有限公司;
PET:CZ-5022,来源于三房巷集团公司。
实施例1:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤1、PET片材的制备:
1.1在氮气气氛保护下,将异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂混合,升温至140℃,反应120min;真空条件下升温至225℃,反应3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8h,得到脂肪族聚酯;异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂钛酸异丙酯的摩尔比为100:80:30:0.32;
1.2取PET、1,4-丁二醇、催化剂混合,在氮气气氛保护下,升温至223℃,反应160min;加入脂肪族聚酯、稳定剂,升温至238℃,于0.08MPa条件下,真空反应200min,得到PET基材料;PET、脂肪族聚酯、1,4-丁二醇、催化剂钛酸异丙酯、稳定剂亚磷酸的质量比为100:12:0.54:0.01:0.002;
挤出造粒,预结晶,预结晶的工艺条件为:120℃温度下,加热120min;干燥,干燥的工艺条件为:150℃鼓风干燥至体系含水量在0.005%以下;挤出成型,挤出成型的工艺条件为:加料段208℃,塑化段278℃,计量段298℃;成型温度250℃;压光定型,压光定型的工艺温度为:上辊30℃,下辊68℃;压光后冷却,冷却辊的温度为40℃,得到厚度为0.40mm的PET片材;
步骤2、涂料的制备:
2.1水性聚酯的制备:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸、催化剂混合,搅拌,升温至140℃,反应150min;升温至195℃,接入真空泵;升温至220℃,抽真空至12kPa,反应3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8h,得到水性聚酯;水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、107份间苯二甲酸、8.6份间苯二甲酸-5-磺酸钠、11.4份5-乙烯基间苯二甲酸、0.22份催化剂丁基锡酸;
2.2接枝物的制备:
取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌4min;于-15℃温度下,冷冻210min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液;纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:3.4:5.8;纤维素、去离子水的比例为2g/100mL;
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至60℃,搅拌70min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应180min,得到接枝物;接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、10份单体、3.6份引发剂;单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:6:5.3:0.6;
2.3.取水性聚酯、去离子水混合,升温至68℃,以480r/min的转速搅拌30min;恢复室温,加入接枝物、交联剂N,N’-亚甲基双丙酰胺、引发剂过硫酸钾KPS混合,搅拌20min;离心脱泡,得到涂料;涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、2.0份接枝物、0.002份引发剂、0.06份交联剂和48份去离子水;
步骤3、PET防雾膜的制备:
将PET薄膜预热至58℃,将涂料刮涂于PET薄膜的表面,湿膜厚度为60μm,预蒸发10s;置于60℃温度下,热处理200min;洗涤,于60℃温度下,鼓风干燥1h,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。
实施例2:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤1、PET片材的制备:
1.1在氮气气氛保护下,将异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂混合,升温至142℃,反应110min;真空条件下升温至228℃,反应2.5h;倒出,冷却,80℃真空干燥10h,得到脂肪族聚酯;异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂钛酸异丙酯的摩尔比为100:70:40:0.35;
1.2取PET、1,4-丁二醇、催化剂混合,在氮气气氛保护下,升温至225℃,反应155min;加入脂肪族聚酯、稳定剂,升温至240℃,于0.090MPa条件下,真空反应180min,得到PET基材料;PET、脂肪族聚酯、1,4-丁二醇、催化剂钛酸异丙酯、稳定剂亚磷酸的质量比为100:16:0.60:0.015:0.003;
挤出造粒,预结晶,预结晶的工艺条件为:130℃温度下,加热90min;干燥,干燥的工艺条件为:155℃鼓风干燥至体系含水量在0.005%以下;挤出成型,挤出成型的工艺条件为:加料段212℃,塑化段280℃,计量段300℃;成型温度265℃;压光定型,压光定型的工艺温度为:上辊45℃,下辊60℃;压光后冷却,冷却辊的温度为45℃,得到厚度为0.40mm的PET片材;
步骤2、涂料的制备:
2.1水性聚酯的制备:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸、催化剂混合,搅拌,升温至142℃,反应120min;升温至200℃,接入真空泵;升温至222℃,抽真空至13kPa,反应2.5h;倒出,冷却,80℃真空干燥10h,得到水性聚酯;水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、100份间苯二甲酸、19.4份间苯二甲酸-5-磺酸钠、14.1份5-乙烯基间苯二甲酸、0.23份催化剂丁基锡酸;
2.2接枝物的制备:
取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌5min;于-12℃温度下,冷冻240min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液;纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:3.5:6;纤维素、去离子水的比例为2g/100mL;
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至62℃,搅拌60min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应165min,得到接枝物;接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、11份单体、3.8份引发剂;单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:6.5:6.4:0.8;
2.3.取水性聚酯、去离子水混合,升温至70℃,以490r/min的转速搅拌25min;恢复室温,加入接枝物、交联剂N,N’-亚甲基双丙酰胺、引发剂过硫酸钾KPS混合,搅拌25min;离心脱泡,得到涂料;涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、6份接枝物、0.006份引发剂、0.18份交联剂和60份去离子水;
步骤3、PET防雾膜的制备:
将PET薄膜预热至59℃,将涂料刮涂于PET薄膜的表面,湿膜厚度为60μm,预蒸发15s;置于62℃温度下,热处理180min;洗涤,于62℃温度下,鼓风干燥10h,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。
实施例3:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤1、PET片材的制备:
1.1在氮气气氛保护下,将异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂混合,升温至145℃,反应100min;真空条件下升温至225℃,反应2h;倒出,冷却,80℃真空干燥12h,得到脂肪族聚酯;异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂钛酸异丙酯的摩尔比为100:60:50:0.38;
1.2取PET、1,4-丁二醇、催化剂混合,在氮气气氛保护下,升温至228℃,反应150min;加入脂肪族聚酯、稳定剂,升温至245℃,于0.10MPa条件下,真空反应160min,得到PET基材料;PET、脂肪族聚酯、1,4-丁二醇、催化剂钛酸异丙酯、稳定剂亚磷酸的质量比为100:20:0.65:0.02:0.004;
挤出造粒,预结晶,预结晶的工艺条件为:140℃温度下,加热60min;干燥,干燥的工艺条件为:160℃鼓风干燥至体系含水量在0.005%以下;挤出成型,挤出成型的工艺条件为:加料段215℃,塑化段285℃,计量段305℃;成型温度280℃;压光定型,压光定型的工艺温度为:上辊60℃,下辊52℃;压光后冷却,冷却辊的温度为50℃,得到厚度为0.40mm的PET片材;
步骤2、涂料的制备:
2.1水性聚酯的制备:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸、催化剂混合,搅拌,升温至145℃,反应100min;升温至205℃,接入真空泵;升温至225℃,抽真空至15kPa,反应2h;倒出,冷却,80℃真空干燥12h,得到水性聚酯;水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、93份间苯二甲酸、30.2份间苯二甲酸-5-磺酸钠、16.8份5-乙烯基间苯二甲酸、0.24份催化剂丁基锡酸;
2.2接枝物的制备:
取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌6min;于-15℃温度下,冷冻210min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液;纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:3.6:6.2;纤维素、去离子水的比例为2g/100mL;
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至65℃,搅拌50min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应150min,得到接枝物;接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、12份单体、4.0份引发剂;单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:7:7.5:1.0;
2.3.取水性聚酯、去离子水混合,升温至75℃,以500r/min的转速搅拌20min;恢复室温,加入接枝物、交联剂N,N’-亚甲基双丙酰胺、引发剂过硫酸钾KPS混合,搅拌30min;离心脱泡,得到涂料;涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、10份接枝物、0.010份引发剂、0.30份交联剂和73份去离子水;
步骤3、PET防雾膜的制备:
将PET薄膜预热至60℃,将涂料刮涂于PET薄膜的表面,湿膜厚度为60μm,预蒸发20s;置于65℃温度下,热处理160min;洗涤,于65℃温度下,鼓风干燥10h,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。
对比例1:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤2、涂料的制备:
2.1水性聚酯的制备:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、催化剂混合,搅拌,升温至140℃,反应150min;升温至195℃,接入真空泵;升温至220℃,抽真空至12kPa,反应3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8h,得到水性聚酯;水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、93份间苯二甲酸、8.6份间苯二甲酸-5-磺酸钠、0.22份催化剂丁基锡酸;
2.2接枝物的制备:
取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌4min;于-15℃温度下,冷冻210min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液;纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:3.4:5.8;纤维素、去离子水的比例为2g/100mL;
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至60℃,搅拌70min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应180min,得到接枝物;接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、10份单体、3.6份引发剂;单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:6:5.3:0.6;
2.3.取水性聚酯、去离子水混合,升温至68℃,以480r/min的转速搅拌30min;恢复室温,加入接枝物混合,搅拌20min;离心脱泡,得到涂料;涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、2.0份接枝物和48份去离子水;
步骤1、3与实施例1相同,得到PET防雾膜。
对比例2:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤2、涂料的制备:
2.1水性聚酯的制备:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、催化剂混合,搅拌,升温至140℃,反应150min;升温至195℃,接入真空泵;升温至220℃,抽真空至12kPa,反应3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8h,得到水性聚酯;水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、93份间苯二甲酸、8.6份间苯二甲酸-5-磺酸钠、0.22份催化剂丁基锡酸;
2.2.取氢氧化钠、尿素,与去离子水混合,配制溶液;加入纤维素,高速搅拌4min;于-15℃温度下,冷冻210min;取出,高速搅拌至解冻,离心,去除凝胶和杂质,得到纤维素溶液;纤维素、氢氧化钠、尿素的质量比为1:3.4:5.8;纤维素、去离子水的比例为2g/100mL;
取水性聚酯、去离子水混合,升温至68℃,以480r/min的转速搅拌30min;恢复室温,加入接枝物混合,搅拌20min;离心脱泡,得到涂料;涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、2.0份纤维素溶液和48份去离子水;
步骤1、3与实施例1相同,得到PET防雾膜。
对比例3:一种高透光性PET防雾膜的制备方法,包括以下工艺:
步骤1、PET片材的制备:
取PET挤出成型,挤出成型的工艺条件为:加料段208℃,塑化段278℃,计量段298℃;成型温度250℃;压光定型,压光定型的工艺温度为:上辊30℃,下辊68℃;压光后冷却,冷却辊的温度为40℃,得到厚度为0.40mm的PET片材;
步骤2/3与对比例2相同,得到PET防雾膜。
实验:取实施例1-3、对比例1-3中得到的PET防雾膜,制得试样,分别对其性能进行检测并记录检测结果:
防雾性能测试:以GB/T 31726为参考标准,采用水浴热雾法对PET防雾膜试样进行防雾性能测试,以防雾等级作为性能指标,等级划分为1-5级;
持久防雾性能测试:在100mL烧杯中装入80mL自来水,在水浴温度60℃条件下,将试样置于烧杯口上方,烧杯倾斜至试样与水平成15°,试样表面水滴≥50%时失效,以试样的失效时间作为性能指标;
力学性能测试:以GB/T 1040.3为参考标准,采用万能拉伸仪对PET防雾膜试样进行拉伸性能测试,拉伸速率10mm/min;
透光率测试:采用紫外可见光近红外分光光度计,在空气背景下,对PET防雾膜试样进行透光率测试,扫描波长范围300-800nm,扫描速度600nm/min;
雾度测试:采用电光雾度仪对PET防雾膜试样进行雾度测试。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
防雾等级 1级 1级 1级 2级 3级 3级
失效时间(h) 174 180 189 173 102 86
拉伸强度(MPa) 19.6 21.4 23.7 19.3 19.1 25.0
透光率(%) 91.0 91.6 92.0 90.3 89.7 88.1
雾度(%) 1.4 1.3 0.8 2.2 3.5 4.9
根据上表中的数据,可以清楚得到以下结论:
实施例1-3中得到的PET防雾膜与对比例1-3中得到的PET防雾膜形成对比,检测结果可知,
与对比例相比,实施例1-3中得到的PET防雾膜具有更为优异的防雾等级、失效时间、拉伸强度、透光率和雾度数据,这充分说明了本发明实现了对PET薄膜的持久防雾性能、力学性能和透光率的提高。
与实施例1相比,对比例1-2中涂料的制备方式不同;与对比例2相比,对比例1中PET片材的制备方式不同;对比例1-3中得到的PET防雾膜,其防雾等级、失效时间、拉伸强度、透光率和雾度数据劣化,可知本发明对PET片材、涂料制备工艺及其所使用组分的设置,能够促进改善PET薄膜的持久防雾性能、力学性能和透光率。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改等同替换改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:包括以下工艺:
将水性聚酯、接枝物、引发剂、交联剂和去离子水混合,得到涂料;涂布于PET片材表面,热处理,形成亲水膜层,得到PET防雾膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述涂料包括以下质量组分:10份水性聚酯、2.0~10份接枝物、0.002~0.010份引发剂、0.06~0.30份交联剂和48~73份去离子水;
引发剂为过硫酸钾;交联剂为N,N’-亚甲基双丙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述水性聚酯通过以下工艺制得:
在氮气气氛保护下,将二乙二醇、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、5-乙烯基间苯二甲酸、催化剂混合,搅拌,升温至140~145℃,反应100~150min;升温至195~205℃,接入真空泵;升温至220~225℃,抽真空至12~15kPa,反应2~3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8~12h,得到水性聚酯。
4.根据权利要求3所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述水性聚酯包括以下质量组分:100份二乙二醇、93~107份间苯二甲酸、8.6~30.2份间苯二甲酸-5-磺酸钠、11.4~16.8份5-乙烯基间苯二甲酸、0.22~0.24份催化剂丁基锡酸。
5.根据权利要求1所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述接枝物包括以下质量组分:50份纤维素溶液、10~12份单体、3.6~4.0份引发剂;单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,质量比为1:(6~7):(5.3~7.5):(0.6~1.0)。
6.根据权利要求5所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述接枝物由以下工艺制得:
在氮气气氛保护下,将纤维素溶液、丙烯酰胺混合,升温至60~65℃,搅拌50~70min,缓慢加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和引发剂,反应150~180min,得到接枝物。
7.根据权利要求1所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述亲水膜层通过以下工艺制得:
将PET薄膜预热至58~60℃,将涂料刮涂于PET薄膜的表面,预蒸发10~20s;置于60~65℃温度下,热处理160~200min;洗涤,60~65℃温度下,鼓风干燥1~12h。
8.根据权利要求1所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:所述PET片材由以下工艺制得:
步骤1、在氮气气氛保护下,将异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂混合,升温至140~145℃,反应100~120min;真空条件下升温至225~230℃,反应2~3h;倒出,冷却,80℃真空干燥8~12h,得到脂肪族聚酯;
步骤2、取PET、1,4-丁二醇、催化剂混合,在氮气气氛保护下,升温至223~228℃,反应150~160min;加入脂肪族聚酯、稳定剂,升温至238~245℃,于0.08~0.10MPa条件下,真空反应160~200min,得到PET基材料;
挤出造粒,预结晶,干燥;挤出成型,压光定型,得到PET片材。
9.根据权利要求8所述的一种高透光性PET防雾膜的制备方法,其特征在于:异甘露醇、1,4-环己烷二甲酸、己二酸、催化剂钛酸异丙酯的摩尔比为100:(60~80):(30~50):(0.32~0.38);
步骤2中,PET、脂肪族聚酯、1,4-丁二醇、催化剂钛酸异丙酯、稳定剂亚磷酸的质量比为100:(12~20):(0.54~0.65):(0.01~0.02):(0.002~0.004)。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种高透光性PET防雾膜。
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