CN117448649A - 一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金及其制备方法，涉及高熵合金技术领域。本发明提供的高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，包括以下原子百分比的元素：Fe 40～42％，Ni 18～22％，Co 18～22％，Cr 8～12％，Al 4～6％，V 3～5％，且Ni和Co的原子百分比相等。本发明提供的高熵合金为六元非等原子比单相高熵合金，通过在CoCrFeNi高熵合金中添加Al、V，在增加固溶强化效果的同时确保合金仍具有FCC结构，这使得合金可在室温进行大变形量的轧制，进而显著细化合金的晶粒尺寸，提高合金强度，从而使高熵合金具有高强塑性，具有优异的强度和塑性匹配。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金(HEAs)的概念于2004年首次提出，为合金设计提供了一种新的设计理念，有助于为特定应用定制合金特性。高熵合金通常是由5种或5种以上的元素按照等原子比或近等原子比组成，且每种元素的原子百分比在5％到35％之间，也被称为多主元合金或成分复杂合金。近年来高熵合金的概念进一步发展，已不再满足传统的近等原子比的合金设计原则，德国的Pradeep提出了非等原子比高熵合金这一概念，极大的扩展了高熵合金的发展思路。高熵合金通常由固溶相组成，表现为面心立方(FCC)、体心立方(BCC)和密排六方(HCP)晶体结构或它们的混合物。高熵合金具有许多优异的性能，如高强度、高塑性、高耐磨性、优异的耐腐蚀性、良好的耐高温性和抗氧化性以及优异的耐辐照性。
一般来说，具有面心立方(FCC)结构的高熵合金在室温下往往表现出优异的塑性和加工硬化能力。然而，这些合金的屈服强度太低(<200MPa)，限制了它们在工程应用中的使用。迄今为止，研究人员已采取了许多措施来提高FCC相高熵合金的屈服强度，以获得高强度和高塑性兼备的高熵合金。例如，Otto等人通过晶粒细化来提高FeCrNiCoMn高熵合金的强度，当晶粒尺寸从144μm减小到4.4μm时，高熵合金的室温屈服强度从200MPa提高到350MPa。虽然，FCC相高熵合金的屈服强度有所提升，但仍旧较低，无法满足工程应用领域对于高强塑性材料的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金及其制备方法。本发明提供的高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金具有良好的强度和塑性匹配。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，包括以下原子百分比的元素：Fe 40～42％，Ni 18～22％，Co 18～22％，Cr 8～12％，Al 4～6％，V3～5％，且Ni和Co的原子百分比相等。
优选地，包括以下原子百分比的元素：Fe 41～42％，Ni 19～21％，Co19～21％，Cr9～11％，Al 4.5～5.5％，V 3～4％。
本发明提供了以上技术方案所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将Fe、Ni、Co、Cr、Al和V按照所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的元素配比混合进行真空电弧熔炼，得到高熵合金铸锭；
将所述高熵合金铸锭依次进行均匀化处理和热轧，得到热轧板；
将所述热轧板依次进行固溶处理和冷轧，得到冷轧板；
将所述冷轧板进行退火处理，得到所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金。
优选地，所述真空电弧熔炼的次数为4次。
优选地，所述均匀化处理的温度为1100～1200℃，保温时间为8～10h。
优选地，所述热轧的温度为1100～1200℃，所述热轧为多道次轧制，每道次轧制的压下量为1mm，其中每道次轧制后保温2min，所述热轧的总变形量为70～80％。
优选地，所述固溶处理的温度为1100～1200℃，保温时间为20～30min。
优选地，所述冷轧的温度为室温，所述冷轧为多道次轧制，每道次轧制的压下量为0.2mm，所述冷轧的总变形量为70～80％。
优选地，所述退火处理的温度为500～1000℃，保温时间为1h。
优选地，所述均匀化处理、固溶处理和退火处理均在真空管式炉中进行，所述真空管式炉的升温速率为9℃/min。
本发明提供了一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，包括以下原子百分比的元素：Fe 40～42％，Ni 18～22％，Co 18～22％，Cr 8～12％，Al 4～6％，V3～5％，且Ni和Co的原子百分比相等。本发明提供的高熵合金为六元非等原子比单相高熵合金，通过在CoCrFeNi高熵合金中添加Al、V，在增加固溶强化效果的同时确保合金仍具有FCC结构，这是由于FCC结构具有最多的滑移系，塑性优异，这使得所设计的合金可以在室温进行大变形量的轧制，进而显著细化合金的晶粒尺寸，提高合金的强度，从而使得本发明提供的高熵合金具有高强塑性，具有优异的强度和塑性匹配。
本发明提供了以上技术方案所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的制备方法，本发明采用真空电弧熔炼金属单质获得合金铸锭，通过轧制和热处理来调控高熵合金的显微组织，调控晶粒尺寸和位错密度，获得具有优异强塑性匹配的单相高熵合金。本发明提供的制备方法过程简单、易于操作。
实施例结果表明，本发明提供的高熵合金具有优异的强度型匹配，在800℃退火处理后的高熵合金具有364MPa的屈服强度和49.1％的塑性(断裂延伸率)，在700℃退火处理后的高熵合金具有866MPa的屈服强度和14.9％的塑性。
附图说明
图1为实施例1～3所制备的高熵合金的XRD图；
图2为实施例1制备的高熵合金的显微组织图；
图3为实施例2制备的高熵合金的显微组织图；
图4为实施例3制备的高熵合金的显微组织图；
图5为实施例1～3所制备的高熵合金进行拉伸测试所得的工程应力应变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，包括以下原子百分比的元素：Fe 40～42％，Ni 18～22％，Co 18～22％，Cr 8～12％，Al 4～6％，V3～5％，且Ni和Co的原子百分比相等。
在本发明中，所述Fe的原子百分比优选为41～42％，进一步优选为41～41.5％；所述Ni的原子百分比优选为19～21％，进一步优选为19～20％；所述Co的原子百分比优选为19～21％，进一步优选为19～20％；所述Cr的原子百分比优选为9～11％，进一步优选为9.5～10％；所述Al的原子百分比优选为4.5～5.5％，进一步优选为4.5～5％；所述V的原子百分比优选为3～4％，进一步优选为3.5～4％。
本发明通过在CoCrFeNi高熵合金中添加Al、V，在增加固溶强化效果的同时确保合金仍具有FCC结构，这是由于FCC结构具有最多的滑移系，塑性优异，这使得所设计的合金可以在室温进行大变形量的轧制，进而显著细化合金的晶粒尺寸，提高合金的强度，从而使得本发明提供的高熵合金具有高强塑性。并且，本发明提供的高熵合金各元素为非等原子比，其中，Fe(1538℃)元素含量大幅度提高，而Cr(1907℃)的含量减少，有助于降低原料成本和熔炼成本，这是因为Fe原料的价格和熔炼温度相比Cr低。
本发明提供了以上技术方案所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将Fe、Ni、Co、Cr、Al和V按照所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的元素配比混合进行真空电弧熔炼，得到高熵合金铸锭；
将所述高熵合金铸锭依次进行均匀化处理和热轧，得到热轧板；
将所述热轧板依次进行固溶处理和冷轧，得到冷轧板；
将所述冷轧板进行退火处理，得到所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金。
本发明将Fe、Ni、Co、Cr、Al和V按照所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的元素配比混合进行真空电弧熔炼，得到高熵合金铸锭。在本发明中，所述Fe、Ni、Co、Cr、Al和V即为相应元素的金属单质，各金属单质的纯度均优选为99.99％，各金属单质的称量误差均小于±0.1％。在本发明中，所述真空电弧熔炼优选在高纯氩气气氛下进行，所述真空电弧熔炼的次数优选为4次，以保证铸锭成分的均匀性。
得到高熵合金铸锭后，本发明将所述高熵合金铸锭依次进行均匀化处理和热轧，得到热轧板。在本发明中，所述均匀化处理的温度优选为1100～1200℃，更优选为1150～1200℃，保温时间优选为8～10h，更优选为9～10h。本发明通过所述均匀化处理来保证铸锭化学成分的均匀性。在本发明中，所述热轧的温度优选为1100～1200℃，所述热轧优选为多道次轧制，每道次轧制的压下量优选为1mm，其中每道次轧制后优选保温2min(温度为所述热轧的温度)，所述热轧的总变形量优选为70～80％，更优选为73％。在本发明中，所述热轧的具体操作优选为：将所述均匀化处理得到的铸锭在1100～1200℃温度下保温40min，之后进行所述多道次轧制。本发明通过所述热轧，细化晶粒，提高合金的机械性能。
得到热轧板后，本发明将所述热轧板依次进行固溶处理和冷轧，得到冷轧板。在本发明中，所述固溶处理的温度优选为1100～1200℃，更优选为1100～1150℃，保温时间优选为20～30min，更优选为25～30min。本发明通过所述固溶处理，改善合金的工艺性能，便于进行下一步的轧制。在本发明中，所述冷轧的温度优选为室温，所述冷轧优选为多道次轧制，每道次轧制的压下量优选为0.2mm，所述冷轧的总变形量优选为70～80％，更优选为70～75％。本发明通过所述冷轧，进一步细化晶粒，并在高熵合金内引入大量位错，从而改善合金的机械性能。
得到冷轧板后，本发明将所述冷轧板进行退火处理，得到所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金。在本发明中，所述退火处理的温度优选为500～1000℃，更优选为700～1000℃，进一步优选为700～800℃，保温时间优选为1h。在本发明中，高熵合金在所述退火处理时，发生回复再结晶，可以细化晶粒，减小残余应力，从而改善合金的机械性能。
在本发明中，所述均匀化处理、固溶处理和退火处理均优选在真空管式炉中进行，所述真空管式炉的升温速率优选为9℃/min。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，按原子百分比由如下元素组成：Fe 41％，Ni 20％，Co 20％，Cr 10％，Al 5％，V 4％，其中Ni和Co的原子百分比相等。上述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的制备方法如下：
(1)根据目标产物FeNiCoCrAlV高熵合金的设计成分准备金属单质原料；所述金属单质原料的质量纯度均为99.99％；
(2)将(1)中准备的金属原料进行真空电弧熔炼，得到FeNiCoCrAlV高熵合金铸锭的质量为2kg，采用4次熔炼的方式来保证铸锭成分的均匀性；
(3)将(2)中制得的FeNiCoCrAlV高熵合金铸锭在1100℃下保温10h进行均匀化处理来保证铸锭化学成分的均匀性，随后对均匀化的铸锭在1200℃进行热轧，每道次压下量为1mm，其中每道次轧制后需保温2min，轧制的总变形量为73％。将得到的热轧板在1100℃下保温30min进行固溶处理，随后在室温进行冷轧，每道次压下量为0.2mm，轧制变形量为70％；
(4)对(3)中制得的冷轧板在1000℃下保温1h进行退火处理，得到所述FeNiCoCrAlV高熵合金，记为A1000-1。
对步骤(4)退火处理后的样品进行线切割，然后进行相组成、显微组织和拉伸性能的研究。
实施例2
一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，成分与实施例1一致，制备方法与实施例1相似，不同的是实施例2的样品是将实施例1步骤(3)制得的冷轧板在800℃下退火处理1h，其余与实施例1相同，所得高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金记为A800-1。
实施例3
一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，成分与实施例1一致，制备方法与实施例1相似，不同的是实施例3的样品是将实施例1步骤(3)制得的冷轧板在700℃下退火处理1h，其余与实施例1相同，所得高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金记为A700-1。
对实施例1～3制备得到的高熵合金进行相组成分析，采用X射线衍射仪进行物相分析，用于XRD分析的样品需要进行机械研磨和机械抛光。工作电压和电流分别为40kV和200mA，X射线源为CuKα(λ＝0.1542nm)射线，扫描角度2θ范围为10～80°。实验结果如图1所示，由图1可以看出，实施例1～3所得高熵合金均为FCC单相结构。
对实施例1～3制备得到的高熵合金进行显微组织分析，显微组织观察是在EBSD下进行的，样品首先经过机械研磨，而后进行机械抛光，最后对样品进行电解抛光。实验结果如图2～4所示，由图2～4可以看出实施例1和实施例2中高熵合金的组织为等轴晶粒，而实施例3中的样品为部分再结晶，包含大量冷变形引入的带状组织。实施例2的晶粒尺寸(9μm)相比实施例1的晶粒尺寸(40μm)显著减小。
对实施例1～3制备得到的高熵合金进行单轴拉伸测试，所使用的仪器型号为Instron 3369机械试验机，拉伸样品平行部分的尺寸为18×4×2mm，拉伸速率为0.6mm/min，每种样品测试3次。拉伸测试实验结果如图5所示。由图5可知，随着退火温度的降低，高熵合金的强度逐渐升高，而塑性也相应下降。具体力学性能数据见表1。
表1实施例1～3制备得到的高熵合金的力学性能数据
| 样品 | 屈服强度/MPa | 抗拉强度/MPa | 断裂延伸率/％ |
| A1000-1 | 208 | 603 | 57.8 |
| A800-1 | 364 | 718 | 49.1 |
| A700-1 | 866 | 1004 | 14.9 |
由表1可以发现，实施例2和实施例3所制备的高熵合金具有更高的强度，屈服强度由实施例1的208MPa提升至364MPa和866MPa。实施例2的高熵合金具有718MPa的抗拉强度和49.1％的塑性，实施例3的高熵合金具有1004MPa的抗拉强度和14.9％的塑性。实施例3相比实施例1，强度显著提升的原因在于冷变形引入的位错胞等界面，显著细化了高熵合金的组织。以上说明实施例2和实施例3所制高熵合金具有优异的强塑性匹配。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，包括以下原子百分比的元素：Fe 40～42％，Ni 18～22％，Co 18～22％，Cr 8～12％，Al 4～6％，V 3～5％，且Ni和Co的原子百分比相等。
2.根据权利要求1所述的高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金，其特征在于，包括以下原子百分比的元素：Fe 41～42％，Ni 19～21％，Co 19～21％，Cr9～11％，Al 4.5～5.5％，V3～4％。
3.权利要求1或2所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Fe、Ni、Co、Cr、Al和V按照所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金的元素配比混合进行真空电弧熔炼，得到高熵合金铸锭；
将所述高熵合金铸锭依次进行均匀化处理和热轧，得到热轧板；
将所述热轧板依次进行固溶处理和冷轧，得到冷轧板；
将所述冷轧板进行退火处理，得到所述高强塑六元FeNiCoCrAlV高熵合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空电弧熔炼的次数为4次。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的温度为1100～1200℃，保温时间为8～10h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热轧的温度为1100～1200℃，所述热轧为多道次轧制，每道次轧制的压下量为1mm，其中每道次轧制后保温2min，所述热轧的总变形量为70～80％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为1100～1200℃，保温时间为20～30min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述冷轧的温度为室温，所述冷轧为多道次轧制，每道次轧制的压下量为0.2mm，所述冷轧的总变形量为70～80％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为500～1000℃，保温时间为1h。
10.根据权利要求3、5、7或9所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理、固溶处理和退火处理均在真空管式炉中进行，所述真空管式炉的升温速率为9℃/min。
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| CN (1) | CN117448649A (zh) |
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2023
- 2023-10-30 CN CN202311424316.9A patent/CN117448649A/zh active Pending
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