CN117457922B - 一种对称固体氧化物燃料电池制备方法 - Google Patents

一种对称固体氧化物燃料电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对称固体氧化物燃料电池制备方法，包括如下步骤：精确称量原料，将原料在乙醇媒介下充分混合。蒸干后的前驱体材料与聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合配制成粘稠浆料。裁剪塑料薄膜至与电解质相匹配的尺寸，并覆盖在电解质表面上。配制好的电极前驱体浆料通过喷淋枪喷洒在电解质表面，喷淋枪与电解质的距离为1.5cm。碳纸固定在样品台上，固体氧化物燃料电池固定于碳纸间，通过高功率电源向碳纸两端通入电流，极端热处理10s的时间后获得单相的对称固体氧化物燃料电池电极，电极与电解质界面结合良好。湿氢气作为燃料，空气作为氧化剂，900℃时对称固体氧化物燃料电池的峰值密度为966mW cm‑2。

Description

一种对称固体氧化物燃料电池制备方法
技术领域
本发明涉及一种对称固体氧化物燃料电池制备技术，属于固体氧化物燃料电池技术领域。
背景技术
对称固体氧化物燃料电池采用同一种材料既作为阳极，又作为阴极，该构型不仅可以有效改善固体氧化物燃料电池电极和电解质的界面兼容性，而且只需简单地更换系统中燃料气和氧化气的进气方向便可有效减缓电极催化剂中毒现象，以恢复电极的催化活性。为了增强对称固体氧化物燃料电池的应用灵活性，应简化对称固体氧化物燃料电池电极的制备工艺。由于对称固体氧化物燃料电池材料活性物质的扩散速率通常较为缓慢，传统方法制备对称电极往往步骤繁琐、耗时较长，一般需要数十小时的时间来制备对称固体氧化物燃料电池电极。同时，长时间的热处理易导致电极颗粒粗化，降低对称电极电化学催化活性。
发明内容
本发明提供一种对称固体氧化物燃料电池制备方法。该方法可高通量制备对称固体氧化物燃料电池电极，将制备时间从传统方法的数十小时快速缩减到数十秒钟，获得的电极颗粒尺寸小，孔隙率高，电极与电解质结合紧密，对称固体氧化物燃料电池的峰值密度达到966mW cm-2，具有良好的应用前景。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现： 一种对称固体氧化物燃料电池制备方法，其中电极按如下步骤制备：
制备电极前驱体浆料：采用高能球磨机在乙醇媒介下将原始粉末材料充分球磨均匀；加热使乙醇蒸发得到前驱体材料，将干燥的前驱体材料与聚乙烯吡咯烷酮和乙醇搅拌均匀，配制成粘度适中的浆料；
制备电极基体：用裁剪器将有机高分子薄膜裁剪成与电解质尺寸相匹配的形状，并覆盖在电解质表面；将配置好的电极前驱体浆料装入便携式多功能喷淋枪中，喷淋枪对准电解质，以惰性气体氩气为载气，将电极浆料喷在电解质表面；移除电解质表面的高分子薄膜得到电极基体；
制备电极：以碳纸为加热源，上下碳纸之间为电极基体，通过碳纸来热激发电极基体，获得单相的钙钛矿氧化物对称电极。
所述的原始粉末材料为氧化镧、碳酸钙、二氧化钛、氧化镍。
将碳纸通过金属夹固定在样品处理台上。
所述的电解质为Zr0.92Y0.08O2（YSZ）。
热激发是在1600℃处理10s。
以所述的单相的钙钛矿氧化物对称电极为阳极和阴极，Zr0.92Y0.08O2为电解质，湿氢气（3%H2O）为燃料，空气为氧化剂。
有益效果：
1）本发明采用多功能喷淋枪将对称电极浆料喷淋在电解质表面，电极尺寸、厚度、形状易于调控。
2）本发明采用价格低廉、易于裁剪、与其它设备兼容性强的碳纸作为加热源。
3）本发明实现在秒级别尺度下制备固体氧化物燃料电池对称电极。
4）本发明制备的对称电极颗粒尺寸小、孔隙率高、与电解质结合紧密。
5）本发明制备的对称固体氧化物燃料电池电极具有良好的电化学活性和结构稳定性，利于对称固体氧化物燃料电池的低成本、高通量制备。以所述的单相的钙钛矿氧化物对称电极为阴极和阳极，Zr0.92Y0.08O2为电解质，湿氢气（3%H2O）为燃料，空气为氧化剂，900℃时对称固体氧化物燃料电池的峰值密度达到966mW cm-2。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的XRD谱图；
图2为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的粒径分布图；
图4为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极与电解质的界面扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的元素分布图；
图6为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗谱；
图7为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗随时间的变化规律；
图8为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗随氢分压的变化规律；
图9为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池电极极化阻抗的阿列纽斯图；
图10为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池以湿氢气为燃料在不同温度下的伏安特性曲线和功率密度曲线；
图11为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池经过改性后以湿氢气为燃料在不同温度下的伏安特性曲线和功率密度曲线；
图12为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池经过改性后功率密度在不同温度下的提升倍率；
图13为本发明实施例制备得到的对称固体氧化物燃料电池经过改性后700℃恒流放电的稳定性测试曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方法做进一步说明：
一种对称固体氧化物燃料电池电极制备方法，该方法选用多功能喷淋枪将粘稠适中的对称电极喷淋在电解质表面，采用易加工、廉价的碳纸作为加热源。
一种对称固体氧化物燃料电池电极制备方法包括：依据目标产物化学计量比，采用高精度电子天平精确称量各原始材料；乙醇作为媒介，采用高能球磨机充分混匀原始材料；蒸发干乙醇后，采用多功能搅拌器将前驱体粉末、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇充分搅拌，配制成粘稠适中的浆料。
通过多功能裁剪器将高分子薄膜裁剪到与电解质相匹配的尺寸，并固定在电解质表面；浆料注入便携式多功能喷淋枪中，喷淋枪与电解质的距离保持在1.5cm，以惰性气体氩气作为载气，将浆料喷洒在电解质表面，去除电解质表面高分子隔膜，得到目标尺寸和形状的对称电极。
裁剪碳纸使其与固体氧化物燃料电池的尺寸相匹配，将尺寸适宜的碳纸通过金属夹固定在样品处理台上，固体氧化物燃料电池固定在碳纸间。
通过可远程控制的高功率电源向两电极间通入电流，产生焦耳热，在1600℃处理10s，获得单相的钙钛矿氧化物对称电极。
以合成的对称电极为阳极和阴极，Zr0.92Y0.08O2为电解质，采用湿氢气（3%H2O）为燃料，空气为氧化剂，在工作温度为900 ℃时，对称固体氧化物燃料电池的峰值密度为966mWcm-2。
实施例
本发明的一种对称固体氧化物燃料电池电极制备方法如下，并分析了对称电极的晶体结构、微观形貌、界面形貌、电化学性能和稳定性。
1）依据化学计量比，通过高精度电子天平精确称量氧化镧、碳酸钙、二氧化钛、氧化镍，原材料通过氧化锆球在乙醇为媒介的球磨罐中500rpm下球磨24h。
2）通过多功能搅拌器将对称电极前驱体粉末、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇充分搅拌，配制成电极浆料。
3）采用便携式多功能喷淋枪将电极浆料喷淋在YSZ电解质两侧，电极直径为6mm。
4）对称固体氧化物燃料电池固定在加热装置上，碳纸尺寸为8*1.5*0.3cm。
5）通过高功率电源向两电极间通入约20A的电流，1600℃处理10s，获得目标相对称电极。
采用X射线衍射仪研究了极端热处理制备的对称电极的晶体结构。图1为极端热处理制备的对称电极的XRD图谱。为了便于对比，通过传统方法制备得到的对称电极的XRD图谱和电解质YSZ的XRD图谱也显示在图1中。从图中可以看出，极端热处理制备对称电极的XRD图谱为传统法制备对称电极XRD图谱和电解质YSZ的XRD图谱的物理叠加，表明极端热处理制备的对称电极为单相的钙钛矿结构。同时也表明，极端热处理可以快速制备具有目标相的对称电极。
图2为对称固体氧化物燃料电池电极的扫描电子显微镜图。从图中可以看出，对称电极颗粒表面光滑，且呈现出疏松多孔结构，利于反应气体的传输扩散。
图3为对称固体氧化物燃料电池电极的粒径分布图。从图中可以看出，极端热处理制备的对称电极颗粒的平均粒径为1.6 um。相较于传统方法，极端热处理可以有效抑制颗粒的长大，电极颗粒比表面积更大。
图4为对称固体氧化物燃料电池电极与电解质的界面扫描电子显微镜图。从图中可以看出，电极与电解质结合紧密，没有明显的裂缝或断层出现，表明极端热处理制备的对称电极与电解质兼容性良好，利于氧离子的迁移。
图5为对称固体氧化物燃料电池电极的元素分布图。从图中可以看出，极端热处理制备的对称电极元素分布均匀，没有明显的元素富集现象。
图6为对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗谱。从图中可以看出，随着温度的升高，对称电极的极化阻抗值减小，表明对称电极对氢气氧化的催化能力增强。测试温度700-900 ℃之间，极化阻抗值的变化范围为0.8-8.4 Ω cm2。
图7为对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗随时间的变化规律。从图中可以看出，在前20h内，对称电极的极化阻抗值逐渐减小，这主要是由于B位出溶的金属镍纳米颗粒可以提供反应所需的更多的活性位点，提升了电极的电催化活性。在随后的测试时间范围内，对称电极的极化阻抗值没有明显的变化，表明极端热处理制备的固体氧化物燃料电池对称电极具有良好的结构稳定性。
图8为对称固体氧化物燃料电池电极的极化阻抗随氢分压的变化规律。从图中可以看出，在测试的温度区间内，对称电极的极化阻抗值与测试温度呈现出线性关系。同时，随着温度的变化，直线斜率没有明显的变化，暗示出电极上气体扩散的过程，该过程通常与热活化有着弱的依赖关系。
图9为对称固体氧化物燃料电池电极极化阻抗的阿列纽斯图。从图中可以看出，极端热处理制备的LCTN对称电极的活化能值为1.16eV，LCT对称电极的活化能值为1.28eV，这主要是由于Ni元素的掺杂可以提高电极中氧空位浓度，利于氢气氧化反应的进行。
图10为对称固体氧化物燃料电池以湿氢气为燃料在不同温度下的伏安特性曲线和功率密度曲线。从图中可以看出，随着温度的升高，对称固体氧化物燃料电池的峰值功率密度增大，这主要是由于热活化作用。在工作温度700℃、750℃、800℃、850℃、900℃时的峰值功率密度分别为22 mW cm-2、45 mW cm-2、69 mW cm-2、93 mW cm-2、116 mW cm-2。
图11为对称固体氧化物燃料电池经过改性后以湿氢气为燃料在不同温度下的伏安特性曲线和功率密度曲线。从图中可以看出，在对称电极表面进行纳米颗粒修饰后，对称固体氧化物燃料电池的功率密度大幅提升，这主要得益于电极上活性位点浓度的提高，加速了电极反应。使用湿氢气作为燃料，空气作为氧化剂，900℃时的峰值功率密度达到966mW cm-2。
图12为对称固体氧化物燃料电池经过改性后功率密度在不同温度下的提升倍率。从图中可以看出，相较于改性前，改性后对称固体氧化物燃料电池的功率密度提升了约9倍，表明通过对极端热处理制备的对称电极进行表面改性，可以有效改善对称电极的电化学催化活性。
图13为对称固体氧化物燃料电池经过改性后700℃恒流放电的稳定性测试曲线。从图中可以看出，在测试时间范围内，对称固体氧化物燃料电池电压没有发生明显的改变，表明改性后的对称电极依然具有良好的结构稳定性。

Claims (3)

1.一种对称固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于，其中电极按如下步骤制备：
制备电极前驱体浆料：采用高能球磨机在乙醇媒介下将原始粉末材料充分球磨均匀；加热使乙醇蒸发得到前驱体材料，将干燥的前驱体材料与聚乙烯吡咯烷酮和乙醇搅拌均匀，配制成粘度适中的浆料；所述的原始粉末材料为氧化镧、碳酸钙、二氧化钛和氧化镍；
制备电极基体：将配制好的电极前驱体浆料装入便携式多功能喷淋枪中，喷淋枪对准电解质，以惰性气体氩气为载气，将电极前驱体浆料分别喷在电解质两侧的表面上，得到电极基体；
制备电极：以碳纸为加热源，电极基体固定在上下碳纸之间，通过碳纸来热激发电极基体，获得单相的钙钛矿氧化物对称电极；通过电源向上下两碳纸之间通入电流，产生焦耳热，在1600℃处理10s，获得单相的钙钛矿氧化物对称电极；所述的单相的钙钛矿氧化物对称电极为阳极和阴极。
2.根据权利要求1所述一种对称固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于，将碳纸通过金属夹固定在样品处理台上。
3.根据权利要求1所述一种对称固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于，所述的电解质为氧化钇稳定的氧化锆Zr0.92Y0.08O2（YSZ）。
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