CN117420123A - 一种首饰用的铂钨合金元素检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，该方法先用X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；然后根据初测数据，选择合适的称样量，通过王水混合氢氟酸溶解铂金饰品，对钨元素也可以使其完全溶解成液体，然后采用ICP光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)检测，在优化仪器参数和标准溶液配制的校正曲线的条件下进行分析，得到准确的杂质含量总量，通过差减法得到铂含量，且钨元素检测范围不受限制，大大简化了检测步骤，减少了检测时间，使铂钨合金饰品元素分析更加快速、便捷。采用本分析方法，分析结果同样准确可靠，操作简单快捷方便，能满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。
Description
技术领域
本发明涉及元素检测技术领域，特别是涉及一种首饰用的铂钨合金元素检测方法。
背景技术
对于铂钨饰品，目前通常采用《GB/T 40114-2021首饰贵金属含量的测定ICP差减法》、《GB/T 15072.17-2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重量法》等进行元素分析，但现有的方法存在一定的局限，GB/T 40114所需ICP光谱法影响谱线强度的因素较多，对标准校正溶液的组分要求较高，且GB/T 40114中没涉及含钨样品的检测方法和推荐波长；杂质元素含量较高的时候，准确度较差，需要降低杂质含量浓度来匹配标准校正溶液范围；而且无法直接测试铂钨合金中钨的含量。对于铂钨合金中的钨需要另外采用GB/T15072.17中的方法进行检测，但该方法试验周期长，可测钨含量范围窄(质量分数:7％～10％)。
发明内容
基于此，为解决现有技术中存在的至少一种技术问题，本发明提出一种简单、快速的首饰用的铂钨合金元素检测方法。
一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，包括如下步骤：
S1用X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；
S2根据初测数据，选择合适的称样量称取样品；采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样；
S3根据初测数据，使用ICP光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)，选择合适标准溶液绘制校准标正曲线，进行准确定量分析，得到各杂质元素的含量；通过差减法计算得到合金中铂含量。
上述检测方法先用X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；然后根据初测数据，选择合适的称样量，采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样，可溶解含钨试样，简化了处理钨元素反应步骤，减少了检测时间，且钨元素检测范围无限制，使测定含钨铂金饰品更加快速、便捷。
在其中一些实施例中，步骤S1中，所述X荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
在其中一些实施例中，步骤S2中，所述混合酸中王水与氢氟酸的体积比为98：2。
在其中一些实施例中，步骤S2中，称取200mg样品两份于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。
在其中一些实施例中，步骤S2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
在其中一些实施例中，步骤S3中，所述标准溶液包括杂质元素混合标准溶液和钨标准溶液中的至少一组，
所述杂质元素混合标准溶液由各元素的标准储备溶液稀释得到，包括Ag、Cu、Pd、Co、Ru、Rh、Pt、Ir、Au、Ni、Zn、Fe、Cr、Cd、As、Hg、Pb、In、Sb、Ga、Ba、Sn、Al、Te、Ca、Ti、Mn、Se、Bi、Mg元素中的至少一种，根据初步检测结果选择元素种类。
在其中一些实施例中，所述杂质元素混合标准溶液分为低标溶液和高标溶液，可以根据初步检测的结果选择使用低标溶液还是高标溶液；所述低标溶液的浓度梯度为0.00μg/mL、0.40μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL，所述高标溶液的浓度梯度为0.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL；
所述钨标准溶液浓度梯度为0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL。
在其中一些实施例中，所述铂钨合金中试样测试杂质元素总量Ai按式(1)计算，
Ai(‰)——试样测试杂质元素的质量含量总和；
Ci——试样溶液测试杂质元素扣减空白后的浓度或检出限，单位：μg/mL；
V——试样溶液的体积，单位：mL；
m——试样的质量，单位：mg；
所述铂钨合金中铂含量按式(2)计算，
W(000)＝1000-Ai (2)。
在其中一些实施例中，铂含量计算结果表示到小数点的后一位。
在其中一些实施例中，测试杂质元素总量的绝对差值不大于两次测定值的算数平均值的40‰，否则需重新试验；对于铂含量999‰及以上的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.1‰；铂含量995‰～999‰的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.2‰；否则需重新试验。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过王水混合氢氟酸溶解铂金饰品，对钨元素也可以使其完全溶解成液体，然后采用ICP光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)检测，在优化仪器参数和标准溶液配制的校正曲线的条件下进行分析，得到准确的杂质含量总量，通过差减法得到铂含量，且钨元素检测范围在远大于GB/T 15072.17-2008规定范围，大大简化了检测步骤，减少了检测时间，使测定铂钨合金饰品更加快速、便捷。采用本分析方法，分析结果同样准确可靠，操作简单快捷方便，能满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。
附图说明
图1为实施例1中Pt元素ICP谱线示意图；
图2为实施例1中Pd元素ICP谱线示意图；
图3为实施例1中Fe元素ICP谱线示意图；
图4为实施例1中Cu元素ICP谱线示意图；
图5为实施例1中Au元素ICP谱线示意图；
图6为实施例1中Ag元素ICP谱线示意图；
图7为实施例1中W元素ICP谱线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所用试剂，盐酸(优级纯)：密度1.19g/mL；硝酸(优级纯)：密度1.40g/mL；王水：硝酸:盐酸＝1:3(体积比)；氢氟酸(分析纯)：密度1.15g/mL，如非特别说明，均为市售可得；以下实施例所用方法，如无特别说明，均为常规方法可实现。
本发明提供了一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，包括如下步骤：
S1用X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；
S2根据初测数据，选择合适的称样量称取样品；采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样；
S3根据初测数据，使用ICP光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)，选择合适标准溶液绘制校准标正曲线，进行准确定量分析，得到各杂质元素的含量；通过差减法计算得到合金中铂含量。
步骤S1为初测，通过初测确定主微量元素的种类和含量，然后选择步骤S2的取样量，并初测根据元素类型和含量，来选择S3中ICP光谱仪测量时候的标准溶液及浓度，保证测试的杂质元素浓度在最高浓度标准溶液之下。
优选地，步骤S1中，所述X荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
优选地，步骤S2中，所述混合酸为王水与氢氟酸(体积比：98：2)混合。
优选地，步骤S2中，称取约200mg样品两份于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。采用聚四氟乙烯烧杯和容量瓶，可避免氢氟酸溶解玻璃材质烧杯和容量瓶析出硅、硒、钙等元素，影响计算杂质元素的总量。
优选地，加热温度为150℃，溶解样品较为彻底，而且挥发较少，对杂质含量影响少。
优选地，步骤S2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
优选地，步骤S3中，所述标准溶液包括杂质元素混合标准溶液和钨标准溶液中的至少一组，所述杂质元素混合标准溶液由各元素的标准储备溶液稀释得到，包括Ag、Cu、Pd、Co、Ru、Rh、Pt、Ir、Au、Ni、Zn、Fe、Cr、Cd、As、Hg、Pb、In、Sb、Ga、Ba、Sn、Al、Te、Ca、Ti、Mn、Se、Bi、Mg元素中的至少一种。
根据初测元素种类和含量进行选择，各组标准溶液应根据所测试样组分采取合适的介质以减小基体效应和保持标准溶液稳定。
优选地，所述杂质元素混合标准溶液分为低标溶液和高标溶液，所述低标溶液的浓度梯度为0.00μg/mL、0.40μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL，所述高标溶液的浓度梯度为0.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL，可以根据需要选择使用元素的低标溶液、高标溶液。
优选地，所述钨标准溶液浓度梯度为0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL。
优选地，所述铂合金中试样测试杂质元素总量Ai按式(1)计算，
Ai(‰)——试样测试杂质元素的质量含量总和；
Ci——试样溶液测试杂质元素扣减空白后的浓度或检出限，单位：μg/mL；
V——试样溶液的体积，单位：mL；
m——试样的质量，单位：mg；
所述铂合金中铂含量按式(2)计算，
ω(000)＝1000-Ai (2)。
优选地，铂含量计算结果表示到小数点的后一位。
优先地，测试杂质元素总量的绝对差值不大于两次测定值的算数平均值的40‰，否则需重新试验；对于铂含量999‰及以上的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.1‰；铂含量995‰～999‰的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.2‰；否则需重新试验。
实施例1
一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，包括如下步骤：
S1用精度为200mg/kg的X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素为Pt和杂质元素有Ag、Au、Cu、Fe、Pd、Pt及W；
S2根据初测数据，采用感量为0.01mg的微量天平称取样品2份，分别记作Pt-W-B1和Pt-W-B2，Pt-W-B1为200.98mg，Pt-W-B2为201.66mg；将两份试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL王水+氢氟酸(体积比：98：2)组成的混合酸，置于电热板上150℃加热。溶解后定容于250ml的聚四氟乙烯容量瓶中。加入混合酸稀释至刻度，摇匀。随同试样做空白试验；
S3根据初测数据，使用ICP光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)，选择Ag、Au、Cu、Fe、Pd、Pt元素标准储备溶液稀释混合而成的低标溶液，浓度梯度为0.00μg/mL、0.40μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL；及钨标准溶液，浓度梯度均为0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL，作为标准溶液绘制校准标正曲线，进行准确定量分析，得到各杂质元素的含量；图1-7为各元素ICP光谱仪测量谱线示例，然后根据公式(1)计算铂钨合金中试样测试杂质元素总量Ai，
Ai(‰)——试样测试杂质元素的质量含量总和；
Ci——试样溶液测试杂质元素扣减空白后的浓度或检出限，单位：μg/mL；
V——试样溶液的体积，单位：mL；
m——试样的质量，单位：mg；
铂钨合金中铂含量按式(2)计算，
W(000)＝1000-Ai (2)，
铂含量计算结果表示到小数点的后一位，计算结果如表1所示，得到的样品中铂含量为953.5‰。两次测量的绝对差值与两次测定值的算数平均值的比值为(953.55-953.43)/953.5＝12.6‰，因此无需重新试验，因此样品中铂含量为953.5‰。
表1主元素铂含量计算结果表
由此可以看出本发明的检测方法，可以对各种铂钨合金进行元素检测，方法简便，快捷，且钨元素检测范围远大于GB/T 15072.17-2008规定范围，对钨元素检测范围没有限制，使铂钨合金饰品元素分析更加快速、便捷。采用本分析方法，分析结果同样准确可靠，操作简单快捷方便，能满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1用X荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；
S2根据初测数据，选择合适的称样量称取样品；采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样；
S3根据初测数据，使用ICP光谱仪，选择合适标准溶液绘制校准标正曲线，进行准确定量分析，得到各杂质元素的含量；通过差减法计算得到合金中铂含量。
2.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述X荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
3.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合酸中王水与氢氟酸的体积比为98：2。
4.根据权利要求3所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，称取200mg样品两份于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。
5.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
6.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述标准溶液包括杂质元素混合标准溶液和钨标准溶液中的至少一组，
所述杂质元素混合标准溶液由各元素的标准储备溶液稀释得到，包括Ag、Cu、Pd、Co、Ru、Rh、Pt、Ir、Au、Ni、Zn、Fe、Cr、Cd、As、Hg、Pb、In、Sb、Ga、Ba、Sn、Al、Te、Ca、Ti、Mn、Se、Bi、Mg元素中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，所述杂质元素混合标准溶液分为低标溶液和高标溶液，
所述低标溶液的浓度梯度为0.00μg/mL、0.40μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL，
所述高标溶液的浓度梯度为0.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL；所述钨标准溶液浓度梯度为0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL。
8.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，
所述铂钨合金中试样测试杂质元素总量Ai按式(1)计算，
Ai(‰)——试样测试杂质元素的质量含量总和；
Ci——试样溶液测试杂质元素扣减空白后的浓度或检出限，单位：μg/mL；
V——试样溶液的体积，单位：mL；
m——试样的质量，单位：mg；
所述铂钨合金中铂含量按式(2)计算，
W(0 00)＝1000-Ai (2)。
9.根据权利要求8所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，铂含量计算结果表示到小数点的后一位。
10.根据权利要求9所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，测试杂质元素总量的绝对差值不大于两次测定值的算数平均值的40‰，否则需重新试验；对于铂含量999‰及以上的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.1‰；铂含量995‰～999‰的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.2‰；否则需重新试验。
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| CN101430287A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-13 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 添加铬或同时添加铬、钒之钨基体中铬含量的测定方法 |
| CN104133035A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-05 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
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