CN117447646A - 乳液型压裂用稠化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压裂用稠化剂制备技术领域，具体的说，涉及一种乳液型压裂用稠化剂。其组成成分的质量百分比为:丙烯酰胺:10‑20％；2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸:8‑22％；丙烯酸:11‑18％；碳酸钠:2‑5％；十二烷基二甲基氯化铵:12‑19％；偶氮类引发剂:8‑14％；白油:1‑10％；司盘80:4‑13％；吐温80:1‑10％；OP‑10:2‑10％；十二醇脂:2‑9％；过硫酸铵:1‑3％。采用反相微乳液聚合工艺，以丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸为单体合成三元聚合物，该聚合物为乳白色粘稠液体，该压裂用聚合物有溶解速度快，高粘度，低伤害，配制简单快捷，性能优异可以连续混配等优点。
Description
技术领域
本发明涉及压裂用稠化剂制备技术领域，具体的说，涉及一种乳液型压裂用稠化剂。
背景技术
压裂作为一种改善低渗透油藏的增产措施在各大油田的应用越来越广泛，压裂液的发展也越来越快。稠化剂是水基压裂液中的重要添加剂，用以提高压裂液的粘度，降低滤失量，传统的压裂液稠化剂原料有植物胶及其衍生物、纤维素衍生物、合成聚合物等，但以上稠化剂在压裂过程中无一例外存在配制复杂，水不溶物含量较大，破胶液残渣含量高，耐盐抗剪切能力差，破胶不彻底等缺点，会造成地层及充填层严重堵塞，使渗透率大幅度下降，从而使压裂效果大大降低，对于低压、低渗透油气层影响尤其突出。在此背景下，一种新型的残渣含量低、破胶彻底、配制简单快捷、高携砂低摩阻的压裂用稠化剂的研发至关重要。鉴于此，本发明提供一种乳液型压裂用稠化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乳液型压裂用稠化剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种乳液型压裂用稠化剂，其组成成分的质量百分比为:
作为优选，所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的比例为1:0.8-1.2:0.8-1.1。其中，当三者的比例不处于合适范围时，会导致聚合物的组成和结构发生变化，也会导致聚合物的溶解性发生变化，在特定条件下会出现相分离或沉淀现象；也会使聚合物的粘度和流动性产生影响，不利于聚合物的制备。
作为优选，所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。其中，偶氮二异丁脒盐酸盐是一种常用的偶氮类引发剂，具有较高的引发活性，能够在适当的反应条件下迅速分解产生自由基，引发单体的聚合反应，从而实现高效的聚合过程；且该物质可以在相对温和的反应条件下引发聚合反应，不需要高温或高压条件，有助于减少能源消耗和设备成本，并提高聚合反应的安全性。
作为优选，所述的丙烯酰胺的质量分数为0.6％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量分数为0.5％，丙烯酸的质量分数为0.6％。
作为优选，所述的碳酸钠的质量分数的4％。
作为优选，所述的十二烷基二甲基氯化铵溶液的质量分数为2.5％，司盘80的质量分数为2％，吐温60的质量分数为2％，OP-10的质量分数为1.5％。
作为优选，所述的乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在适当的温度条件下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用碳酸钠调节溶液的pH，加入十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮类引发剂，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，恒温搅拌，边搅拌边加入司盘80、吐温80、OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物搅拌，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低，在搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速，高速搅拌后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持一段时间后，升温，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应一段时间后，得到乳液型压裂用稠化剂。
其中，以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸为单体合成三元聚合物，该三元聚合物的单体结构中含有丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的亲水性官能团，如羟基和磺酸官能团，这些官能团可以与水分子形成氢键，使得聚合物分子链在溶液中更容易与水分子相互作用，增加溶解速度，同时，较高的聚合度和分子量也有利于增加聚合物与溶剂之间的相互作用，从而提高溶解速度。在三元聚合物的聚合过程中，单体之间的共聚反应会导致聚合物链之间的交联作用，形成交联结构，这种交联作用会增加聚合物的分子量和分子链之间的相互作用，从而增加了聚合物的粘度；亲水性官能团可以与水分子形成氢键或离子键，增大了聚合物与水分子之间的相互作用，这种相互作用会使聚合物在溶液中形成较大的聚合物链团簇，增加了溶液的粘度，且较高的聚合度和分子量意味着更长的聚合物链和更多的交联点，会导致聚合物分子间的相互作用增强，也会使聚合物的粘度增加，聚合物链的交联作用也可以增加聚合物的强度和稳定性，使其能够抵抗高剪切力的作用。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中含有磺酸官能团，这使得聚合物具有较好的耐盐性，磺酸官能团可以与盐离子形成离子键，增加聚合物与盐溶液的相容性，从而提高聚合物在高盐环境下的稳定性。
作为优选，所述S1中的适当温度为13℃，调节溶液的pH＝7。
作为优选，所述S2中的恒温温度为20℃，混合物搅拌转速为200r/min，搅拌时间为30min。
作为优选，所述S3中的降低温度为5℃，搅拌转速为400r/min，调节转速为700r/min，高速搅拌时间为30min；S4中的保持时长为30min，升温至18℃，水浴反应时长为3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用反相微乳液聚合工艺，以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基并磺酸、丙烯酸为单体合成的三元聚合物是一种乳白色粘稠液体，具有溶解速度快、高粘度、低伤害、配制简单快捷、性能优异和可以连续混配等特点。在该工艺中，单体通过乳化剂和分散剂形成微小的乳液颗粒，提供了较大的界面积和较好的分散性，有利于单体的聚合反应进行，从而实现快速的溶解速度。在聚合过程中，单体之间的共聚反应会导致聚合物链之间的交联作用，形成交联结构，这种交联作用增加了聚合物的分子量和分子链之间的相互作用，从而增加了聚合物的粘度，聚合物链的交联作用也可以增加聚合物的强度和稳定性，使其能够抵抗高剪切力的作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
本发明以下实施例所用：
丙烯酰胺采购自济南晴天化工科技有限公司，CAS号:79-06-1；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸采购自优索化工实力供应商，CAS号:15214-89-8；
丙烯酸采购自山东鑫兴化工有限公司，CAS号:79-10-7；
碳酸钠采购自河南旭洁净水材料有限公司，CAS号:497-19-8；
十二烷基二甲基氯化铵采购自上海链集化工有限公司；
偶氮二异丁脒盐酸盐采购自山东明耀新材料有限公司，CAS号:2997-92-4；
白油采购自山东泰畅石化科技有限公司，CAS号:8042-47-5；
司盘80采购自广东华纳化工有限公司，CAS号:1338-43-8；
吐温80采购自徐州丰瑞生物科技有限公司，CAS号:9005-65-6；
OP-10采购自江苏省海安石油化工厂，CAS号:9041-29-6；
十二醇脂采购自广州市启胜化工有限公司；
过硫酸铵采购自滨州大洋贸易有限公司，CAS号:7727-54-0。
实施例1
本实施例中，乳液型压裂用稠化剂的组成成分的质量百分比为:
乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在13℃条件下，将质量分数为0.6％的丙烯酰胺、质量分数为0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、质量分数为0.6％的丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用质量分数的4％的碳酸钠调节溶液的pH＝7，加入质量分数为2.5％的十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，20℃搅拌，边搅拌边加入质量分数为2％的司盘80、质量分数为2％的吐温80、质量分数为1.5％的OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物在200r/min转速下搅拌30min，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低5℃，在400r/min搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速为700r/min，高速搅拌30min后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持30min后，升温至18℃，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应3h后，得到测试样品1。
实施例2
本实施例中，乳液型压裂用稠化剂的组成成分的质量百分比为:
乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在13℃条件下，将质量分数为0.6％的丙烯酰胺、质量分数为0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、质量分数为0.6％的丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用质量分数的4％的碳酸钠调节溶液的pH＝7，加入质量分数为2.5％的十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，20℃搅拌，边搅拌边加入质量分数为2％的司盘80、质量分数为2％的吐温80、质量分数为1.5％的OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物在200r/min转速下搅拌30min，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低5℃，在400r/min搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速为700r/min，高速搅拌30min后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持30min后，升温至18℃，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应3h后，得到测试样品2。
实施例3
本实施例中，乳液型压裂用稠化剂的组成成分的质量百分比为:
乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在13℃条件下，将质量分数为0.6％的丙烯酰胺、质量分数为0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、质量分数为0.6％的丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用质量分数的4％的碳酸钠调节溶液的pH＝7，加入质量分数为2.5％的十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，20℃搅拌，边搅拌边加入质量分数为2％的司盘80、质量分数为2％的吐温80、质量分数为1.5％的OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物在200r/min转速下搅拌30min，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低5℃，在400r/min搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速为700r/min，高速搅拌30min后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持30min后，升温至18℃，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应3h后，得到测试样品3。
实施例4
本实施例中，乳液型压裂用稠化剂的组成成分的质量百分比为:
乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在13℃条件下，将质量分数为0.6％的丙烯酰胺、质量分数为0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、质量分数为0.6％的丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用质量分数的4％的碳酸钠调节溶液的pH＝7，加入质量分数为2.5％的十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，20℃搅拌，边搅拌边加入质量分数为2％的司盘80、质量分数为2％的吐温80、质量分数为1.5％的OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物在200r/min转速下搅拌30min，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低5℃，在400r/min搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速为700r/min，高速搅拌30min后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持30min后，升温至18℃，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应3h后，得到测试样品4。
实施例5
本实施例中，乳液型压裂用稠化剂的组成成分的质量百分比为:
乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在13℃条件下，将质量分数为0.6％的丙烯酰胺、质量分数为0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、质量分数为0.6％的丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用质量分数的4％的碳酸钠调节溶液的pH＝7，加入质量分数为2.5％的十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，20℃搅拌，边搅拌边加入质量分数为2％的司盘80、质量分数为2％的吐温80、质量分数为1.5％的OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物在200r/min转速下搅拌30min，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低5℃，在400r/min搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速为700r/min，高速搅拌30min后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持30min后，升温至18℃，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应3h后，得到测试样品5。
对比例1
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例1中不添加丙烯酰胺，即可获得测试样品6。
对比例2
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例2中不添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，即可获得测试样品7。
将获得的测试样品1-7进行溶解时间测试、粘度测试和残渣含量测试，具体操作方法如下:
溶解时间测试:量取500mL清水倒入吴茵混调器中，开启混调器，调节电压，保持液体处于旋涡状态并能看到混调器中轴顶端，缓慢加入测试样品1-7并计时，持续搅拌1min后转移至六速旋转粘度计中在100r/min条件下检测粘度，记录粘度值，继续搅拌1min后检测粘度，重复以上步骤直至粘度不再变化为止，该时间为测试样品的溶解时间；
粘度测试:配制相同浓度的测试样品1-7的乳液稠化剂溶液作为携砂液，测试溶液粘度:清水配制，使用吴茵混调器转速约1200r/min搅拌3min，用六速旋转粘度计检测粘度；
残渣含量测试:测试测试样品1-7的乳液稠化剂溶液，加入0.08％APS进行破胶，用破胶仪测定残渣含量。
测试结果如下表所示:
| 溶解时间,min | 粘度,mPa·s | 残渣含量,mg/L | |
| 测试样品1 | 3 | 159 | 46.67 |
| 测试样品2 | 3 | 148 | 48.21 |
| 测试样品3 | 3 | 145 | 47.68 |
| 测试样品4 | 5 | 133 | 51.33 |
| 测试样品5 | 5 | 131 | 54.25 |
| 测试样品6 | 6 | 109 | 60.93 |
| 测试样品7 | 7 | 108.5 | 62.14 |
通过上表数据可以发现，当添加的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的比例处于合适范围值时，制备出的稠化剂的溶解时间较快，粘度较高以及残渣含量较低；对比测试样品1、4、5可以发现，当添加的混合物的比例处于不适范围时，会对溶解时间、粘度以及残渣含量产生一定的影响；对比测试样品1、6、7可以发现，当缺乏丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸时，会对稠化剂的溶解时间、粘度以及残渣含量产生不利的影响，这是由于在聚合过程中，单体之间的共聚反应会使聚合物链之间发生交联作用，形成交联结构，从而增加稠化剂的粘度，当缺乏丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸时，交联反应减小，粘度也随之降低。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:其组成成分的质量百分比为:
2.根据权利要求1所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的比例为1:0.8-1.2:0.8-1.1。
3.根据权利要求1所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的丙烯酰胺的质量分数为0.6％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量分数为0.5％，丙烯酸的质量分数为0.6％。
5.根据权利要求1所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的碳酸钠的质量分数的4％。
6.根据权利要求1所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的十二烷基二甲基氯化铵溶液的质量分数为2.5％，司盘80的质量分数为2％，吐温60的质量分数为2％，OP-10的质量分数为1.5％。
7.一种如权利要求1-6任意一项要求所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述的乳液型压裂用稠化剂的制备方法如下:
S1:在适当的温度条件下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸混合均匀后溶于去离子水中，持续搅拌，使加入的物质完全溶解变澄清，随后用碳酸钠调节溶液的pH，加入十二烷基二甲基氯化铵以及偶氮类引发剂，搅拌均匀后，水相配制完成；
S2:将白油倒入四口烧瓶中，恒温搅拌，边搅拌边加入司盘80、吐温80、OP-10以及十二醇脂，随后，将混合物搅拌，搅拌均匀后，油相配制完成；
S3:将油相温度降低，在搅拌条件下将配制的水相缓慢滴加至油相中，使其充分乳化，水相滴加完毕后，调节转速，高速搅拌后通入氮气除氧，并保持密闭环境；
S4:保持一段时间后，升温，加入引发剂过硫酸铵，引发反应过程中降低搅拌速度，并观察温度变化，当温度不再上升时，该温度作为水浴温度，水浴反应一段时间后，得到乳液型压裂用稠化剂。
8.根据权利要求7所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述S1中的适当温度为13℃，调节溶液的pH＝7。
9.根据权利要求7所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述S2中的恒温温度为20℃，混合物搅拌转速为200r/min，搅拌时间为30min。
10.根据权利要求7所述的乳液型压裂用稠化剂，其特征在于:所述S3中的降低温度为5℃，搅拌转速为400r/min，调节转速为700r/min，高速搅拌时间为30min；S4中的保持时长为30min，升温至18℃，水浴反应时长为3h。
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| CN117645869A (zh) * | 2024-01-29 | 2024-03-05 | 广饶县盛泉化工厂 | 一种乳液态聚合物复合压裂液及其制备方法 |
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