CN117410436A - 一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学储能器件技术领域，具体涉及一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，包括如下步骤：1)将柠檬酸钠和尿素放入研钵内混合，并在室温环境下进行研磨；2)将研磨后的混合物放入瓷舟，在管式炉内升温加热到600～900℃并保温；3)将冷却后的产物洗涤并离心，取沉淀物真空干燥，获得产物N‑PC；4)将干燥后的产物N‑PC和聚偏二氟乙烯加入到有机溶剂中，在室温搅拌下获得浆料。本发明制备得到的水系锌离子电池金属锌负极保护层为独特的N‑PC网络结构，可以平衡电场分布，诱导均匀电解质通量，引导锌离子均匀沉积，抑制枝晶生长，同时避免刺破隔膜造成短路的后果，极大改善电池的循环稳定性和电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能器件技术领域，具体涉及一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的不断加重，人们迫切需要清洁能源来代替传统能源的消耗。近些年，新能源电动汽车和移动电子产品兴起，加速了清洁、可持续能源的发展。而锂离子电池因其能量密度高受到了商业化的应用。但是，由于锂资源稀缺、商业成本高、安全性差，所以人们急需寻找其替代品。
锌离子电池因其高安全性、环境友好、高理论容量(820mAh/g)等优点，在新一代大型储能系统的应用中显示出巨大的潜力。而且，由于其使用的是水系电解质，有较高的离子电导率，使得锌离子电池拥有更高的容量。然而，在电池的充放电过程中，锌离子的不均匀沉积极易在锌负极表面生长出枝晶，枝晶的形成会消耗大量的活性材料，降低库伦效率，严重的还会刺穿隔膜，造成电池短路。其次，发生析氢反应生成的氢气会增加电池内部压力，造成电池膨胀和电解质泄露。这些问题阻碍了水系锌离子电池的商业化发展。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，解决锌负极枝晶生长的问题，延长电池的循环寿命。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，包括如下步骤：
1)将一定质量的柠檬酸钠和尿素放入研钵内混合，并在室温环境下进行研磨；
2)将研磨后的混合物放入瓷舟，在管式炉内以一定的升温速率加热到600～900℃并保温一段时间；
3)将冷却后的产物用盐酸、去离子水和无水乙醇进行洗涤3-4次并离心，取沉淀物真空干燥，获得产物N-PC；
4)将干燥后的产物N-PC和聚偏二氟乙烯加入到有机溶剂中，在室温搅拌下获得浆料，该浆料即为水系锌离子电池金属锌负极保护层。
进一步地，步骤1)中，柠檬酸钠和尿素的质量比为5～10：0～1。
进一步地，步骤2)中，管式炉的升温速率为2～5℃/min，保温时间为1～3h。
进一步地，步骤3)中，所用盐酸的浓度为0.1～1mol/L，干燥温度为60～80℃。
进一步地，步骤4)中，N-PC和聚偏二氟乙烯的质量比8～10:1，搅拌速度为400～500r/min，搅拌时间为6～8h。
进一步地，步骤4)中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明还提供一种水系锌离子电池金属锌负极保护层，由上述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种极片，由上述的浆料涂覆在锌箔上，经真空干燥获得，记为Zn@N-PC极片。
进一步地，真空干燥的温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，浆料涂覆方式采用刮涂法。
本发明还提供一种极片在制备水系锌离子电池方面的应用，水系锌离子电池所用的电解液为2mol/L ZnSO4溶液。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，该制备方法设计科学合理，只需要通过一步高温煅烧，工艺简单，在锌离子电池的实际应用方面具有较大的应用前景。
2、本发明制备得到的水系锌离子电池金属锌负极保护层为独特的N-PC网络结构，这种结构可以平衡电场分布，诱导均匀电解质通量，引导锌离子均匀沉积，从而达到抑制枝晶生长的目的，同时避免了刺破隔膜造成短路的后果，极大改善电池的循环稳定性和电化学性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为N-PC材料的SEM图；
图2为实施例3中锌电极片组装成对称电池的的长循环曲线图；
图3为实施例3中锌电极片和V2O5组装成全电池的的长循环曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施例如下：
实施例
本实施例包括以下步骤：
1)制备锌负极材料
先对锌片进行预处理。先配置0.01mol/L稀盐酸，将锌箔置入稀盐酸中，超声2分钟，再用去离子水洗涤4次洗除剩余的稀盐酸，最后用乙醇超声2分钟。经过上述处理的锌箔放在室温环境下自然干燥，备用。以上目的是为了除去锌箔在空气中生成的氧化层以及表面杂质。
2)组装对称电池
将步骤1)中制备的锌负极材料用切片机切成直径为12mm的电极片，两片相同的电极片作为正、负极极片。将一片锌负极极片先放入正极壳中，保证具有涂层的一面接触隔膜，然后放入玻璃纤维隔膜，滴入150uL 2mol/L的硫酸锌溶液作为电解液，然后在隔膜上方再放入另一片锌负极极片，同样使具有涂层的一面接触隔膜，之后依次放入垫片、弹片，最后将负极壳扣上，利用电池封装机将电池封装好，即获得一枚经过改性的锌负极水系锌离子对称纽扣电池，标记为Zn//Zn对称纽扣电池。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
1)制备锌负极涂层材料
称量10g柠檬酸钠放于研钵内研磨半小时，再将其放入管式炉中，以4℃/min的速率升温至750℃，并保温1小时。待反应结束后。自然冷却至室温后，用0.01mol/L的稀盐酸和去离子水洗涤4次，收集洗涤后的产物，将产物置于干燥箱中60℃真空干燥12小时，即可得到PC。取制备好的PC和聚偏二氟乙烯按照重量比为9:1混合均匀，在研钵中研磨30分钟后，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，在磁力搅拌台上搅拌8小时制成均匀的浆料。
2)组装对称电池
将浆料用四面体涂膜器均匀的涂覆在已经处理好的锌箔上，60℃真空干燥12小时，得到Zn@PC的负极材料；
将步骤1)制备的锌负极材料用切片机切成直径为12mm的电极片，两片相同的电极片作为正、负极极片。将一片锌负极极片先放入正极壳中，保证带有涂层的一面接触隔膜，然后放入玻璃纤维隔膜，用移液枪滴入150uL 2mol/L的硫酸锌作为电解液，然后在隔膜上方再放入另一片锌负极极片，同样使带有涂层的一面接触隔膜，之后依次放入垫片、弹片，最后将负极壳扣上，利用电池封装机将电池封装好，即获得一枚经过改性的锌负极水系锌离子对称纽扣电池，标记为Zn@PC//Zn@PC对称纽扣电池。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
1)制备锌负极涂层材料
称量10g柠檬酸钠和2g尿素放于研钵内研磨半小时，再将其放入管式炉中，以4℃/min的速率升温至750℃，并保温1小时。待反应结束后。自然冷却至室温后，用0.01mol/L的稀盐酸和去离子水洗涤4次，收集洗涤后的产物，将产物置于干燥箱中60℃真空干燥12小时，即可得到N-PC。取制备好的N-PC和聚偏二氟乙烯按照重量比为9:1混合均匀，在研钵中研磨30分钟后，加入适量的氮甲基吡咯烷酮，在磁力搅拌台上搅拌8小时制成均匀的浆料。
2)组装对称电池
将浆料用四面体涂膜器均匀的涂覆在已经处理好的锌箔上，60℃真空干燥12小时，得到Zn@N-PC的负极材料；
将步骤1)制备的锌负极材料用切片机切成直径为12mm的电极片，两片相同的电极片作为正、负极极片。将一片锌负极极片先放入正极壳中，保证带有涂层的一面接触隔膜，然后放入玻璃纤维隔膜，用移液枪滴入150uL 2mol/L的硫酸锌作为电解液，然后在隔膜上方再放入另一片锌负极极片，同样使带有涂层的一面接触隔膜，之后依次放入垫片、弹片，最后将负极壳扣上，利用电池封装机将电池封装好，即获得一枚经过改性的锌负极水系锌离子对称纽扣电池，标记为Zn@N-PC//Zn@N-PC对称纽扣电池。
通过对以上实施例的负极组装成对称电池进行循环性能测试，在锌阳极表面构建人工界面对其改性，所制备的保护层在电池循环过程中有很小的极化电压，在电流密度为0.5mA cm-2、沉积容量为0.2mAh cm-2可以循环600小时且极化电压几乎保持不变，而未经改性的锌负极仅能循环很短的时间电压就出现剧烈波动。结果表面，改性后的涂层可以抑制枝晶生长和副反应的发生，提高了电池的稳定性和长循环寿命。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将一定质量的柠檬酸钠和尿素放入研钵内混合，并在室温环境下进行研磨；
2)将研磨后的混合物放入瓷舟，在管式炉内以一定的升温速率加热到600～900℃并保温一段时间；
3)将冷却后的产物用盐酸、去离子水和无水乙醇进行洗涤3-4次并离心，取沉淀物真空干燥，获得产物N-PC；
4)将干燥后的产物N-PC和聚偏二氟乙烯加入到有机溶剂中，在室温搅拌下获得浆料，该浆料即为水系锌离子电池金属锌负极保护层。
2.根据权利要求1所述的水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，柠檬酸钠和尿素的质量比为5～10：0～1。
3.根据权利要求1所述的水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于：步骤2)中，管式炉的升温速率为2～5℃/min，保温时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所用盐酸的浓度为0.1～1mol/L，干燥温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于：步骤4)中，N-PC和聚偏二氟乙烯的质量比8～10:1，搅拌速度为400～500r/min，搅拌时间为6～8h。
6.根据权利要求1所述的水系锌离子电池金属锌负极保护层的制备方法，其特征在于：步骤4)中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.一种水系锌离子电池金属锌负极保护层，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种极片，其特征在于，由权利要求7所述的浆料涂覆在锌箔上，经真空干燥获得，记为Zn@N-PC极片。
9.根据权利要求8所述的极片，其特征在于，真空干燥的温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，浆料涂覆方式采用刮涂法。
10.根据权利要求8所述的极片在制备水系锌离子电池方面的应用。
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