CN117463589B - 一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法 - Google Patents

一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法

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Abstract

本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，公开了一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，包括：步骤1，在基底材料表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；步骤2，将含有光刻胶结构的基底依次在HF溶液、HF与H2O2的混合溶液中刻蚀，制得具有阵列结构的基底；步骤3，去除具有阵列结构的基底的表面光刻胶，制得基底材料阵列表面；步骤4，向基底材料阵列表面喷涂低密度聚乙烯微米颗粒、PTFE纳米颗粒和无水乙醇的混合液，干燥，得到表面喷涂有复合超疏水涂层的基底材料；步骤5，将所得基底材料烧结处理后冷却，获得复合超疏水涂层。采用本发明方法制得的复合超疏水涂层具有优异的疏水性、耐腐蚀与耐磨性能。

Description

一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法
技术领域
本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，尤其涉及一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法。
背景技术
飞机在高空低温高湿环境中飞行时表面极易结冰，严重影响飞机的飞行安全。复杂多变的结冰直接改变了机翼的升力外形，严重影响了飞机的气动特性，造成升力下降、阻力增加、失速攻角提前、最大可用升力系数下降等一系列危害，极大限制飞机尤其是民机的运力，造成交通资源的浪费。时至今日，飞机结冰问题仍然是航空领域亟待解决的重要问题。
近年来，仿生超疏水材料快速兴起与发展，微纳结构超疏水表面凭借低表面能和粗糙微结构，表现出优异的动态超疏水性能、结冰延迟性能和冰层粘附特性，被认为是一种理想的超低能耗防/除冰技术，具有良好的应用前景。然而，飞机在高空飞行过程中，超疏水表面防冰因素之一的微纳结构容易遭到破坏，从而改变液滴在表面的润湿状态，最终破坏表面防冰特性，所以关于超疏水表面长效防冰性能与环境稳定性增强研究尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1，在基底材料表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；
步骤2，将所述含有光刻胶结构的基底依次在HF溶液、HF与H2O2的混合溶液中刻蚀，以制得具有阵列结构的基底；
步骤3，去除具有阵列结构的基底的表面光刻胶，制得基底材料阵列表面；
步骤4，向基底材料阵列表面喷涂低密度聚乙烯微米颗粒、PTFE纳米颗粒和无水乙醇的混合液，干燥，得到表面喷涂有复合超疏水涂层的基底材料；
步骤5，将步骤4所得基底材料烧结处理后冷却，获得复合超疏水涂层。
优选的，在步骤1前，对基底材料进行预处理，所述预处理包括对基底材料进行打磨、除油清洗，然后干燥备用。
优选的，步骤1采用基于数字微镜器件的无掩模光刻技术在基底材料表面加工光刻胶结构。
优选的，所述基底材料为不锈钢。
优选的，步骤1中，所述光刻胶保留的区域为80×80μm的正方形区域。
优选的，所述阵列结构为高40μm、边长80μm的微米级方柱，方柱间距为60μm。
优选的，步骤4中，先配置PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇作为分散介质，再加入密度聚乙烯微米颗粒。
在本申请的一种优选实施方式中，配制24～60g/L的PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇为分散介质，加入30g/L的低密度聚乙烯微米颗粒。
优选的，步骤2中，HF与H2O2的混合溶液中，HF的浓度为2～8mol/L，H2O2的浓度为0.2～0.8mol/L。
优选的，步骤2中还包括：在HF与H2O2的混合溶液中刻蚀后，在50wt％硝酸溶液中清洗，制得结构致密稳定的基底。
优选的，步骤3中，将具有阵列结构的基底置于70～90℃的醇溶液中加热去除光刻胶。
本发明进一步发现，采用两步法刻蚀之后，于70～90℃的醇溶液中加热去除光刻胶，既能使得光刻胶去除的更干净，又可以缩短除胶步骤所用时间，提高制备效率。采用常温下的醇溶液中去除光刻胶，去除效果较差。而采用丙酮去除光刻胶，光刻胶去除效果好，但丙酮挥发量大，具有一定燃爆风险。
进一步优选的，将所述具有阵列结构的基底置于75～85℃的醇溶液中加热去除光刻胶，制得微米级规则方柱型阵列结构表面；更优选加热2h以上。
优选的，所述醇溶液为乙醇溶液。
优选的，步骤4中，所述喷涂压力为2MPa，所述喷涂处理为利用喷枪，以2cm/s的恒定速度，从左往右为一个循环，经过四次循环，喷涂均匀，涂层厚度为40～60μm。
优选的，步骤4中还包括，喷涂后的样品置于电热鼓风干燥箱中65℃干燥。
优选的，步骤5中，所述烧结处理的温度为200℃，保温的时间为30min。
优选地，步骤5中，所述冷却的温度为25℃。
优选的，所述PTFE纳米颗粒的粒径为200nm，低密度聚乙烯颗粒的粒径为25μm。
优选的，步骤4中，所述复合树脂浆料溶液在喷涂前进行搅拌20min处理，并超声30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用PTFE纳米颗粒附着在相对尺寸更大的聚乙烯颗粒表面，同时机械搅拌复合浆料，实现PTFE颗粒在复合浆料内部均匀分布，喷涂并烧结后，聚乙烯颗粒相互粘接，实现涂层的致密化，未熔融的PTFE纳米颗粒充当低表面能纳米结构，最终制备出具有低表面能微纳结构的复合超疏水涂层，该复合超疏水涂层疏水性、耐腐蚀与耐磨性能优异。
(2)本发明根据PTFE和PE的固态与熔融态特性，以及在无水乙醇中分散度，能在喷涂过程中实现在不锈钢微米级阵列结构上形成微纳结构聚合物涂层，通过后续烧结处理进一步使两种聚合物分布均匀，提高涂层致密度，提高整体结构力学性能，使表面遭受高速液滴与颗粒撞击，保持结构完整，相较于单一平整树脂组分具有更明显的优势。
(3)相比于金属基超疏水表面表层低表面能修饰技术，本发明采用PTFE纳米颗粒和PE树脂共混技术获得的超疏水涂层低表面能物质分布于整体结构，其表层组分磨蚀后新暴露的表面仍分布有低表面能纳米颗粒，满足表面超疏水所需要求，表现出更为优秀的耐久性。
(4)本发明所涉及的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，工艺简单、成本低廉、不受金属表面尺寸与形状限制，可以用于多种复杂环境下的飞机不同曲度表面，对飞机表面长效防冰的技术发展具有重要意义。
附图说明
图1是本发明所涉及的一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层方法的工艺流程图；
图2A为实施例3中光刻表面三维形貌图，B为复合超疏水涂层微观光学图像；
图3为本发明实施例中复合超疏水涂层表面水滴图；
图4为本发明实施例中复合超疏水涂层关于耐磨损程度示意图；
图5为本发明实施例中复合超疏水涂层关于耐酸碱程度示意图；
图6是本发明所涉及的除冰实验装置结构图；
图7为本发明实施例中复合超疏水涂层关于除冰循环下冰粘附强度变化示意图；
附图标注：1为试验台，2为滑轨，3为测力计，4为待测覆有复合超疏水涂层的不锈钢基板，5为冰层，6为夹具。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
以下实施例1-3以日常生活常用的304不锈钢为样品进行详细阐述，不锈钢市购即可。
实施例1
如图1所示，一种在不锈钢阵列表面制备复合超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
S1.对不锈钢表面进行预处理
打磨：将不锈钢样品激光切割为30*30mm的样品，用600目、1000目、2000目、5000目的SiC砂纸依次打磨。
本实施例采用0.2mm厚304不锈钢片材作为基底材料，304不锈钢具备非常优秀的力学特性，足以胜任飞机高空飞行时的恶劣环境，同时薄片设计有效降低飞机增重幅度。
除油：打磨后将不锈钢样品依次放入无水乙醇和丙酮中超声清洗，每次清洗10min，取出后用氮气吹干，去除表面油脂与碎屑。
S2.采用基于数字微镜器件的无掩模光刻技术在不锈钢样品表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；
本实施例采用AR-N 4400 05负性光刻胶作为湿法刻蚀的掩膜制备图案化结构。具体分5步：
①涂胶：用旋涂机在硅片表面涂覆一层光刻胶，转速4krpm/min，旋涂时间60s；
②前烘：将涂有光刻胶的硅片放置在温度为85℃热板上烘烤60s；
③曝光：利用飞秒激光双光子微纳加工系统，加工光刻胶结构。本次实验使用50倍镜头，DMD掩膜图形为方形，设计的DMD尺寸为1024×768像素，设计的掩膜图形的边长线宽为65.8pixel；
④后烘：曝光后的样品放置在85℃的电热板上烘烤60s；
⑤显影：将步骤④处理的样品冷却至室温，依次浸没在显影液、去离子水中。
所述光刻胶保留的区域为80×80μm的正方形区域；所述阵列结构为高40μm、边长80μm的微米级方柱，方柱间距为60μm。
S3.刻蚀：将所述含有光刻胶结构的基底依次在4.8mol/L HF溶液刻蚀2min，4.8mol/L HF与0.4mol/L H2O2的混合溶液中刻蚀10min，刻蚀结束后用去离子水冲洗样品；
钝化：将样品放入50wt％硝酸溶液浸泡30min。
清洗：用去离子水冲洗样品，然后依次在无水乙醇和丙酮中各超声清洗10min，取出后用氮气吹干备用。
S4.去除光刻胶：将钝化处理后的样品置于80℃的乙醇溶液中，水浴加热2h后取出，用大量的无水乙醇冲洗，吹干备用，即得到方形(80μm)图案阵列表面的不锈钢片。
S5.喷涂
配制复合浆料：配制24g/L的PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇溶液为分散介质，加入30g/L的低密度聚乙烯微米颗粒；喷涂前搅拌20min，超声30min。
复合超疏水涂层喷涂：采用空气气泵为气流源，喷涂压力为2MPa，所述喷涂处理为利用喷枪，以2cm/s的恒定速度，从左往右为一个循环，经过四次循环，喷涂均匀，涂层厚度为40～60μm，喷涂后的样品在65℃下干燥。
S6.将表面喷涂有复合超疏水涂层的不锈钢样品在200℃下烧结30min，然后在25℃下冷却至室温，即可得到复合超疏水涂层。
实施例2
一种在不锈钢阵列表面制备复合超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
S1.对不锈钢表面进行预处理
打磨：将不锈钢样品激光切割为30*30mm的样品，用600目、1000目、2000目、5000目的SiC砂纸依次打磨。
除油：打磨后将不锈钢样品依次放入无水乙醇和丙酮中超声清洗，每次清洗10min，取出后用氮气吹干，去除表面油脂与碎屑。
S2.采用基于数字微镜器件的无掩模光刻技术在不锈钢样品表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；
本实施例采用AR-N 4400 05负性光刻胶作为湿法刻蚀的掩膜制备图案化结构。具体分5步：
①涂胶：用旋涂机在硅片表面涂覆一层光刻胶，转速4krpm/min，旋涂时间60s；
②前烘：将涂有光刻胶的硅片放置在温度为85℃热板上烘烤60s；
③曝光：利用飞秒激光双光子微纳加工系统，加工光刻胶结构。本次实验使用50倍镜头，DMD掩膜图形为方形，设计的DMD尺寸为1024×768像素，设计的掩膜图形的边长线宽为65.8pixel；
④后烘：曝光后的样品放置在85℃的电热板上烘烤60s；
⑤显影：将步骤④处理的样品冷却至室温，依次浸没在显影液、去离子水中。
S3.刻蚀：将所述含有光刻胶结构的基底依次在4.8mol/L HF溶液刻蚀2min，4.8mol/L HF与0.4mol/L H2O2的混合溶液中刻蚀10min，刻蚀结束后用去离子水冲洗样品。
钝化：将样品放入50wt％硝酸溶液浸泡30min。
清洗：用去离子水冲洗样品，然后依次在无水乙醇和丙酮中各超声清洗10min，取出后用氮气吹干备用。
S4.去除光刻胶：将钝化处理后的样品置于80℃的乙醇溶液中，水浴加热2h后取出，用大量的无水乙醇冲洗，吹干备用，即得到方形(80μm)图案阵列表面的不锈钢片。
S5.喷涂
配制复合浆料：配制48g/L的PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇溶液为分散介质，加入30g/L的低密度聚乙烯微米颗粒；喷涂前搅拌20min，超声30min。
复合超疏水涂层喷涂：采用空气气泵为气流源，喷涂压力为2MPa，所述喷涂处理为利用喷枪，以2cm/s的恒定速度，从左往右为一个循环，经过四次循环，喷涂均匀，涂层厚度为40～60μm，喷涂后的样品在65℃下干燥。
S6.将表面喷涂有复合超疏水涂层的不锈钢样品在200℃下烧结30min，然后在25℃下冷却至室温，即可得到复合超疏水涂层。
实施例3
一种在不锈钢阵列表面制备复合超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
S1.对不锈钢表面进行预处理
打磨：将不锈钢样品激光切割为30*30mm的样品，用600目、1000目、2000目、5000目的SiC砂纸依次打磨。
除油：打磨后将不锈钢样品依次放入无水乙醇和丙酮中超声清洗，每次清洗10min，取出后用氮气吹干，去除表面油脂与碎屑。
S2.采用基于数字微镜器件的无掩模光刻技术在不锈钢样品表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；
本实施例采用AR-N 4400 05负性光刻胶作为湿法刻蚀的掩膜制备图案化结构。具体分5步：
①涂胶：用旋涂机在硅片表面涂覆一层光刻胶，转速4krpm/min，旋涂时间60s；
②前烘：将涂有光刻胶的硅片放置在温度为85℃热板上烘烤60s；
③曝光：利用飞秒激光双光子微纳加工系统，加工光刻胶结构。本次实验使用50倍镜头，DMD掩膜图形为方形，设计的DMD尺寸为1024×768像素，设计的掩膜图形的边长线宽为65.8pixel；
④后烘：曝光后的样品放置在85℃的电热板上烘烤60s；
⑤显影：将步骤④处理的样品冷却至室温，依次浸没在显影液、去离子水中。
S3.刻蚀：将所述含有光刻胶结构的基底依次在4.8mol/L HF溶液刻蚀2min，4.8mol/L HF与0.4mol/L H2O2的混合溶液中刻蚀10min，刻蚀结束后用去离子水冲洗样品。
钝化：将样品放入50wt％硝酸溶液浸泡30min。
清洗：用去离子水冲洗样品，然后依次在无水乙醇和丙酮中各超声清洗10min，取出后用氮气吹干备用。
S4.去除光刻胶：将钝化处理后的样品置于80℃的乙醇溶液中，水浴加热2h后取出，用大量的无水乙醇冲洗，吹干备用，即得到方形(80μm)图案阵列表面的不锈钢片。
S5.喷涂
配制复合浆料：配制60g/L的PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇溶液为分散介质，加入30g/L的低密度聚乙烯微米颗粒；喷涂前搅拌20min，超声30min。
复合超疏水涂层喷涂：采用空气气泵为气流源，喷涂压力为2MPa，所述喷涂处理为利用喷枪，以2cm/s的恒定速度，从左往右为一个循环，经过四次循环，喷涂均匀，涂层厚度为40～60μm，喷涂后的样品在65℃下干燥。
S6.将表面喷涂有复合超疏水涂层的不锈钢样品在200℃下烧结30min，然后在25℃下冷却至室温，即可得到复合超疏水涂层。
性能测试
1、疏水性测试
取实施例3制得的复合超疏水涂层；如图2所示，实施例3制备得到的复合超疏水涂层表面水液滴图，表明实施例3方法制备得到的复合超疏水涂层，其与不锈钢基底结合紧密，表面均匀完整，从图3中可以看出该涂层的表面具有优异的超疏水性，液滴静态接触角为162±2°，滚动角为5±1°。
2、耐磨损性能测试
取实施例3制得的复合超疏水涂层，其测试结果如图4所示，选用240目SiC砂纸作为磨损试验工质，样品倒扣于砂纸上顶部配重250g砝码。拖动样品行进10cm，转向90°再行进10cm为一次磨损测试循环，测试后测定表面液滴静态接触角。
结果表明：该实施例方法制备得到的涂层表面遭受磨损后具备超疏水性，相较于传统金属基微纳结构超疏水表面，可抵御高达10次循环，具有良好的耐磨损性能。
本发明方法制备得到的涂层整体结构坚固，表面均匀完整，耐磨损性能优异。
3、耐酸碱性能测试
取实施例3制得的PTFE超疏水涂层，将样品浸泡于pH为1、3、5、7、9、11、13的酸碱液中12小时，经去离子水冲洗并烘干后测定表面液滴静态接触角，其结果如图5所示，涂层在碱液中具备超疏水性，但在强酸溶液中疏水性下降，同时相较于传统金属基微纳结构超疏水表面，复合超疏水涂层疏水性下降幅度更小，表现出良好的耐酸碱性能。
本发明所涉及的方法制得的复合超疏水涂层整体结构坚固，表面均匀完整，耐酸碱性能优异。
4、防冰性能测试
取实施例3制得的PTFE超疏水涂层，通过自制的冰粘附实验装置测量除去冰层所需要的外力，测一次外力为一个循环。
将样品倒扣在装满去离子水的塑料敞口方柱顶部，方口尺寸为10*10mm，样品疏水表面与水接触，样品连同方柱放入-20℃环境冷冻12小时，之后去除置于-10℃环境使用推力计沿方柱侧面水平方向将冰块从表面推去，并测得所需最大推力，实验装置参见图6，1为试验台，夹具6固定覆有复合超疏水涂层的不锈钢基板4，由滑轨2向前移动带动测力计3推动冰层5，并记录下冰层断裂时的应力。其结果如图7所示，结果表明相较于不锈钢表面，涂层冰层粘接不牢，仅需很小的推力即可将冰从涂层表面去除，同时经过20次循环仍然远低于不锈钢表面粘接强度，复合超疏水涂层表现出良好的防冰性能。本发明制得的复合超疏水涂层整体结构坚固，表面均匀完整，防冰性能优异。
本申请方法利用光刻方法控制化学刻蚀路径，在不锈钢材料薄膜表面制备规则微米级方柱结构。以方柱基底为疏水结构支柱，疏水结构本身材料采用混合树脂，进一步强化稳定性；聚乙烯内部掺杂低表面能颗粒，保证结构受损仍能发挥效能，突破微纳结构超疏水表面机械/环境耐久性不足技术瓶颈，提升超疏水金属薄膜防冰能力，推动超疏水金属薄膜在飞机防除冰领域的工程应用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (9)

1.一种在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在基底材料表面加工光刻胶结构，制得含有光刻胶结构的基底；
所述基底材料为不锈钢；
步骤2，将所述含有光刻胶结构的基底依次在HF溶液、HF与H2O2的混合溶液中刻蚀，以制得具有阵列结构的基底；
所述阵列结构为高40μm、边长80μm的微米级方柱，方柱间距为60μm；
步骤3，去除具有阵列结构的基底的表面光刻胶，制得基底材料阵列表面；
步骤4，向基底材料阵列表面喷涂低密度聚乙烯微米颗粒、PTFE纳米颗粒和无水乙醇的混合液，干燥，得到表面喷涂有复合超疏水涂层的基底材料；
步骤5，将步骤4所得基底材料烧结处理后冷却，获得复合超疏水涂层；
所述烧结处理的温度为200℃，保温的时间为30min。
2.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，在步骤1前，对基底材料进行预处理，所述预处理包括对基底材料进行打磨、除油清洗，然后干燥备用。
3.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤1采用基于数字微镜器件的无掩模光刻技术在基底材料表面加工光刻胶结构。
4.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤1中，所述光刻胶保留的区域为80×80μm的正方形区域。
5.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤4中，先配置PTFE纳米颗粒水基浓缩液的无水乙醇作为分散介质，再加入低密度聚乙烯微米颗粒。
6.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤2中还包括：在HF与H2O2的混合溶液中刻蚀后，在50wt％硝酸溶液中清洗。
7.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤3中，将具有阵列结构的基底置于70～90℃的醇溶液中加热去除光刻胶。
8.根据权利要求7所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，将所述具有阵列结构的基底置于75～85℃的醇溶液中加热去除光刻胶；所述醇溶液为乙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的在不锈钢阵列表面复合超疏水涂层的方法，其特征在于，所述PTFE纳米颗粒的粒径为200nm，低密度聚乙烯颗粒的粒径为25μm。
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