CN117445509A - 多层多角度强力交叉膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多层多角度强力交叉膜，属于交叉膜技术领域。该交叉膜由强化热塑性薄膜旋切出不同角度的斜切层交叉复合而成，强化热塑性薄膜以聚乙烯为主料，添加3.6‑4.2wt％的改性强化填料，该填料以纳米纤维素为基体，通过改性在表面引入含酯基的长链状结构修饰，与聚乙烯具有良好的相容性，同时又能起到锚固作用，提高纳米纤维素与聚乙烯基体的结合强度，从而大大提高膜材的力学强度，基于强化热塑性薄膜的研发，通过不断的试验研究，开发具有多层多角度的交叉膜，其拉力强度和抗撕裂强度相较于现有的交叉膜材料具有显著提升。
Description
技术领域
本发明属于交叉膜技术领域，具体地，涉及多层多角度强力交叉膜。
背景技术
目前市场流行的防水用膜以45°强力交叉膜为主，这种工艺以±45°的斜角切割最初的经过单轴(纵向)取向的热塑性塑料薄膜，然后生产出把原膜纵向取向后再改变为±45°角度的薄膜，或者把它叫做“纵向角度薄膜”；两片具有±45°角度的“纵向角度薄膜”复合后生产出两层交叉复合膜，这种复合膜以±45°的角度彼此交叉在一起。目前该类交叉膜的横向、纵向最大拉力，断裂伸长率以及抗撕裂能力差距不大且难以提升。本申请从膜材料改性以及多层多角度方向研发新型强力交叉膜。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种多层多角度强力交叉膜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
多层多角度强力交叉膜，由至少三层强化热塑性薄膜的斜切层复合而成，该强化热塑性薄膜由以下方法制备：
步骤A1：将3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液混合，加入盐酸调节pH值为4-5，再加入纳米纤维素超声分散后在室温下搅拌1-1.5h，之后加入氢氧化钠调节至中性，静置24h，取底层沉淀干燥，得到偶联基体；
进一步地，纳米纤维素、3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液的用量比为100g：30-40mL：550-650mL，乙醇溶液的质量分数为30％。
步骤A2：将偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水混合，升温至70-80℃，施加240-360rpm机械搅拌，搅拌反应2-3h，过滤取滤饼洗涤干燥，得到预处理基体；
进一步地，偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水的用量比为100g：18-24mL：6-8mL：260-320mL。
步骤A3：将十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环混合，升温至65-75℃搅拌反应1.2-1.5h，旋蒸脱除氯化亚砜，再加入预处理基体，继续升温至98-105℃回流反应1.6-2h，过滤取滤饼洗涤、干燥、打散，得到改性强化填料；
进一步地，预处理基体、十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环的用量比为100g：15-22mL：25-30mL：200-260mL。
步骤A4：将聚乙烯树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、改性强化填料、增塑剂和抗氧剂高速混合，置于挤出机中挤出吹膜，即得到强化热塑性薄膜；
进一步地，强化热塑性薄膜中各原料的占比为：马来酸酐接枝聚乙烯10-14wt％、改性强化填料3.6-4.2wt％、增塑剂5.5-6.5wt％、抗氧剂0.2-0.25wt％，余量为聚乙烯树脂。
作为本发明的优选方案，交叉膜的斜切层为四层，斜切层的纵向角度为20°-70°，斜切层的纵向角度差为3°-50°，且纵向角度相差最小的斜切层不能相邻。
作为本发明的优选方案，交叉膜的斜切层为四层，其中两层纵向角度为40°，另外两层纵向角度为53°，四层斜切层呈交替排布。
作为本发明的优选方案，交叉膜的斜切层为四层，四层斜切层的纵向角度依次为46°、43°、48°和56°。
作为本发明的优选方案，交叉膜的斜切层为四层，四层斜切层的纵向角度依次为20°、36°、53°和70°。
作为本发明的优选方案，斜切层通过胶水粘接复合。
本发明的有益效果：
1.本发明制备一种聚乙烯基强化热塑性薄膜并将其应用在交叉膜中获得优异的力学性能，该薄膜添加3.6-4.2wt％的改性强化填料，其以纳米纤维素为基体，由3-氯丙基三甲氧基硅烷偶联改性，在表面接枝含活性氯基团的有机物，提高纳米纤维素的表面反应活性，再与二乙醇胺取代反应，向表面引入支状羟基修饰，之后与十一烯酸酯化，在纳米纤维表面形成含酯基的长链状结构，其与聚乙烯基体具有良好的相容性，一方面将纳米纤维素在熔融混合的过程中充分分散到聚乙烯熔融料中，形成均匀的强化效果，另一方面支状长链结构与纳米纤维素通过共价键连接，其卡合在聚乙烯基体中，对纳米纤维素形成物理锚固作用，端部双键在高温熔融料中，可与聚乙热老化产生的不饱和烯烃结构发生二次交联，形成化学锚固，提高纳米纤维素与聚乙烯基体的结合强度，从而大大提高膜材的力学强度。
2.本发明基于强化热塑性薄膜的研发，通过不断的试验研究，开发具有多层多角度的交叉膜，其拉力强度和抗撕裂强度相较于现有的交叉膜材料具有显著提升，其中，40°、53°、40°、53°交叉膜表现出良好的韧性，20°、36°、53°和70°交叉膜表现出优异的抗撕裂性能，46°、43°、48°和56°交叉膜具有良好的综合性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备用于制备交叉膜的强化热塑性薄膜，具体实施过程如下：
步骤A1：配制质量分数为30％的乙醇溶液，取3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液混合，加入盐酸调节pH值为5，实施例中采用盐酸质量分数为20％，再加入纳米纤维素，施加33kHz超声分散处理5min，再于室温下以120rpm搅拌1.5h，实施例中纳米纤维素由桂林奇宏科技有限公司提供，型号为CNF-C，实施过程中，纳米纤维素、3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液的用量比为100g：30mL：550mL，之后再加入氢氧化钠调节至中性，静置24h，去除上清液，取底层沉淀在60℃烘箱中干燥2h，即制得偶联基体。
步骤A2：取偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水投料混合，升温至70℃，施加240rpm机械搅拌，搅拌反应3h，实施过程中，偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水的用量比为100g：18mL：6mL：260mL，反应结束过滤，取滤饼用水洗涤干燥，即制得预处理基体。
步骤A3：取十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环投料混合，升温至65℃，施加180rpm机械搅拌1.5h，再对反应液旋蒸脱除过量的氯化亚砜，再投加预处理基体，继续升温至98℃回流反应2h，实施过程中，预处理基体、十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环的用量比为100g：15mL：25mL：200mL，反应结束过滤，对滤饼用水洗涤，干燥后采用气流打散机进行打散，即制得改性强化填料。
步骤A4：以重量百分比计取：来酸酐接枝聚乙烯14wt％，由佛山市佐高塑化有限公司提供，型号为G1212；改性强化填料3.6wt％，本实施例自制；增塑剂5.5wt％，邻苯二甲酸二辛酯，工业级原料；抗氧剂0.2wt％，抗氧剂1010；余量为聚乙烯树脂，型号为3518CB；以下实施中涉及采购原料均采用相同批次原料；将各原料投加到混料机中，以1200rpm高速混合5min，之后置于挤出机中，在160℃下熔融挤出，吹膜成型，即制得强化热塑性薄膜。
实施例2
本实施例制备用于制备交叉膜的强化热塑性薄膜，具体实施过程如下：
步骤A1：取3-氯丙基三甲氧基硅烷和质量分数为30％的乙醇溶液混合，加入盐酸调节pH值为4，再加入纳米纤维素，施加33kHz超声分散处理5min，再于室温下以120rpm搅拌1h，实施过程中，纳米纤维素、3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液的用量比为100g：40mL：650mL，之后再加入氢氧化钠调节至中性，静置24h，去除上清液，取底层沉淀在60℃烘箱中干燥2h，即制得偶联基体。
步骤A2：取偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水投料混合，升温至80℃，施加360rpm机械搅拌，搅拌反应2h，实施过程中，偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水的用量比为100g：24mL：8mL：320mL，反应结束过滤，取滤饼用水洗涤干燥，即制得预处理基体。
步骤A3：取十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环投料混合，升温至75℃，施加240rpm机械搅拌1.2h，再对反应液旋蒸脱除过量的氯化亚砜，再投加预处理基体，继续升温至105℃回流反应1.6h，实施过程中，预处理基体、十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环的用量比为100g：22mL：30mL：260mL，反应结束过滤，对滤饼用水洗涤，干燥后采用气流打散机进行打散，即制得改性强化填料。
步骤A4：以重量百分比计取：来酸酐接枝聚乙烯10wt％、改性强化填料3.9wt％、增塑剂6.5wt％、抗氧剂0.25wt％，余量为聚乙烯树脂；将各原料投加到混料机中，以1200rpm高速混合5min，之后置于挤出机中，在160℃下熔融挤出，吹膜成型，即制得强化热塑性薄膜。
实施例3
本实施例制备用于制备交叉膜的强化热塑性薄膜，具体实施过程如下：
步骤A1：取3-氯丙基三甲氧基硅烷和质量分数为30％的乙醇溶液混合，加入盐酸调节pH值为4，再加入纳米纤维素，施加33kHz超声分散处理8min，再于室温下以120rpm搅拌1.2h，实施过程中，纳米纤维素、3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液的用量比为100g：35mL：600mL，之后再加入氢氧化钠调节至中性，静置24h，去除上清液，取底层沉淀在60℃烘箱中干燥2h，即制得偶联基体。
步骤A2：取偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水投料混合，升温至75℃，施加360rpm机械搅拌，搅拌反应2.8h，实施过程中，偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水的用量比为100g：22mL：8mL：300mL，反应结束过滤，取滤饼用水洗涤干燥，即制得预处理基体。
步骤A3：取十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环投料混合，升温至70℃，施加180rpm机械搅拌1.5h，再对反应液旋蒸脱除过量的氯化亚砜，再投加预处理基体，继续升温至102℃回流反应1.8h，实施过程中，预处理基体、十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环的用量比为100g：18mL：30mL：240mL，反应结束过滤，对滤饼用水洗涤，干燥后采用气流打散机进行打散，即制得改性强化填料。
步骤A4：以重量百分比计取：来酸酐接枝聚乙烯12wt％、改性强化填料4.2wt％、增塑剂5.8wt％、抗氧剂0.25wt％，余量为聚乙烯树脂；将各原料投加到混料机中，以1200rpm高速混合5min，之后置于挤出机中，在160℃下熔融挤出，吹膜成型，即制得强化热塑性薄膜。
将以上制备的强化热塑性薄膜收卷，采用旋切装置对膜卷旋切，控制切刀的角度，得到不同旋切角度的斜切膜，其中，纵向角度为20°-70°之间，各层的纵向角度差为3°-50°之间，且相邻斜切膜的纵向角度差不能为最小，斜切膜的宽度均为1000cm，具体交叉膜的制备过程如以下实施例：
实施例4
本实施例以实施例1制备的强化热塑性薄膜为基材制备三种交叉膜，具体如下：
组x1：控制旋切纵向角度为40°和53°各制备两组斜切膜，将40°和53°的斜切膜用聚氨酯胶水交叉粘合，施胶量均为1.8±0.2g/m2，再将两组粘合后的膜材再次粘合，其中，两组斜切膜交叉层纵向角度依次为40°、53°、40°、53°；
组x2：控制旋切纵向角度为43°、46°、48°和56°各制备一组斜切膜，将43°和46°的斜切膜交叉粘合，将48°和56°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以43°和48°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为46°、43°、48°和56°的交叉膜。
组x3：控制旋切纵向角度为20°、36°、53°和70°各制备一组斜切膜，将20°和36°的斜切膜交叉粘合，将53°和70°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以36°和53°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为20°、36°、53°和70°的交叉膜。
实施例5
本实施例以实施例2制备的强化热塑性薄膜为基材制备三种交叉膜，具体如下：
组y1：控制旋切纵向角度为40°和53°各制备两组斜切膜，将40°和53°的斜切膜用聚氨酯胶水交叉粘合，施胶量均为1.8±0.2g/m2，再将两组粘合后的膜材再次粘合，其中，两组斜切膜交叉层纵向角度依次为40°、53°、40°、53°；
组y2：控制旋切纵向角度为43°、46°、48°和56°各制备一组斜切膜，将43°和46°的斜切膜交叉粘合，将48°和56°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以43°和48°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为46°、43°、48°和56°的交叉膜。
组y3：控制旋切纵向角度为20°、36°、53°和70°各制备一组斜切膜，将20°和36°的斜切膜交叉粘合，将53°和70°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以36°和53°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为20°、36°、53°和70°的交叉膜。
实施例6
本实施例以实施例3制备的强化热塑性薄膜为基材制备三种交叉膜，具体如下：
组z1：控制旋切纵向角度为40°和53°各制备两组斜切膜，将40°和53°的斜切膜用聚氨酯胶水交叉粘合，施胶量均为1.8±0.2g/m2，再将两组粘合后的膜材再次粘合，其中，两组斜切膜交叉层纵向角度依次为40°、53°、40°、53°；
组z2：控制旋切纵向角度为43°、46°、48°和56°各制备一组斜切膜，将43°和46°的斜切膜交叉粘合，将48°和56°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以43°和48°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为46°、43°、48°和56°的交叉膜。
组z3：控制旋切纵向角度为20°、36°、53°和70°各制备一组斜切膜，将20°和36°的斜切膜交叉粘合，将53°和70°的斜切膜交叉粘合，再将交叉粘合后的膜材，以36°和53°相贴近的面交叉粘合，即制得纵向角度依次为20°、36°、53°和70°的交叉膜。
对比例
本对比例为现有的四层PE交叉膜，材质为PE拉伸膜，四层斜切膜的纵向角度依次为0°、45°、0°和45°，斜切膜通过聚氨酯胶水粘合。
取实施例4-实施例6以及对比例制备的交叉膜，参照GB 23441-2009标准取样并进行相关性能测试，具体如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的交叉膜相较于现有的PE交叉膜，拉力强度和撕裂强度更高，断裂伸长率为300％左右，略低于现有的PE交叉膜；其中，40°、53°、40°、53°交叉膜表现出良好的韧性，20°、36°、53°和70°交叉膜表现出优异的抗撕裂性能，46°、43°、48°和56°交叉膜具有良好的综合性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.多层多角度强力交叉膜，其特征在于，由强化热塑性薄膜旋切出不同角度的斜切层交叉复合而成；
所述强化热塑性薄膜由以下方法制备：
步骤A1：将3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液混合，加入盐酸调节pH值为4-5，再加入纳米纤维素超声分散后在室温下搅拌1-1.5h，之后加入氢氧化钠调节至中性，静置24h，取底层沉淀干燥，得到偶联基体；
步骤A2：将偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水混合，升温至70-80℃，施加240-360rpm机械搅拌，搅拌反应2-3h，过滤取滤饼洗涤干燥，得到预处理基体；
步骤A3：将十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环混合，升温至65-75℃搅拌反应1.2-1.5h，旋蒸脱除氯化亚砜，再加入预处理基体，继续升温至98-105℃回流反应1.6-2h，过滤取滤饼洗涤、干燥、打散，得到改性强化填料；
步骤A4：将聚乙烯树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、改性强化填料、增塑剂和抗氧剂高速混合，置于挤出机中挤出吹膜，即得到强化热塑性薄膜。
2.根据权利要求1所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，纳米纤维素、3-氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇溶液的用量比为100g：30-40mL：550-650mL，乙醇溶液的质量分数为30％。
3.根据权利要求2所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，偶联基体、二乙醇胺、三乙胺和去离子水的用量比为100g：18-24mL：6-8mL：260-320mL。
4.根据权利要求3所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，预处理基体、十一烯酸、氯化亚砜和二氧六环的用量比为100g：15-22mL：25-30mL：200-260mL。
5.根据权利要求4所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，强化热塑性薄膜中各原料的占比为：马来酸酐接枝聚乙烯10-14wt％、改性强化填料3.6-4.2wt％、增塑剂5.5-6.5wt％、抗氧剂0.2-0.25wt％，余量为聚乙烯树脂。
6.根据权利要求5所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，斜切层为四层，斜切层的纵向角度为20°-70°，斜切层的纵向角度差为3°-50°，且纵向角度相差最小的斜切层不能相邻。
7.根据权利要求6所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，四层斜切层中两层纵向角度为40°，另外两层纵向角度为53°，交替排布。
8.根据权利要求6所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，四层斜切层的纵向角度依次为46°、43°、48°和56°。
9.根据权利要求6所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，四层斜切层的纵向角度依次为20°、36°、53°和70°。
10.根据权利要求1所述的多层多角度强力交叉膜，其特征在于，斜切层通过胶水粘接复合。
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