CN117405811A - 一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于气相色谱‑质谱法的三氟甲基磺酰氟气体及其分解产物的测定方法，主要包括放电发生装置、实验气罐、气相色谱‑质谱仪、气压表、电极、气路。实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐至实验气压，然后利用放电发生装置对电极施加工频交流高电压，产生局部放电获得分解气体。实验前后，分别将实验气罐中的气体通过气路通入气相色谱‑质谱仪分离混合气体并进行全扫描模式的检测，通过比对标准气体的保留时间和标准质谱数据库，测定三氟甲基磺酰氟的杂质及分解产物的组分，达到分离并检测三氟甲基磺酰氟混合气体的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法。
背景技术
近百年来全球气候逐渐变暖，除了自然的气候波动以外，人类活动引起的温室效应更为显著。电力行业中广泛使用的绝缘气体SF6是造成温室效应的气体之一。为了降低温室效应并实现“碳达峰、碳中和”的目标，寻找合适的SF6替代气体迫在眉睫。加州电力研究所将三氟甲基磺酰氟(CF3SO2F)作为绝缘辅助气体加入到CCl2F2中，通过实验发现CF3SO2F的加入很大程度上抑制了碳沉积现象。相关研究表面，三氟甲基磺酰氟具有良好的热稳定性和电场稳定性，且与电气设备常用固体材料具有较好的相容特性。因此，三氟甲基磺酰氟作为替代SF6的备选气体受到了关注。
气体组分的检测方法主要有：化学检测管法、气体传感器法、气相色谱法、傅里叶红外光谱法和气相色谱-质谱法等。化学检测管法只能检测某些特定的气体，如HF气体，无法对复杂气体进行检测。气相色谱法是气体检测领域常用的方法之一，分离效果较好，但对未知气体以及痕量气体定性定量困难。气体传感器法具有操作简单和检测时间短等优点，但其不足之处也很明显：气体组分之间交叉干扰十分严重，选择性差；长期运行零点漂移严重；使用寿命较短。傅里叶红外光谱法利用分子对红外线的吸收性实现定性或定量检测，需要的气体量大，被测气体种类较多时容易出现吸收峰重叠现象，存在严重的交叉干扰，且不适合用于气体量有限或连续检测分析中。气相色谱-质谱法凭借其强大的定性定量检测能力，作为通用性分析仪器在诸多领域得到了广泛的应用。气相色谱-质谱法可检测的气体种类较多，将待测样品高效地分离成若干个单一组分，既满足了质谱分析时所需的组分单一性，又避免了样品制备和污染等问题，可大大地提高分析效率。
目前三氟甲基磺酰氟气体尚缺乏杂质及其分解气体的分析检测手段。化合物在质谱中EI离子源的作用下会产生很多特征碎片离子，这些碎片离子的产生是有规律的，裂解类型与官能团有密切关联。利用气相色谱-质谱法，通过比对相关物质标准气体的保留时间和标准质谱数据库的特征碎片离子，可测定三氟甲基磺酰氟的杂质及分解产物的组分，从而达到分离并检测三氟甲基磺酰氟混合气体的目的，为三氟甲基磺酰氟在电气设备中的应用提供参考和依据。
发明内容
本发明提供了一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，通过检测化合物的特征碎片离子及其相对丰度，定性检测三氟甲基磺酰氟纯气杂质以及缺陷条件下的分解气体，为三氟甲基磺酰氟在电气设备中的应用提供参考和支撑。
本发明采用以下技术方案：
一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，分解气体发生与检测平台包括：放电发生装置、实验气罐、气相色谱-质谱仪、电极和气路；实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐至实验气压，然后利用放电发生装置对电极施加工频交流高电压，产生局部放电；实验前后，分别将实验气罐中的气体通过气路通入气相色谱-质谱仪分离混合气体并进行全扫描模式的检测，测定三氟甲基磺酰氟及其分解产物的组分。
本申请提供的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的检测平台主要包括放电发生装置、实验气罐、气相色谱-质谱仪、气压表、电极、气瓶等。每次实验前先进行检漏来保证实验气罐有良好的密封性。检漏完成后打开罐体用砂纸打磨板电极保证表面平整，用无水乙醇擦拭实验气罐内壁及电极，待无水乙醇挥发后进行组装。之后进行实验气罐的清洗抽真空操作，将微水、微氧等杂质的影响降至最低。上述操作完成后，向实验气罐中充入一定压力的三氟甲基磺酰氟气体并开始进行放电实验。实验前及实验结束后，利用气相色谱-质谱仪分析三氟甲基磺酰氟纯气及其分解产物，测定三氟甲基磺酰氟杂质及分解产物的组分。
所述放电发生装置输出的工频交流高电压施加于电极上，用于产生局部放电。放电发生装置的电压调节范围为0-100kV，限流电阻为10MΩ，放电击穿后分断保护动作时间约为20ms。
所述实验气罐置于放电发生装置上部，放电电压由放电发生装置提供。实验气罐罐体全部采用不锈钢材料，确保其具有良好的气密性且不会引入其他杂质，罐体容积约0.9L，最高可承受3个大气压。实验气罐侧面开有玻璃观察窗，用于观察放电过程。
所述电极置于实验气罐内部，电极间距可调节(调节范围为0-20mm)，可模拟但不限于尖刺放电、火花放电、沿面放电、悬浮放电等。
所述气相色谱-质谱仪主要包括进样系统、色谱柱、质谱系统、离子检测器和数据分析系统。气相色谱-质谱仪的采样系统通过进/出气口、气路、阀门与实验气罐相连，实验气罐中的混合物样品随载气进入到色谱柱内实现相互分离，依次进入质谱系统进行离子化，最后经离子检测器计数得到输出信号，传输至数据分析系统。气相色谱-质谱仪的进样方式为六通阀进样。
由于不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，混合物样品在色谱柱内经过反复多次的吸附和脱附的分配过程实现相互分离，进入质谱系统经过离子源的离子化之后，聚焦进入质量分析器按质荷比(m/e)分离并测得质荷比，最后经离子检测器计数得到输出信号。质谱作为气相色谱的检测器，可以获得化合物的质谱图，突破了气相色谱定性的局限。另外，质谱作为检测器，具有多种扫描方式和质量分析技术，可以有选择性的检测特征离子，排除基质和杂质的干扰，极大地提高检测灵敏度。
附图说明
图1为本发明一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物检测平台的原理图。
图2为本发明实验气罐的结构示意图。
图中：1-放电发生装置，2-实验气罐，3-气相色谱-质谱仪，31-三氟甲基磺酰氟气体，4-气压表，5-电极，6-阀门，61-气路，7-法兰，8-连接管。
图3为本发明气相色谱-质谱检测条件及参数。
图4为本发明三氟甲基磺酰氟纯气的色谱图。
图5为本发明三氟甲基磺酰氟及其分解气体的色谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1为本发明一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物检测平台的原理图。如图1-2所示，本申请提供的三氟甲基磺酰氟及其分解产物检测平台包括放电发生装置1、实验气罐2和气相色谱-质谱仪3。实验气罐2顶部设置有法兰7。法兰7上设置有法兰7上设置有气压表4。气压表4用于监测实验气罐2内部的压力。法兰7上设置有进气口和出气口。与进气口和出气口分别连接的气路61上均设置有阀门6。气路61通过连接管8连接气相色谱-质谱仪3。实验气罐2内部设置有电极5。电极5与放电发生装置1相连接。放电发生装置1，用于对电极5施加工频交流高电压产生局部放电，使得三氟甲基磺酰氟气体31发生电离分解；实验气罐2中充入一定气压的三氟甲基磺酰氟气体31；气相色谱-质谱仪3用于分离并测定实验前后的三氟甲基磺酰氟气体的混合物样品。
所述放电发生装置1的电压输出范围为0-100kV，限流电阻为10MΩ，放电击穿后分断保护动作时间约为20ms。
所述实验气罐2用于充入一定气压的三氟甲基磺酰氟气体31。实验气罐2罐体采用不锈钢材料，确保其具有良好的气密性且不会引入其他杂质，罐体容积约0.9L，最高可承受3个大气压。实验气罐侧面开有玻璃观察窗，用于观察放电过程。
所述气相色谱-质谱仪3为气相色谱-质谱联用仪。气相色谱-质谱联用仪的采样系统通过进气口、出气口、气路61、阀门6与实验气罐2连接，采用全扫描模式对三氟甲基磺酰氟及其分解产物组分进行检测。
所述电极5内置于实验气罐中，电极间距可调，调节范围为0-20mm，可模拟但不限于尖刺放电、火花放电、沿面放电和悬浮放电。
本申请提供的基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物检测平台，充分利用气相色谱法和质谱法的独特优势，参考三氟甲基磺酰氟气体的合成原料和分解反应路径，将全扫描模式下的色谱图与美国国家标准与技术研究所(National Institute ofStandards and Technology,NIST)标准质谱数据库和标准气体进行比较，通过离子碎片的质荷比、相对丰度及标准气体的保留时间等测定三氟甲基磺酰氟气体中的杂质及分解产物组分。
本申请实施的具体过程如下：
实验前打开实验气罐2，用砂纸打磨电极5保证表面平整，用无水乙醇擦拭内壁及电极，待无水乙醇挥发后进行组装。之后进行实验气罐2的清洗操作，即将气罐抽真空30-40min，真空度达到10Pa以下，然后充入N2静置30-40min，重复3-4次，将微水、微氧等杂质的影响降至最低。上述操作完成后，向实验气罐2中充入一定压力的三氟甲基磺酰氟气体31并静置12个小时确保气体扩散均匀。实验前首先对三氟甲基磺酰氟的气体成分进行检测。然后，利用放电发生装置1向置于实验气罐2内的电极5施加工频交流电压产生放电。为防止实验过程电极间隙发生气隙击穿放电，同时满足气相色谱-质谱仪3对气体检测要求，放电时长设置为5小时。放电结束后，关闭放电发生装置电源，将实验所用仪器收回放好。将实验气罐2通过气路61与气相色谱-质谱仪3连接，进行实验后的气体检测。
三氟甲基磺酰氟混合气体通过气路61随载气进入气相色谱-质谱仪3的进样系统，在色谱柱内经过反复多次的吸附和脱附的分配过程实现相互分离，然后通过质谱系统按质荷比分离并测得质荷比，最后经离子检测器计数得到输出信息，形成色谱图。三氟甲基磺酰氟气体的杂质和分解产物组分含量多为ppm量级水平，合适的色谱柱和工作条件与待测气体的分离效果密切相关。图3为本发明气相色谱-质谱检测条件及参数。如图3所示，为得到更好的分离效果，采用六通阀定量环进样，定量环容积为250μL；分流比设定为75:1；色谱柱为Agilent GS-GasPro 60m×0.32mm；载气为氦气，纯度99.999％；扫描方式为全扫描。样品测试中，柱温35℃保持15min，15℃/min升温至150℃保持5min。进样口温度120℃，离子源温度200℃。定量环出口端压力变送器监测气压，以保证每次样品的进样量的一致性。
图4为本发明三氟甲基磺酰氟纯气的色谱图。如图4所示，实验前三氟甲基磺酰氟的气体样品在保留时间在5.75min,8.50min,24.50min和28.63min处出现了四个比较强的色谱峰。背景切除和平均质谱处理后，结合三氟甲基磺酰氟气体的合成原料，将这四个色谱与NIST标准质谱数据库进行对比。保留时间8.50min处的物质与CF3Cl的质谱匹配度为95％(m/z＝69和85为CF3+的质荷比，m/z＝50为CF2Cl+的质荷比)，推测为CF3Cl。保留时间24.5min处的物质与C2H2ClF的质谱匹配度为92％(m/z＝80(82)为C2H2ClF+的质荷比，m/z＝45为C2H2F+的质荷比)，推测为C2H2ClF。保留时间28.63min处的物质与C2H3ClF2的质谱匹配度为92％(m/z＝65为C2H3F2+的质荷比，m/z＝45为C2H2F+的质荷比，m/z＝85(87)为CF2Cl+的质荷比)，推测为C2H3ClF2。经检测可知，三氟甲基磺酰氟气体中含微量CF3Cl,C2H2ClF和C2H3ClF2等杂质。
图5为本发明三氟甲基磺酰氟及其分解气体的色谱图。如图5所示，放电实验后，通过全扫描模式对三氟甲基磺酰氟的分解气体进行检测。保留时间为5.05min和19.12min处的组分与CF4和SO2F2气体的质谱匹配度大于90％，且与相同条件下这两种气体的标气保留时间一致。综合判断保留时间为5.05min和19.12min处的色谱峰代表CF4和SO2F2。保留时间7.04min处的物质，由于CO2和C2F6标气的出峰时间相差无几，通过选择质荷比检测(SIM)模式，选择CO2的特征质荷比m/z＝44和C2F6的特征质荷比m/z＝119，发现两者在SIM模式下都存在且保留时间不同。因此，保留时间7.4min处色谱峰为CO2+C2F6。保留时间27.28min处的物质，经比对NIST数据库和标准气体，推断为SO2+SOF2。三氟甲基磺酰氟的放电分解产物主要有CF4,CO2,C2F6,C2F6O3,SO2F2,SO2,SOF2。
检测结束后，使用真空泵排出实验气罐2中的气体。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，分解气体发生与检测平台包括：放电发生装置(1)、实验气罐(2)、气相色谱-质谱仪(3)、电极(5)和气路(61)；实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐(2)至实验气压，然后利用放电发生装置(1)对电极(5)施加工频交流高电压，产生局部放电；实验前后，分别将实验气罐(2)中的气体通过气路(61)通入气相色谱-质谱仪(3)分离混合气体并进行全扫描模式的检测，测定三氟甲基磺酰氟及其分解产物的组分。
2.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，所述气体检测种类包括SO2,SOF2,SO2F2,CO,CF4,C2F6,C3F8,C3F6,C2F6O3,CF3Cl,C2H2ClF和C2H3ClF2。
3.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，为得到更好的分离效果，采用六通阀定量环进样，定量环容积为250μL；分流比设定为75:1；色谱柱为GasPro柱；载气为氦气，纯度99.999％；扫描方式为全扫描；样品测试中，柱温35℃保持15min，15℃/min升温至150℃保持5min；进样口温度120℃，离子源温度200℃；定量环出口端压力变送器监测气压，以保证每次样品的进样量的一致性。
4.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，将全扫描模式下的色谱图与标准质谱数据库进行比较，结合三氟甲基磺酰氟的合成原料，通过离子碎片的质荷比、相对丰度比对，测定三氟甲基磺酰氟气体中含微量CF3Cl,C2H2ClF和C2H3ClF2杂质。
5.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，通过比对相关物质标准气体的保留时间和标准质谱数据库的特征碎片离子，三氟甲基磺酰氟的放电分解产物有CF4,CO2,C2F6,C2F6O3,SO2F2,SO2和SOF2。
6.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，实验气罐(2)顶部设置有气压表(4)。
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| CN202311486362.1A CN117405811A (zh) | 2023-11-09 | 2023-11-09 | 一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法 |
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| CN202311486362.1A Pending CN117405811A (zh) | 2023-11-09 | 2023-11-09 | 一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法 |
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2023
- 2023-11-09 CN CN202311486362.1A patent/CN117405811A/zh active Pending
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