CN114247857B - 一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置和方法，熔铸装置包括电炉本体，内部设置密封舱体和多段控温组件，密封舱体上部设置法兰端盖及排气阀，底部进气阀与氩气供给机构、真空机构相连通；密封舱体内部设置顶注式一体化坩埚，顶注式一体化坩埚的熔炼区和铸锭区之间嵌套流速调节机构和过滤机构，顶注式一体化坩埚外壁底部设置有热电偶；熔铸方法为：将镁及镁合金原料置于熔炼区；抽真空，使氩气充满整个腔体；设置多段控温组件的温度，镁及镁合金原料于全氩气保护氛围下熔化；同时调节流速调节机构，来控制熔体的流速；以连续、洁净的液滴形式滴落至铸锭区中；装置和工艺简单，效果优良，形成的熔铸产品同时具备高均质性、高致密性和高洁净度。

Description

一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置和方法
技术领域
本发明涉及镁及镁合金的制备技术领域，特别涉及一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置和方法。
背景技术
镁及镁合金因其具有密度小、比强度及比刚度高、易回收等一系列优良特性，在轨道交通轻量化、生物医用、航空航天及国防军工等领域具有广阔的应用前景。
近年来，寻求高均匀性、高致密、高洁净的镁及镁合金制备方法成为镁及镁合金领域的主要发展趋势之一。一方面，现有镁及镁合金器件以铸件为主，而常规的凝固手段获得的铸锭，往往存在严重的内外组织不均匀性和溶质区域偏析，从而严重影响腐蚀性能和力学性能的稳定性，也使得后续塑性变形时金属流动的均匀性、加工产品尺寸精度无法保证；另一方面，相较于成熟的高强钢、铝合金，目前缺少有效手段来制备化学成分均匀、定值准确的镁及镁合金标准样品，标准样品和标准理化性能的缺失严重迟滞了其发展。此外，由于镁及镁合金性质活泼，容易与空气中的氧气、氮气、水汽反应形成各类固态夹渣；同时因其在凝固过程中有较大的体积收缩率，易造成较高密度的疏松缩孔，其性能都将显著劣化。
针对镁及镁合金铸件均匀性的问题，目前往往采用均匀化退火处理(CN1775992A；CN 102586561A；CN 108441731A)，即将铸件加热至低于固相线100℃-200℃，并长期保温(金属凝固原理，高义民，西安交通大学出版社，2009)，但由于固相扩散系数较小，仅可缓解或消除微观枝晶偏析而无法改善宏观偏析，往往需要配合后继的塑性加工手段来进一步均匀化。专利申请CN 111057890A、CN 108645685B提到可在固液共存两相区中或凝固过程中通过耦合电磁场、超声场、电场和机械振动来加速扩散进而实现均质化，但其所需装备条件较高。此外，镁及镁合金铸造过程的疏松、缩孔问题多采用顺序凝固或设置冒口的方式来应对，但这些手段不可避免的会导致明显的成分偏析，与成分均匀性要求相悖。
基于上述原因，开发一种效果优良、工艺简便、装置简单的镁及镁合金熔铸方法和装置，使其所熔铸产品同时具备高均质性、高致密性、高洁净度至关重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置和方法，装置和工艺简单，效果优良，所得到的产物具有高均匀性、高致密、高洁净的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置，包括电炉本体1，电炉本体1内部设置密封舱体2和多段控温组件6，且多段控温组件6在密封舱体2外；
所述密封舱体2为全封闭腔体，上部设置法兰端盖22及排气阀21，底部设置进气阀23，进气阀23与氩气供给机构8、真空机构9相连通；密封舱体2内部设置顶注式一体化坩埚3，顶注式一体化坩埚3自上而下分为熔炼区31和铸锭区32，熔炼区31和铸锭区32之间嵌套流速调节机构4和过滤机构5，顶注式一体化坩埚3外壁底部设置有热电偶7。
所述流速调节机构4为内外嵌套式倒立圆锥结构，该结构锥角为20°-40°，结构锥角优选为30°，内外圆锥最大相对行程差为30mm。
所述过滤机构5为5mm以上厚度，具有1-3个孔，每孔孔径在5～10mm的孔板。
所述顶注式一体化坩埚3、流速调节机构4、过滤机构5均为与镁及镁合金熔体不润湿、不反应的材质。
所述多段控温组件6包括三段控温组件；控温组件一61对熔炼区31进行加热，控温组件二62对流速调节机构4和过滤机构5进行加热，控温组件三63对铸锭区32进行温度调节。
所述热电偶7自顶注式一体化坩埚3底部起每间隔5mm设置一根。
基于上述一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，包括以下步骤：
(1)在装料前，关闭密封舱体2，连通真空机构9，将顶注式一体化坩埚3在10～20Pa、不低于200℃下，预烘2小时以上，随后于大于400℃下真空预烘2小时以上；
(2)关闭真空机构9，打开排气阀21及密封舱体法兰端盖22，将镁及镁合金原料置于熔炼区31；随后关闭密封舱体法兰端盖22，打开真空机构9，将真空抽至10～20Pa；打开氩气供给机构8，使氩气充满整个腔体，并使腔体内压强大于0.1MPa；设置第一段控温组件61，使熔炼区31的温度高于原料的熔点100～200℃；设置第二段控温组件62，加热温度与熔炼区31相当，用于预热流速调节机构4和过滤机构5；设置第三段控温组件63用于预热铸锭区32，加热温度低于熔炼区温度100～200℃；此时流速调节机构4处于关闭状态，镁及镁合金原料于全氩气保护氛围下熔化；
(3)待熔体完全熔化后，调节多段控温组件6，均以5℃/min的降温速率进行降温，使铸锭区温度逐步达到凝固点以下，同时调节流速调节机构4内外圆锥的相对行程差在0～30mm内，来控制熔体的流速；此时，熔体在经过过滤机构5后，以连续、洁净的液滴形式滴落至铸锭区中，并形成小于1mm的薄层液相区，并随即凝固；连续滴落的镁熔体持续重复着“滴落-形成薄层液相区-随即凝固-滴落-形成薄层液相区-随即凝固”的步骤；
(4)通过每5～10mm间隔布局的热电偶7的温度反馈，来追踪固液界面位置和测量固液界面前沿的温度梯度，根据所述热电偶温度反馈，当所述界面前沿温度梯度随着铸锭高度、外界温度场变化而变化时，通过流速调节机构4的内外圆锥相对行程差，实时调节熔体滴落速度，以维持其固液界面前沿温度梯度保持与变化前相同水平。
本发明的创新点：
1、流速可控、连续滴落的镁熔体，可实现小于1mm的薄液层的逐层凝固，并将宏观偏析控制在此范围内，同时，连续滴落的镁熔体可促进薄层液体的液相对流，减小固液界面前沿固相的浓度差，此外，连续滴落的镁熔体还可作为固液界面前沿液相区的补热来源，将界面前沿的温度梯度维持在较小的负温度梯度甚至正温度梯度，抑制枝晶生长程度，缓解微观偏析。宏观偏析、微观偏析的双重控制，可提高铸锭的成分均一性。
2、连续滴落的镁熔体通过流速控制起到补缩作用，缩孔、缩松仅可能发生在铸锭顶端，即凝固的最后一层，且由于液层较薄，仅可能产生缩松而无缩孔。
3、由于镁及镁合金属于易氧化熔体，装置中吸附H2O、CO2、N2、H2气体得到有效排出后，再于全氩气氛围保护下熔炼，污染引入程度低；此外，镁及镁合金熔体中的原生夹杂物将通过过滤机构进行过滤，得到洁净的镁熔体。
附图说明
图1为本发明的原理和装置结构示意图.
图2为实施例1中的铸锭成分检测结果示意图。
图3为实施例1的铸锭凝固宏观组织图；图3(a)为传统熔铸工艺制备的铸锭宏观组织图；图3(b)为基于本发明所述方法制备的铸锭宏观组织图。
图4为实施例1的铸锭在45％浓硝酸下腐蚀的金相图；图4(a)为传统铸造工艺制备的铸锭腐蚀的金相图；图4(b)为基于本发明所述方法制备的铸锭腐蚀的金相图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细叙述。
参照图1，一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置，包括电炉本体1，电炉本体1内部设置密封舱体2和多段控温组件6，且多段控温组件6在密封舱体2外；
所述密封舱体2为全封闭腔体，上部设置法兰端盖22及排气阀21，底部设置进气阀23，进气阀23与氩气供给机构8、真空机构9相连通；密封舱体2内部设置顶注式一体化坩埚3，顶注式一体化坩埚3自上而下分为熔炼区31和铸锭区32，熔炼区31和铸锭区32之间嵌套流速调节机构4和过滤机构5，顶注式一体化坩埚3外壁底部设置有热电偶7。
所述流速调节机构4为内外嵌套式倒立圆锥结构，该结构锥角为20°-40°，优选为30°，内外圆锥最大相对行程差为30mm，通过将内部倒立圆锥提高0～30mm，使内外嵌套结构间存在不同大小的间隙。
所述过滤机构5为5mm以上厚度，具有1-3个孔，每孔孔径在5～10mm的孔板。
所述顶注式一体化坩埚3、流速调节机构4、过滤机构5均为与镁及镁合金熔体不润湿、不反应的材质。
所述多段控温组件6包括三段控温组件：控温组件一61对熔炼区31进行加热，控温组件二62对流速调节机构4和过滤机构5进行加热，控温组件三63对铸锭区32进行温度调节。
所述热电偶7自顶注式一体化坩埚3底部起，每间隔5mm设置一根，以检测液固界面位置及温度梯度。
基于上述一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，包括以下步骤：
(1)在装料前，关闭密封舱体2，连通真空机构9，将顶注式一体化坩埚3在10～20Pa、不低于200℃下，预烘2以上小时，随后于大于400℃下真空预烘2小时以上。由于镁及镁合金性质活泼，易与空气中的水蒸气、CO2、N2、H2等发生反应，而所述坩埚在敞口存放的过程中不可避免地吸附上述气体并在高温加热时解吸附，若不经过预烘处理，将对镁及镁合金熔体的熔炼产生污染。根据真空技术，水蒸气在高真空、200℃下具有较快的脱附速度，而H2等气体在400℃以上具有较快的脱附速度。
(2)关闭真空机构9，打开排气阀21及密封舱体法兰端盖22，将镁及镁合金原料置于熔炼区31；随后关闭密封舱体法兰端盖22，打开真空机构9，将真空抽至10～20Pa；打开氩气供给机构8，使氩气充满整个腔体，并使腔体内压强大于0.1MPa；设置第一段控温组件61，使熔炼区31的温度高于原料的熔点100～200℃；设置第二段控温组件62，加热温度与熔炼区相当，用于预热流速调节机构4和过滤机构5；设置第三段控温组件63用于预热铸锭区32，加热温度低于熔炼区温度100～200℃。此时流速调节机构4处于关闭状态，镁及镁合金原料于全氩气保护氛围下熔化。
所述的氩气供给机构8使得全氩气保护氛围大于0.1MPa，在此压强下，可有效抑制镁及镁合金熔体等低熔点、饱和蒸汽压材料在熔铸过程中的蒸发。
所述的步骤(2)多段控温组件6分为三段控温：第一段控温组件61用于加热熔炼区至原料熔点以上100～200℃；第二段控温组件62用于预热流速调节机构4和过滤机构5，加热温度与熔炼区相当，以使熔体能够流动通畅，且在流通时动力粘度不随温度发生改变，熔体的流动速度仅受流速调节机构4和过滤机构5的控制；第三段控温组件63用于预热铸锭区32，加热温度低于熔炼区温度100～200℃，使得一旦熔体滴落，滴落时能够在坩埚底部铺开成平液面，而不至于因温度梯度过大直接凝固呈零散凝固的珠状。
(3)待熔体完全熔化后，调节多段控温组件，均以5℃/min的降温速率进行降温，使铸锭区温度逐步达到凝固点以下，同时调节流速调节机构4内外圆锥的相对行程差在0～30mm内，来控制熔体的流速；此时，熔体以一定速度在经过过滤机构5后，以连续、洁净的液滴形式滴落至铸锭区中，并形成小于1mm的薄层液相区，并随即凝固；连续滴落的镁熔体持续重复着“滴落-形成薄层液相区-随即凝固-滴落-形成薄层液相区-随即凝固”的步骤。
由于金属(合金)在凝固的过程中，后凝固部分的溶质浓度高于先凝固部分，传统工艺下的铸锭不可避免地产生宏观偏析，且随着液相区扩散、对流程度的降低，固液界面前沿固相区的浓度差异增大。本发明提供的方法中，通过熔体的连续滴落，使得液相区在小于1mm的薄层范围内，由于薄层熔体散热快、温度梯度大，便可快速冷却，于是每层熔体的先后凝固距离短、时间短，所以宏观偏析也仅存在于这一薄层范围内。同时，本发明提供的方法中，由于熔体的连续滴落，液相区微小的液面振动将加快液相区的对流，使得固液界面前沿固相区的浓度差异减小。此外，当固液界面前沿凝固潜热的释放无法快速通过固相导走时，界面前沿液相区往往会形成负温度梯度，易诱导枝晶生长，进而产生明显的微观偏析。本发明提供的方法中，连续滴落的镁熔体可对固液界面前沿液相区进行补热，使得凝固潜热尽可能地从已凝固的固相中导走，得到尽可能小的负温度梯度甚至维持正温度梯度，从而抑制枝晶生长程度、缓解微观偏析。本发明提供的方法中，连续滴落的镁熔体还可起到补缩作用，在经过过滤机构时也会得到一定程度的净化。
优选地，针对于不同镁合金体系，所述液滴滴落的速度可依据镁及镁合金熔体的固液相线间隔(溶质分配系数大小)、溶质扩散系数、动力粘度等参数进行选择，并通过流速调节机构进行控制。
(4)通过每5～10mm间隔布局的热电偶7的温度反馈，来追踪固液界面位置和测量固液界面前沿的温度梯度，根据所述热电偶温度反馈，当所述界面前沿温度梯度随着铸锭高度、外界温度场变化而变化时，通过流速调节机构4实时调节熔体滴落速度，以维持其固液界面前沿温度梯度保持与变化前相同水平。
实施例1
本实施例原料为99.99％枝晶状纯镁，结合发明所述方法，采用如图1所述装置，具体包括如下步骤：
在未放置原料的情况下，关闭排气阀21，打开进气阀23，开启真空机构9，使密封舱体2与真空机构9连通，并使密封腔体2内的压强处于10Pa，此时设置控温机构6使三段控温均于200℃下保温30min，随后于600℃下保温120min，保温完毕后冷却至室温。
将400g、99.99％的松散枝晶状纯镁放置于熔炼区31，将过滤机构5设为含有3个孔且每孔孔径为8mm的石墨板，此时关闭流速控制机构4，即流速控制机构4内部倒圆锥的提升高度为0mm。打开进气阀23，氩气供给机构8使密封腔体2内的压强略大于0.1MPa，随后打开排气阀21，并调节氩气流速为150sccm，使密封腔体内始终处于微正压状态。
将第一段61、第二段62、第三段控温机构63以10min/℃的升温速率，分别升至900℃、900℃、800℃，并在目标温度下保温120min使原料充分熔化。
将流速控制机构4内部倒圆锥提升至30mm处使熔体向下流动、滴落，同时以5℃/min的降温速度使第一段、第二段、第三段控温机构降至500℃，第三控温机构将优先于第一、第二段降至500℃。
根据热电偶7温度显示，铸锭区所处环境的温度梯度在2～2.5mm/℃之间。
对所得的镁锭利用辉光放电质谱仪进行成分检测。将所得铸锭从上至下依次切成5段，每段选择下表面上均匀分布的3个点进行检测，每个点测量3次，即共计进行45次检测。成分检测结果如图2所示。
对所得镁锭与传统工艺熔铸镁锭，进行纵切剖分对比，结果如图3所示，其中左图(a)为传统熔铸工艺制备的镁锭，右图(b)为基于本发明所述方法所制备的镁锭。可以看出，传统熔铸工艺易形成较大缩孔，而基于本发明所述方法制备的镁锭较为致密。
对所得镁锭与传统工艺熔铸镁锭在45％浓硝酸刻蚀下进行金相对比，结果如图4所示，其中，图4(a)为传统铸造工艺制备的镁锭，图4(b)为基于本发明所述方法制备的镁锭。可以看出，基于本发明所述方法制备的镁锭具有较少的夹杂物，洁净度得到显著提升。
实施例2
本实施例原料为挤压态AZ31镁合金，与实施例1相比，具有更多的较高浓度元素，在常规熔炼方法下成分偏析严重。
在未放置原料的情况下，关闭排气阀21，打开进气阀23，开启真空机构9，使密封舱体2与真空机构9连通，并使密封腔体内的压强处于10Pa，此时设置控温机构6使三段控温均于200℃下保温30min，随后于600℃下保温120min，保温完毕后冷却至室温。
将400g挤压态AZ31放置于熔炼区31，将过滤机构5设为含有3个孔且每孔孔径为8mm的石墨板，此时关闭流速控制机构4，即流速控制机构4内部倒圆锥的提升高度为0mm。打开进气阀23，氩气供给机构8使密封舱体2内的压强略大于0.1MPa，随后打开排气阀21，并调节氩气流速为150sccm，使密封腔体内始终处于微正压状态。
由于AZ31与纯镁的熔点相近，因此第一段、第二段、第三段控温机构仍以10min/℃的升温速率升温，分别升至900℃、900℃、800℃，并在目标温度下保温120min使原料充分熔化。
将流速控制机构内部倒圆锥提升至30mm处使熔体向下流动、滴落，同时以5℃/min的降温速度使第一段、第二段、第三段控温机构降至500℃，第三控温机构将优先于第一、第二段降至500℃。
对所得的镁锭利用电火花直读光谱仪进行成分检测，将所得铸锭沿径向劈开得到纵剖面，沿着纵剖面上熔体的凝固方向，自下而上采集20个成分点，检测结果如下表所示。
单位：wt.％
Figure GDA0003786743520000121
实施例3
本实施例原料为纯镁和纯锌单质，与实施例1、2相比，本实施例主要用来探究均一性合金配制的可行性。
在未放置原料的情况下，关闭排气阀21，打开进气阀23，开启真空机构9，使密封舱体2与真空机构9连通，并使密封腔体内的压强处于10Pa，此时设置控温机构6使三段控温均于200℃下保温30min，随后于600℃下保温120min，保温完毕后冷却至室温；
将纯度为99.99％，质量为150g的树枝晶状纯镁和10g的颗粒状纯锌放置于熔炼区31，将过滤机构5设为含有3个孔且每孔孔径为8mm的石墨板，此时关闭流速控制机构4，即流速控制机构4内部倒圆锥的提升高度为0mm。打开进气阀23，氩气供给机构8使密封舱体2内的压强略大于1×105Pa，随后打开排气阀21，并调节氩气流速为150sccm，使密封腔体内始终处于微正压状态。
由于纯锌的熔点低于纯镁的熔点，为防止原料在高温下烧损，将第一段、第二段、第三段控温机构以10min/℃的升温速率，分别升至850℃、850℃、750℃，并在目标温度下保温120min使原料充分熔化。
为进一步控制液层厚度以保证成分均质性，将流速控制机构4内部倒圆锥提升至最大高度15mm处使熔体向下流动、滴落，同时以5℃/min的降温速度使第一段、第二段、第三段控温机构降至500℃，第三控温机构将优先于第一、第二段降至500℃。
本实施例原料为纯镁和纯锌单质，说明本方法也能适应一性合金配制。

Claims (6)

1.一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，采用的熔铸装置，包括电炉本体（1），电炉本体（1）内部设置密封舱体（2）和多段控温组件（6），且多段控温组件（6）在密封舱体（2）外；
所述密封舱体（2）为全封闭腔体，上部设置法兰端盖（22）及排气阀（21），底部设置进气阀（23），进气阀（23）与氩气供给机构（8）、真空机构（9）相连通；密封舱体（2）内部设置顶注式一体化坩埚（3），顶注式一体化坩埚（3）自上而下分为熔炼区（31）和铸锭区（32），熔炼区（31）和铸锭区（32）之间嵌套流速调节机构（4）和过滤机构（5），顶注式一体化坩埚（3）外壁底部设置有热电偶（7）；
其特征在于，包括以下步骤：
（1）在装料前，关闭密封舱体（2），连通真空机构（9），将顶注式一体化坩埚（3）在10~20Pa、不低于200 ℃下，预烘2小时以上，随后于大于400 ℃下真空预烘2小时以上；
（2）关闭真空机构（9），打开排气阀（21）及密封舱体法兰端盖（22），将镁及镁合金原料置于熔炼区（31）；随后关闭密封舱体法兰端盖（22），打开真空机构（9），将真空抽至10~20Pa；打开氩气供给机构（8），使氩气充满整个腔体，并使腔体内压强大于0.1 MPa；设置控温组件一（61），使熔炼区（31）的温度高于原料的熔点100 ~ 200 ℃；设置控温组件二（62），加热温度与熔炼区（31）相当，用于预热流速调节机构（4）和过滤机构（5）；设置控温组件三（63），用于预热铸锭区（32），加热温度低于熔炼区温度100~200 ℃；此时流速调节机构（4）处于关闭状态，镁及镁合金原料于全氩气保护氛围下熔化；
（3）待熔体完全熔化后，调节多段控温组件（6）均以5 ℃/min的降温速率进行降温，使铸锭区温度逐步达到凝固点以下，同时调节流速调节机构（4）内外圆锥的相对行程差在0~30 mm内，来控制熔体的流速；此时，熔体在经过过滤机构（5）后，以连续、洁净的液滴形式滴落至铸锭区中，并形成小于1mm的薄层液相区，并随即凝固；连续滴落的镁熔体持续重复着“滴落-形成薄层液相区-随即凝固-滴落-形成薄层液相区-随即凝固”的步骤；所述流速调节机构（4）为内外嵌套式倒立圆锥结构；
（4）通过每5~10 mm间隔布局的热电偶（7）的温度反馈，来追踪固液界面位置和测量固液界面前沿的温度梯度，根据所述热电偶温度反馈，当所述界面前沿温度梯度随着铸锭高度、外界温度场变化而变化时，通过流速调节机构（4）的内外圆锥相对行程差，实时调节熔体滴落速度，以维持其固液界面前沿温度梯度保持与变化前相同水平。
2.根据权利要求1所述的一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，其特征在于，所述流速调节机构（4）的倒立圆锥结构的锥角为20°-40°，内外圆锥最大相对行程差为30 mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，其特征在于，所述流速调节机构（4）的锥角为30°。
4.根据权利要求1所述的一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，其特征在于，所述过滤机构（5）为5 mm以上厚度，具有1-3个孔，每孔孔径在5~10 mm的孔板。
5.根据权利要求1所述的一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，其特征在于，所述顶注式一体化坩埚（3）、流速调节机构（4）、过滤机构（5）均为与镁及镁合金熔体不润湿、不反应的材质。
6.根据权利要求1所述的一种基于熔体控速滴铸的镁及镁合金熔铸装置的熔铸方法，其特征在于，所述热电偶（7）自顶注式一体化坩埚（3）底部起每间隔5mm设置一根。
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