CN117426990A - 无表活制备胶态铂的方法和抗氧化防晒功能妆料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无表活制备胶态铂的方法，将氯铂酸和异丙醇配制成为40‑80mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液,在搅拌下将相同体积的0.28‑0.56mol/L的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到配置的氯铂酸/异丙醇溶液中，继续搅拌得到橙黄色混合溶液，80℃加热搅拌2‑4h得到黑色胶态铂。本发明还公开了一种抗氧化防晒功能妆料组合物，将胶态铂与氧化锌以不同摩尔比例复合，再添加一系列妆剂制备出具有优秀抗氧化和防晒能力的妆用产品，制得的妆用产品有机自由基的去除能力突出、防晒效果优秀。
Description
技术领域
本发明涉及一种无表活制备胶态铂的方法，此外本发明还涉及一种抗氧化防晒功能妆料组合物及其制备方法。
背景技术
外界环境中的阳光辐射、空气污染、吸烟、农药等都会使人体产生更多活性氧自由基，使核酸突变，这是人类衰老和患病的根源。体内活性氧自由基具有一定的功能，如免疫和信号传导过程。但过多的活性氧自由基会参与细胞膜的损伤、脂质过氧化等过程，就会有破坏作用，导致人体正常细胞和组织的损坏，从而引起人体老化和多种疾病，如心脏病、老年痴呆症、帕金森病和肿瘤。特别是已确认在紫外线照射时所产生的自由基中的活性氧是直接性细胞损伤的主要原因。
因此，通过阻隔紫外线加去除皮肤内的活性氧自由基来防止和延缓皮肤的老化，是解决细胞损伤问题的根本方法。铂化合物对人体无害，被广泛用作催化剂，在金属物质中安全且无氧化现象，并具有抗氧化及脱臭等功能。铂具有连续的抗氧化能力且在体内滞留期间可持续去除体内活性氧。特别是纳米尺寸的铂粒子，因其比表面积增加而具有高催化性能，有益于去除各种活性氧。
而氧化锌之所以会用做防晒产品中，是因为它作为一种紫外线反射剂，利用反射的方式抵抗我们熟知的两大衰老元凶--UVA和UVB。UVB的波长是280-320nm，UVA的波长是320-400nm，而氧化锌正好可以反射波长280-400nm的紫外线(也有资料显示为280-390nm)。氧化锌作为防晒剂具有很多优势，如ZnO符合欧盟的”1/3法规”(体内或体外测试方法的保护应至少达到标注的UVB指数的1/3)；比其它防晒剂提供更为广谱的保护；在护理品中有超过300年的应用历史，可被应用到婴儿护臀霜和热痱水中；被当做食品添加剂列入GRAS(被认定为安全的物质)；与TiO2对比，ZnO的透明性更好。
目前，中国专利CN114159328A报道了一种胶态铂组合物及其制备与应用，其通过使用金属铂盐、脂肪酸、有机硅烷等原料制备了胶态铂组合物，然而，在很多情况下，这些保护剂的存在不利于金属纳米胶体功能体系的组装。中国专利CN110918012A公开了一种纳米铂金溶胶及其制备方法，其方法中包含支链多胺基化合物溶液、硼氢化钠溶液等，而其功能尚不具备通用性，仅用于吸附在纤维材料表面。
为了拓展胶态铂的领域范围，同时也为了克服现有技术中胶态铂制备的工艺复杂、设备要求高等缺点，本发明的首要目的在于提供一种化妆品用制备方法，该制备方法的工艺简单、操作性强，同时胶态铂的活性高且长期稳定性好。
发明内容
针对现有方法和上述技术的不足，根据本发明的实施例，希望通过简便且高效的制备方法，得到粒子结构稳定，抗氧化性强，且具备防晒功能的胶态铂；此外，还希望提供一种抗氧化防晒功能妆料组合物，前述胶态铂和氧化锌两种功能材料特异性相互作用，大大提高了的抗氧化性能和防晒性能。
根据实施例，本发明提供的一种无表活制备胶态铂的方法，包括如下步骤：配制浓度为40-80mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；配制0.28-0.56mol/L的NaOH/异丙醇溶液；在搅拌条件下，将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中，完全混合后继续搅拌30-60分钟，得到橙黄色混合溶液；将橙黄色混合溶液加热，并在80℃继续搅拌2-4h，制得粒径为1-5nm的黑色胶态铂。
根据实施例，本发明提供的一种抗氧化防晒功能妆料组合物，其由21wt％油相、78wt％水相和1wt％添加剂相组成，其中
油相由15wt％丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、1wt％木糖醇、4wt％辛酸/葵酸甘油三酯和1wt％山梨坦倍半油酸酯均匀混合而成，其中：丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物作为增稠剂，木糖醇作为乳化稳定剂，辛酸/葵酸甘油三酯作为促渗剂，山梨坦倍半油酸酯作为乳化剂；
水相由57.4wt％去离子水、5wt％辛甘醇、15wt％1,2-己二醇、0.3wt％氯苯甘醚和0.3wt％双丙甘醇充分溶解而成，其中：辛甘醇作为保湿剂，1,2-己二醇作为保湿剂，氯苯甘醚作为防腐剂，双丙甘醇作为溶剂；
添加剂相由本发明前述无表活制备胶态铂的方法制得的胶态铂与氧化锌按照摩尔质量比为1:1-3:1混合而成。
根据实施例，本发明提供的一种抗氧化防晒功能妆料组合物的制备方法，包括如下步骤：
在45℃-60℃下，将丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、木糖醇、辛酸/葵酸甘油三酯和山梨坦倍半油酸酯均匀混合，作为油相；
将去离子水、辛甘醇、1,2-己二醇、氯苯甘醚和双丙甘醇充分溶解，作为水相；
将胶态铂和氧化锌均匀混合，作为添加剂相；
在25℃-60℃下，将水相加入油相，搅拌，再加入添加剂相，继续搅拌，形成凝胶，制得抗氧化防晒功能妆料组合物。
相对于现有技术，本发明结合了胶体化技术和氧化锌防晒纳米粒子，实现高效稳定的抗氧化结合防晒效果。与现有技术相比，随后的实施例和试验例将证明，本发明具有以下优点:(1)制备方法简便高效，绿色环保；(2)所得具备高效的抗氧化和防晒功能。
本发明对纳米铂粒子进行胶化，使其稳定存在于溶剂中，同时通过复合氧化锌纳米防晒剂增加防晒功能，大大强化了的稳定性和抗氧化效率。
本发明通过使用不加入表面活性剂的方法，实现纳米铂的胶态化。并将这种预先制备的无表活胶态铂与氧化锌等妆料成分复合，制备出同时具有抗氧化和防晒功能的系列妆料组合物(“胶态铂年轻素”)。
本发明将胶态铂抗氧化剂与氧化锌防晒剂以不同摩尔比例复合，再添加一系列妆剂制备出具有优秀抗氧化和防晒能力的妆用产品(“胶态铂年轻素”)，制备得到的妆用产品有机自由基的去除能力突出、防晒效果优秀。
根据本发明制备的化妆料组合物无皮肤刺激，安全性优秀。
附图说明
图1为实施例1制备的胶态铂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图表和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。
实施例1
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为80mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.56mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌2h，得到黑色的胶态铂，如图1所示，透射电镜图显示，胶态铂的粒径约为2nm。
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为1:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例1产品，密封避光保存。
实施例2
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为60mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.42mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌3h，得到黑色的胶态铂；
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为2:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例2产品，密封避光保存。
实施例3
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为40mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.28mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌4h，得到黑色的胶态铂；
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为3:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例3产品，密封避光保存。
实施例4
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为80mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.56mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌2h，得到黑色的胶态铂；
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为1:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例4产品，密封避光保存。
实施例5
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为60mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.42mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌3h，得到黑色的胶态铂；
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为2:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例5产品，密封避光保存。
实施例6
(1)将氯铂酸溶解于异丙醇，配制成浓度为40mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；
(2)配制0.28mol/L的NaOH/异丙醇溶液；
(3)在搅拌的条件下将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中；
(4)完全混合后继续搅拌，得到橙黄色混合溶液；
(5)将搅拌后得到的橙黄色混合溶液进行加热，并在80℃继续搅拌4h，得到黑色的胶态铂；
(6)向胶态铂中加入与胶态铂摩尔质量比为3:1的氧化锌防晒剂；
(7)向10g所得胶体中添加其他妆剂，在45℃，将150g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(增稠剂)、10g木糖醇(乳化稳定剂)、40g辛酸/葵酸甘油三酯(促渗剂)、10g山梨坦倍半油酸酯(乳化剂)混合均匀，作为油相。将574g去离子水、50g辛甘醇(保湿剂)、150g1,2-己二醇(保湿剂)、3g氯苯甘醚(防腐剂)、3g双丙甘醇(溶剂)，溶解充分，作为水相。将步骤(6)中的胶态铂氧化锌组合物单独添加，作为添加剂相。在25℃，将水相缓慢添加进油相，搅拌15min；接着加入添加剂相，继续搅拌15min，形成凝胶，得到抗氧化防晒功能妆料组合物实施例6产品，密封避光保存。
以下是本发明中抗氧化防晒功能妆料组合物在皮肤外用剂中实施例剂型的配方和制备方法。以下表中“-”表示无添加。
表1.应用例1-6
试验例1
使用抗氧化性能测试分析实施例1-实施例6清除自由基的能力，所涉及原理为：自旋捕获技术是将一不饱和的抗磁功能基团(自旋捕获剂，一般为氮酮类和亚硝基化合物)加入反应体系，产生电子自旋共振可以检测的自由基(·OH、超氧阴离子自由基等)的技术。
具体步骤为：
1.超氧阴离子自由基空白实验：自旋捕捉剂DEPMPO浓度50mM；螯合剂DTPA浓度1mM；次黄嘌呤浓度0.4mM；磷酸缓冲液pH＝6.5；黄嘌呤氧化酶浓度0.1U/mL；通氧气2分钟；室温；扁平池中测试ESR波谱，测试时间为6分钟。
2.待测实施例实验：配制50mM的DEPMPO，自旋捕捉剂DEPMPO浓度50mM；螯合剂DTPA浓度1mM；次黄嘌呤浓度0.4mM；磷酸缓冲液pH＝6.5；待测实施例1-6；黄嘌呤氧化酶浓度0.1U/mL；通氧气2分钟；室温；扁平池中测试ESR波谱，测试时间为6分钟。
实验结果如表2所示，其中抑制率为指定时间内超氧阴离子自由基被清除的百分比。经过6分钟的测试时间，实施例1-6的超氧阴离子自由基相对强度几乎都低于70％，相对的其对于超氧阴离子自由基的抑制率基本都在30％以上。说明本发明抗氧化防晒功能妆料组合物对于自由基具有良好的去除效果。
表2.抑制率数据
试验例2
防晒性能测试标准为QB/T 2334-1997中试验标准。方法如下：
根据防晒化妆品中紫外线吸收剂和屏蔽剂阻挡紫外线的性质，将防晒剂涂在特殊的胶带上，使用不同波长的紫外线进行照射，然后使用紫外分光光度计测试样品的吸光度，根据测试值大小直接评价产品的防晒效果。具体方法为，称取0.1g试样于100mL烧杯内,加95％乙醇100mL溶解，搅拌，静止片刻，取清液作为待测试样。测定前，先将仪器稳定30min。调节紫外分光光度计波长于280-400nm，以95％乙醇作为空白对照。取待测试样清液倒入比色皿内，用擦镜纸把比色皿表面擦干，进行扫描。仪器在此波长范围内有吸收峰则该样品含紫外吸收剂，无吸收峰则该样品不含紫外吸收剂。
实验结果如表3所示，其中吸光度为波长于280-400nm范围内紫外分光光度计所测得的峰值数据。经过测试，实施例1-6都具有吸收峰，说明该系列实施例都含有具备紫外吸收功能的妆剂，相对的其吸收峰基本都在0.7以上。说明本发明抗氧化防晒功能妆料组合物对于紫外线具有良好的防护效果。
表3
| 编号 | 吸光度 |
| 实施例1 | 0.872 |
| 实施例2 | 0.553 |
| 实施例3 | 0.796 |
| 实施例4 | 0.685 |
| 实施例5 | 0.742 |
| 实施例6 | 0.890 |
| 平均值 | 0.756 |
Claims (3)
1.一种无表活制备胶态铂的方法，其特征是，包括如下步骤：配制浓度为40-80mmol/L的氯铂酸/异丙醇溶液；配制0.28-0.56mol/L的NaOH/异丙醇溶液；在搅拌条件下，将同体积的NaOH/异丙醇溶液逐滴加入到氯铂酸/异丙醇溶液中，完全混合后继续搅拌30-60分钟，得到橙黄色混合溶液；将橙黄色混合溶液加热，并在80℃继续搅拌2-4h，制得粒径为1-5nm的黑色胶态铂。
2.一种抗氧化防晒功能妆料组合物，其特征是，其由21wt％油相、78wt％水相和1wt％添加剂相组成，其中
油相由15wt％丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、1wt％木糖醇、4wt％辛酸/葵酸甘油三酯和1wt％山梨坦倍半油酸酯均匀混合而成；
水相由57.4wt％去离子水、5wt％辛甘醇、15wt％1,2-己二醇、0.3wt％氯苯甘醚和0.3wt％双丙甘醇充分溶解而成；
添加剂相由权利要求1所述方法制得的胶态铂与氧化锌按照摩尔质量比为1:1-3:1混合而成。
3.一种抗氧化防晒功能妆料组合物的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
在45℃-60℃下，将丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、木糖醇、辛酸/葵酸甘油三酯和山梨坦倍半油酸酯均匀混合，作为油相；
将去离子水、辛甘醇、1,2-己二醇、氯苯甘醚和双丙甘醇充分溶解，作为水相；
将胶态铂和氧化锌均匀混合，作为添加剂相；
在25℃-60℃下，将水相加入油相，搅拌，再加入添加剂相，继续搅拌，形成凝胶，制得抗氧化防晒功能妆料组合物。
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