CN117466571B - 一种超耐磨岩板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及岩板材料制备技术领域，具体公开了一种超耐磨岩板及其制备方法，该岩板包括如下重量份原料：不饱和聚酯35‑55份、改性填料80‑100份、短切玄武岩纤维3‑5份、氮化硅3‑5份、石英砂10‑15份、硫酸钙晶须5‑10份和固化剂6‑10份，改性填料的基体为纳米六方氮化硼和氧化石墨烯，纳米六方氮化硼和氧化石墨烯均为二维层状材料具有一定润滑耐磨效果，在二氧化硅层和改性基体之间含有金属配位键和纤维素结构，金属配位键能够形成动态非共价交联网络，在受到外力作用下会发生断裂，由于自身的动态可逆性，使得配位键在断裂后能够再次成键，使得表面二氧化硅层能够与改性基体发生相对的滑动，大大提升了岩板的耐磨效果。
Description
技术领域
本发明涉及岩板材料制备技术领域，具体涉及一种超耐磨岩板及其制备方法。
背景技术
人造岩板作为人造建材，有着高强度、高硬度、耐高温、防腐蚀、抗老化、易清洁、耐磨、材质精纯、无辐射等天然石材无可比拟的优势。在天然石材作为不可再生资源日渐枯竭的今日，人造岩板是其最好的替代品，被广泛的应用到橱柜、卫浴、办公室和大型商场的地面、墙面装饰以及家居行业，现有的岩板会产生各种划痕、破损以及银灰色金属痕迹，这种划痕通常不能够被清洗去除，影响岩板的外观和使用寿命，造成制品的浪费，岩板耐磨性的提高不仅可以显著改善岩板的使用性能及使用体验，延长使用寿命，而且有利于减少资源与能源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超耐磨岩板及其制备方法，解决了现阶段岩板耐磨效果一般的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超耐磨岩板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：不饱和聚酯35-55份、改性填料80-100份、短切玄武岩纤维3-5份、氮化硅3-5份、石英砂10-15份、硫酸钙晶须5-10份和固化剂6-10份，将原料共混均匀倒入模具中，在温度为80-100℃的条件下，保温1-1.5h，压制抛光，制得超耐磨岩板。
所述的不饱和树脂为邻苯二甲酸型、间苯二甲酸型和双酚A型中的一种，固化剂为过甲基苯甲酰、异丙苯过氧化氢和2,4-过氧化二氯苯酰中的一种。
进一步，所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纤维素加入DMF中，在转速为150-200r/min，温度为90-95℃的条件下，搅拌并加入氯化亚砜，进行反应2-3h，制得氯代纤维素，将氯代纤维素加入二甲基亚砜中，在转速为120-150r/min，温度为90-95℃的条件下，搅拌并加入乙二胺，进行反应10-15h，改性纤维素；
步骤A2：将改性纤维素溶于DMF中，加入改性载体，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃，pH值为11-12的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水，在转速为1000-1200r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌并加入正硅酸乙酯，进行反应6-8h，过滤去除滤液并烘干，制得改性填料。
进一步，步骤A1所述的纤维素和氯化亚砜的用量比为1g:3.5mL，氯代纤维素和乙二胺的用量比为1g:10mL。
进一步，步骤A2所述的改性纤维素和改性载体的质量比为1:6，底物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的用量比为100mg:0.3g:80mL:70mL:1mL:2mL。
进一步，所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米六方氮化硼分散在氢氧化钠溶液中，在温度为120-125℃的条件下，浸泡20-25h后，洗涤至中性并烘干，再分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应2-3h，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应2-3h，制得改性石墨烯；
步骤B2：将改性石墨烯和改性氮化硼分散在乙醇中，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃，pH值为11-12的条件下，进行反应4-6h，制得复合基体，将复合基体分散在甲苯中，加入对羧基苯甲醛和对甲基苯磺酸，在转速为120-150r/min，温度为110-120℃的条件下，进行反应5-7h，制得改性基体；
步骤B3：将改性基体、邻苯二胺、碳酸钾和乙醇混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为80-85℃的条件下，回流反应10-15h，调节pH值为5，过滤去除滤液，得到前驱体，将前驱体加入乙醇中，加入三水合硝酸铜，在转速为200-300r/min，pH值为6.5-7.5的条件下，进行反应6-8d，制得改性载体。
进一步，步骤B1所述的纳米六方氮化硼和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，KH550的用量为纳米六方氮化硼质量的3%，KH560的用量为氧化石墨烯质量5%。
进一步，步骤B2所述的改性石墨烯和改性氮化硼的质量比为5:2，复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为对羧基苯甲醛质量的1-1.5%。
进一步，步骤B3所述的改性基体、邻苯二胺和碳酸钾的用量比为1g:50mmol:1.2g，前驱体和三水合硝酸铜的用量比为1g:20mmol。
本发明的有益效果：本发明公开的一种超耐磨岩板包括如下原料：不饱和聚酯、改性填料、短切玄武岩纤维、氮化硅、石英砂、硫酸钙晶须和固化剂，改性填料以纤维素为原料用氯化亚砜处理，制得氯代纤维素，将氯代纤维素和乙二胺反应，使得乙二胺上的一个氨基与氯代纤维素上的氯原子反应，制得改性纤维素，将改性纤维素溶解，加入改性载体在碱性条件下，改性纤维素上的氨基和改性载体上的环氧基反应，使得改性纤维素包覆在改性载体表面，再用正硅酸乙酯处理，使得表面包覆纳米二氧化硅，制得改性填料，改性载体以纳米六方氮化硼为原料用氢氧化钠溶液处理，使得表面接枝活性羟基，再用KH550处理，使得表面接枝氨基，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯用KH560处理，使得表面接枝环氧基，制得改性石墨烯，将改性氮化硼和改性石墨烯在碱性条件下反应，使得改性氮化硼表面的氨基和改性石墨烯表面的环氧基反应形成羟基，形成改性石墨烯包覆改性氮化硼的复合基体，将复合基体与对羧基苯甲醛反应，使得复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛上的羧基酯化，制得改性基体，将改性基体和邻苯二胺在碳酸钾的作用下，使得改性基体上的醛基和邻苯二胺上的二胺反应，形成咪唑结构，再与三水合硝酸铜上的铜离子络合，形成配位键，制得改性载体，改性填料的基体为纳米六方氮化硼和氧化石墨烯，纳米六方氮化硼和氧化石墨烯均为二维层状材料具有一定润滑耐磨效果，在二氧化硅层和改性基体之间含有金属配位键和纤维素结构，金属配位键能够形成动态非共价交联网络，在受到外力作用下会发生断裂，由于自身的动态可逆性，使得配位键在断裂后能够再次成键，使得表面二氧化硅层在能够与改性基体发生相对的滑动，同时的在外力作用下岩板表面时，改性填料也能发生微小的形变来降低摩擦损伤，配位键的断裂修复，能够进一步抵消外力，大大提升了岩板的耐磨效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超耐磨岩板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：不饱和聚酯35份、改性填料80份、短切玄武岩纤维3份、氮化硅3份、石英砂10份、硫酸钙晶须5份和固化剂6份，将原料共混均匀倒入模具中，在温度为80℃的条件下，保温1h，压制抛光，制得超耐磨岩板。
所述的不饱和聚酯为邻苯二甲酸型，短切玄武岩纤维的长度为6mm，直径9μm，氮化硅的目数为200目，石英砂的目数为180目，硫酸钙晶须的长度为100μm，直径为5μm，改性填料的目数为50目，固化剂为过甲基苯甲酰。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纤维素加入DMF中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，搅拌并加入氯化亚砜，进行反应2h，制得氯代纤维素，将氯代纤维素加入二甲基亚砜中，在转速为120r/min，温度为90℃的条件下，搅拌并加入乙二胺，进行反应10h，改性纤维素；
步骤A2：将改性纤维素溶于DMF中，加入改性载体，在转速为150r/min，温度为40℃，pH值为11的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水，在转速为1000r/min，温度为25℃的条件下，搅拌并加入正硅酸乙酯，进行反应6h，过滤去除滤液并烘干，制得改性填料。
步骤A1所述的纤维素和氯化亚砜的用量比为1g:3.5mL，氯代纤维素和乙二胺的用量比为1g:10mL。
步骤A2所述的改性纤维素和改性载体的质量比为1:6，底物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的用量比为100mg:0.3g:80mL:70mL:1mL:2mL。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米六方氮化硼分散在氢氧化钠溶液中，在温度为120℃的条件下，浸泡20h后，洗涤至中性并烘干，再分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得改性石墨烯；
步骤B2：将改性石墨烯和改性氮化硼分散在乙醇中，在转速为150r/min，温度为50℃，pH值为11的条件下，进行反应4h，制得复合基体，将复合基体分散在甲苯中，加入对羧基苯甲醛和对甲基苯磺酸，在转速为120r/min，温度为110℃的条件下，进行反应5h，制得改性基体；
步骤B3：将改性基体、邻苯二胺、碳酸钾和乙醇混合均匀，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，回流反应10h，调节pH值为5，过滤去除滤液，得到前驱体，将前驱体加入乙醇中，加入三水合硝酸铜，在转速为200r/min，pH值为6.5的条件下，进行反应6d，制得改性载体。
步骤B1所述的纳米六方氮化硼和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，KH550的用量为纳米六方氮化硼质量的3%，KH560的用量为氧化石墨烯质量5%。
步骤B2所述的改性石墨烯和改性氮化硼的质量比为5:2，复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为对羧基苯甲醛质量的1%。
步骤B3所述的改性基体、邻苯二胺和碳酸钾的用量比为1g:50mmol:1.2g，前驱体和三水合硝酸铜的用量比为1g:20mmol。
实施例2
一种超耐磨岩板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：不饱和聚酯45份、改性填料90份、短切玄武岩纤维4份、氮化硅4份、石英砂13份、硫酸钙晶须8份和固化剂8份，将原料共混均匀倒入模具中，在温度为90℃的条件下，保温1.3h，压制抛光，制得超耐磨岩板。
所述的不饱和聚酯为间苯二甲酸型，短切玄武岩纤维的长度为6mm，直径9μm，氮化硅的目数为200目，石英砂的目数为180目，硫酸钙晶须的长度为110μm，直径为5μm，改性填料的目数为60目，固化剂为异丙苯过氧化氢。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纤维素加入DMF中，在转速为150r/min，温度为95℃的条件下，搅拌并加入氯化亚砜，进行反应2.5h，制得氯代纤维素，将氯代纤维素加入二甲基亚砜中，在转速为120r/min，温度为95℃的条件下，搅拌并加入乙二胺，进行反应13h，改性纤维素；
步骤A2：将改性纤维素溶于DMF中，加入改性载体，在转速为150r/min，温度为45℃，pH值为12的条件下，进行反应4h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水，在转速为1000r/min，温度为30℃的条件下，搅拌并加入正硅酸乙酯，进行反应7h，过滤去除滤液并烘干，制得改性填料。
步骤A1所述的纤维素和氯化亚砜的用量比为1g:3.5mL，氯代纤维素和乙二胺的用量比为1g:10mL。
步骤A2所述的改性纤维素和改性载体的质量比为1:6，底物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的用量比为100mg:0.3g:80mL:70mL:1mL:2mL。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米六方氮化硼分散在氢氧化钠溶液中，在温度为125℃的条件下，浸泡20h后，洗涤至中性并烘干，再分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应2.5h，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应2.5h，制得改性石墨烯；
步骤B2：将改性石墨烯和改性氮化硼分散在乙醇中，在转速为150r/min，温度为55℃，pH值为12的条件下，进行反应5h，制得复合基体，将复合基体分散在甲苯中，加入对羧基苯甲醛和对甲基苯磺酸，在转速为120r/min，温度为115℃的条件下，进行反应6h，制得改性基体；
步骤B3：将改性基体、邻苯二胺、碳酸钾和乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为83℃的条件下，回流反应13h，调节pH值为5，过滤去除滤液，得到前驱体，将前驱体加入乙醇中，加入三水合硝酸铜，在转速为200r/min，pH值为7的条件下，进行反应7d，制得改性载体。
步骤B1所述的纳米六方氮化硼和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，KH550的用量为纳米六方氮化硼质量的3%，KH560的用量为氧化石墨烯质量5%。
步骤B2所述的改性石墨烯和改性氮化硼的质量比为5:2，复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为对羧基苯甲醛质量的1.5%。
步骤B3所述的改性基体、邻苯二胺和碳酸钾的用量比为1g:50mmol:1.2g，前驱体和三水合硝酸铜的用量比为1g:20mmol。
实施例3
一种超耐磨岩板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：不饱和聚酯55份、改性填料100份、短切玄武岩纤维5份、氮化硅5份、石英砂15份、硫酸钙晶须10份和固化剂10份，将原料共混均匀倒入模具中，在温度为100℃的条件下，保温1.5h，压制抛光，制得超耐磨岩板。
所述的不饱和聚酯为双酚A型，短切玄武岩纤维的长度为6mm，直径9μm，氮化硅的目数为300目，石英砂的目数为200目，硫酸钙晶须的长度为120μm，直径为5μm，改性填料的目数为70目，固化剂为2,4-过氧化二氯苯酰。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纤维素加入DMF中，在转速为200r/min，温度为95℃的条件下，搅拌并加入氯化亚砜，进行反应3h，制得氯代纤维素，将氯代纤维素加入二甲基亚砜中，在转速为150r/min，温度为95℃的条件下，搅拌并加入乙二胺，进行反应15h，改性纤维素；
步骤A2：将改性纤维素溶于DMF中，加入改性载体，在转速为200r/min，温度为50℃，pH值为12的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水，在转速为1200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌并加入正硅酸乙酯，进行反应8h，过滤去除滤液并烘干，制得改性填料。
步骤A1所述的纤维素和氯化亚砜的用量比为1g:3.5mL，氯代纤维素和乙二胺的用量比为1g:10mL。
步骤A2所述的改性纤维素和改性载体的质量比为1:6，底物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的用量比为100mg:0.3g:80mL:70mL:1mL:2mL。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米六方氮化硼分散在氢氧化钠溶液中，在温度为125℃的条件下，浸泡25h后，洗涤至中性并烘干，再分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得改性石墨烯；
步骤B2：将改性石墨烯和改性氮化硼分散在乙醇中，在转速为200r/min，温度为60℃，pH值为12的条件下，进行反应6h，制得复合基体，将复合基体分散在甲苯中，加入对羧基苯甲醛和对甲基苯磺酸，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，进行反应7h，制得改性基体；
步骤B3：将改性基体、邻苯二胺、碳酸钾和乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，回流反应15h，调节pH值为5，过滤去除滤液，得到前驱体，将前驱体加入乙醇中，加入三水合硝酸铜，在转速为300r/min，pH值为7.5的条件下，进行反应8d，制得改性载体。
步骤B1所述的纳米六方氮化硼和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，KH550的用量为纳米六方氮化硼质量的3%，KH560的用量为氧化石墨烯质量5%。
步骤B2所述的改性石墨烯和改性氮化硼的质量比为5:2，复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为对羧基苯甲醛质量的1.5%。
步骤B3所述的改性基体、邻苯二胺和碳酸钾的用量比为1g:50mmol:1.2g，前驱体和三水合硝酸铜的用量比为1g:20mmol。
对比例1
本对比例与实施例1相比用复合基体代替改性载体，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用纳米六方氮化硼代替改性填料，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用复合基体代替改性填料，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的岩板制成30mm×30mm的试样，使用HT-1000摩擦磨损试验机，用直径为6mm的GCr15球，在负载10N，转速为200r/min，温度为25℃的条件下，摩擦试样10min和30min，称量磨损量，检测结果如下表所示：
由上表可知本申请具有很好的耐磨效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：不饱和聚酯35-55份、改性填料80-100份、短切玄武岩纤维3-5份、氮化硅3-5份、石英砂10-15份、硫酸钙晶须5-10份和固化剂6-10份，将原料共混均匀倒入模具中，在温度为80-100℃的条件下，保温1-1.5h，压制抛光，制得超耐磨岩板；
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纤维素加入DMF中，搅拌并加入氯化亚砜，进行反应，制得氯代纤维素，将氯代纤维素加入二甲基亚砜中，搅拌并加入乙二胺，进行反应，制得改性纤维素；
步骤A2：将改性纤维素溶于DMF中，加入改性载体，进行反应后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水，搅拌并加入正硅酸乙酯，进行反应，过滤去除滤液并烘干，制得改性填料；
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米六方氮化硼分散在氢氧化钠溶液中，浸泡处理后，洗涤至中性并烘干，再分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，进行反应，制得改性氮化硼，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，进行反应，制得改性石墨烯；
步骤B2：将改性石墨烯和改性氮化硼分散在乙醇中，进行反应，制得复合基体，将复合基体分散在甲苯中，加入对羧基苯甲醛和对甲基苯磺酸，进行反应，制得改性基体；
步骤B3：将改性基体、邻苯二胺、碳酸钾和乙醇混合回流反应，调节pH值为5，过滤去除滤液，得到前驱体，将前驱体加入乙醇中，加入三水合硝酸铜，进行反应，制得改性载体。
2.根据权利要求1所述的一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的纤维素和氯化亚砜的用量比为1g:3.5mL，氯代纤维素和乙二胺的用量比为1g:10mL。
3.根据权利要求1所述的一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的改性纤维素和改性载体的质量比为1:6，底物、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的用量比为100mg:0.3g:80mL:70mL:1mL:2mL。
4.根据权利要求1所述的一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：步骤B1所述的纳米六方氮化硼和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，KH550的用量为纳米六方氮化硼质量的3%，KH560的用量为氧化石墨烯质量5%。
5.根据权利要求1所述的一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：步骤B2所述的改性石墨烯和改性氮化硼的质量比为5:2，复合基体上的羟基和对羧基苯甲醛的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为对羧基苯甲醛质量的1-1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种超耐磨岩板的制备方法，其特征在于：步骤B3所述的改性基体、邻苯二胺和碳酸钾的用量比为1g:50mmol:1.2g，前驱体和三水合硝酸铜的用量比为1g:20mmol。
7.一种超耐磨岩板，其特征在于：根据权利要求1-6任一所述的制备方法制备而成。
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2023
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