CN117427994A - 一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，将老化六氯苯污染土壤风干后，研磨筛分至2mm以下；在反应容器中加入老化六氯苯污染土壤、去离子水、醋酸和纳米零价铁颗粒，老化六氯苯污染土壤与醋酸的质量比为：2000:7～9；老化六氯苯污染土壤与纳米零价铁颗粒的质量比为2000:1～3；纳米零价铁粒径范围为81.6～123.2nm；调节反应体系的初始pH值在3～5。将反应器抽真空后密封，在恒温振荡器中26～45℃范围内，转速设定200～300rpm，摇动18～33天。本发明填补了老化污染土壤修复技术空白，且取得了良好的修复效果。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，尤其涉及污染土壤的修复，具体为一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法。
背景技术
六氯苯老化污染土壤是一类长期受六氯苯污染的土壤。六氯苯是2001年联合国环境规划署国际公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中首批控制的12种持久性有机污染物(POPs)之一，也是2022年生态环境部联合五大部委印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中的新污染物之一。在长期受六氯苯污染的土壤中，六氯苯会缓慢、逐级降解为低氯代苯，尤其是受污染超过20年的土壤中，六氯苯、五氯苯、四氯苯及三氯苯等氯苯类同源污染物共同存在。其中，五氯苯是2014年《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中新增的9种持久性有机污染物之一。
目前尚未发现针对老化六氯苯污染土壤的修复技术研究，仅有针对六氯苯的非老化污染土壤的研究。目前的研究缺陷在于，未考虑老化土壤中同源污染物的存在情形，导致对六氯苯污染土壤的修复不彻底。对纳米零价铁去除老化六氯苯污染土壤中共存氯苯同源物质的效果研究更不充分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，以填补老化六氯苯污染土壤修复技术空白。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，包括以下步骤：
步骤一：将老化六氯苯污染土壤风干后，研磨筛分至2mm以下；
步骤二：在反应容器中加入老化六氯苯污染土壤和去离子水，老化六氯苯污染土壤和去离子水的固液比1:1(g/ml)；再加入醋酸和纳米零价铁颗粒，老化六氯苯污染土壤与醋酸的质量比为2000:7～9；老化六氯苯污染土壤与纳米零价铁颗粒的质量比为2000:1～3；所述纳米零价铁颗粒粒径范围为81.6～123.2nm(102.4±20.8nm)；
步骤三：调节反应体系的pH值，使反应的初始pH值控制在3～5；
步骤四：将反应容器抽真空后密封，在恒温振荡器中摇动18～33天，恒温振荡器中温度为26～45℃，转速设定200～300rpm；
步骤五：经过步骤四处理后的土壤自然风干。
步骤一中：所述老化六氯苯污染土壤老化至少20年以上。
进一步的优化，步骤二中：先将去离子水倒入反应容器中，再将称量好的污染土壤分批加入，之后加入醋酸和纳米零价铁颗粒，在加入污染土壤、醋酸和纳米零价铁颗粒同时采用玻璃棒进行搅拌。
进一步的优化，步骤二中：老化六氯苯污染土壤：醋酸：纳米零价铁颗粒的质量比为1000：4：1。
进一步的优化，步骤三中：使用氢氧化钠和硫酸来调节反应体系的pH值。
进一步的优化，步骤四中：恒温振荡器中温度36～45℃。
进一步的优化，步骤五中：自然风干2～3天。
本发明的优点和有益效果是：
本发明填补了老化污染土壤修复技术空白，且取得了良好的修复效果，对老化20年以上的六氯苯污染土壤中的六氯苯、五氯苯的清除率均超过50％，六氯苯最高能达到80％以上，五氯苯最高能达到90％以上；能为农药类、新污染物类老化污染土壤的修复技术研发提供理论指导和技术支撑。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1操作流程图。
图2为本发明实施例1中气相色谱检测图谱。
图3为本发明实施例1中质谱检测图谱。
具体实施方式
实施例1
一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，包括以下步骤：
步骤一：将老化六氯苯污染土壤风干后，研磨筛分至2mm以下，该老化六氯苯污染土壤来自北京某染料厂，该土壤受六氯苯污染达30年以上；
步骤二：在密封性能良好的反应容器中加入老化六氯苯污染土壤200g和去离子水，老化六氯苯污染土壤和去离子水的固液比1:1(g/ml)；并加入醋酸0.8g和纳米零价铁颗粒0.2g，所述纳米零价铁粒径范围为81.6～123.2nm(102.4±20.8nm)；先将去离子水倒入反应容器中，再将称量好的污染土壤分批加入，再加入醋酸和纳米零价铁颗粒，同时采用玻璃棒进行搅拌；
步骤三：使用氢氧化钠和硫酸来调节反应体系的pH值，使反应的初始pH值控制在3；
步骤四：将反应器抽真空后密封，在恒温振荡器中45℃，转速设定250rpm，摇动23天；
步骤五：经过步骤四处理后的土壤自然风干。
将修复之前的老化六氯苯污染土壤和修复之后的老化六氯苯污染土壤进行污染物检测对比，测定方法如下：
将待测样品加入无水硫酸钠除去水分，然后加入100mL体积比1︰1的二氯甲烷/丙酮进行萃取，后经净化、浓缩后，用气相色谱质谱仪进行检测；
⑴气相色谱仪工作条件：初始温度40℃，保持4min，以10℃/min的速度升至160℃，保持1min，以10℃/min的速度升至280℃，保持4min，以10℃/min的速度升至300℃，保持5min，色谱柱流量(氦气)1.5mL/min，进样口温度270℃，进样体积为1μL，检测器为电子捕获检测器，温度为330℃；
⑵质谱仪条件：质量范围为35～500amu，离子源温度为275℃，四级杆温度为150℃。
测定结果如表1所示：
表1
实施例2
本实施例的修复方法与实施例1完全相同，但采用的老化六氯苯污染土壤中污染物含量不同。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表2
实施例3
本实施例的修复方法与实施例1完全相同，但采用的老化六氯苯污染土壤中污染物含量不同。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表3
实施例4
本实施例的修复方法与实施例1操作相同，但步骤三中的pH值为5。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表4
实施例5
本实施例的修复方法与实施例1操作相同，但步骤四中的反应温度为36℃。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表5
对比例1
本对比例的修复方法与实施例1操作相同，但步骤四中的反应温度为25℃。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表6
对比例2
本对比例的修复方法与实施例1操作相同，但步骤三中的pH值9。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表7
对比例3
本对比例的修复方法与实施例1操作相同，但步骤四中的反应温度为15℃。在与实施例1完全相同的检测条件下进行污染物检测对比，测定结果如下。
表8
最后应说明的是，以上仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳布置方案对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将老化六氯苯污染土壤风干后，研磨筛分至2mm以下；
步骤二：在反应容器中加入老化六氯苯污染土壤和去离子水，老化六氯苯污染土壤和去离子水的固液比1:1；再加入醋酸和纳米零价铁颗粒，老化六氯苯污染土壤与醋酸的质量比为2000:7～9；老化六氯苯污染土壤与纳米零价铁颗粒的质量比为2000:1～3；所述纳米零价铁颗粒粒径范围为81.6～123.2nm；
步骤三：调节反应体系的pH值，使反应的初始pH值控制在3～5；
步骤四：将反应容器抽真空后密封，在恒温振荡器中摇动18～33天，恒温振荡器中温度为26～45℃，转速设定200～300rpm；
步骤五：经过步骤四处理后的土壤自然风干。
2.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤一中：所述老化六氯苯污染土壤老化至少20年以上。
3.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤二中：先将去离子水倒入反应容器中，再将称量好的老化六氯苯污染土壤分批加入，之后加入醋酸和纳米零价铁颗粒，在加入老化六氯苯污染土壤、醋酸和纳米零价铁颗粒同时采用玻璃棒进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤二中：老化六氯苯污染土壤：醋酸：纳米零价铁颗粒的质量比为1000：4：1。
5.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤三中：使用氢氧化钠和硫酸来调节反应体系的pH值。
6.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤四中，恒温振荡器中温度为36～45℃。
7.根据权利要求1所述的纳米零价铁修复老化六氯苯污染土壤的方法，其特征在于：步骤五中：自然风干2～3天。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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