CN117448390A - 一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玉米淀粉生产技术领域，公开了一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，将玉米浸泡水静置后得到的清液中加入0.2～0.5%wt的植酸酶进行水解，将得到的水解液通过阴离子交换树脂进行吸附，然后用盐酸进行洗脱，将洗脱液进行超滤，超滤得到的清液进行纳滤，纳滤得到的浓液导入到大孔吸附树脂中进行脱色，将脱色后的溶液进行真空浓缩后过滤，将得到清液冷却结晶即得低分子磷酸肌醇盐。本发明利用玉米浸泡水制备低分子磷酸肌醇盐，原料价廉易得，低分子磷酸肌醇盐得率高。
Description
技术领域
本发明属于玉米淀粉生产技术领域，具体涉及一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法。
背景技术
低分子磷酸肌醇盐，是指植酸经部分水解产生的含有1～5个磷酸基团肌醇衍生物（IP1～IP5）。研究发现，低分子磷酸肌醇盐尤其是三磷酸肌醇(IP3)在动植物体内具有重要生理功能和医药价值：低分子磷酸肌醇盐具有抗氧化与防癌症等生理功能。现代医学研究发现，低分子肌醇磷酸盐在调节离子通道、蛋白质合成、细胞成熟、细胞分化等细胞功能方面具有重要作用,还可以提高细胞免疫活性、抑制病理性钙化等。
玉米浸泡水是湿法生产玉米淀粉过程中产生的下脚料，其中六磷酸肌醇（植酸）含量1～2%，是一种重要的植物源磷供体。目前，提取玉米浸泡水中植酸，进一步加工生产肌醇及磷酸盐工艺比较成熟，但生产低分子磷酸肌醇盐工艺尚未见报道。为进一步扩展玉米浸泡水中磷元素的使用范围，提高产品附加值，本发明提供一条以玉米浸泡水为原料生产低分子磷酸肌醇盐的工艺方法，具有工艺设计科学、磷元素回收率高等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，利用玉米浸泡水制备低分子磷酸肌醇盐，原料价廉易得，低分子磷酸肌醇盐得率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，包括以下步骤：
a.沉降：玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜；
b.酶解：步骤a中得到的清液中加入植酸酶进行水解反应；植酸酶的添加量为料液量的0.2～0.5%wt，水解温度30～40℃，pH4～5，水解时间2～4h，得到水解度40～60%的水解液；
c.吸附：将步骤b得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量10～12BV，进料速度1～2BV/h；
d.解析：将步骤c中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2～3BV，水洗速度2～3BV/h，盐酸浓度0.3～1mol/L，盐酸用量1.5～4.5BV，洗脱速度1～2BV/h，洗脱液pH2～3（按照限定用量与浓度盐酸洗脱后的pH在此范围）；
e.超滤：将步骤d得到的洗脱液导入到超滤装置，去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液备用，超滤后得到的浓液与步骤c中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤e得到的清液导入到纳滤装置，去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到的浓液备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤f所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.5～1BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.07～-0.09MPa，温度75～95℃；得到的浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度40～50% wt；
h.冷却结晶：步骤g中得到的浓缩液，调节pH值8～10，过滤后将清夜导入到结晶罐，于5～10℃冷却结晶8～12h；
i.离心干燥：步骤h得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.07～-0.09MPa，温度50～70℃条件下干燥至恒重，得到低分子磷酸肌醇盐（具体是哪种盐，根据步骤h中中和用碱液中金属离子来定，例如中和用碱液为氢氧化钠则最后得到的是：低分子磷酸肌醇钠盐）。
优选的，所述的步骤b中植酸酶活力为50000U/g，用量为料液量的0.35%wt；水解温度35℃，pH4.5（用10%浓度的盐酸或10%浓度的氢氧化钠调节），水解时间3h；水解度为50%。
优选的，所述的步骤c中阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，进料量11BV，进料速度1.5BV/h。
优选的，所述的步骤d中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5。
优选的，所述的步骤e中超滤装置为超滤膜超滤装置, 超滤膜截留分子量4000～5000Da。
进一步的，所述的步骤e中超滤膜截留分子量4500Da。
优选的，所述的步骤f中纳滤装置为纳滤膜纳滤装置，纳滤膜截留分子量300～500Da，低分子磷酸肌醇浓度15～20%wt。
进一步的，所述的步骤f中纳滤膜截留分子量400Da，低分子磷酸肌醇浓度17.5%wt。
优选的，所述的步骤g中大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂，进料速度0.75BV/h，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt。
优选的，所述的步骤h中用10%质量浓度的氢氧化钾或氢氧化钠调节pH值为9，于7.5℃冷却结晶10h。
优选的，所述的步骤i中真空干燥的真空度为-0.08MPa，温度60℃。
得到的低分子磷酸肌醇盐主要成分为1磷酸肌醇（IP1）～4磷酸肌醇（IP4），含量≥95%。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明将玉米浸泡水直接添加植酸酶进行水解反应，通过控制植酸酶用量及水解温度、pH、水解时间等参数，使植酸水解度稳定在一定范围内，提高低分子磷酸肌醇收率；
2.本发明分别利用超滤膜、纳滤膜和脱色树脂，去除洗脱液中蛋白、多糖、乳酸、氨基酸、色素等杂质，提高洗脱液中低分子磷酸肌醇纯度，有利于低分子磷酸肌醇盐结晶收率提高和产品外观改善。
总之，本发明工艺简单，原料价廉易得，低分子磷酸肌醇盐得率高。
附图说明
图1为本发明实施例1产品液相色谱图；
图2为本发明实施例2产品液相色谱图；
图3为本发明实施例3产品液相色谱图；
图4为本发明实施例4产品液相色谱图；
图5为本发明实施例5产品液相色谱图；
图6为本发明实施例6产品液相色谱图；
图7为4磷酸肌醇标准品液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步描述：
实施例1
a.沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入2升（0.2%wt）植酸酶进行水解反应；水解温度30℃，pH值4，水解时间4h，得到水解度40%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量10BV，进料速度1BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2BV，水洗速度2BV/h，盐酸浓度0.3mol/L，盐酸用量4.5BV，洗脱速度1BV/h，洗脱液pH2；得到洗脱液450升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量4000Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液400升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量300Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为20%wt的浓液50L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.5BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.07MPa，温度75℃；得到的20升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度40% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钾调节pH值8，过滤后将清夜导入到结晶罐，于5℃冷却结晶8h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.07MPa，温度50℃下干燥至恒重，得到8.53kg的低分子磷酸肌醇钾盐，收率为85.3%。其液色谱图见图1，低分子磷酸肌醇钾盐含量95.3%。其中1磷酸肌醇钾（IP1）的含量为4.1%，2磷酸肌醇钾（IP2）的含量为3.0%，3磷酸肌醇钾（IP3）的含量为25.9%，4磷酸肌醇钾（IP4）的含量为62.3%。
实施例2
a. 沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入5升（0.5%wt）植酸酶进行水解反应，水解温度40℃，pH5，水解时间2h，得到水解度60%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量12BV，进料速度2BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量3BV，水洗速度3BV/h，盐酸浓度1mol/L，盐酸用量1.5BV，洗脱速度2BV/h，洗脱液pH3；得到洗脱液125升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量5000Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液110升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量500Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为15%wt的浓液60L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度1BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.09MPa，温度95℃；得到的15升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度50% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钾调节pH值10，过滤后将清夜导入到结晶罐，于10℃冷却结晶12h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.09MPa，温度70℃下干燥至恒重，得到8.5kg的低分子磷酸肌醇钾盐，收率为85.0%。其液相色谱图见图2，低分子磷酸肌醇钾盐含量95.5%。其中1磷酸肌醇钾（IP1）的含量为28.5%，2磷酸肌醇钾（IP2）的含量为26.3%，3磷酸肌醇钾（IP3）的含量为25.2%，4磷酸肌醇钾（IP4）的含量为15.5%。
实施例3
a. 沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入3.5升（0.35%wt）植酸酶进行水解反应，水解温度35℃，pH4.5，水解时间3h，得到水解度50%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量11BV，进料速度1.5BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5；得到洗脱液270升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量4500Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液235升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量450Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为17.5%wt的浓液55L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.75BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的18升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钾调节pH值9，过滤后将清夜导入到结晶罐，于7.5℃冷却结晶10h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.08MPa，温度60℃下干燥至恒重，得到8.85kg的低分子磷酸肌醇钾盐，收率为88.5%。其液相色谱图见图3，低分子磷酸肌醇钾盐含量96.5%。其中1磷酸肌醇钾（IP1）的含量为11.8%，2磷酸肌醇钾（IP2）的含量为9.0%，3磷酸肌醇钾（IP3）的含量为45.1%，4磷酸肌醇钾（IP4）的含量为30.6%。
实施例4
a.沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入3.5升（0.35%wt）植酸酶进行水解反应，水解温度35℃，pH4.5，水解时间3h，得到水解度50%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量11BV，进料速度1.5BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5；得到洗脱液270升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量4500Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液235升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量450Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为17.5%wt的浓液55L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.75BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的18升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钠调节pH值8，过滤后将清夜导入到结晶罐，于7.5℃冷却结晶10h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.08MPa，温度60℃下干燥至恒重，得到8.05kg的低分子磷酸肌醇钠盐，收率为87.5%。其液相色谱图见图4，低分子磷酸肌醇钠盐含量95.9%。其中1磷酸肌醇钠（IP1）的含量为9.5%，2磷酸肌醇钠（IP2）的含量为8.3%，3磷酸肌醇钠（IP3）的含量为38.1%，4磷酸肌醇钠（IP4）的含量为40%。
实施例5
a.沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入3.5升（0.35%wt）植酸酶进行水解反应，水解温度35℃，pH4.5，水解时间3h，得到水解度50%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量11BV，进料速度1.5BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5；得到洗脱液270升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量4500Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液235升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量450Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为17.5%wt的浓液55L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.75BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的18升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钠调节pH值9，过滤后将清夜导入到结晶罐，于7.5℃冷却结晶10h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.08MPa，温度60℃下干燥至恒重，得到8.15kg的低分子磷酸肌醇钠盐，收率为87.9%。其液相色谱图见图3，低分子磷酸肌醇钠盐含量96.1%。其中1磷酸肌醇钠（IP1）的含量为9.0%，2磷酸肌醇钠（IP2）的含量为8.8%，3磷酸肌醇钠（IP3）的含量为40.5%，4磷酸肌醇钠（IP4）的含量为37.8%。
实施例6
a.沉降：将1050升玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜1000升；
b.酶解：步骤（a）中得到的清液中加入3.5升（0.35%wt）植酸酶进行水解反应，水解温度35℃，pH4.5，水解时间3h，得到水解度50%的水解液1000升；
c.吸附：将步骤（b）得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量11BV，进料速度1.5BV/h；
d.解析：将步骤（c）中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5；得到洗脱液270升；
e.超滤：将步骤（d）得到的洗脱液导入到超滤装置，用截留分子量4500Da的超滤膜去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液235升备用，超滤后得到的浓液与步骤（c）中得到的流出液合并后返淀粉厂制备玉米浆；
f.纳滤：步骤（e）得到的清液导入到纳滤装置，用截留分子量450Da的纳滤膜去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到浓度为17.5%wt的浓液55L备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤（f）所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.75BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的18升浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt；
h.冷却结晶：步骤（g）中得到的浓缩液，加入10%氢氧化钠调节pH值10，过滤后将清夜导入到结晶罐，于7.5℃冷却结晶10h；
i.离心干燥：步骤（h）得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.08MPa，温度60℃下干燥至恒重，得到7.9kg的低分子磷酸肌醇钠盐，收率为87.3%。其液相色谱图见图3，低分子磷酸肌醇钠盐含量95.8%。其中1磷酸肌醇钠（IP1）的含量为7.6%，2磷酸肌醇钠（IP2）的含量为7.7%，3磷酸肌醇钠（IP3）的含量为39.9%，4磷酸肌醇钠（IP4）的含量为40.6%。
结果分析：
将实施例1-6产品进行重金属铅和砷的测定（采用《中国药典》2020年版通则中原子吸收分光光度法进行检测），结合产品含量及收率的结果见表1。
表1 实施例1-6产品的含量收率及重金属检测结果
通过实施例1-6检测数据可知，利用本发明工艺方法进行玉米浸泡水中低分子磷酸肌醇盐提取，得到的产品中低分子磷酸肌醇盐的含量均超过95%，达到市售产品要求，收率均超过85%；并且重金属铅和砷的含量均达到产品市售要求；其中实施例3的工艺条件最佳，产品的含量及收率均为最高。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.沉降：玉米浸泡水进入沉降罐，静置沉降后去除悬浮杂质和沉积物，得到清夜；
b.酶解：步骤a中得到的清液中加入植酸酶进行水解反应；植酸酶的添加量为料液量的0.2～0.5%wt，水解温度30～40℃，pH4～5，水解时间2～4h，得到水解度40～60%的水解液；
c.吸附：将步骤b得到的水解液导入到阴离子交换树脂，吸附水解液中的低分子磷酸肌醇，流出液返淀粉厂制备玉米浆；其中进料量10～12BV，进料速度1～2BV/h；
d.解析：将步骤c中吸附饱和的阴离子交换树脂，用纯化水洗去树脂内残留料液后，再用盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；其中纯化水用量2～3BV，水洗速度2～3BV/h，盐酸浓度0.3～1mol/L，盐酸用量1.5～4.5BV，洗脱速度1～2BV/h，洗脱液pH2～3；
e.超滤：将步骤d得到的洗脱液导入到超滤装置，去除大分子蛋白、多糖能物质，得到清液备用，超滤后得到的浓液与步骤c中得到的流出液合并后制备玉米浆；
f.纳滤：步骤e得到的清液导入到纳滤装置，去除小分子氨基酸、乳酸等物质，得到的浓液备用，得到的清液用于生产饲料添加剂；
g.脱色：将步骤f所述得到的浓液导入到大孔吸附树脂进行脱色，进料速度0.5～1BV/h，脱色液透光≥80%；然后进行真空浓缩，真空度为-0.07～-0.09MPa，温度75～95℃；得到的浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度40～50% wt；
h.冷却结晶：步骤g中得到的浓缩液，调节pH值8～10，过滤后将清夜导入到结晶罐，于5～10℃冷却结晶8～12h；
i.离心干燥：步骤h得到的结晶液导入到离心机脱水去除母液，湿晶体导入至真空干燥箱于真空度-0.07～-0.09MPa，温度50～70℃条件下干燥至恒重，得到低分子磷酸肌醇盐。
2.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤b中植酸酶活力为50000U/g，用量为料液量的0.35%wt；水解温度35℃，pH4.5，水解时间3h；水解度为50%。
3.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤c中阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，进料量11BV，进料速度1.5BV/h。
4.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤d中纯化水用量2.5BV，水洗速度2.5BV/h，盐酸浓度0.6mol/L，盐酸用量3BV，洗脱速度1.5BV/h，洗脱液pH2.5。
5.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤e中超滤装置为超滤膜超滤装置, 超滤膜截留分子量4000～5000Da。
6.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤f中纳滤装置为纳滤膜纳滤装置，纳滤膜截留分子量300～500Da，低分子磷酸肌醇浓度15～20%wt。
7.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤g中大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂，进料速度0.75BV/h，真空度为-0.08MPa，温度85℃；得到的浓缩液中低分子磷酸肌醇浓度45% wt。
8.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤h中用10%质量浓度的氢氧化钾或氢氧化钠调节pH值为9，于7.5℃冷却结晶10h。
9.如权利要求1所述的利用玉米浸泡水生产低分子磷酸肌醇盐的方法，其特征在于：所述步骤i中真空干燥的真空度为-0.08MPa，温度60℃。
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| CN117448390B (zh) | 2024-03-26 |
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