CN117457367A - 一种提高钕铁硼一致性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钕铁硼一致性的方法，涉及钕铁硼材料制备技术领域，为解钕铁硼成型模具内的粉末难以均匀分布的问题；本发明包括配置润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液；将钕铁硼粉末颗粒与混合溶液混合并充分搅拌形成悬浊液；在钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开多个孔，孔径小于钕铁硼粉末颗粒粒径；将悬浊液倒入成型模具的模腔中，静置待润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液从孔排出；将下压高度平均分为4段进行压制，下压过程中，每达到一个新的阶段，提升一次取向磁场强度，最终压成成型坯料，经等静压处理、烧结回火，得到烧结钕铁硼磁体；本发明能以液态形式将钕铁硼粉末加入模腔，再排出多余液体，可轻易实现均匀分布，提高磁体一致性。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼材料制备技术领域，具体为一种提高钕铁硼一致性的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料因具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积的优异特性，被广泛应用于电声电讯、电机、仪表、核磁共振等永久磁场的装置和设备。烧结钕铁硼的生产工艺流程包括：配料、熔炼、氢爆、制粉、成型、烧结等步骤，从而得到具有一定磁性能的坯料，再将坯料经过各种磨加工，切加工以及表面处理等工艺后，制作成成品。往往一块坯料可加工制作出几十片，几百片，甚至几千片成品，所以坯料的性能一致性将影响产品的质量以及合格率。
现有的成型工艺是将钕铁硼粉末倒入模具模腔中进行压制，但是由于粉末流动性差，粉末会出现团聚，粉末难以均匀分布在模腔内，甚至会出现模具底部四个拐角没有粉末的情况；公告号为CN106971800B，名称为烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法的发明专利中，记载了在将钕铁硼磁体粉末制成压坯之前，先测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度的方法，并认为有利于定性或定量的理解钕铁硼粉末的某些特性，粉末的制备工艺与粉末成型软硬程度之间的关系，从而对制粉工艺进行持续的改进，保证粉末的一致性和稳定性，然而实际上该方法仅仅是提前试制，并没有对具体工艺中如何解决粉末难以均匀分布的问题、提高产品一致性做出贡献；因此，亟需一种提高钕铁硼一致性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高钕铁硼一致性的方法，以解决钕铁硼成型模具内的粉末无法均匀分布的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高钕铁硼一致性的方法，包括以下具体内容：
S1.配置润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液；
S2.将钕铁硼粉末颗粒与混合溶液混合并充分搅拌形成悬浊液；
S3.在钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开多个孔，孔径小于钕铁硼粉末颗粒粒径；
S4.将悬浊液倒入成型模具的模腔中，静置待润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液从孔排出；
S5.将下压高度平均分为4段进行压制，下压过程中，每达到一个新的阶段，提升一次取向磁场强度，最终压成密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料；
S6.成型坯料经等静压处理、烧结回火，得到烧结钕铁硼磁体。
优选的，上述步骤S1中，润滑剂采用聚乙二醇、硬脂酸锌、硬脂酸钠中的一种或几种；抗氧化剂为1-十六烷醇、三苯甲醇、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷中的一种或几种；汽油采用90号汽油。
优选的，上述步骤S2的悬浊液中，润滑剂为钕铁硼粉末颗粒重量的1％～2％，抗氧化剂为钕铁硼粉末颗粒重量的1.5％～3％，汽油为钕铁硼粉末颗粒重量的30％～36％。
优选的，上述钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开的孔呈阵列分布，且布满模腔的整个底部和四周。
优选的，上述钕铁硼粉末颗粒的粒径为3-6um，钕铁硼成型模具上开孔孔径为2um。
优选的，上述步骤S4中，将悬浊液倒入成型模具的模腔中后，静置10分钟再开始压制。
优选的，上述步骤S5中，下压第一段高度时，在大于等于1.0T的取向磁场下进行初次压型，得到密度在2.5～2.8g/m3的生坯；下压第二段高度时，在大于等于1.3T的取向磁场下进行压型，得到密度在2.8～3.3g/m3的生坯；下压第三段高度时，在大于等于1.7T的取向磁场下进行压型，得到密度在3.3～3.8g/m3的成型坯料；下压第四段高度时，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，得到密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料。
优选的，粉料压制在氮气保护下进行，氧含量小于等于50ppm。
优选的，上述步骤S6中，等静压压力大于等于210MPa。
优选的，上述步骤S6中，烧结回火采用真空烧结炉，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4-10小时，回火采用两级回火，第一次回火温度为820-960，回火时间为3-9小时，第二次回火温度为410-650，回火时间为5-10小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该提高钕铁硼一致性的方法，通过改变模具底面和四周为多孔型，改变粉末状态，让粉末以流动性好的液态的形式加入到模具中，可轻易地完全布满整个模腔，不存在原入模方式的团聚和孔隙的问题，除了粉末外的液体经过孔排出，再经过4段压型工艺处理，得到密度均匀，整体性能一致性高的钕铁硼磁体。
2、该提高钕铁硼一致性的方法，采用了4段压型工艺处理，粉末颗粒经过四次充磁处理，使粉末颗粒取向充分，保证磁体各个位置剩磁的一致性。
3、该提高钕铁硼一致性的方法，在原工艺基础上简单增加若干步骤即可实现，且操作不繁琐，几乎无额外消耗，适合应用于钕铁硼磁体的生产中。
附图说明
图1为本发明中开孔后的模具的俯视剖视结构示意图；
图2为图1所示模具的主视结构示意图。
具体实施方式
一种提高钕铁硼一致性的方法，包括以下具体内容：
S1.配置润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液；
S2.将钕铁硼粉末颗粒与混合溶液混合并充分搅拌形成悬浊液；
S3.在钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开多个孔，孔径小于钕铁硼粉末颗粒粒径；参阅图1和2，模腔的底部和四周开的孔可进一步呈阵列分布，且布满模腔的整个底部和四周；
S4.将悬浊液倒入成型模具的模腔中，静置待润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液从孔排出，可参考的，静置10分钟再开始压制，无须担心未完全排出的溶液，在后续压制过程中还可将残余溶液逐渐排出，此外，因混合溶液主要作用是与钕铁硼粉末形成悬浊液，故排出的混合溶液还可以收集后继续重复利用；
S5.将下压高度平均分为4段进行压制，下压过程中，每达到一个新的阶段，提升一次取向磁场强度，最终压成密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料；该工艺主要是以递进的取向磁场强度分4段压制，具体参数选择可以根据实际情况调整，供参考的，下压第一段高度时，在大于等于1.0T的取向磁场下进行初次压型，得到密度在2.5～2.8g/m3的生坯；下压第二段高度时，在大于等于1.3T的取向磁场下进行压型，得到密度在2.8～3.3g/m3的生坯；下压第三段高度时，在大于等于1.7T的取向磁场下进行压型，得到密度在3.3～3.8g/m3的成型坯料；下压第四段高度时，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，得到密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料；
S6.成型坯料经等静压处理、烧结回火，得到烧结钕铁硼磁体；其中等静压压力可进一步优选为大于等于210MPa；烧结回火可进一步优选采用真空烧结炉，在一种可选的实施方式中，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4-10小时，回火采用两级回火，第一次回火温度为820-960，回火时间为3-9小时，第二次回火温度为410-650，回火时间为5-10小时。
可参考的，混合溶液的原料中，润滑剂可以选用聚乙二醇、硬脂酸锌、硬脂酸钠等中的一种或几种；抗氧化剂可以为1-十六烷醇、三苯甲醇、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷等中的一种或几种；汽油可以使用90号汽油等。
在一种较优的实施方式中，悬浊液中的润滑剂宜为钕铁硼粉末颗粒重量的1％～2％，抗氧化剂宜为钕铁硼粉末颗粒重量的1.5％～3％，汽油宜为钕铁硼粉末颗粒重量的30％～36％。
另外，粉料压制同常规压制相同，一般在氮气保护下进行，氧含量宜小于等于50ppm。
实施例：
通过常规工艺方法制备R-Fe-M-B合金，其中R为Nd，R含量30.5wt％,B含量0.94％，M为Ga、Co、Al、Cu、Zr、Nb，M含量为3.0％，其余为Fe。
将合金熔炼、氢爆、制粉得到粒度为3-6um的细分颗粒。
选用聚乙二醇、聚乙二醇辛烷和90号汽油分别作为润滑剂抗氧化剂汽油混合溶液的原料；将润滑剂抗氧化剂汽油混合溶液按照润滑剂为粉重的1％，抗氧化剂为粉重的1.5％，汽油为粉重的30％的比例配好，加入钕铁硼粉末颗粒，上搅拌机搅拌3小时，将得到的悬浊液倒入成型模具的模腔中(模具如图1和2所示，模腔的底部和四周开孔呈阵列分布，孔径2um)，静置10分钟待绝大部分混合溶液从孔流出，将下压高度平均分成4段进行压制，下压第一段高度时，在大于等于1.0T的取向磁场下进行初次压型，得到密度在2.5～2.8g/m3的生坯；下压第二段高度时，在大于等于1.3T的取向磁场下进行压型，得到密度在2.8～3.3g/m3的生坯；下压第三段高度时，在大于等于1.7T的取向磁场下进行压型，得到密度在3.3～3.8g/m3的成型坯料；下压第四段高度时，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，得到密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料，粉料压制在氮气保护下进行，氧含量小于等于50ppm。将成型坯料等静压处理，等静压压力大于等于210MPa，再进入真空烧结炉烧、结回火，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4-10小时，回火采用两次回火，第一次回火温度为820-960，回火时间为3-9小时，第二次回火温度为410-650，回火时间为5-10小时，最后制得烧结钕铁硼磁体。将磁体均匀分割成若干个10mm*10mm的小方块，取不同位置的小方块测试性能如下：
表1：实施例钕铁硼磁体各处性能测试结果
| 位置 | Br(KGs) | Hcb(KOe) | Hcj(KOe) | (BH)max(MGOe) | P(g/cm3) |
| 左上角 | 12.64 | 12.18 | 20.12 | 38.86 | 7.585 |
| 左下角 | 12.62 | 12.15 | 20.19 | 38.14 | 7.586 |
| 右上角 | 12.61 | 12.13 | 20.15 | 38.65 | 7.582 |
| 右下角 | 12.63 | 12.19 | 20.23 | 38.32 | 7.583 |
| 中间 | 12.59 | 12.05 | 20.31 | 38.02 | 7.584 |
对比例1：
取用上述实施例中的R-Fe-M-B合金，将合金熔炼、氢爆、制粉得到粒度为3-6um的细分颗粒，将1％粉重的聚乙二醇，1.5％粉重的聚乙二醇辛烷，2％粉重的90号汽油直接加入粉料罐中，旋转搅拌3h，将粉料倒入成型模具的模腔中，将下压高度平均分成4段进行压制，下压第一段高度时，在大于等于1.0T的取向磁场下进行初次压型，得到密度在2.5～2.8g/m3的生坯；下压第二段高度时，在大于等于1.3T的取向磁场下进行压型，得到密度在2.8～3.3g/m3的生坯；下压第三段高度时，在大于等于1.7T的取向磁场下进行压型，得到密度在3.3～3.8g/m3的成型坯料；下压第四段高度时，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，得到密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料，粉料压制在氮气保护下进行，氧含量小于等于50ppm。将成型坯料等静压处理，等静压压力大于等于210MPa，再进入真空烧结炉烧、结回火，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4-10小时，回火采用两次回火，第一次回火温度为820-960，回火时间为3-9小时，第二次回火温度为410-650，回火时间为5-10小时，最后制得烧结钕铁硼磁体。将磁体均匀分割成若干个10mm*10mm的小方块，取不同位置的小方块测试性能如下：
表2：对比例1钕铁硼磁体各处性能测试结果
| 位置 | Br(KGs) | Hcb(KOe) | Hcj(KOe) | (BH)max(MGOe) | P(g/cm3) |
| 左上角 | 12.64 | 11.98 | 19.87 | 37.25 | 7.586 |
| 左下角 | 12.37 | 11.85 | 20.32 | 38.74 | 7.579 |
| 右上角 | 12.31 | 12.05 | 20.27 | 38.25 | 7.570 |
| 右下角 | 12.53 | 12.01 | 20.08 | 37.98 | 7.581 |
| 中间 | 12.15 | 11.29 | 20.91 | 37.72 | 7.563 |
对比例2：
取用上述实施例中的R-Fe-M-B合金，将合金熔炼、氢爆、制粉得到粒度为3-6um的细分颗粒，将1％粉重的聚乙二醇，1.5％粉重的聚乙二醇辛烷，2％粉重的90号汽油直接加入粉料罐中，旋转搅拌3h，将粉料倒入成型模具的模腔中，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，最终得到密度在4-4.5g/m3的成型坯料，粉料压制在氮气保护下进行，氧含量小于等于50ppm。将成型坯料等静压处理，等静压压力大于等于210MPa，再进入真空烧结炉烧、结回火，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4火温度为410-650，回火时间为5-10小时，最后制得烧结钕铁硼磁体。将磁体均匀分割成若干个10mm*10mm的小方块，取不同位置的小方块测试性能如下：
表3：对比例2钕铁硼磁体各处性能测试结果
| 位置 | Br(KGs) | Hcb(KOe) | Hcj(KOe) | (BH)max(MGOe) | P(g/cm3) |
| 左上角 | 12.60 | 12.14 | 20.18 | 38.56 | 7.577 |
| 左下角 | 12.47 | 11.89 | 20.06 | 37.94 | 7.586 |
| 右上角 | 12.58 | 12.05 | 20.32 | 38.25 | 7.580 |
| 右下角 | 12.63 | 12.23 | 20.08 | 37.98 | 7.579 |
| 中间 | 12.35 | 11.69 | 20.51 | 38.72 | 7.565 |
通过上述实施例和两个对比例的性能测试结果对比不难看出，在相同压制成分的条件下，对比例1采用了与实施例相同的多段压制，但是采用了常规的入模方式，得到的磁体分布明显不均，各部分性能参差不齐，对比例2的压制和入模均与实施例不同，获得的磁体一致性也同样较差，显然，实施例通过入模和压制工艺的改进，提高了磁体密度的均匀性，提高了磁体整体性能的一致性。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于，包括以下具体内容：
S1.配置润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液；
S2.将钕铁硼粉末颗粒与混合溶液混合并充分搅拌形成悬浊液；
S3.在钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开多个孔，孔径小于钕铁硼粉末颗粒粒径；
S4.将悬浊液倒入成型模具的模腔中，静置待润滑剂、抗氧化剂、汽油混合溶液从孔排出；
S5.将下压高度平均分为4段进行压制，下压过程中，每达到一个新的阶段，提升一次取向磁场强度，最终压成密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料；
S6.成型坯料经等静压处理、烧结回火，得到烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S1中，润滑剂采用聚乙二醇、硬脂酸锌、硬脂酸钠中的一种或几种；抗氧化剂为1-十六烷醇、三苯甲醇、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷中的一种或几种；汽油采用90号汽油。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S2的悬浊液中，润滑剂为钕铁硼粉末颗粒重量的1％～2％，抗氧化剂为钕铁硼粉末颗粒重量的1.5％～3％，汽油为钕铁硼粉末颗粒重量的30％～36％。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述钕铁硼成型模具模腔的底部和四周开的孔呈阵列分布，且布满模腔的整个底部和四周。
5.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述钕铁硼粉末颗粒的粒径为3-6um，钕铁硼成型模具上开孔孔径为2um。
6.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S4中，将悬浊液倒入成型模具的模腔中后，静置10分钟再开始压制。
7.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S5中，下压第一段高度时，在大于等于1.0T的取向磁场下进行初次压型，得到密度在2.5～2.8g/m3的生坯；下压第二段高度时，在大于等于1.3T的取向磁场下进行压型，得到密度在2.8～3.3g/m3的生坯；下压第三段高度时，在大于等于1.7T的取向磁场下进行压型，得到密度在3.3～3.8g/m3的成型坯料；下压第四段高度时，在大于等于2.0T的取向磁场下进行压型，得到密度在4.0～4.5g/m3的成型坯料。
8.根据权利要求7所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：粉料压制在氮气保护下进行，氧含量小于等于50ppm。
9.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S6中，等静压压力大于等于210MPa。
10.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼一致性的方法，其特征在于：所述步骤S6中，烧结回火采用真空烧结炉，烧结温度为1050-1090，烧结时间为4-10小时，回火采用两级回火，第一次回火温度为820-960，回火时间为3-9小时，第二次回火温度为410-650，回火时间为5-10小时。
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