CN117431752A - 一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法及其产品，包括，将具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配反应，再添加氨基磺酸反应，制得表面活性剂；将碱性物质与所述表面活性剂配合，制得双亲性高效乳化除油剂；其中，碱性物质为碳酸氢二钠、硅酸钠、谷氨酸二乙酸四钠盐中的一种；所述具有疏水亲油功能的脂肪醇为单体异构单元醇，其碳链链长为8～22碳。本发明的具有亲水亲油双亲性高效乳化除油剂能显著提高面料产品的油剂和污渍去除效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织面料用后整理剂领域，具体涉及到一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法及其产品。
背景技术
为了提高纤维抱合力、保护纤维强力、减少断头率，涤纶、氨纶等合成纤维在纺丝时会加入大量的纺丝油剂。
目前，纺织油剂多以矿物油为主要成分，也有以动、植物油或合成高分子化合物制备而成。此外，纺织厂在织布、储运过程中会沾上一些油污(如机油、锭子油等)，这些油污在染色前必须充分去除，否则会出现难以去除的色渍、色花和色斑等染色疵病。
除油的实质是油剂被乳化而去除的过程，根据洗涤机理，在洗涤过程中，洗涤剂与污垢及固体表面与污垢之间会发生一系列物理作用，减弱污垢与固体表面之间的黏附力，并借助于机器搅动从固体表面分离下来，分离后的污垢与表面活性剂形成稳定的水包油型乳液而均匀分散于整个洗涤液中，最后经冲洗而去除。
目前，在练染一浴中色花及污渍去除不净的问题一直是困扰市场许久的难题之一。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法，包括，
将具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配反应，再添加氨基磺酸反应，制得表面活性剂；
将碱性物质与所述表面活性剂配合，制得双亲性高效乳化除油剂；其中，碱性物质为碳酸氢二钠、硅酸钠、谷氨酸二乙酸四钠盐中的一种；
所述具有疏水亲油功能的脂肪醇为单体异构单元醇，其碳链链长为8～22碳。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述氨基硅烷化合物为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物的质量比为1：9～9：1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配反应，其中，反应时间为2～6h，反应温度为20～80℃，反应搅拌速率为200～800r/min。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述氨基磺酸和具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配物的质量比为1：9～9：1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述再添加氨基磺酸反应，其中，反应时间1～4h，反应温度为20～60℃，搅拌速率为200～800r/min。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述碱性物质与表面活性剂质量比为1：19～1：1。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法制得的除油剂。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种双亲性高效乳化除油剂在染浴一体化除油中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明的具有亲水亲油双亲性高效乳化除油剂能显著提高面料产品的油剂和污渍去除效果，在通过氨基硅烷改性后乳化效率和稳定性提升，在使用过程中不宜破乳，提高了在水溶液中的分散性，通过氨基磺酸改性提高了乳化体系的亲水性，提高了在水溶液中的稳定性和结合力，在搅拌作用下增加了对油剂和污渍的拔除作用，提高了去污效率，通过助洗剂的配合使用，可以进一步增加油剂的去除效率；
(2)本发明通过优选选择与表面活性剂匹配更好的谷氨酸二乙酸四钠盐作为助洗剂，没有常用含磷助洗剂的污染问题，更环保，获得了更优的效果，提高了表面活性剂的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中双亲乳化剂红外谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中油污的去除程度参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本发明中碳链为8、10、12、14、16的脂肪醇为普通市售产品。
实施例1
(1)表面活性剂的制备：
将具有疏水亲油功能的碳链为8的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min，制得表面活性剂；
(2)助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min，制得双亲性高效乳化除油剂。
通过煤油法测试乳化能力，分层速度较快，乳化力效果不理想。
(3)采用染浴一体化除油工艺：
所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为2级，未达到标准要求。
实施例2
(1)表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为10的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
(2)助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2级，未达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
实施例3
(1)表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为12的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
(2)助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2.5级，未达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
实施例4
(1)表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
(2)助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2.5级，未达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
实施例5
(1)表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为16的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2级，未达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
此时增加碳链的长度去污效果下降，因此以碳链为14时为最佳链长。
实施例6
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2.5级，未达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
实施例7
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：2，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
实施例8
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为1：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度减慢，乳化力效果有所提升。
实施例9
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度再度变慢，乳化力效果有所提升。
实施例10
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为4：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：9，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为2.5级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，乳化力效果不理想。
分析原因由于脂肪醇为单元醇，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷含有两个氨基，其中端基氨基反应活性较高，因此先行反应，此时1：1反应后会提高表面活性剂的稳定性，再继续反应时需要提高反应温度，此时另外一个氨基与脂肪醇继续反应，进一步提高表面活性剂的乳化效果和稳定性，但是当比例超过2：1时，此时N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷供应不足，因此去污和乳化效果下降。
实施例10
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3.5级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度再度变慢，乳化力效果有所提升。
实施例11
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：2，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：19，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3.5级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度变快，乳化力效果有所下降。
这主要是由于氨基磺酸的亲水性能较强，如果含量较高会提高水分子对表面活性剂的渗透，从而破坏其乳化稳定性，因此氨基磺酸最佳添加比例为1：4.
实施例12
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：9，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为4级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度再度变慢，乳化力效果有所提升。
实施例13
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：4，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为4.5级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度再度变慢，乳化力效果有所提升。
本实施例制得的双亲乳化剂红外谱图参见图1，从图中可以看出，再波数为3500cm-1处具有双重峰，为氨基和羟基的复合峰，氨基为尖峰，羟基为扁平峰，在1500-1600cm-1处为磺酸基的吸收峰，证明合成已经成功；而在3500cm-1处的强吸收峰亦说明双亲乳化剂具有较好的亲水性能
实施例14
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的氨基磺酸进行反应，氨基磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：2，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份，除油剂添加量2％wt；
以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为4级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度没有变化，乳化力效果没有提升。
此时继续增加助洗剂的量，去除油剂效果下降，乳化力没有继续改善，因此最佳比例为1：4.
对比例1
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：4，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干(同实施例1)。参照GB/T251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为3.5级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较快，体系容易破乳，不利于长期保存和使用。
对比例2
表面活性剂的制备：将具有疏水亲油功能的碳链为14的脂肪醇与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行复配反应，添加比例为2：1，在搅拌作用下进行反应，反应时间4h，在40℃反应2h，温度为60℃时反应2h，搅拌速率为500r/min；再添加一定比例的苯磺酸进行反应，苯磺酸与脂肪醇类与氨基硅烷的复配物的添加比为1：4，在搅拌作用下进行反应，反应时间2h，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min；
助洗剂复配：添加螯合剂谷氨酸二乙酸四钠盐，通过逐步加入的方式加入到表面活性剂中，助洗剂与表面活性剂复配剂添加的比例为1：4，加入过程保持搅拌状态，搅拌速度为300r/min。
采用染浴一体化除油工艺，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干(同实施例1)。参照GB/T251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，本实验结果为4级，达到标准要求。
乳化力效果测试采用煤油法乳化力测试方法，本实验分层速度较实施例13快一些，乳化力效果有所下降。
在替换为苯磺酸时，由于苯磺酸具有苯环，亲油性增加，在低浓度下不利于乳化效果的维持，会出现分层速度加快，同时除油效果下降。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (9)
1.一种双亲性高效乳化除油剂的制备方法，其特征在于：包括，
将具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配反应，再添加氨基磺酸反应，制得表面活性剂；
将碱性物质与所述表面活性剂配合，制得双亲性高效乳化除油剂；其中，碱性物质为碳酸氢二钠、硅酸钠、谷氨酸二乙酸四钠盐中的一种；
所述具有疏水亲油功能的脂肪醇为单体异构单元醇，其碳链链长为8～22碳。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷化合物为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物的质量比为1：9～9：1。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述将具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配反应，其中，反应时间为2～6h，反应温度为20～80℃，反应搅拌速率为200～800r/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氨基磺酸和具有疏水亲油功能的脂肪醇与氨基硅烷化合物复配物的质量比为1：9～9：1。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述再添加氨基磺酸反应，其中，反应时间1～4h，反应温度为20～60℃，搅拌速率为200～800r/min。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述碱性物质与表面活性剂质量比为1：19～1：1。
8.权利要求1～7中任一所述的制备方法制得的双亲性高效乳化除油剂。
9.权利要求8所述的双亲性高效乳化除油剂在染浴一体化除油中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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