CN117447049A - 循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，先将污油泥加入污油泥罐内加热，然后将有机溶剂和污油泥分别送至油泥混合罐，得到的混合油泥送至油泥沉淀罐，再将油泥沉淀罐上部的混合油送至混合油罐，经预热后，送入蒸馏装置进行蒸馏，汽化的有机溶剂经冷凝装置后，送至溶剂罐，循环使用，蒸馏装置内余下的成品原油降温后，送至成品油罐；再将有机溶剂送入油泥沉淀罐，得到的混合泥渣送入汽提罐，先将汽提罐上部含有较多有机溶剂的混合油送至溶剂罐，循环使用，然后向汽提罐注入蒸汽再次冷凝回收有机溶剂，汽提罐余下的水和泥渣经脱水装置获得油泥残渣，油泥残渣可作为燃料产生热能。该方法既能够实现资源化回收利用，又能够满足环保要求，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于污油泥回收处理技术领域，具体涉及一种循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺。
背景技术
国内每年污油泥的产量非常大，大约占到原油产量的2％。根据相关资料统计，2018年全国原油、页岩油总产量约2亿吨，产生的污油泥约400万吨，精(蒸)馏残渣约200万吨。污油泥中油含油量为10％-40％，按平均油含量20％计，每年约有120万吨原油沉积在其中，造成了石油资源的大量浪费。
现有技术中，对污油泥的处理方式有以下几种。
热水洗涤法：根据油泥的成分特性，可利用表面试剂的水溶液清洗页岩油泥，对混合物进行恒温加热，降低油泥的粘度，破坏油泥的乳化状态，降低油、水、泥三相的表面张力，并加入搅拌，使试剂与油泥充分混合，减少表面颗粒的附着力，进而使其彼此分离。在重力的作用下，会形成明显的油、水、泥三层分界面。可以回收大量的成品原油，减少对环境的影响。但热水洗涤法回收油泥中成品原油具有一定的局限性，不同的油泥的成分特性，采用该方法无法将油泥中的油分离出来。如经试验表明，油页岩通过干馏技术生产页岩油过程中产生的污油泥，采用热水洗涤法无法将页岩油分离出来。
有机试剂萃取法：利用相似相容的原理，把页岩油泥中的页岩油提取出来。利用萃取仪对有机试剂和页岩油泥的混合物进行提取，对其恒温加热，在有机试剂的沸点下进行蒸馏，得到有机试剂和页岩油的混合物。进一步蒸馏，得到萃取的页岩油。该方法得到页岩油的纯度比较高，没有杂质，操作简单，投入少。但是萃取、蒸馏需要一个封闭的环境下进行，不利于大范围的商业运用。
冷冻、解冻法：利用反乳化的原理处理页岩油泥。页岩油泥的乳化程度比较高，利用冷冻、解冻将油泥中的油、水分离，可以分离的比较彻底。冷冻时，当水比油先结冰时，就会急速膨胀，扰乱油泥内部的乳化效果，当解冻时，在重力作用下，页岩油能够迅速结合，彼此相连，进而实现油水分离。当油先于水结冰时，在油泥表面形成一层油膜，随着温度降低，水结冰后，体积膨胀，进而挤破油膜，彼此结合。解冻时，由于重力的作用，油水彼此分离，分离效果较好。该方法操作简单，条件要求低，但耗时较长，制造低温环境需要消耗大量的电能。
超声波法：利用微波破坏油泥的乳化，减少油泥的粘度，进而实现油泥的分离。当超声波处理页岩油泥时，会对油泥内产生正压力和负压力，在负压力的作用下，油泥内部会产生一些微气泡，随着频率的增加，气泡会急剧增大进而破裂，瞬间产生巨大的温度和压力，改变油泥内部的结构特性，降低油泥的粘度，增加相与相之间的传递，破坏乳化特性，进而实现油泥水的分离。超声波法分离油泥的效果较好，环保、高效、耗时短、操作简单，但需要的条件比较高，不利于大范围的商业运用。
热解法：在隔绝空气的条件下，将污油泥置于封闭加热热解罐内，加热污油泥，烃类分子吸收能量，迅速升温至500-600℃，其中的低分子量烃组分等污染物快速挥发，并经常压蒸发转化成为蒸汽，通过收集和冷凝使焦油回收；进一步通过高温分解等一系列的综合过程，使污油泥中的大分子烃类等热解碳化转化成为小分子成分蒸发出来，实现有机污染物与固相的热相分离，快速且最大限度的消除污油泥中的有毒有害物质，含油蒸汽通过冷凝、过滤和吸附的过程回收原油，余物为固体半焦。但由于污油泥粘度较大，物料输送比较困难，热解法对热解设备要求比较高，投入较大，成本高，能耗大，操作复杂。且热解法回收的原油的成分特性发生了改变。
生物降解法：利用微生物分解油泥中烃类物质，转化为对环境无害的二氧化碳和水。常用的方法主要有堆肥法和生物控制器法。堆肥法是在光、水分、氧气等环境下，利用环境中的微生物降解油泥中的烃类物质。生物控制器法是在人类制造的适宜条件下，例如空气，养分，温度，湿度等试验条件，利用人工培养的特定微生物来分解油泥。生物降解法比较环保，能够有效地分解油泥，大规模的处理油泥，但是耗时长，通常的微生物分解效率低，作用慢，条件要求苛刻。
发明内容
本发明的目的是解决现有的污油泥的处理技术粗放，成品原油回收率低，造成了大量的能源浪费，污染大，企业的投入大产出小，不能满足规模化处理等技术问题，提供一种循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，既能够实现资源化回收利用，又能够满足环保要求，且成本低。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
本发明提供一种循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，步骤如下：
步骤一、将污油泥送入污油泥罐内，加热至35℃-40℃后，经油泥输送泵送至油泥混合罐；同时，经溶剂泵将储存在溶剂罐内的有机溶剂送至油泥混合罐；有机溶剂与污油泥在油泥混合罐中匀速搅拌混合20min以上后，得到的混合油泥经混合油泥泵送至油泥沉淀罐；
所述油泥混合罐内，污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5；
步骤二、混合油泥在油泥沉淀罐内沉淀10h以上后，油泥沉淀罐的上部为混合油，下部为水和油泥渣，先将上部的混合油经混合油泵送至混合油罐储存，然后经溶剂泵将储存在溶剂罐内的有机溶剂送入油泥沉淀罐，均匀搅拌20min以上后，将油泥沉淀罐内所有的油、水、油泥渣的混合物经混合泥渣泵送至汽提罐；
所述油泥沉淀罐内，下部的水和油泥渣的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5；
步骤三、将汽提罐内的油、水、油泥渣的混合物均匀搅拌10-20min，沉淀1-2h后，汽提罐的上部为混合油，下部为水和泥渣，先将汽提罐上部的混合油经混合溶剂泵送至溶剂罐储存，循环使用；然后向汽提罐内注入蒸汽，将汽提罐内的水和泥渣加热到80℃-90℃，并持续1-2h，汽化后挥发出的有机溶剂经冷凝装置冷凝到35℃-40℃后，经汽提溶剂泵送至溶剂罐储存，循环使用；剩余的水和泥渣经泥渣泵送至脱水装置脱水，得到含水率为10％-15％的油泥残渣；
步骤四、将混合油罐内的混合油经预热器预热到50℃-60℃后，送入蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏温度80℃-90℃，使混合油内的有机溶剂完全汽化，经冷凝装置冷凝到35℃-40℃的有机溶剂经溶剂回收泵送至溶剂罐储存，循环使用；蒸馏装置底部80℃-90℃的油经预热器降温到35℃-40℃即为成品油，经成品油泵送至成品油罐储存。
优选的是，所述污油泥为罐底油泥、落地油泥、页岩油泥、油基钻井泥浆(HW08)或精(蒸)馏残渣(HW11)。
优选的是，所述有机溶剂均为二甲苯、乙醇(EA)、二氯甲烷(CH2CI2)、市售汽油、市售柴油、6#溶剂油(石油醚或工业己烷)、120#溶剂油中的一种或多种；更优选的是，所述有机溶剂为6#溶剂油。
优选的是，所述油泥混合罐内，污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:1。
优选的是，所述油泥沉淀罐内，下部的水和油泥渣的含油量与有机溶剂的质量比为1:1。
优选的是，所述油泥残渣的含水率为10％-15％。
优选的是，所述油泥残渣经焚烧产生热能。
优选的是，所述冷凝装置均为冷凝器，脱水装置为真空皮带脱水机。
本发明的原理为：高粘度原油泥黏附在固相颗粒表面是污油泥的主要物理特征，降低污油泥的粘度，破坏污油泥体系的悬浮性能，可以使微细固相沉降分离。本发明基于污油泥是多组分的化合物，根据相似相容原理，利用一种或多种复配的高效经济的有机溶剂，将35℃-40℃的污油泥与有机溶剂经混合、搅拌、沉淀，实现污油泥中的油相与固相分离，得到的混合油通过精馏、冷凝技术分别得到成品原油和有机溶剂，实现污油泥中的成品原油回收率大于95％，有机溶剂循环使用，油泥残渣可作为燃料进行焚烧，达标排放。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，工艺简单、设备成本低，能耗低，不需要高温热源，运行稳定，安全性高，极大降低了污油泥处理成本，改变生产的环境，提高成品原油的回收率，增加企业的效益，无废水、废气，不产生二次污染，较少对环境的污染，更好的回收资源，减少浪费，解决能源问题，为经济发展提供了新的动力。
本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，针对污油泥的理化性质，采用有机溶剂将原油中的重质组分溶解，与固相组分剥离。能够将所有污油泥中的原油分离出来。尤其是将污油泥中的超细固相、有机固相、采油助剂中的原油分离出来，效果良好，回收的原油达到成品原油标准，经检测，原油回收率达到94％以上(94-98％)；有机溶剂回收率大于94％(94-97％)；按处理污油泥10万吨/年，含油率在10-30％，年能源消耗小于1000吨标准煤，投资回收期为1-3年。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
如图1所示，本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，步骤如下：
步骤一、污油泥输送
将污油泥加入污油泥罐内，为了保持污油泥均匀并具有充分的流动性，先将污油泥加热至35℃-40℃后，再经油泥输送泵送至油泥混合罐；
步骤二、混合搅拌
将储存在溶剂罐内的有机溶剂经溶剂泵送至油泥混合罐，与污油泥均匀搅拌混合20min以上后，得到的混合油泥经混合油泥泵送至油泥沉淀罐；其中，油泥混合罐内，污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5，优选1:1；
步骤三、油泥沉淀
将混合油泥在油泥沉淀罐内沉淀10h以上后，在油泥沉淀罐的上部得到混合油，下部得到水和油泥渣，先将混合油经混合油泵送至混合油罐储存，然后将有机溶剂经溶剂泵送入油泥沉淀罐，均匀搅拌20min以上后，得到的混合泥渣(含油、水和油泥渣)经混合泥渣泵送至汽提罐；其中，下部的水和油泥渣的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5，优选1:1；
步骤四、汽提
将汽提罐内的混合泥渣，均匀搅拌10-20min，沉淀1-2h，在气提罐的上部得到混合油(有机溶剂含量较高，可作为有机溶剂使用)，下部得到水和泥渣，先将混合油经混合溶剂泵送至溶剂罐，循环使用，然后向汽提罐内注入蒸汽，将汽提罐内的水和泥渣加热到80℃-90℃(有机溶剂的沸点温度以上)，并持续1-2h，挥发出的有机溶剂经冷凝装置(冷凝器)冷凝后，经溶剂回收泵送至溶剂罐，循环使用；剩余的水和泥渣经泥渣泵送至脱水装置(如真空皮带脱水机)脱水，得到含水率为10％-15％的油泥残渣(固相)；油泥残渣可作为燃料经焚烧产蒸汽，回收热能，灰渣含油率小于3‰，达标排放；
步骤五、蒸馏、冷凝
将混合油罐内的混合油经预热器预热到50℃-60℃后，送入蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏温度为80℃-90℃(大于有机溶剂的沸点温度)，使混合油内的有机溶剂完全汽化，经冷凝装置(冷凝器)冷凝到35℃-40℃的有机溶剂经溶剂回收泵送至溶剂罐储存，循环使用；蒸馏装置底部80℃-90℃的油经预热器降温到35℃-40℃即为成品油，经成品油泵送至成品油罐储存。
上述技术方案中，污油泥为罐底油泥、落地油泥、页岩油泥、油基钻井泥浆(HW08)或精(蒸)馏残渣(HW11)。
上述技术方案中，有机溶剂均为二甲苯、乙醇(EA)、二氯甲烷(CH2CI2)、市售汽油、市售柴油、6#溶剂油(石油醚或工业己烷)、120#溶剂油中的一种或多种。较小相对密度的有机溶剂在洗涤污油泥的过程中，使得污油泥中的固相颗粒沉降速度更快，沸点温度较低的有机溶剂在有机溶剂回收过程中，既节约能源又能减少项目投资，故优选6#溶剂油。需要说明的是，由于不同的污油泥的成分存在差异，故针对不用的污油泥，最佳有机溶剂或有机溶剂的组成可能不同。最佳的配比也可能不同。
本发明的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，采用的各种设备可以采用DCS控制系统，从进料到出料所有的物料参数传感器、工艺系统泵、阀联锁，避免人为的误操作，同时实现全过程智能化管理。
在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
针对油页岩经干馏法生产页岩油过程中产生的污油泥进行回收(回收页岩油)
1.1采用的污油泥
污油泥(页岩油泥)来自敖汉宝塔油页岩有限公司，成分如表1所示。
表1污油泥成分分析
1.2采用的溶剂
120#溶剂油：无色透明易挥发、易燃液体，相对密度0.705-0.725t/m3，初沸点80℃，终沸点120℃，闪点120℃。
6#溶剂油：无色透明易挥发易燃液体，相对密度0.65-0.7t/m3，初沸点67.5℃，终沸点74.5℃，闪点20℃。
取100g污油泥，均质化处理后，按照污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:1分别与120#溶剂油和6#溶剂油混合均匀，静置，在重力的作用下，初步实现油、泥、水的三相分离。结果显示较小相对密度的6#溶剂油在洗涤污油泥的过程中，使得污油泥中的固相颗粒沉降速度更快，且考虑沸点温度较低的有机溶剂在有机溶剂回收过程中，既节约能源又能减少项目投资，故优选6#溶剂油。
1.3污油泥的含油量与有机溶剂的配比
取100g污油泥，均质化处理后，按表2中的配比(质量比)与6#溶剂油混合均匀，静置，在重力的作用下，初步实现油、泥、水的三相分离，沉降时间如表2所示。
表2在不同的污油泥的含油量与有机溶剂的配比下的沉降时间
从表2说明，有机溶剂的用量和污油泥的含油率密切相关，和固相成分的粒径分布密切相关。根据实际工况和运行成本，优选污油泥的含油量与有机溶剂的质量比在1:1。
1.4页岩油回收
先取污油泥500g，搅拌混匀，放置于2000mL的烧杯中，加热至35-40℃；然后向烧杯中加入6#溶剂油234g(350mL)，搅拌20min，密封保温，沉淀10h；然后取出烧杯中上部的混合油，向含有底泥的烧杯中再加入6#溶剂油34g(50mL)，搅拌20min，密封保温、沉淀1-2h；再取出烧杯中上部的混合油；然后取出烧杯中的残渣过滤脱水，105℃烘干，得到含水10％-15％的油泥残渣；将上述过程中第一次和第二次得到的混合油，在100℃水浴中搅拌，脱溶剂(溶剂油的损失不计)，每5min称重一次，当两次称重的重量损失为零时，获得页岩油。重复三次。结果如表3所示。
表3页岩油的回收率
从表3可以看出，采用本发明的方法，能够很好的处理页岩油泥，并得到理想的页岩油回收目标。需要说明的是，在上述实验中，有机溶剂不便于回收，因此，没有汽提工艺和蒸馏、冷凝工艺试验，通过加热使有机溶剂挥发掉。但在实际生产过程中，有机溶剂回收已有成熟的汽提和蒸馏、冷凝回收工艺，可以实现94％-97％的回收率。
实施例2
对精(蒸)馏残渣(HW11)的处理工艺同上，也能获得94-98％的回收率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将污油泥送入污油泥罐内，加热至35℃-40℃后，经油泥输送泵送至油泥混合罐；同时，经溶剂泵将储存在溶剂罐内的有机溶剂送至油泥混合罐；有机溶剂与污油泥在油泥混合罐中匀速搅拌混合20min以上后，得到的混合油泥经混合油泥泵送至油泥沉淀罐；
所述油泥混合罐内，污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5；
步骤二、混合油泥在油泥沉淀罐内沉淀10h以上后，油泥沉淀罐的上部为混合油，下部为水和油泥渣，先将上部的混合油经混合油泵送至混合油罐储存，然后经溶剂泵将储存在溶剂罐内的有机溶剂送入油泥沉淀罐，均匀搅拌20min以上后，将油泥沉淀罐内所有的油、水、油泥渣的混合物经混合泥渣泵送至汽提罐；
所述油泥沉淀罐内，下部的水和油泥渣的含油量与有机溶剂的质量比为1:0.5-1.5；
步骤三、将汽提罐内的油、水、油泥渣的混合物均匀搅拌10-20min，沉淀1-2h后，汽提罐的上部为混合油，下部为水和泥渣，先将汽提罐上部的混合油经混合溶剂泵送至溶剂罐储存，循环使用；然后向汽提罐内注入蒸汽，将汽提罐内的水和泥渣加热到80℃-90℃，并持续1-2h，汽化后挥发出的有机溶剂经冷凝装置冷凝到35℃-40℃后，经汽提溶剂泵送至溶剂罐储存，循环使用；剩余的水和泥渣经泥渣泵送至脱水装置脱水，得到含水率为10％-15％的油泥残渣；
步骤四、将混合油罐内的混合油经预热器预热到50℃-60℃后，送入蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏温度80℃-90℃，使混合油内的有机溶剂完全汽化，经冷凝装置冷凝到35℃-40℃的有机溶剂经溶剂回收泵送至溶剂罐储存，循环使用；蒸馏装置底部80℃-90℃的油经预热器降温到35℃-40℃即为成品油，经成品油泵送至成品油罐储存。
2.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述污油泥为落地油泥、罐底油泥、页岩油泥、油基钻井泥浆或精馏残渣。
3.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述有机溶剂均为二甲苯、乙醇、二氯甲烷、汽油、柴油、6#溶剂油、120#溶剂油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述油泥混合罐内，污油泥的含油量与有机溶剂的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述油泥沉淀罐内，下部的水和油泥渣的含油量与有机溶剂的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述油泥残渣的含水率为10％-15％。
7.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述油泥残渣经焚烧产生热能。
8.根据权利要求1所述的循环溶剂洗涤法污油泥处理工艺，其特征在于，所述冷凝装置均为冷凝器，脱水装置为真空皮带脱水机。
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