CN117427464A - 一种网状多孔co2捕集液及co2气体的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种网状多孔CO2捕集液及CO2气体的分离方法。该捕集液的组成包含特定化学剂1％‑50％，水50％‑99％；其中，所述特定化学剂为咪唑类物质、咪唑类离子液体、哌嗪类物质、醇胺类物质中的一种或两种以上的组合。本发明还提供了基于上述捕集液的CO2气体的分离方法。本发明所述的网状多孔CO2捕集液能够在较低温度(0℃‑50℃)下保持稳定并能吸附CO2，在较高温度(60℃以上)下多孔结构逐渐化解并释放所吸附的CO2。该捕集液还具有吸收速率快、吸收容量大，且兼具解吸热低、再生温度低、不易降解等优点，在碳捕集以及CO2利用领域具备较为广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种网状多孔CO2捕集液及CO2气体的分离方法，属于化工分离技术领域。
背景技术
CO2的捕集、利用与封存技术(CCUS)被认为是缓解温室效应的关键战略之一。目前碳捕集有多种技术，主要包括物理吸收法、化学吸收法、吸附法、膜分离法以及深冷分离等。然而这些技术本身具有如下局限性：如化学吸收法存在溶剂易降解、腐蚀性强、溶剂再生耗能大等缺点；膜分离法处理量小、稳定性差；深冷分离法过分依赖温度、所需能量较高等。
醇胺法是应用最为广泛的CO2捕集方法，但存在再生能耗高和溶剂降解等问题，因此，寻求一种低能耗、高效率的CO2捕集方法至关重要。由于单一吸收剂很难兼具吸收容量高、吸收速率快和反应热低等要求，因此将多种吸收剂混合从而获得高吸收率和吸收容量以及再生能耗低的新型吸收剂是目前的研究热点之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种网状多孔CO2捕集液。
本发明的目的还在于提供一种CO2气体的分离方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种网状多孔CO2捕集液，其中，以该捕集液的总质量为100％计，该捕集液的组成包含特定化学剂1％-50％，水50％-99％；
其中，所述特定化学剂为咪唑类物质、咪唑类离子液体、哌嗪类物质、醇胺类物质中的一种或两种以上的组合。
本发明所提供的网状多孔CO2捕集液是由水和特定化学剂混合后分子自组装而成，特定化学剂能够形成网状多孔结构。该网状多孔CO2捕集液在较低温度(0℃-50℃)下稳定并能吸附CO2，CO2能够稳定地吸附在多孔结构中，在较高温度(60℃以上)下多孔结构逐渐化解并释放所吸附的CO2。
在上述捕集液中，优选地，所述特定化学剂在水中形成网状多孔结构。
在上述捕集液中，优选地，所述咪唑类物质包括咪唑、2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑及2-苯基咪唑中的一种或两种以上的组合。
在上述捕集液中，优选地，所述咪唑类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[HMIM][BF4]、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[HMIM][PF6]、1-乙基-3-甲基氯化咪唑[EMIM][Cl]、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[EMIM][TF2N]中的一种或两种以上的组合。
在上述捕集液中，优选地，所述哌嗪类物质包括哌嗪(PZ)、1-(2-氨基乙基)哌嗪(AEP)、N-(2-羟乙基)哌嗪(HEPZ)、1-甲基哌嗪(1-MPZ)、2-甲基哌嗪(2-MPZ)中的一种或两种以上的组合。
在上述捕集液中，优选地，所述醇胺类物质包括二乙醇胺(DEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、二乙烯三胺(DETA)、N-甲基环己胺(MCA)、三乙醇胺(TEA)中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，上述网状多孔CO2捕集液的制备方法包括以下步骤，将特定化学剂和水混合，搅拌均匀使其成为分散、稳定的液体。
本发明还提供了一种CO2气体的分离方法，其中，该方法是利用上述网状多孔CO2捕集液进行CO2捕集。
根据本发明的具体实施方案，优选地，该分离方法是实现CO2和N2的混合气体中的CO2的分离。
在上述分离方法中，优选地，进行CO2捕集时的吸收温度为0℃-50℃。
在上述分离方法中，优选地，进行CO2捕集时的吸收压力为0.1MPa-1 MPa。
在上述分离方法中，优选地，该方法还包括在抽真空加热的条件下，对捕集CO2之后得到的CO2富液进行解吸，然后再生贫液进行循环利用的步骤。其中，所述加热的温度优选为60℃-100℃；所述真空的绝对压力优选为80kPa以下。
本发明所述的网状多孔CO2捕集液能够在较低温度(0℃-50℃)下保持稳定并能吸附CO2，在较高温度(60℃以上)下多孔结构逐渐化解并释放所吸附的CO2。该捕集液还具有吸收速率快、吸收容量大，且兼具解吸热低、再生温度低、不易降解等优点，在碳捕集以及CO2利用领域具备较为广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中的CO2溶解度和吸收速率评价图。
图2为实施例2中的CO2溶解度、吸收速率以及解吸热评价图。
图3为实施例3中的再生溶液对CO2吸收的热力学和动力学实验结果。
图4为本发明的网状多孔CO2捕集液的冷冻电镜图，其中，(a)吸收剂I；(b)吸收剂V；(c)吸收剂VIII；(d)吸收剂II。
图5为实施例5中的中试规模CO2/N2连续分离装置示意图。
附图标号说明：
501 CO2气瓶
502 空气压缩机
503 气体缓冲罐
504 吸收塔入口红外CO2监测器
505 吸收塔出口红外CO2监测器
506 水环真空泵
507 吸收塔
508 解吸塔
509 离心泵
510 加液罐
511 温度传感器
512 质量流量计
513 计量泵
514 压力变送器
515 混合器
516 液体缓冲罐
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明的试验装置均为ZL201910327202.X中记载的装置，用于纯气体和混合气的热力学和动力学实验。相关的气体溶解度实验、分离实验的数据处理过程参见ZL201910327202.X(CN111821812A)说明书第0030-0048段。
实施例1
本实施例提供了一组网状CO2捕集液，分别为：吸收剂I、吸收剂II、吸收剂III、吸收剂IV；
其中，以溶液总质量为100％计，吸收剂I组成为(30％的2-乙基咪唑+余量水)；吸收剂II组成为(30％的咪唑+余量水)；吸收剂III组成为(30％的MDEA+余量水)；吸收剂IV组成为(30％的2-甲基咪唑+余量水)；
在吸收温度为30℃的条件下，使用纯CO2气体作为原料气，测试各个吸收剂的吸收容量(CO2溶解度)和吸收速率，结果如图1所示，在图1中，(a)为吸收容量测试结果，(b)为吸收速率测试结果，横坐标为吸收压力，纵坐标为相应压力下的吸收量的数值。
实施例2
本实施例提供了一组网状CO2捕集液，分别为：吸收剂V、吸收剂VI；
其中，以溶液总质量为100％计，吸收剂V组成为(30％的咪唑+5％的AEP+余量水)；吸收剂VI组成为(30％的咪唑+5％的DEA+余量水)；
在吸收温度为30℃的条件下，使用纯CO2气体作为原料气，测试吸收剂II、吸收剂V、吸收剂VI的吸收容量(CO2溶解度)、吸收速率和解吸热，结果如表1和图2所示，在图2中，(a)为吸收容量测试结果，(b)为吸收速率测试结果，(c)为CO2在吸收剂V、吸收剂VI中的解吸热评价图。
表1不同吸收剂的吸收热平均值
由表1和图2的实验结果可以看出：在平衡压力(PE)为1MPa时，复配吸收剂体系吸收量较单一吸收剂的水溶液分别提升了13.93％和10.42％。进一步地，考察复配溶液对CO2的吸收动力学，在进气压力为200kPa时，复配溶液体系吸收速率(即单位时间内体系吸收量)相对于吸收剂II分别提升了10倍和4倍。这表明所述混合吸收剂对CO2吸收量和吸收速率均有显著的提高。
实施例3
为了验证实施例2中的吸收剂是否可重复利用进行CO2捕集，使用纯CO2气体作为原料气，使用上述吸收剂V进行多次CO2吸收-解吸操作以考察其重复利用性。
当CO2吸收实验完成后，对富液在温度80℃、解吸压力80kPa下解吸30min，得到的贫液继续进行CO2捕集实验，实验结果图3所示，在图3中，(a)为吸收容量测试结果，(b)为吸收速率测试结果。
在该解吸条件下，吸收剂V在经过多次吸收-解吸循环试验后，分离性能较新鲜溶液相比略有下降，但第2次再生后吸收容量和吸收速率趋于平稳且多次循环利用无明显下降，表现出了较为优异的重复使用性能。
实施例4
本实施例提供了一组网状CO2捕集液，分别为：吸收剂VII、吸收剂VIII、吸收剂IX；
其中，以溶液总质量为100％计，吸收剂VII组成为(30％的[BMIM][BF4]+余量水)；吸收剂VIII组成为(20％的[BMIM][BF4]+10％的咪唑+余量水)；吸收剂IX组成为(20％的[BMIM][BF4]+10％的AEP+余量水)；
在吸收温度为40℃的条件下，使用纯CO2气体作为原料气，测试吸收剂VII、吸收剂VIII、吸收剂IX的CO2吸收量，结果如表2所示。
表2不同吸收剂的吸收量测试结果
| 温度(℃) | 压力(MPa) | 吸收剂 | 吸收量(mol/mol) |
| 40 | 3 | 吸收剂VII | 0.53 |
| 40 | 3 | 吸收剂VIII | 0.78 |
| 40 | 3 | 吸收剂IX | 0.81 |
图4为本发明的网状多孔CO2捕集液的冷冻电镜图，其中，(a)吸收剂I；(b)吸收剂V；(c)吸收剂VIII；(d)吸收剂II。由这些冷冻电镜图可以看出：各个吸收剂均形成了网状多孔结构。
实施例5
本实施例提供了一种CO2气体的分离方法，其是实现CO2/N2连续分离：
首先配制质量分数33％的复配溶液，其中，包含30％的咪唑和3％的1-(2-氨基乙基)哌嗪，余量为水；
以该吸收剂作为分离介质进行连续分离试验。图5为捕集液用于连续碳捕集的流程示意图。
该装置包括CO2气瓶501、空气压缩机502、气体缓冲罐503、吸收塔入口红外CO2监测器504、吸收塔出口红外CO2监测器505、水环真空泵506、吸收塔507、解吸塔508、离心泵509、加液罐510、温度传感器511、质量流量计512、计量泵513、压力变送器514、混合器515、液体缓冲罐516。
其中，CO2气瓶501和空气压缩机502用于提供原料气，二者通过混合器515汇合至同一条管道然后与吸收塔507的塔釜入口连接，并且，CO2气瓶501与混合器515之间设有单向阀、气体缓冲罐503，空气压缩机502与混合器515之间设有减压阀、液体缓冲罐516，混合器515与吸收塔507的塔釜入口之间设有吸收塔入口红外CO2监测器504、质量流量计512；其中，单向阀用于控制原料气的流向、避免回流；减压阀用于控制原料气的压力；吸收塔入口红外CO2监测器504用于监测进入吸收塔的混合气中CO2的浓度；质量流量计512用于计量进入吸收塔507的气体量并控制流量等参数；
吸收塔507的内径为66mm，填料高度2.5m，最大工作压力1MPa，塔内放置θ环散堆填料；吸收塔507的塔釜、塔身、塔顶分别设有若干个温度传感器511，用于监测相应位置的温度；吸收塔507的塔顶还设有吸收塔出口红外CO2监测器505，用于_监测离开吸收塔的混合气中CO2的浓度；
吸收塔507的塔釜出口与解吸塔508的塔顶入口连接，并且，二者的连接管路上依次设有压力变送器514、排液阀、离心泵509；其中，压力变送器用于测量吸收塔507底部离开的富液的压力，排液阀用于排放吸收塔507内浆液；
解吸塔508的内径为66mm，填料高度2.5m，最大工作压力0.5MPa，塔内放置θ环散堆填料；解吸塔508的上段和中段设有电加热保温，加热功率1kW，解吸塔508适当位置设有若干个温度传感器511，用于监测相应位置的温度；
解吸塔508的顶部入口与水环真空泵506的入口连接，为解吸塔508提供真空操作条件；解吸塔508的出口处设有排液阀，并且该出口与计量泵513的入口连接，二者的连接管路上设有加液罐510；其中，加液罐510用于实验开始前将捕集液由此打入吸收塔中以及补充新的捕集液，计量泵513用于将解吸塔的捕集液打入吸收塔中；
计量泵513的出口与吸收塔507的顶部入口连接，二者的连接管路上依次设有质量流量计512、计量泵513；其中，质量流量计512用于测量捕集液的流量；
在解吸塔508完成解吸之后的贫液经过计量泵513回到吸收塔507；经过多次循环，实现吸收剂对CO2/N2混合气的分离。
本实施例还考察了解吸温度对分离的影响，具体结果如表3所示。
表3
在表3中：
Tde为解吸温度，为气液比，Pab为吸收压力，Pde为解吸压力，Uin-gas为混合气流量，Cin-CO2为吸收塔入口CO2浓度，Cout-CO2为吸收塔出口CO2浓度，ΔSV为循环吸收量，η为CO2脱除率。
根据表3的数据可以看出：采用本发明的技术方案可以很好地实现CO2的吸附分离。
Claims (10)
1.一种网状多孔CO2捕集液，其中，以该捕集液的总质量为100％计，该捕集液的组成包含特定化学剂1％-50％，水50％-99％；
其中，所述特定化学剂为咪唑类物质、咪唑类离子液体、哌嗪类物质、醇胺类物质中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的捕集液，其中，所述特定化学剂在水中形成网状多孔结构。
3.根据权利要求1或2所述的捕集液，其中，所述咪唑类物质包括咪唑、2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑及2-苯基咪唑中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的捕集液，其中，所述咪唑类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的捕集液，其中，所述哌嗪类物质包括哌嗪、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-(2-羟乙基)哌嗪、1-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或2所述的捕集液，其中，所述醇胺类物质包括二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、N-甲基环己胺、三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
7.一种CO2气体的分离方法，其中，该方法是利用权利要求1-6任一项所述的网状多孔CO2捕集液进行CO2捕集；
优选地，该分离方法是实现CO2和N2的混合气体中的CO2的分离。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其中，进行CO2捕集时的吸收温度为0℃-50℃。
9.根据权利要求7所述的分离方法，其中，进行CO2捕集时的吸收压力为0.1MPa-1 MPa。
10.根据权利要求7所述的分离方法，其中，该方法还包括在抽真空加热的条件下，对捕集CO2之后得到的CO2富液进行解吸，然后再生贫液进行循环利用的步骤；
优选地，所述加热的温度为60℃-100℃；
优选地，所述真空的绝对压力为80kPa以下。
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