CN117416961A - 一种二维过渡金属碳化物片状分散液、能量收集天线及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维过渡金属碳化物片状分散液、能量收集天线及其制备方法和应用，该二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法，包括：S1、将HCl和LiF混合于水中，再加入Ti3AlC2粉末搅拌，得混合物溶液；S2、将所述混合物溶液用水清洗并离心，弃上清液后重复用水清洗并离心至所述混合物溶液的pH值为5~6，取上清液，得二维过渡金属碳化物的单片分散液；S3、向取上清液后的所述混合物溶液中加入水并离心，取上清液；S4、重复步骤S3，将所述上清液混合，得二维过渡金属碳化物的大片分散液。本发明的二维过渡金属碳化物片状分散液的电导率高，适合制作5G天线，分散液墨水的粘度可调控，可与多种薄膜制备工艺兼容。
Description
技术领域
本发明涉及无线电能传输技术领域，具体涉及一种二维过渡金属碳化物片状分散液、能量收集天线及其制备方法和应用。
背景技术
随着数字化转型的步伐加快，可穿戴设备已为我们监测人体健康和增强人机交互性。然而，这些设备长期依赖有害环境的电化学电池供电，无法满足轻便、柔韧和持久供能的要求。传统电池的毒性、易燃性及其对环境的影响更凸显了寻找绿色能量替代方案的紧迫性。
目前已有无电池技术如摩擦电和压电纳米发电机应用于可穿戴系统，但这些方法往往需要复杂的布线和高维护成本，不适合密切贴合或植入体内的设备。未来可穿戴技术需要无线、无电池的供电方案。近场和远场无线供电是两大主要方向，其中远场技术通过电磁辐射实现长距离能量传输。鉴于5G和其他无线技术在现代社会的广泛应用，长距离射频能量采集的重要性日益增加。
然而，大多数现有的射频能量采集器由重且不够柔韧的金属制成，不适合可穿戴设备。虽然如硫化钼和石墨烯这些二维材料被证明有望替代金属材料，但其导电性能和射频采集范围有限。MXene（一类二维无机化合物：由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成）作为新型二维材料展现出巨大潜力。它们不仅具有优越的金属电导率，而且与电磁波的互动性强，这为无线电能传输带来了新的可能。目前，尽管MXene已应用于电磁波屏蔽和无线传感等领域，但其在射频能量采集方面的应用仍待深入探索。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有能量采集器的金属材料不够柔软的问题。本发明通过提供一种二维过渡金属碳化物片状分散液，其制作的能量收集天线具有可柔性化。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法，包括：
S1、将HCl和LiF混合于水中，再加入Ti3AlC2粉末搅拌，得混合物溶液；
S2、将所述混合物溶液用水清洗并离心，弃上清液后重复用水清洗并离心至所述混合物溶液的pH值为5~6，取上清液，得二维过渡金属碳化物的单片分散液；
S3、向取上清液后的所述混合物溶液中加入水并离心，取上清液；
S4、重复步骤S3，将所述上清液混合，得二维过渡金属碳化物的大片分散液。
本发明的原理说明：在室温下，在盐酸（HCl）和氟化锂（LiF）的水混合物中对Ti3AlC2粉末进行刻蚀，选择性去除Al原子，在碳化物层的表面形成O、OH、F原子官能团。
S1中搅拌过程中的化学反应为：
LiF + HCl = LiCl + HF (1)
混合物溶液在长时间的搅拌过程中，Ti3AlC2中的Al会逐渐被刻蚀，而产物Ti3C2与水或溶液会发生如下反应：
2Ti3AlC2+ 6HF = 2AlF3+ 3H2+ 2Ti3C2 (2)
Ti3C2+ 2H2O = Ti3C2(OH)2+ H2 (3)
Ti3C2+ 2HF = Ti3C2F2+ H2 (4)
本发明的有益效果是：二维过渡金属碳化物片状分散液的电导率高，适合制作5G天线，分散液墨水的粘度可调控，可与多种薄膜制备工艺兼容，如喷涂、旋涂、真空抽滤、丝网印刷、浸涂等。
需要说明的是：二维过渡金属碳化物（MXene）是一类二维无机化合物，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物构成。单片分散液和大片分散液都是二维过渡金属碳化物片状分散液。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述将HCl和LiF混合于水中，包括：
将LiF溶于水中，再于30~40℃的水浴中以80~120rpm混合4~6min，再加入HCl以80~120rpm混合8~12min；和/或
S1中所述搅拌的工艺参数包括：速度为250~350rpm，时间为45~50h。
采用上述进一步方案的有益效果是：可以确保Ti3AlC2中的Al原子层被充分完全地刻蚀掉，形成所需的MXene功能物质（即Ti3C2X2，其中X为F或O或OH官能团）；同时可以形成大片径的MXene分散液，大片径的MXene材料的电导率高于小片径，有利于射频电磁波的传播。
进一步，所述HCl、LiF和Ti3AlC2的用量为（0.014~0.016）mol:（1.5~1.7）g:（0.9~1.1）g。
采用上述进一步方案的有益效果是：该配比可以使HCL和LiF按反应方程式发生完全反应，在充分刻蚀Ti3AlC2中的Al原子层的同时，尽量减少溶液中HF的残留。HF为有毒有害酸性物质，其残留量多一方面会增加后续离心清洗的难度，另一方面存在对操作人员的潜在安全隐患。
本发明为实现上述目的之二提供一种二维过渡金属碳化物片状分散液。
本发明为实现上述目的之三提供一种二维过渡金属碳化物能量收集天线，所述天线由上述二维过渡金属碳化物片状分散液制得。
有益效果是：由于二维过渡金属碳化物片状分散液制得天线具有好的柔韧性和透明性，特别适用于可穿戴设备等要求天线质量轻、弯折性好等场景。
进一步，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的片径为1000~10000nm时，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的浓度为1.6~5mg/mL；和\或
所述二维过渡金属碳化物片状分散液的片径为100~1000nm时，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的浓度为35~75mg/mL。
采用上述进一步方案的有益效果是：上述片径和浓度的MXene分散液制备的能量收集天线效果较好，可兼具导电性、透光性和工艺兼容性（真空抽滤、喷涂）。
需要说明的是：片径大小与MXene的合成方法、清洗工艺（离心转速）和后处理工艺（超声水浴清洗、或探针超声清洗、或手动摇晃离心管等后处理工艺）有关。MXene分散液的浓度主要取决于后处理方法，将制备好的MXene分散液再次进行若干次离心清洗，反复去除上清液，则可得到浓度较高的MXene墨水；将MXene分散液加入去离子水进行稀释，则可以得到浓度较低的MXene墨水。
本发明为实现上述目的之四提供一种二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备方法，包括：
在柔性基底上喷涂二维过渡金属碳化物片状分散液并干燥以形成天线层。
有益效果是：该工艺的薄膜天线厚度超薄（几纳米至几十微米）、厚度可控；可制备高透光性的MXene天线；可实现天线的图案化制备。该工艺可在柔性基底（如PET、PI、PDMS等材料）上实现均匀、高质量的MXene片状分散液层的可靠涂敷，并由于其柔韧性和透明性，特别适用于可穿戴设备等要求天线质量轻、弯折性好等场景。
进一步，所述柔性基底为经过水和乙醇超声清洗并用压缩空气烘干后的柔性基底；
所述喷涂为透过图案化雕刻的掩模板的图案将所述二维过渡金属碳化物片状分散液喷涂到所述柔性基底上；
所述喷涂为多次喷涂，每喷涂一次后用压缩空气进行干燥；
所述喷涂和所述干燥过程可于恒定气流的热风中进行。
采用上述进一步方案的有益效果是：超声清洗可确保柔性基底上没有任何可能干扰MXene片状分散液附着的杂质。压缩空气烘干可以去除柔性基底表面上的残余水分。图案化雕刻的掩模板可确保MXene片状分散液仅附着于柔性基底的指定区域。多次喷涂和干燥过程可使天线层达到所需要的厚度。恒定气流的热风可以加速干燥过程。
进一步，将天线掩模板贴合于celgard水系微孔滤膜上方，将二维过渡金属碳化物的单片分散液或二维过渡金属碳化物的大片分散液通过真空抽滤方式沉积在celgard水系微孔滤膜上；
所述真空抽滤时间为1.8~2.2h。
采用上述进一步方案的有益效果是：该工艺的薄膜天线厚度超薄（几纳米至几十微米）、厚度可控；可制备高透光性的MXene天线；可实现天线的图案化制备。
本发明为实现上述目的之五提供一种二维过渡金属碳化物能量收集天线与电子电路的电气互连方法，包括：
将IPEX基座焊接在电子电路射频输入端的电极上；
将带背胶的铜箔导电胶带粘贴于二维过渡金属碳化物能量收集天线的馈线端，将所述馈线端上的铜箔和与所述IPEX基座同轴的电缆的内芯正极进行焊接；
将所述电缆的公头连接器与所述IPEX基座进行机械扣接。
有益效果是：IPEX连接法制程简易、成本低，具有可柔性化，可实现MXene天线与后端电子电路的一体化封装，便于可穿戴设备的系统集成。
需要说明的是：二维过渡金属碳化物作为一种无机材料，其与金属材料的电气互连是一大挑战。传统电气互连方法如焊接等工艺不适用，而MXene天线后端的电子电路对其发挥能量收集作用至关重要，因此必须开发一种适配的电气互连方法，将由二维过渡金属碳化物制备而成的前端天线与后端电子电路（主要功能为电荷放大、RF-DC转换、电能存储和管控）进行可靠的电气互连。本发明的电子电路可为能量管理电路、电荷泵、射频-直流转换器等电子模块或电路系统。
附图说明
图1为本发明实施例的二维过渡金属碳化物（MXene）片状分散液的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例的基于模板喷涂法的二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备工艺流程图；
图3为本发明实施例的基于模板喷涂法的二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备工艺流程图；
图4为本发明的二维过渡金属碳化物能量收集天线与能量管理电子电路的电气互连工艺流程图
图5为本发明实施例的二维过渡金属碳化物能量收集天线的性能测试和表征结果图；其中，a为二维过渡金属碳化物能量收集天线的微观结构；b为二维过渡金属碳化物能量收集天线的电导率；c为二维过渡金属碳化物能量收集天线的透光率；d为二维过渡金属碳化物能量收集天线的回波损耗；
图6为本发明实施例的二维过渡金属碳化物能量收集天线的可弯折性测试结果图；其中，a为二维过渡金属碳化物能量收集天线的可弯折性测试示意图；b为二维过渡金属碳化物能量收集天线在平直状态下的实测Smith图；c为二维过渡金属碳化物能量收集天线在平直(normal)状态下和弯曲(Bending)状态下的回波损耗（RL）实测(measured data)与仿真(Simulated result) 对比图；d为二维过渡金属碳化物能量收集天线在平直状态下和穿戴状态下的电压驻波比（VSWR）实测与仿真对比图；
图7为本发明实施例的二维过渡金属碳化物能量收集天线的能量捕获性能测试结果图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购得的常规产品。
实施例
一种二维过渡金属碳化物片状分散液及其制备方法（如图1所示），包括：
S1、向一个塑料瓶（氢氟酸耐受）中加入1.6g LiF，再加入5ml去离子水，在35°C的水浴中以100 rpm混合5分钟，接着加入15ml HCl（12M，wt. 37%），再在35°C的水浴中以100rpm混合10分钟，然后加入1.0g Ti3AlC2，并将搅拌速度增加到300 rpm持续搅拌48小时，得混合物溶液；
S2、将混合物溶液加入到预先装满水的离心管中，以3500rpm离心10分钟为一个周期，将混合物溶液在离心机中进行重复清洗，每次清洗后，检查溶液的pH值，将pH值小于5的酸性上清液当作废液倒出，并在下一个周期的离心清洗前添加新的去离子水至离心管溶液体积达到额度容量，反复进行上述步骤，直至溶液pH值达到5至6之间，收集深色的上清液并将其用作MXene的单片分散液；
S3、将去离子水加入离心管中剩余的溶液沉淀物中，使离心管中的溶液体积达到额度容量，并在3500rpm下离心20分钟，收集深色的上清液（一次分散作业），对离心管中剩余的沉淀物进行多次重复离心和分散作业，将多次收集的深色上清液混合在一起，得MXene的大片分散液。
一种基于模板喷涂法的二维过渡金属碳化物能量收集天线及其制备方法（如图2所示），包括：
（1）清洗PET基材：使用去离子水和乙醇对PET片进行超声波清洗；
（2）烘干PET基材：清洗后，使用压缩空气烘干PET片；
（3）采用PET作为掩模板：PET片（作为基底）固定在作业平台上，采用另一块已预先进行图案化雕刻的PET片材作为掩模板；
（4）调整喷枪：喷枪装载MXene (Ti3C2Tx) 片状分散液，并调整输出压力和喷嘴型号以达到所需的喷射模式；
（5）喷涂MXene片状分散液：在PET掩膜板和PET基底之上使用热风枪提供恒定的气流，喷枪在设定方向稳定移动，调整喷涂距离以达到所需的MXene片状分散液层厚度，每涂一层后，使用压缩气体进行干燥，重复喷涂和干燥过程，直到达到所需的天线层厚度；
（6）存储PET片：将涂敷完MXene天线的PET基底放在惰性气体中存储。
一种基于“模板+真空抽滤法”的二维过渡金属碳化物能量收集天线及其制备方法（如图3所示），包括：
（1）将Celgard水系微孔滤膜（Celgard 3501）放置于真空过滤蒸馏仪的玻璃滤头上方；
（2）将天线掩模板贴合于Celgard滤膜上方；
（3）用金属夹将玻璃滤杯与玻璃滤头同轴相向连接并固定；
（4）将玻璃滤头上的抽真空白胶管与真空泵进行连接；
（5）将MXene大片分散液墨水倒入真空过滤蒸馏仪的玻璃滤杯中；
（6）打开真空泵，进行真空抽滤作业2小时。
一种二维过渡金属碳化物能量收集天线与能量管理电子电路的电气互连方法（如图4所示），包括：
（1）截取一段3M带背胶的铜箔导电胶带，将所截取的铜箔背胶侧粘贴于MXene天线（基于“模板+真空抽滤法”制备）馈线端；
（2）在电子电路射频输入端的电极上焊接IPEX基座；
（3）取一根IPEX同轴电缆，将电缆中心的正极用剥线钳抽离出来，将IPEX同轴电缆内芯正极与MXene天线馈线端上面的铜箔进行焊接；
（4）将已焊接于MXene天线馈线端上的IPEX同轴电缆的公头连接器与电子电路射频输入端上的IPEX基座进行机械扣接，从而实现MXene天线与后端电子电路的电气互连。
图5为实施例的MXene天线性能的测试和表征结果。实施例的MXene薄膜天线具备多层微结构（如图5中的a图所示，通过扫描电子显微镜成像，InLens 模式下使用ZeissSupra 50VP设备在5kV加速电压下测试获得）；MXene薄膜天线在240nm的厚度时，测量得到的电导率约为5000S·cm-1（如图5中的b图所示，采用Jandel RM3000四探针设备测量MXene薄膜的方块电阻；通过扫描电子显微镜读取MXene薄膜的厚度；基于方块电阻和厚度的测量值，依据公式计算得到电阻率（电阻率等于1除以方块电阻和薄膜厚度的乘积））；MXene薄膜具有良好的透明性，在550 nm的波长下，光线透射率大于70%（如图5中的c图所示，透光率是采用UV-VIS紫外可见光度计测得的：使用波长范围在紫外及可见光区域（200-800nm）的光源照射MXene薄膜样品；UV-VIS紫外可见光度计测量在各波长下MXene薄膜样品的吸光度，进而计算出其透光率）；工作在5G频率范围2频段（24.95 GHz）的MXene天线，其回波损耗可低至-32.9 dB（如图5中的d图所示，回波损耗是采用矢量网络分析仪（罗德与施瓦茨ZNA43，10MHz至43.5GHz）测得的。此外，需使用校准单元（Rohde&Schwarz ZN-Z54，2.92 mm（母头），2端口，9kHz至40GHz）进行自动校准；使用扭矩扳手（Rohde&Schwarz ZN-ZTW，0.9 N·m）施加特定扭矩来拧紧射频连接器，以确保精确校准和测量一致性；MXene天线的馈线段端连接到频率上限为26.5GHz的插座（901-10511-2，Amphen，2.92 mm（母头）），使用半柔性同轴电缆（罗德与施瓦茨ZV-Z195，2.92毫米（母头）-2.92 毫米（公头），0Hz至40GHz），一端连接到ZNA43的2.92 毫米公头测试端口，另一端连接到与被测MXene天线连接的2.92 mm母头端口）。
图6为实施例的MXene天线的可弯折性测试结果。测试条件是将MXene天线在20毫米半径的测试模具进行弯折，模拟天线在人手腕上佩戴的情况（如图6中的a图所示）。测量了MXene天线在平直状态和穿戴状态的Smith图（如图6中的b图所示，史密斯图是采用矢量网络分析仪（罗德与施瓦茨 ZNA43，10 MHz 至 43.5 GHz）测得的，连接方式与测量回波损耗的方法相同），从Smith图可以看出，天线在5G频段的频率范围1（2.45 GHz）附近的阻抗接近于50欧姆的纯电阻，这表明天线已达到良好的阻抗匹配。平直状态下测量的回波损耗约为-45 dB，即99.999%的输入功率通过天线传输，并且计算模拟结果（-43 dB）接近于测量结果（如图6中的c图所示）。电压驻波比（VSWR）非常接近1（如图6中的d图所示）。在弯折状态下，尽管MXene天线的回波损耗（-16.4 dB）与正常状态相比有所降低，但其功率传输效率仍可达到97.6%，并且可用的工作带宽（即回波损耗<10 dB的区域）为370 MHz，可以满足5G 频率范围1频段的工业应用标准。结果表明，本发明的MXene天线在穿戴条件下具有低回波损耗、良好的阻抗匹配和可观的电磁辐射效率。
图7为 MXene天线的能量捕获性能测试示意及其结果。在射频功率源与MXene能量捕获天线之间相距8 m时，即射频功率源在该距离辐射的射频功率密度为0.005 mW·cm-2的情况下，测得MXene天线可捕获的射频电磁波能量为-8dBm（约160µW，可满足专利CN113285218A-一种多层嵌构天线、其能量收集电路及其封装的制作方法中提出的能量管理系统的工作阈值）。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将HCl和LiF混合于水中，再加入Ti3AlC2粉末搅拌，得混合物溶液；
S2、将所述混合物溶液用水清洗并离心，弃上清液后重复用水清洗并离心至所述混合物溶液的pH值为5~6，取上清液，得二维过渡金属碳化物的单片分散液；
S3、向取上清液后的所述混合物溶液中加入水并离心，取上清液；
S4、重复步骤S3，将所述上清液混合，得二维过渡金属碳化物的大片分散液。
2.根据权利要求1所述的二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法，其特征在于，所述将HCl和LiF混合于水中，包括：
将LiF溶于水中，再于30~40℃的水浴中以80~120rpm混合4~6min，再加入HCl以80~120rpm混合8~12min；和/或
S1中所述搅拌的工艺参数包括：速度为250~350rpm，时间为45~50h。
3.根据权利要求1所述的二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法，其特征在于，所述HCl、LiF和Ti3AlC2的用量为（0.014~0.016）mol:（1.5~1.7）g:（0.9~1.1）g。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的二维过渡金属碳化物片状分散液的制备方法制得的二维过渡金属碳化物片状分散液。
5.一种二维过渡金属碳化物能量收集天线，其特征在于，所述天线由权利要求4所述的二维过渡金属碳化物片状分散液制得。
6.根据权利要求5所述的二维过渡金属碳化物能量收集天线，其特征在于，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的片径为1000~10000nm时，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的浓度为1.6~5mg/mL；和或
所述二维过渡金属碳化物片状分散液的片径为100~1000nm时，所述二维过渡金属碳化物片状分散液的浓度为35~75mg/mL。
7.基于权利要求5或6所述的一种二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备方法，其特征在于，包括：
在柔性基底上喷涂二维过渡金属碳化物片状分散液并干燥以形成天线层。
8.根据权利要求7所述的二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备方法，其特征在于，所述柔性基底为经过水和乙醇超声清洗并用压缩空气烘干后的柔性基底；
所述喷涂为透过图案化雕刻的掩模板的图案将所述二维过渡金属碳化物片状分散液喷涂到所述柔性基底上；
所述喷涂为多次喷涂，每喷涂一次后用压缩空气进行干燥；
所述喷涂和所述干燥的过程可于恒定气流的热风中进行。
9.根据权利要求7所述的二维过渡金属碳化物能量收集天线的制备方法，其特征在于，将天线掩模板贴合于celgard水系微孔滤膜上方，将二维过渡金属碳化物的单片分散液或二维过渡金属碳化物的大片分散液通过真空抽滤方式沉积在celgard水系微孔滤膜上；
所述真空抽滤时间为1.8~2.2h。
10.二维过渡金属碳化物能量收集天线与电子电路的电气互连方法，其特征在于，包括：
将IPEX基座焊接在电子电路射频输入端的电极上；
将带背胶的铜箔导电胶带粘贴于如权利要求5或6所述的二维过渡金属碳化物能量收集天线的馈线端，将所述馈线端上的铜箔和与所述IPEX基座同轴的电缆的内芯正极进行焊接；
将所述电缆的公头连接器与所述IPEX基座进行机械扣接。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102543303A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种图案化透明电极的制备方法 |
| CN102622641A (zh) * | 2011-01-30 | 2012-08-01 | 上海祯显电子科技有限公司 | 一种无源射频传感装置 |
| US20170331172A1 (en) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Rochester Institute Of Technology | Thin-Film Sensor Antenna |
| CN108022696A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-11 | 武汉理工大学 | 一种石墨烯薄膜的焊接方法 |
| CN109417863A (zh) * | 2016-04-22 | 2019-03-01 | 德雷塞尔大学 | 用于emi屏蔽的二维金属碳化物、氮化物和碳氮化物膜和复合物 |
| CN110164716A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-23 | 上海交通大学 | 一种基于共价有机框架材料的薄膜电极的制备方法 |
| CN111948263A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-17 | 武汉大学 | 一种贵金属电极阵列的低成本批量制备方法及其应用 |
| CN112488278A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-12 | 天津市腾飞信鸽足环厂 | 一种信鸽脚环用电子标签及其制作方法 |
| CN113285218A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-20 | 西南大学 | 一种多层嵌构天线、其能量收集电路及其封装的制作方法 |
| CN113410970A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 西南大学 | 一种分体式无框架可穿戴自供电装置 |
| CN113470979A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-01 | 安徽大学 | 一种具有电场传感功能的透明柔性锌离子混合电容器及其制备方法 |
| CN113838597A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-24 | 青岛科技大学 | MXene/IL/CP纳米复合膜、MXene/IL/CP叉指电极、微型超级电容器 |
| US20220411971A1 (en) * | 2019-12-19 | 2022-12-29 | Iucf-Hyu (Industry-University Cooperation Foundation Hanyang Uviversity) | Mxene fibers and preparation method thereof |
| CN115850968A (zh) * | 2022-10-18 | 2023-03-28 | 中科院广州化学有限公司 | 一种MXene基高导热防火复合薄膜及其制备方法与应用 |
| CN116605880A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-08-18 | 北京航空航天大学 | 一种MXene纳米片的制备方法 |
-
2023
- 2023-12-15 CN CN202311726581.2A patent/CN117416961A/zh active Pending
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102622641A (zh) * | 2011-01-30 | 2012-08-01 | 上海祯显电子科技有限公司 | 一种无源射频传感装置 |
| CN102543303A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种图案化透明电极的制备方法 |
| CN109417863A (zh) * | 2016-04-22 | 2019-03-01 | 德雷塞尔大学 | 用于emi屏蔽的二维金属碳化物、氮化物和碳氮化物膜和复合物 |
| US20190166733A1 (en) * | 2016-04-22 | 2019-05-30 | Drexel University | Two-dimensional metal carbide, nitride, and carbonitride films and composites for emi shielding |
| CN112911917A (zh) * | 2016-04-22 | 2021-06-04 | 德雷塞尔大学 | 用于emi屏蔽的二维金属碳化物、氮化物和碳氮化物膜和复合物 |
| US20170331172A1 (en) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Rochester Institute Of Technology | Thin-Film Sensor Antenna |
| CN108022696A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-11 | 武汉理工大学 | 一种石墨烯薄膜的焊接方法 |
| CN110164716A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-23 | 上海交通大学 | 一种基于共价有机框架材料的薄膜电极的制备方法 |
| US20220411971A1 (en) * | 2019-12-19 | 2022-12-29 | Iucf-Hyu (Industry-University Cooperation Foundation Hanyang Uviversity) | Mxene fibers and preparation method thereof |
| CN111948263A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-17 | 武汉大学 | 一种贵金属电极阵列的低成本批量制备方法及其应用 |
| CN112488278A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-12 | 天津市腾飞信鸽足环厂 | 一种信鸽脚环用电子标签及其制作方法 |
| CN113285218A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-20 | 西南大学 | 一种多层嵌构天线、其能量收集电路及其封装的制作方法 |
| CN113410970A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 西南大学 | 一种分体式无框架可穿戴自供电装置 |
| CN113470979A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-01 | 安徽大学 | 一种具有电场传感功能的透明柔性锌离子混合电容器及其制备方法 |
| CN113838597A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-24 | 青岛科技大学 | MXene/IL/CP纳米复合膜、MXene/IL/CP叉指电极、微型超级电容器 |
| CN115850968A (zh) * | 2022-10-18 | 2023-03-28 | 中科院广州化学有限公司 | 一种MXene基高导热防火复合薄膜及其制备方法与应用 |
| CN116605880A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-08-18 | 北京航空航天大学 | 一种MXene纳米片的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MINGYUAN GAO ET. AL.: ""Wearable and long-range MXene 5G antenna energy harvester"", 《APPLIED PHYSICS REVIEWS》, vol. 10, 5 September 2023 (2023-09-05), pages 031415, XP012277453, DOI: 10.1063/5.0146976 * |
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