CN117428157A - 一种铝钕合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝钕合金铸锭的制备方法，属于合金领域。本发明提供了一种铝钕合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：将铝钕合金熔体从保温温度场中以1～10mm/min的速度拉出后冷却凝固，得到所述铝钕合金铸锭。本发明通过调整熔体拉出的速度，延长凝固结晶的时间，从而使晶粒度长大得更多。实验结果表明，本发明制备的铝钕合金铸锭平均晶粒度大于200微米。
Description
技术领域
本发明涉及合金领域，尤其涉及一种铝钕合金铸锭的制备方法。
背景技术
随着液晶显示发展的需要，对玻璃基板电极层的性能要求越来越高，电极层结构逐渐由Mo-Al-Mo结构向性能更优的Mo合金-AlNd-Mo合金结构转变。
其中在高纯铝中添加适量的金属钕，可以产生以下作用：
1)提高铝合金的耐腐蚀性；
2)使显示屏不会发黄；
3)在后段热处理时不会起凹凸物，从而减少镀膜工序。
结合以上特点，铝钕合金靶材是溅镀电极层极佳的选择，而且即使稀土钕的加入量只有0.5～5wt％，对铝合金的抗腐蚀、耐热冲击等性能就有较大提升。
一般的铝钕合金铸锭平均晶粒度为20～60微米，经过锻造与轧制制备成铝钕合金靶材后，平均晶粒度一般＜10微米；而经研究表明，如把铝钕合金靶材的晶粒度提高至50微米以上，可明显改善铝钕合金靶材的镀膜性能。
因为合金元素对晶粒度的细化作用，一般铝钕合金铸锭的平均晶粒度均在20～60微米之间，而想要获得平均晶粒度更大的铸锭，一般只能采取高温退火的办法。但因为金属钕对金属铝有极强的阻止晶粒度长大的能力，所以高温退火引起的晶粒度仍较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝钕合金铸锭的制备方法，本发明制备的铝钕合金铸锭平均晶粒度大。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铝钕合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
将铝钕合金熔体从保温温度场中以1～10mm/min的速度拉出后冷却凝固，得到所述铝钕合金铸锭。
优选的，所述铝钕合金熔体的制备方法，包括以下步骤：
将铝与钕混合进行熔炼，得到所述铝钕合金熔体。
优选的，所述铝与钕的纯度独立地高于99.95％。
优选的，所述熔炼的温度为800～1000℃，时间为5～30min。
优选的，所述拉出的方向为竖直向下的方向。
优选的，所述保温温度场设有喷涂有BN涂层的石墨坩埚；所述铝钕合金熔体放置于所述石墨坩埚中。
优选的，所述保温温度场还配有真空场。
优选的，所述冷却凝固在真空条件下进行，所述真空条件的真空度为0.1～50Pa；所述冷却凝固的环境温度为室温。
优选的，所述铝钕合金铸锭晶粒的平均晶粒度大于200微米，钕元素含量为0.5～5wt％。
本发明提供了一种铝钕合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：将铝钕合金熔体从保温温度场中以1～10mm/min的速度拉出后冷却凝固，得到所述铝钕合金铸锭。本发明通过调整熔体拉出的速度，延长凝固结晶(从液态到固态)的时间，从而使晶粒度长大得更多。实验结果表明，本发明制备的铝钕合金铸锭平均晶粒度大于200微米。
进一步地，冷却凝固后的铸锭仍旧维持较高的温度，在真空环境中进行自然冷却，降温速率很慢，可进一步提高晶粒度和晶粒的均匀性。
相比传统低温铸造工艺，本发明的制备方法还可以有利于消除缩孔、缩松等缺陷，有利于进一步提升合金铸锭品质。
附图说明
图1为本发明实施例及对比例所用的装置，1-熔体；2-真空腔体；3-浇口杯；4-石墨坩埚；5-铸锭；6-水冷铜盘；7-水冷管；8-拉锭装置；
图2为本发明实施例1的铝钕合金铸锭金相组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种铝钕合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
将铝钕合金熔体从保温温度场中以1～10mm/min的速度拉出后冷却凝固，得到所述铝钕合金铸锭。
在本发明中，所述铝钕合金熔体的制备方法，优选包括以下步骤：
将铝与钕混合进行熔炼，得到所述铝钕合金熔体。
在本发明中，所述铝与钕的纯度优选独立地高于99.95％。
在本发明中，所述熔炼的温度为800～1000℃，时间为5～30min；所述熔炼的环境优选真空度为0.1～50Pa的环境或者充满保护气氛的负压环境；所述保护气氛优选包括惰性气体或氮气。在上述环境中进行可以避免氧气影响合金铸锭的纯度。
在本发明中，所述保温温度场设有喷涂有BN涂层的石墨坩埚；所述铝钕合金熔体放置于所述石墨坩埚中；所述石墨坩埚的温度优选为700～800℃，优选为720～780℃，进一步优选为750～760℃。
在本发明中，拉出前优选将所述铝钕合金熔体在石墨坩埚中进行静置；所述静置的时间优选为5min。静置的目的是充分排除熔体内部的气泡，以及促进夹杂物上浮。
在本发明中，所述拉出的方向优选为竖直向下的方向，所述拉出的速度为1～10mm/min，优选为2～8mm/min，更优选为4～6mm/min。
在本发明中，所述保温温度场优选还配有真空场，所述真空场的真空度优选为0.1～50Pa，进一步优选为0.1～20Pa，更进一步优选为0.1～10Pa。
在本发明中，所述真空条件的真空度优选为0.1～50Pa，进一步优选为0.1～20Pa，更进一步优选为0.1～10Pa；所述冷却凝固的环境温度优选为室温。
冷却凝固后，本发明优选将所得高温铸锭在真空条件下自然冷却至常温，得到所述铝钕合金铸锭。
在本发明中，所述铝钕合金铸锭的钕元素含量为0.5～5wt％，所述铝钕合金铸锭中晶粒的平均晶粒度优选大于200微米。
本发明实施例及对比例所用的装置如图1所示。所述装置包括：真空腔体2、位于所述真空腔体2内部的保温桶4和位于所述真空腔体下方的水冷管7；
所述保温桶4内部设有石墨坩埚，所述石墨坩埚上方设有浇口杯3；所述石墨坩埚内部喷涂有BN涂层；
所述石墨坩埚下方设有水冷铜盘6和穿过所述水冷通盘6、可到达石墨坩埚底部的拉锭装置8。在所述水冷管7中通温度为室温的冷却水。
下面结合实施例对本发明提供的铝钕合金铸锭的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选择纯度为99.996％的高纯铝块和纯度为99.95％的高纯钕块。
称量99kg高纯铝块和1kg高纯钕块，然后将高纯铝块和高纯钕块放置入中频坩埚内进行真空熔炼，熔炼温度为850℃，保温30min，接着将合金熔体浇铸入拥有外置加热装置的内部喷涂有BN涂层的石墨坩埚内，并保持5Pa的真空度。
石墨坩埚的温度为750℃，合金熔体在石墨坩埚内静置5min后，以10mm/min的速度从石墨坩埚中向下拉出在室温条件下进行冷却凝固，得到高温铸锭。
将所述高温铸锭在真空条件下自然冷却至室温，得到铝钕合金铸锭。所述真空条件的真空度为5Pa。
分析铝钕合金铸锭纯度为99.995％，钕的含量为1wt％。
对实施例1的铝钕合金铸锭进行金相组织分析，结果如图1所示。由图1可知，铝钕合金铸锭的平均晶粒度为260微米，且铸锭无缩孔缩松。
实施例2
与实施例1不同的仅是：称量97kg高纯铝块和3kg高纯钕块。
铸锭的平均晶粒度为270微米，纯度为99.993％，且铸锭无缩孔缩松。
实施例3
与实施例1不同的仅是：称量95kg高纯铝块和5kg高纯钕块。
铸锭的平均晶粒度为290微米，纯度为99.991％，且铸锭无缩孔缩松。
实施例4
选择纯度为99.996％的高纯铝块和纯度为99.95％的高纯钕块。
称量99.5kg高纯铝块和0.5kg高纯钕块，然后将高纯铝块和高纯钕块放置入中频坩埚内进行真空熔炼，熔炼温度为800℃，保温10min，接着将合金熔体浇铸入拥有外置加热装置的内部喷涂有BN涂层的石墨坩埚内，并保持5Pa的真空度。
石墨坩埚的温度为800℃，合金熔体在石墨坩埚内静置5min后，以1mm/min的速度从石墨坩埚中向下拉出在室温条件下进行冷却凝固，得到高温铸锭。
将所述高温铸锭在真空条件下自然冷却至室温，得到铝钕合金铸锭。所述真空条件的真空度为5Pa。
分析铝钕合金铸锭纯度为99.995％，钕的含量为0.5wt％，平均晶粒度为573微米，且铸锭无缩孔缩松；
对比例1
选择纯度为99.996％的高纯铝块和纯度为99.95％的高纯钕块。
称量99kg高纯铝块和1kg高纯钕块，然后将高纯铝块和高纯钕块放置入中频坩埚内进行真空熔炼，熔炼温度为850℃，保温30min，然后将金属熔体倾倒入处于常温状态的铸铁模具中。
降温完毕后，分析铝钕合金铸锭纯度为99.992％，钕的含量为1wt％，平均晶粒度为86微米，铸锭存在明显的缩孔和缩松；
对比例2
选择纯度为99.996％的高纯铝块和纯度为99.95％的高纯钕块。
称量97kg高纯铝块和3kg高纯钕块，然后将高纯铝块和高纯钕块放置入中频坩埚内进行真空熔炼，熔炼温度为900℃，保温30min，然后将金属熔体倾倒入处于常温状态的铸铁模具中。
对比例3
选择纯度为99.996％的高纯铝块和纯度为99.95％的高纯钕块。
称量97kg高纯铝块和3kg高纯钕块，然后将高纯铝块和高纯钕块放置入中频坩埚内进行真空熔炼，熔炼温度为900℃，保温30min，接着将合金熔体浇铸入拥有外置加热装置的内部喷涂有BN涂层的石墨坩埚内，并保持5Pa的真空度。
石墨坩埚的温度为700℃，合金熔体在石墨坩埚内静置5min后，以12mm/min的速度从石墨坩埚中向下拉出在室温条件下进行冷却凝固，得到高温铸锭。
将所述高温铸锭在真空条件下自然冷却至室温，得到铝钕合金铸锭。所述真空条件的真空度为5Pa。
分析铝钕合金铸锭纯度为99.991％，钕的含量为3wt％，平均晶粒度为174微米。
表1实施例1～4、对比例1～3技术方案的区别及所得铸锭的平均粒径
由表1可知，本发明制备方法制备的铝钕合金铸锭的平均晶粒度可实现大于200微米。
此外，本发明还可根据不同需求执行不同的高温铸造参数，整个制备过程工艺简单，所用原料易得，没有废物排放，属于环保性技术；更重要的是，本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铝钕合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝钕合金熔体从保温温度场中以1～10mm/min的速度拉出后冷却凝固，得到所述铝钕合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钕合金熔体的制备方法，包括以下步骤：
将铝与钕混合进行熔炼，得到所述铝钕合金熔体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铝与钕的纯度独立地高于99.95％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为800～1000℃，时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉出的方向为竖直向下的方向。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温温度场内设有喷涂有BN涂层的石墨坩埚；所述铝钕合金熔体放置于所述石墨坩埚中。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温温度场还配有真空场。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却凝固在真空条件下进行，所述真空条件的真空度为0.1～50Pa；所述冷却凝固的环境温度为室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钕合金铸锭晶粒的平均晶粒度大于200微米，钕元素含量为0.5～5wt％。
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