CN117466606A - 一种灌浆材料及其在大坝帷幕灌浆方面的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于先进新材料技术领域，涉及先进土建材料。本发明提供了一种灌浆材料及其在大坝帷幕灌浆方面的应用。所提供的灌浆材料，按重量份计，包括水泥1000份、膨润土50~80份和改性剂3~5份；改性剂的制备方法包括：按重量比5~8:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在800~850℃下焙烧2~2.5小时，再降至室温；将所得物置于重量分数40~45%的NaOH水溶液中浸泡3~3.5小时，再用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物；将所得物磨细，即得。本发明所得灌浆材料具有优异耐溶蚀效果，抗折强度高。同时，本发明的灌浆材料中水泥占比高，成本较低，易于制备和在大坝帷幕灌浆方面推广使用。
Description
技术领域
本领域属于先进新材料技术领域，涉及先进土建材料，具体涉及一种灌浆材料及其在大坝帷幕灌浆方面的应用。
背景技术
在水利工程中，灌浆防渗是常用的防渗处理方法。一般而言，灌浆帷幕工程的工程量大、材料用料多，工程成本高；而且帷幕防渗体为隐蔽工程，后期不便于检测渗漏情况。因此，灌浆材料的耐久性十分重要。
根据研究文献统计报道，国外的灌浆帷幕的使用年限通常仅为20年，很多灌浆帷幕的防渗效果在30~40年后出现明显的下降。为了解决该问题，研究人员通常从灌浆材料和帷幕体结构两个方面研究。针对灌浆材料的研发，主要是提高灌浆材料在环境水的作用下的耐溶蚀性能。
灌浆材料主要分为化学灌浆材料和水泥基灌浆材料。通常而言，化学灌浆材料具有耐久性高的优点，但缺点在于原料多具有毒性，进行无毒化处理的成本比较高。水泥基灌浆材料具有使用广泛，原料易得的优点，但缺点在于耐久性往往不足。
目前针对水泥基灌浆材料已有不少研究，例如李金玉[1]等人通过添加粉煤灰和优质外加剂，能够提高抗溶蚀水平；再如陈礼仪[2]等人发现粉煤灰灌浆材料试样相对于普通水泥而言，具有更高的抗溶蚀性能，并提出了用于计算耐溶蚀水平的参数——耐蚀系数。此外，张国浩在同一系列专利CN110903058B、CN112194426B和CN112194427B中采用氧化石墨烯、海泡石、贝壳粉和水溶性硅酸盐制备得到了一种高防水耐腐蚀混凝土。不过，这些技术方案普遍存在如下缺陷：（1）耐溶蚀性欠佳，反映在钙溶出较多、溶蚀质量损失较大和强度损失较高；（2）改性剂过多，水泥占比较小，使得灌浆材料成本整体较高。
另外，在提高耐久性时，人们由于主要考虑原料的耐溶蚀特性，而常会导致所得灌浆材料的耐溶蚀效果的提高是以牺牲强度为代价，这就容易造成所得产品难以应用于对强度要求高的环境（如大坝）中。
综上所述，本领域亟需一种具有优秀耐溶蚀性能、改性剂占比小且强度高的水泥基灌浆材料。
[1]李金玉.对防渗墙“双掺”混凝土耐久性的探讨[J].水利水电技术,1986(09):25-27.
[2]陈礼仪,朱宗培,杨俊志等.高活性粉煤灰注浆材料的防渗特性及在帷幕灌浆工程中的应用[J].探矿工程(岩土钻掘工程),2000,(05):42-44。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种耐溶蚀的灌浆材料，该耐溶蚀的灌浆材料需要具有在环境水溶液中氧化钙的溶出量小、重量损失小以及强度损失小的特点；同时该耐溶蚀的灌浆材料中的水泥的重量占比须达到90%以上；而且该灌浆材料能具有显著高的抗折强度。
为了实现上述技术目的，本发明提供了如下技术方案：
一种耐溶蚀的灌浆材料，所述灌浆材料，按重量份计，包括水泥1000份、膨润土50~80份和改性剂3~5份；
所述改性剂的制备方法包括：
（1）按重量比5~8:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在800~850℃下焙烧2~2.5小时，然后降温至室温；
（2）将步骤（1）所得物置于重量分数40~45%的NaOH水溶液中浸泡3~3.5小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物；
（3）将步骤（2）所得物磨细，即得。
海泡石常被人们作为水泥改性材料，例如姜明杰研究了海泡石强化水泥固化/稳定化污泥的机理[3]；同时，海泡石也被用于研究对水泥砂浆抗氯离子侵蚀的影响[4]。在直接用于耐腐蚀混凝土材料方面，也被CN110903058B采用作为原料组分之一。
考虑到提高水泥占比以节省灌浆材料成本，发明人首先考察将CN110903058B中的方案中的水泥占比提高至90%，但发现耐溶蚀效果出现了急剧降低。另外，CN110903058B中的氧化石墨烯和海泡石都是进行了化学改性，具体是需要对氧化石墨烯进行十八烷基胺的接枝，需要对海泡石中镁离子进行氢离子取代。因此，CN110903058B的原料依赖于较为复杂的处理，原料的品质难以保证。
在提高强度和提高耐久度方面，除了CN110903058B采用其他原料与海泡石配合之外，本领域技术人员还采用对海泡石进行煅烧的方式，例如孙凯利[5]通过煅烧对海泡石进行改性，并与粉煤灰互配组成水泥基材料，在一定程度上提升了抗折强度和抗氯盐侵蚀能力。不过，所得产品的抗折强度仍偏低，在28天时仅为11MPa左右。这种材料虽然具有抗侵蚀效果，但其抗折强度低于多年前专门提高抗折强度的灌浆材料，如CN102503318B公开的高抗折水泥基灌浆料的28天抗折强度可达到16~18MPa。
通过大量的摸索后，发明人发现采用本发明制备得到的改性剂，仅需添加少量膨润土后，再与水泥混合制备灌浆材料，可以使得产品的抗折强度在28天时达到25MPa以上，而且所得灌浆材料具有优异的耐溶蚀性能。重要的是，本发明的灌浆材料中，水泥的重量占比达到90%以上，改性剂的添加量可以保持在非常低的水平。
如本发明的相关实施例和对比实施例可知，依次对改性剂进行焙烧处理和碱液处理，是获得本发明耐溶蚀效果的关键。同时，膨润土的添加也是至关重要。
根据本领域一般认识，不难知晓膨润土是一种易于获得、成本较低的原料，在膨润土和改性剂的添加剂不足灌浆材料总重的10%的情况下，本发明的灌浆材料的成本是比较低的。另外，虽然本发明的改性剂的制备需要进行烧结和碱液处理，但是这两种处理方法是易于操作的，无需复杂的处理步骤。
另外，如本发明的一个实验可知，本发明的改性剂还可以较高程度的提高灌浆材料的强度。
优选的，在制备所述改性剂时，海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠的重量比为6:1:1。
优选的，在制备所述改性剂时，焙烧温度为850℃，烧结时间为2小时。
优选的，在制备所述改性剂时，在步骤（2）中，NaOH水溶液的重量分数为40%，浸泡时间为3.5小时。
优选的，在制备所述改性剂时，步骤（3）中，将步骤（2）所得物磨至粒径10μm~100μm。
优选的，所述灌浆材料，按重量份计，包括水泥1000份、膨润土60份和改性剂5份。
优选的，在制备所述改性剂时，步骤（1）中，所述室温为20~30℃。
优选的，所述水泥为P.O42.5硅酸盐水泥。
本发明还提供了制备上述耐溶蚀的灌浆材料的制备方法，所述制备方法是将上述灌浆材料的各个组分混合均匀。同时，根据本领域的一般认为，本发明的灌浆材料是可以用于大坝帷幕灌浆的，因此，本发明还提供了上述耐溶蚀的灌浆材料在大坝帷幕灌浆方面的应用。
本发明的有益效果：
本发明所得灌浆材料具有优异的耐溶蚀效果，在环境水溶液中浸泡60天后，氧化钙的溶出率不超过0.1%，重量损失率最高仅为0.0006%，抗折强度损失率不超过1.2%，28天抗折强度可达25MPa以上。同时，本发明的灌浆材料中水泥占比高，成本较低，易于制备和推广使用。
[3]姜明杰. 海泡石强化水泥固化/稳定化污泥的机理研究[D].湖南大学,2014.
[4]孙凯利,王彩辉,孙国文等.海泡石对砂浆抗氯离子和碳化侵蚀性能的影响[J].硅酸盐通报,2019,38(10):3111-3120.
[5]孙凯利. 海泡石-粉煤灰体系在水泥基材料中的作用机理研究[D].石家庄铁道大学,2021.
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实例对本发明的技术内容作详细的说明，但本发明的内容并不局限如此，不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。
实施例1
1.1原料
海泡石：Sigma-Aldrich公司；贝壳粉：市售牡蛎壳，清洗、干燥和磨碎后成粉（粒度分布80~100um）；氟硅酸钠：Sigma-Aldrich公司；膨润土：钠基膨润土，光大矿业有限公司。NaOH水溶液，实验室现配。
水泥：P.O42.5硅酸盐水泥，市售。P.O42.5硅酸盐水泥的性能如表1所示。
表1
1.2 灌浆材料制备方法
按重量份计，将水泥1000份、膨润土60份和改性剂5份混合均匀，即得灌浆材料。其中，改性剂的制备方法如下：
（1）按重量比6:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在850℃下焙烧2小时，然后降温至室温（20~30℃）；
（2）将步骤（1）所得物置于重量分数40%的NaOH水溶液中浸泡3.5小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物，烘干（60~65℃烘箱）水分；
（3）将步骤（2）所得物磨细至粒径10μm~100μm，即得。
实施例2
原料与实施例1一致。
制备方法如下：
按重量份计，将水泥1000份、膨润土80份和改性剂4份混合均匀，即得灌浆材料。其中，改性剂的制备方法如下：
（1）按重量比8:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在800℃下焙烧2.5小时，然后降温至室温（20~30℃）；
（2）将步骤（1）所得物置于重量分数45%的NaOH水溶液中浸泡3小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物，烘干（60~65℃烘箱）水分；
（3）将步骤（2）所得物磨细至粒径10μm~100μm，即得。
实施例3
原料与实施例1一致。
制备方法如下：
按重量份计，将水泥1000份、膨润土50份和改性剂3份混合均匀，即得灌浆材料。其中，改性剂的制备方法如下：
（1）按重量比5:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在830℃下焙烧2.25小时，然后降温至室温（20~30℃）；
（2）将步骤（1）所得物置于重量分数43%的NaOH水溶液中浸泡3.25小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物，烘干（60~65℃烘箱）水分；
（3）将步骤（2）所得物磨细至粒径10μm~100μm，即得。
对比实施例1
原料与实施例1一致。
制备方法如下：
按重量份计，将水泥1000份、膨润土50份和改性剂3份混合均匀，即得灌浆材料。其中，改性剂的制备方法如下：
（1）按重量比5:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在830℃下焙烧2.25小时，然后降温至室温（20~30℃）；
（2）将步骤（1）所得物磨细至粒径10μm~100μm，即得。
对比实施例2
原料与实施例1一致。
制备方法如下：
按重量份计，将水泥1000份、膨润土60份和改性剂5份混合均匀，即得灌浆材料。其中，改性剂的制备方法如下：
（1）按重量比6:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，置于重量分数40%的NaOH水溶液中浸泡3.5小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物，烘干（60~65℃烘箱）水分；
（2）将步骤（1）所得物磨细至粒径10μm~100μm，即得。
对比实施例3
参考CN110903058B对比实施例1中的原料制备产品，只是将P.O42.5硅酸盐水泥的添加量调整为90%w/w，其它原料间的配比不变。
对比实施例4
参考CN110903058B实施例1中的原料制备产品，只是将P.O42.5硅酸盐水泥的添加量调整为90%w/w，其它原料间的配比不变。
对比实施例5
除了不添加膨润土之外，其余与实施例1一致。
对比实施例6
除了在制备改性剂时，不添加贝壳粉之外，其余与实施例1一致。
对比实施例7
除了在制备改性剂时，不添加氟硅酸钠之外，其余与实施例1一致。
实验例1 离子溶出实验
将实施例1-3、对比实施例1-7按照水灰比2:1，水固比1.1:1制备试样，制备试样时按配比将各组中的材料搅拌均匀，并用环刀装模，1天后脱模。然后将各组试样分别放入超纯水和侵蚀溶液中浸泡，考察各个试样在超纯水和侵蚀溶液（3%w/w MgSO4水溶液）中钙离子的溶出情况。浸泡前称取试样，确保试样重量一致。
离子浓度采用原子吸收分光光度计进行测量，测量时取5mL浸泡液测量钙离子浓度。浸泡周期为60天，考察第60天时钙离子溶出情况，并计算氧化钙的溶出百分率，溶出百分率为氧化钙重量占试样中水泥重量的百分率。结果见表2所示。测试前需对浸泡液进行预处理，预处理方法和测试方法参考文献[6] 进行。
表2
注：表中数据为三次重复测试结果取平均数，数据保留小数点后2位。
如表2所示，本发明所得试样无论是在纯水下还是侵蚀溶液下，氧化钙的溶出程度均比较低，具有较好的抗溶蚀效果。
实验例2 重量损失试验
将实施例1-3、对比实施例1-7按照水灰比2:1，水固比1.1:1制备试样，制备试样时按配比将各组中的材料搅拌均匀，并用环刀装模，1天后脱模，将试样用标准条件放入养护池中于20℃养护7天后取出，分别放入超纯水和侵蚀溶液（3%w/w MgSO4水溶液）中，浸泡60天，考察重量损失情况，重量损失率为浸泡前试样干重与浸泡后试样干重之差相对于浸泡前试样干重的比率。结果如表3所示。
表3
注：表中数据为三次重复测试结果取平均数，数据保留小数点后4位。
如表3所示，本发明所得试样无论是在纯水下还是侵蚀溶液下，试样重量损失程度均比较低，具有较好的抗溶蚀效果。
实验例3 抗折强度损失试验
将实施例1-3、对比实施例1-7按照水灰比2:1，水固比1.1:1制备试样，制备试样时按配比将各组中的材料搅拌均匀，并用环刀装模，1天后脱模，将试样用标准条件放入养护池中于20℃养护7天后取出，分别放入侵蚀溶液1（3%w/w Na2SO4）和侵蚀溶液2（3%w/w MgSO4水溶液）中，在浸泡前和浸泡60天后分别测试抗折强度，以试样在浸泡前的抗折强度与试样在浸泡60天后抗折强度之差相对于试样在浸泡前的抗折强度之比计为抗折强度损失率。结果如表4所示。
表4
注：表中数据为三次重复测试结果取平均数，数据保留小数点后2位。
如表4所示，本发明的试样在不同的侵蚀溶液中，仍可以很好的保持抗折强度，具有很好的抗溶蚀效果。
另外，如表5所示，本发明改性剂还能较好的提高水泥28天的抗折强度。P.O42.5硅酸盐水泥在28天的抗折强度不足10MPa，本发明实施例1-3在少量改性剂和膨润土后，所得产品在28天的抗折强度达到25MPa以上，较好的提升了抗折强度。
表5
注：表中数据为三次重复测试结果取平均数，数据保留小数点后2位。
[6]李小梅.粘土水泥灌浆帷幕耐久性研究[D].长沙理工大学,2013。
Claims (9)
1.一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，所述灌浆材料，按重量份计，包括水泥1000份、膨润土50~80份和改性剂3~5份；
所述改性剂的制备方法包括：
（1）按重量比5~8:1:1的比例，将海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠混合，在800~850℃下焙烧2~2.5小时，然后降温至室温；
（2）将步骤（1）所得物置于重量分数40~45%的NaOH水溶液中浸泡3~3.5小时，然后用盐酸水溶液调节pH至中性；静置后离心取沉淀物；
（3）将步骤（2）所得物磨细，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，在制备所述改性剂时，海泡石、贝壳粉和氟硅酸钠的重量比为6:1:1。
3.根据权利要求2所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，在制备所述改性剂时，焙烧温度为850℃，烧结时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，在制备所述改性剂时，在步骤（2）中，NaOH水溶液的重量分数为40%，浸泡时间为3.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，在制备所述改性剂时，步骤（3）中，将步骤（2）所得物磨至粒径10μm~100μm。
6.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，所述灌浆材料，按重量份计，包括水泥1000份、膨润土60份和改性剂5份。
7.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，在制备所述改性剂时，步骤（1）中，所述室温为20~30℃。
8.根据权利要求1所述的一种耐溶蚀的灌浆材料，其特征在于，所述水泥为P.O42.5硅酸盐水泥。
9.权利要求1~8任一项所述的耐溶蚀材料在大坝帷幕灌浆方面的应用。
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