CN117442998A - 一种医用硅油的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医用硅油的纯化方法，解决目前作为眼科手术用硅油的在纯化过程中存在的纯化效率低，设备繁琐，操作复杂易污染的问题，一种医用硅油的纯化方法包括以下的步骤：S1：将合成的硅油原料注入原料罐中，硅油原料的流速设定为4kg/h，原料进入分子蒸馏罐，在180℃～200℃，真空度为1*10‑3的条件下进行第一级纯化；S2：硅油原料的流速设定为3kg/h，一次蒸馏后的硅油重新进入分子蒸馏罐，在240℃～260℃，真空度为5*10‑4条件下进行二级纯化；S3：将二级纯化后的硅油原料的流速保持不变，硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，在200～260℃，真空度在1*10‑5的条件下进行第三次纯化；S4：将纯化后的硅油原料通过干热灭菌后罐装于提前灭菌好的预罐装注射器中，即得到用于医疗的硅油。
Description
技术领域
本发明属于第三类医疗器械运用于眼科医疗领域，具体涉及到一种医用硅油的制备方法及其应用。
背景技术
聚二甲基硅油是一类由碳硅键连接的具有不同粘度的高分子化合物，广泛的应用于材料、生物医学等方面。20世纪70年代高水准的现代显微眼科手术--玻璃体视网膜手术开启了眼科治疗的改革，复杂的视网膜脱落在治疗需要向玻璃体内填充物质达到相应的支撑作用，常用的填充物包括全氟化碳液体、硅油、气体(空气、六氟化硫、全氟丙烷)。在严重视网膜脱离的情况下，需要对视网膜进行较长时间的填塞，时间长达六个月或更长，硅油依然为首选。
硅油是以低摩尔质量的环硅氧烷为原料，与封端剂在碱性催化剂的引发下生成的聚合物。合成过程中可能有残留的低分子量硅氧烷化合物、活性羟基端基化合物等杂质，低分子硅氧烷(D4、D5、MM)的存在会导致眼内硅油的乳化几率升高并且具有细胞毒性，需要对硅油原料进行纯化处理，提高眼内填充硅油的安全性和稳定性。
目前适用于眼内填充的硅油，常用的粘度为2000mm2/s-3000mm2/s与4700mm2/s-5000mm2/s两种。硅油的粘度决定了其在眼内的流动性能和稠度。较高粘度的硅油更稠密，适用于特定的眼科视网膜手术。根据公式logη25＝3.71logMn-13.6，当粘度在4700-4800mm2/s时，产物的平均分子量趋近于40000，则该产物聚合链长短一致，均一性好。反之，就会造成硅油分散系数高，不均一，在眼内乳化性增高，造成人眼不可逆的伤害。同时，在后续取出过程中造成残留，极易引起视网膜的二次病变。最近有相关报道(CN114768284A)提出一种纯化方法，通过纯化得到平均分子量在60000-70000医用眼内填充硅油。而平均分子量40000的医用眼内填充硅油目前主要依赖丙酮溶剂萃取的方法。尽管该方法可以萃取出硅油内的低分子量硅氧烷，但是纯化后硅油中往往会残留部分萃取剂丙酮，从而造成纯化过程耗时长质量控制难，有萃取剂残留的生物安全性风险。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种医用硅油在眼科手术使用的纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种医用硅油在眼科手术使用的纯化方法，其特征在于：包括，
将硅油原料注入原料罐中，原料进入分子蒸馏罐，第一级纯化后放入钢桶中储存；
一级蒸馏后的硅油重新进入分子蒸馏罐，二级纯化后放入无菌袋中储存；
将二级纯化后的硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，进行第三级纯化；
将纯化后的硅油原料通过干热灭菌后罐装，即得到用于医疗的硅油。
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：所述硅油原料的粘度为4200mm2/s；
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：所述第一级纯化，流速为4kg/h，温度为180℃～200℃，真空度为1*10-3MPa；
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：所述第二级纯化，流速为3kg/h，，温度为240℃～260℃，真空度为5*10-4MPa；
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：所述第三级纯化，流速为3kg/h，温度为200℃～260℃，真空度为1*10-5MPa；
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：经三级纯化后的硅油分散系数在1.1～1.5。
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：经三次纯化后的硅油粘度为4700mm2/s～4800mm2/s；
作为本发明所述纯化方法的一种优选方案，其中：经三次纯化后的硅油平均分子量为30000-40000；
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种医用硅油纯化方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种医用硅油纯化方法制得的产品在眼科手术药物中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种医用硅油的制备方法，样品的纯化过程不直接暴露在空气中，可以保证样品不被环境因素污染；相比溶剂萃取的方式，本发明的纯化效率高、只需设定参数操作简单、无溶剂残留，更适合眼内填塞用硅油的商业化纯化。
(2)本发明可以显著提高硅油的纯度,低分子量硅氧烷的含量小于10ppm；挥发分的含量小于0.05％，从分子量数据可得合成的硅油分散系数在1.1-1.5，全符合国家眼科手术用硅油的相关标准。
(3)本发明的产物硅油不但有很好的稳定性，体系均一不易乳化，还有很好的生物相容性，无急性细胞毒性、无皮肤致敏性、无皮肤刺激性、无急性全身毒性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中眼内填塞用硅油的纯化方法工艺流程图；
图2为本发明中眼内填充用硅油纯化前后的小分子含量对比图；
图3为本发明纯化后硅油分子量分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明市售硅油为市面上粘度在4000mm2/s-4200mm2/s的工业硅油，例如维克奇：wkq-12305或性能高于该硅油的市售硅油
实施例1
取2kg市售的硅油原料注入原料罐中，硅油原料的流速设定为4kg/h，原料进入分子蒸馏罐，在180℃，真空度为1*10-3MPa的条件下进行第一级纯化；将一级纯化的二甲基硅油放入钢桶中储存；将一级纯化后的硅油原料的流速设定为3kg/h，重新进入分子蒸馏罐，在240℃温度情况下，真空度为5*10-4MPa条件下进行二级纯化；将二级纯化的二甲基硅油放入无菌袋中储存；将无菌袋中的硅油原料的流速保持不变，硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，在200℃，真空度在1*10-5MPa的条件下进行第三级纯化，最终收集经冷凝罐后的硅油，该样品则为成品。
实施例2
取2kg市售的硅油原料注入原料罐中，硅油原料的流速设定为4kg/h，原料进入分子蒸馏罐，在190℃，真空度为1*10-3MPa的条件下进行第一级纯化；将一级纯化的二甲基硅油放入钢桶中储存；将一级纯化后的硅油原料的流速设定为3kg/h，重新进入分子蒸馏罐，在250℃温度情况下，真空度为5*10-4MPa条件下进行二级纯化；将二级纯化的二甲基硅油放入无菌袋中储存；将无菌袋中的硅油原料的流速保持不变，硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，在240℃，真空度在1*10-5MPa的条件下进行第三级纯化，最终收集经冷凝罐后的硅油，该样品则为成品。
实施例3
取2kg市售的硅油原料注入原料罐中，硅油原料的流速设定为4kg/h，原料进入分子蒸馏罐，在200℃，真空度为1*10-3MPa的条件下进行第一级纯化；将一级纯化的二甲基硅油放入钢桶中储存；将一级纯化后的硅油原料的流速设定为3kg/h，重新进入分子蒸馏罐，在260℃温度情况下，真空度为5*10-4MPa条件下进行二级纯化；将二级纯化的二甲基硅油放入无菌袋中储存；将无菌袋中的硅油原料的流速保持不变，硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，在260℃，真空度在1*10-5MPa的条件下进行第三级纯化，最终收集经冷凝罐后的硅油，该样品则为成品。
实施例纯化效果数据如表1所示：
表1实施例间三级纯化后产品性能指标
图1是蒸馏装置的流程图，主要体现该原料蒸馏全过程，对其纯化过程的说明解释。图2是纯化前后对比图，经过纯化后，产品中纯度变高，对于眼科用硅油来说，其纯度对于产品的要求极高，纯度不高会有青光眼、白内障等危害，因此对于其纯度的要求是至关重要的。图3为高聚物的平均分子量及其分布图，图3中Mn为高聚物的相对平均分子质量，Mw为重均分子量，Mp是色谱峰值所代表的分子量，Mz+1是Z+1均分子量，纵坐标是检测器根据信号换算出来的信号强度，其中Mz/Mw比值即分散系数。从本图3数据计算得知，本技术产品分散系数为1.13。
从表1中可以得出，根据本技术方案对纯化技术进行平行实验验证，得到的表征数据稳定性高，证明本实施案例中的重复性、稳定性高、适用性广。
表2实施例间三级纯化后产品生物性能指标
将实施例硅油做生物学性能实验，本技术方案纯化后硅油均有良好的安全性能。
对比例1
与现有技术丙酮萃取技术对比：
尽管已有二级蒸馏纯化报道，但其工艺参数只适用范围为目标平均分子量为60000-70000的硅油。针对于均一性好，不易乳化的30000-40000的硅油目前仅本申请技术方案于丙酮萃取两种方法，下表为两种技术方案的对比：
表3两种技术方案对比
可以看出，在丙酮的除杂过程中，由于硅油具有一定的粘度，进一步蒸馏除丙酮会造成硅油包裹丙酮的现象，造成丙酮的难去除，因此给后续的成分检测又造成新的困难，而本技术方案不会产生新的杂质。
对比例2
本发明的目的是提供一种眼内填塞用硅油的纯化方法，解决目前眼内填塞用硅油纯化过程效率低、设备要求高、存在溶剂污染的问题，一种眼内填塞用硅油的纯化方法，包括以下的步骤：
S1：将硅油原料注入原料罐中，硅油原料的流速设定为50g/s，原料进入第一级分子蒸馏罐，在180℃，真空度为100MPa的条件下进行
第一级纯化；
S2：硅油原料的流速保持不变，硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，在230℃，真空度为0.1MPa的条件下进行第二级纯化；
S3：将二级纯化后的硅油原料通过干热灭菌后灌装于提前灭菌好的预灌封注射器中，即得眼内填塞用硅油；二级纯化后的硅油取自所述的第二级分子蒸馏罐或与第二级分子蒸馏罐相连的第二级冷凝器。
表4与二级蒸馏纯化技术条件对比
表5与二级蒸馏纯化技术指标对比
将本方案与其他方案进行对比，在本方案中，技术参数不相同，同时得到的产品质量也不同，本发明下产品分散系数低，对于后续的并发症有显著减小。
对比例3
以2kg为标准，一级纯化时间为0.5h，二级纯化与三级纯化时间分别为0.65h、0.65h。
表6各级纯化产品性能指标
从表中可以看出，三级纯化硅油的粘度变大，分子量变小，根据《药典》规定D4、D5含量要低于100ppm，硅油的挥发度低于0.1％，因此只有三级纯化才可以得到目标的高品质产品。
对比例4
本对比例与实施例1不同之处在于，第一次纯化温度为170℃，第二次纯化温度为230℃，第三次纯化温度为190℃，真空度为1*10-2MPa，其余步骤工艺均与实施1相同。
对比例5
本对比例与实施例1不同之处在于，第一次纯化温度为210℃，第二次纯化温度为270℃，第三次纯化温度为270℃，其余步骤工艺均与实施1相同。
对比例6
本对比例与实施例1不同之处在于，第一次真空度为1*10-2MPa，第二次真空度为1*10-2MPa，第三次纯真空度为0.1MPa，其余步骤工艺均与实施1相同。
对比例7
本对比例与实施例1不同之处在于，第一次真空度为1*10-2MPa，第二次真空度为5*10-3MPa，第三次真空度为1*10-4MPa，其余步骤工艺均与实施1相同。
对比例8
本对比例与实施例1不同之处在于，第一次真空度为1*10-4MPa，第二次真空度为5*10-5MPa，第三次真空度为1*10-6MPa，其余步骤工艺均与实施1相同。
表7
从表7中可以看出，在不论是温度还是真空度本技术方案都给探究出了最优条件，当温度符合纯化条件时，真空度不够，会造成杂质无法完全从体系中去除；纯化条件是：在合适的温度下进行减压从而保证体系内杂质的沸点达到而产品能稳定存在，因此真空度的控制也是至关重要的。并且从对比例5中可以得出结论，当温度过高时，会造成产品的热裂解，从而产品发生变质，造成不可逆的破坏。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (10)
1.一种医用硅油的制备方法，其特征在于：包括，
将硅油原料注入原料罐中，原料进入分子蒸馏罐，第一级纯化后放入钢桶中储存；
一级蒸馏后的硅油重新进入分子蒸馏罐，二级纯化后放入无菌袋中储存；
将二级纯化后的硅油原料进入第二级分子蒸馏罐，进行第三级纯化；
将纯化后的硅油原料通过干热灭菌后罐装，即得到用于医疗的硅油。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅油原料的粘度为4100mm2/～4200mm2/s。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一级纯化，流速为4kg/h，温度为180℃～200℃，真空度为1*10-3MPa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二级纯化，流速为3kg/h，温度为240℃～260℃，真空度为5*10-4MPa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第三级纯化，流速为3kg/h，温度为200℃～260℃，真空度为1*10-5MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：经三级纯化后的硅油分散系数在1.1～1.5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：经三级纯化后的硅油粘度为4700mm2/s～4800mm2/s。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：经三级纯化后的硅油平均分子量为30000-40000。
9.权利要求1～8中任一所述的制备方法制得的医用硅油产品。
10.如权利要求9所述的医用硅油产品在制备眼科手术药物中的应用。
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