CN117385458A - 用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 - Google Patents
用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117385458A CN117385458A CN202311343554.7A CN202311343554A CN117385458A CN 117385458 A CN117385458 A CN 117385458A CN 202311343554 A CN202311343554 A CN 202311343554A CN 117385458 A CN117385458 A CN 117385458A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- shouldering
- seeding
- layer
- quartz crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 158
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000010453 quartz Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 22
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 28
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 15
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 claims description 3
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 34
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 20
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 19
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 206010027336 Menstruation delayed Diseases 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本公开涉及一种用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法。石英坩埚包括由内向外依次设置的析晶层、透明层和气泡层。透明层、气泡层及析晶层的厚度比例为(4.8‑5.2):(3.8‑4.2):1。该方法包括:将原料在单晶炉中的上述石英坩埚内熔融,得到熔融的原料;从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域,尤其涉及一种用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法。
背景技术
单晶炉拉制晶棒是一种先进的半导体材料制备技术,直接影响着晶体的产能、质量和性能。引放成活率是这一领域的焦点,因为它能够很好地决定晶体的成活率。引放成活率指的是晶体的“出生率”,也就是在生长过程中初始晶核能否正常成长为完整晶体的比例。由于工艺复杂以及生产环境的影响,现有工艺单晶炉的首投引放成活率较低,例如在35%至40%之间,其他段数引放成活率在70%至80%之间,这样导致首投工时损耗严重,从而影响整炉单产、成晶率、成品率。
发明内容
本公开所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷,本公开基于此类需求,提出了一种拉制晶棒的方法及石英坩埚,解决了单晶炉首投引放成活率较低的问题,从而提升单晶硅生产产能。
根据本公开实施例的一个方面,提供了一种用于拉制晶棒的石英坩埚,所述石英坩埚包括由内向外依次设置的析晶层、透明层和气泡层。所述透明层、所述气泡层及所述析晶层的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。
在一些实施例中,所述透明层、所述气泡层及所述析晶层的厚度比例为5:4:1。
在一些实施例中,所述石英坩埚的所述析晶层内表面覆盖有钡涂层。
根据本公开实施例的另一个方面,提供了一种拉制晶棒的方法,包括:将原料在单晶炉中的石英坩埚内熔融,得到熔融的原料;从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体。所述石英坩埚由内向外依次设置析晶层、透明层和气泡层,所述石英坩埚的透明层、气泡层及析晶层的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。
在一些实施例中,在所述从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,还包括:对引晶后的晶体进行放肩,得到放肩后的晶体,所述放肩包括放肩第一区间期、放肩第二区间期以及放肩第三区间期。在放肩第一区间期,拉速为70至75mm/小时,对籽晶的加热功率相比在引晶时的加热功率线性降低3至4kw,晶体保持生长1.2至1.5小时。在放肩第二区间期,拉速为50至55mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第一区间期时的加热功率线性降低2至3kw,晶体保持生长0.2至0.4小时。在放肩第三区间期,拉速为60至65mm/小时,埚升速度为3至4mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第二区间期时的加热功率线性降低5至6kw,晶体保持生长0.5至0.7小时。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶之前,还包括:对熔融的原料进行粘渣,并在粘渣完成后进行提渣,得到去除杂质后的熔融的原料。在提渣时,通过倒金字塔状的渣头使从熔融的原料中提起的杂质渣呈现倒金字塔状。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶之前,还包括:对熔融的原料进行调温,得到符合引晶条件的熔融的原料。在调温中,氩气流量为100至120slpm。在一些实施例中,在调温中,炉压为10至13Torr。
在一些实施例中,在所述从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,还包括:对引晶后的晶体进行放肩、转肩和等径,得到待脱离的晶棒。在等径中,氩气流量为100至120slpm。在一些实施例中,在等径中,炉压为10至13Torr。
在一些实施例中,在所述将原料在石英坩埚内熔融之前,还包括:在所述单晶炉中安装热场件,在安装热场件之前清理所述单晶炉的炉体,并在清理炉体后使用氩气吹扫炉体。
根据本公开的实施例,将原料在单晶炉中的下述石英坩埚内熔融,得到熔融的原料,从熔融的原料中引晶得到引晶后的晶体:所述石英坩埚由内向外依次设置析晶层、透明层和气泡层,所述石英坩埚的透明层、气泡层及析晶层的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。本公开的石英坩埚采用这种合理的分层配比,在保证气泡层增加透气性的同时,高纯度的透明层有效降低石英坩埚带入的微观杂质,这样可以将首投引放成活率从现有的35%至40%提升到70%至80%,从而提升了单晶硅生产产能。
附图说明
附图用来提供对本公开的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与详细实施例一起用于解释本公开,并不构成对本公开的限制。通过参考附图对详细实施例进行描述,以上和其它特征和优点对本领域技术人员将变得更加显而易见,在附图中:
图1为本公开实施例提供的石英坩埚的局部剖面图。
图2为本公开实施例提供的一种拉制晶棒的方法的流程图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本公开的技术方案,下面结合附图对本公开提供的方法和装置进行详细描述。
在下文中将参考附图更充分地描述本公开,但是所示的实施例可以以不同形式来体现,且不应当被解释为限于本公开阐述的实施例。反之,提供这些实施例的目的在于使本公开透彻和完整,并将使本领域技术人员充分理解本公开的范围。
本公开可借助本公开的理想示意图而参考平面图和/或截面图进行描述。因此,可根据制造技术和/或容限来修改示例图示。
在不冲突的情况下,本公开各实施例及实施例中的各特征可相互组合。
本公开所使用的术语仅用于描述特定实施例,且不意欲限制本公开。如本公开所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列举条目的任何和所有组合。如本公开所使用的单数形式“一个”和“该”也意欲包括复数形式,除非上下文另外清楚指出。如本公开所使用的术语“包括”、“由……制成”,指定存在所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组件,但不排除存在或添加一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元件、组件和/或其群组。
除非另外限定,否则本公开所用的所有术语(包括技术和科学术语)的含义与本领域普通技术人员通常理解的含义相同。还将理解,诸如那些在常用字典中限定的那些术语应当被解释为具有与其在相关技术以及本公开的背景下的含义一致的含义,且将不解释为具有理想化或过度形式上的含义,除非本公开明确如此限定。
本公开不限于附图中所示的实施例,而是包括基于制造工艺而形成的配置的修改。因此,附图中例示的区具有示意性属性,并且图中所示区的形状例示了元件的区的具体形状,但并不是旨在限制性的。
在一些相关技术中,由于工艺复杂以及生产环境的影响,目前单晶炉拉制晶棒的首投引放成活率较低。首投引放就是利用第一颗晶体来引导生长其他晶体的过程。通过采用先进的晶体生长技术和精密的设备仪器,目前行业内引放成活率可以做到35%以上。近年来,随着半导体工业的不断发展和高端技术实现的需求,人们对单晶炉拉制晶棒技术的发展提出了更高的要求。由于单晶炉拉制晶棒是逐渐生长的,因此需要通过首投引放来控制整个生长过程。然而,由于在这个过程中存在着一些不可避免的挑战,比如:坩埚性能、原料品质、热场应用、晶体生长过程中温度的控制、操作手法等这些都会导致拉制晶棒首投引放成活率低。
为此,第一方面,本公开实施例提供了一种用于拉制晶棒的石英坩埚1。如图1所示,石英坩埚1包括由内向外依次设置的析晶层11、透明层12(气泡空乏层,采用高纯度石英砂)和气泡层13(气泡复合层、不透明层,气泡含量较多)。透明层12、气泡层13及析晶层11的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。本公开的石英坩埚采用这种合理的分层配比,在保证气泡层增加透气性的同时,高纯度的透明层有效降低石英坩埚带入的微观杂质,从而可以提高首投引放成活率。例如,与现有的35%至40%的首投引放成活率相比,本公开可以将首投引放成活率提升到70%至80%。在一些实施例中,透明层12、气泡层13及析晶层11的厚度比例可以为5:4:1,在这种分层配比下,能够更进一步提升首投引放成活率,与此同时允许气泡层及析晶层使用纯度较低的石英砂或者人工合成石英砂以节约成本。
在一些实施例中,石英坩埚1的析晶层11内表面可以覆盖有钡涂层。相比于现有技术中只在石英坩埚的坩埚口覆盖有钡涂层,本公开通过将石英坩埚的析晶层内表面全部覆盖有钡涂层,有效地增强石英坩埚强度,阻挡外界杂质吸附,投入使用过程中与单晶炉中的埚邦配合紧密,消除首投调温引放过程中液面抖动问题,从而可以提升首投引放成活率。
第二方面,本公开实施例提供了一种拉制晶棒的方法。参照图2,该方法包括:
将原料在单晶炉中的上述石英坩埚1内熔融,得到熔融的原料;
从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,该方法还包括:对引晶后的晶体进行放肩,得到放肩后的晶体。放肩包括放肩第一区间期、放肩第二区间期以及放肩第三区间期(例如,放肩前期、放肩中期以及放肩后期)。在放肩第一区间期,拉速为70至75mm/小时,对籽晶的加热功率相比在引晶时的加热功率线性降低3至4kw,晶体保持生长1.2至1.5小时。晶体在放肩第一区间期生长缓慢,耸立且光滑,使晶体肩部不分叉,以防止开叉早、温度低导致的晶体损坏。在放肩第二区间期,拉速为50至55mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第一区间期时的加热功率线性降低2至3kw,晶体保持生长0.2至0.4小时。晶体在放肩第二区间期生长快速,使晶体肩部开叉,以防止不开叉、温度高导致的晶体损坏。在放肩第三区间期,拉速为60至65mm/小时,埚升速度为3至4mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第二区间期时的加热功率线性降低5至6kw,晶体保持生长0.5至0.7小时。晶体在放肩第三区间期匀速生长,使晶体肩部稳定生长,以防止晶体肩部生长速度过快而产生晶体缺陷导致晶体损坏的情况。由此,可以解决首投温度不稳使晶体放肩高而导致晶体损坏的问题。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶之前,该方法还包括:对熔融的原料进行粘渣,并在粘渣完成后进行提渣,得到去除杂质后的熔融的原料。在提渣时,通过倒金字塔渣头使从熔融的原料中提起的杂质渣呈现倒金字塔状。提渣呈倒金字塔,可有效的将硅液中的微观杂质粘在渣头上,减少因杂质影响断线,从而提升首投引放成活率。
例如,可以在在石英坩埚内的未熔化原料的尺寸在150mm以下时进行粘渣。
例如,在放肩后,晶体的直径可以为250mm或300mm。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶之前,该方法还包括:对熔融的原料进行调温。
在一些实施例中,在从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,该方法还包括:对引晶后的晶体进行放肩、转肩和等径,得到待脱离的晶棒。
在一些实施例中,在调温中,氩气流量为100至120slpm。在一些实施例中,在等径中,氩气流量同样为100至120slpm。氩气流量采用100至120slpm,可以有效规避液面上方产生涡流效应,从而提升首投引放成活率,并带走更多的氧化硅气体,达到降氧效果。
在一些实施例中,在调温中,炉压为10至13Torr。在一些实施例中,在等径中,炉压为10至13Torr。调温和等径的炉压采用10至13Torr,有利于单晶硅成晶,能更好提升首投引放成活率。
在一些实施例中,在将原料在石英坩埚内熔融之前,该方法还包括:在单晶炉中安装热场件,在安装热场件之前清理单晶炉的炉体,并在清理炉体后使用氩气吹扫炉体。由此,可以保证炉内高纯洁净度,防止开炉后微小杂质带入到硅液中,进而避免杂质引入提升引放成活率。
在一些实施例中,在清理单晶炉的炉体之前,该方法还包括:对单晶炉停炉并进行拆炉,将单晶炉中的热场件拆除。
在一些实施例中,在将原料在单晶炉中的石英坩埚内熔融,得到熔融的原料之前,该方法还包括:对单晶炉的炉内抽空至真空,并进行检漏。例如,对于具有主泵、主泵球阀和干泵的单晶炉,抽空可以包括依次打开主泵、主泵球阀,再逐渐打开干泵频率到100%,以对单晶炉的炉内抽空至真空≤40mTorr。例如,检漏的泄漏率≤40mTorr/小时。
在一些实施例中,将原料在单晶炉中的石英坩埚内熔融,得到熔融的原料之后,该方法还包括在石英坩埚中再次添加原料并进行熔融。例如,对于具有节流阀的单晶炉,在再次添加原料之前,节流阀开度为99%,氩气流量为100slpm。
在一些实施例中,在对引晶后的晶体进行放肩、转肩和等径,得到待脱离的晶棒之后,该方法还包括使待脱离的晶棒脱离,得到拉制的晶棒。
下面,将对根据本公开的拉制晶棒的方法的示例进行详细描述。
本示例提供了一种拉制晶棒的方法。包括以下步骤:
步骤S1,对单晶炉停炉并进行拆炉,将单晶炉中的热场件拆除。
步骤S2,清理所述单晶炉的炉体,在清理炉体后使用氩气吹扫炉体(例如,3至5分钟),在单晶炉中安装热场件,并将装有原料的石英坩埚装入单晶炉的炉内以进行合炉。
步骤S3,对单晶炉的炉内抽空至真空,并进行检漏。抽空包括依次打开主泵、主泵球阀,再逐渐打开干泵频率到100%,以对单晶炉的炉内抽空至真空≤40mTorr。检漏的泄漏率≤40mTorr/小时。
步骤S4,将原料在单晶炉中的石英坩埚内熔融,得到熔融的原料。石英坩埚的透明层、气泡层及析晶层的厚度比例为5:4:1。石英坩埚的析晶层内表面覆盖有钡涂层。例如,在此过程中,可以使用具有第一加热器和第二加热器的单晶炉,第一加热器的加热功率为100kw,第二加热器的加热功率为90kw,埚转为1转,熔融时长为4至5小时。
步骤S5,在石英坩埚中再次添加原料并进行熔融。例如,在再次添加原料之前,单晶炉的节流阀开度为99%,单晶炉的氩气流量为100slpm。
步骤S6,对熔融的原料进行粘渣,并在粘渣完成后进行提渣,得到去除杂质后的熔融的原料。在提渣时,通过倒金字塔状的渣头使从熔融的原料中提起的杂质渣呈现倒金字塔状。
步骤S7,对熔融的原料(例如,去除杂质后的熔融的原料)进行调温。在调温中,氩气流量为100至120slpm,炉压为10至13Torr。例如,将石英坩埚上升到距离单晶炉的倒流筒下沿29至31mm处,埚转为4至5转,晶转为6至7转,氩气流量为100至120slpm,炉压为10至13Torr,并将籽晶放入到熔融的原料的表面以通过余热得到熔接后的籽晶与熔融的原料。在熔接之后,加热功率可以降低到35至40kw以进行降温,在15至25分钟后,加热功率可以调节到引晶所需功率并稳定30分钟。
步骤S8,对熔接后的籽晶与熔融的原料进行引晶,得到引晶后的晶体。例如,引晶为引细晶。引晶拉速为4至5.5mm/分钟,引晶长度为200mm。
步骤S9,对引晶后的晶体进行放肩,得到放肩后的晶体。放肩包括放肩第一区间期、放肩第二区间期以及放肩第三区间期(例如,放肩前期、放肩中期以及放肩后期)。在放肩第一区间期,拉速为70至75mm/小时,对籽晶的加热功率相比在引晶时的加热功率线性降低3至4kw,晶体保持生长1.2至1.5小时。在放肩第二区间期,拉速为50至55mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第一区间期时的加热功率线性降低2至3kw,晶体保持生长0.2至0.4小时。在放肩第三区间期,拉速为60至65mm/小时,埚升速度为3至4mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第二区间期时的加热功率线性降低5至6kw,晶体保持生长0.5至0.7小时。通过放肩,晶体直径快速增加至晶棒所需的直径。例如,放肩后的晶体的直径为250mm或300mm。
步骤S10,对放肩后的晶体进行转肩,得到转肩后的晶体。
步骤S11,对转肩后的晶体进行等径,得到待脱离的晶棒。在等径中,氩气流量为100至120slpm,炉压为10至13Torr。例如,等径包括调节拉速,使晶体在直径保持不变的情况下呈纵向生长到预设要求。等径埚转为4至5转,晶转为6至7转,氩气流量为100至120slpm,炉压为10至13Torr。
步骤S12,使待脱离的晶棒脱离,得到拉制的晶棒。例如,通过调节拉速和加热功率使待脱离的晶棒脱离。
步骤S13,多次循环步骤S5的在石英坩埚中再次添加原料并进行熔融至步骤S12的使待脱离的晶棒脱离,得到拉制的晶棒,以多次拉制晶棒。例如,在石英坩埚内熔融的原料剩余5至7kg时停炉。
[例子]
以下将参照实施例和对比例更具体地对本发明进行描述,但是本发明不应当被理解为局限于这些例子。
对比例1:
作为对比例1,通过现有的拉制晶棒方法分别在炉号为1~10的10个单晶炉中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表1所示。
表1
实施例1:
作为实施例1,通过本公开的拉制晶棒方法分别在炉号为1~10的10个单晶炉(与对比例1中使用的10个单晶炉相同)的中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表2所示。
表2
炉号 | 首投引放成活率 | 首投头氧含量(ppma) |
1 | 75% | 11.5 |
2 | 75% | 11.8 |
3 | 77% | 12.2 |
4 | 76% | 11.9 |
5 | 74% | 12.3 |
6 | 79% | 12.5 |
7 | 80% | 12.5 |
8 | 71% | 11.7 |
9 | 78% | 11.7 |
10 | 72% | 12.3 |
从上述表1和表2可以看出,与现有的拉制晶棒方法相比,本公开实施例的拉制晶棒方法可以将首投引放成活率提升39%,并且将首投头氧含量降低1.3ppma。
对比例2:
作为对比例2,通过现有的拉制晶棒方法分别在炉号为11~20的10个单晶炉中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表3所示。
表3:
炉号 | 首投引放成活率 | 首投头氧含量(ppma) |
11 | 40% | 13.3 |
12 | 37% | 12.5 |
13 | 38% | 12.7 |
14 | 38% | 13.9 |
15 | 38% | 14 |
16 | 40% | 12.8 |
17 | 37% | 14 |
18 | 37% | 13.9 |
19 | 39% | 13.8 |
20 | 37% | 13.5 |
实施例2:
作为实施例2,通过本公开的拉制晶棒方法分别在炉号为11~20的10个单晶炉(与对比例2中使用的10个单晶炉相同)的中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表4所示。
表4:
炉号 | 首投引放成活率 | 首投头氧含量(ppma) |
11 | 72% | 12.6 |
12 | 74% | 11.7 |
13 | 76% | 11.5 |
14 | 75% | 13 |
15 | 70% | 12.4 |
16 | 74% | 12.6 |
17 | 78% | 12.8 |
18 | 79% | 12.4 |
19 | 75% | 12.5 |
20 | 78% | 12 |
从上述表3和表4可以看出,与现有的拉制晶棒方法相比,本公开实施例的拉制晶棒方法可以将首投引放成活率提升37%,并且将首投头氧含量降低1.0ppma。
对比例3:
作为对比例3,通过现有的拉制晶棒方法分别在炉号为21~30的10个单晶炉中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表5所示。
表5:
炉号 | 首投引放成活率 | 首投头氧含量(ppma) |
21 | 40% | 12.6 |
22 | 36% | 12.6 |
23 | 38% | 13.6 |
24 | 37% | 13 |
25 | 35% | 12.7 |
26 | 38% | 13.6 |
27 | 39% | 13.8 |
28 | 35% | 12.6 |
29 | 39% | 13.7 |
30 | 40% | 13.8 |
实施例3:
作为实施例3,通过本公开的拉制晶棒方法分别在炉号为21~30的10个单晶炉(与对比例3中使用的10个单晶炉相同)的中进行10次实验,测量并记录每次实验中的首投引放成活率和首投头氧含量。实验所获得的数据如表6所示。
表6:
从上述表5和表6可以看出,与现有的拉制晶棒方法相比,本公开实施例的拉制晶棒方法可以将首投引放成活率提升36%,并且将首投头氧含量降低1.1ppma。
此外,根据反复实验,本公开实施例的方法能够提升单晶硅生产产能5至15%,并且可以将单晶硅头氧含量降低1.0至1.2ppma。本公开实施例的方法直接作用于单晶制造过程,有效地提升单晶硅首投引放成活率,原因在于:石英坩埚的分层配比合理,透明层高纯度有效降低石英坩埚带入的微观杂质,提高成活率;利用倒金字塔渣头吸附硅溶液中的杂质;本公开的放肩方法是针对首投温度不稳特定放肩高;利用氩气气流作用抑制液面表面涡流;并且利用炉压及高动力抽空泵解决成晶困难问题。
读者应理解,在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
在本申请所提供的几个实施例中,应该理解到,所揭露的装置和方法,可以通过其它的方式实现。例如,以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个特征可以结合或者可以集成到另一个实施例,或一些特征可以忽略。
以上,仅为本公开的具体实施方式,但本公开的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此,本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于拉制晶棒的石英坩埚,其特征在于,所述石英坩埚包括由内向外依次设置的析晶层、透明层和气泡层;
其中,所述透明层、所述气泡层及所述析晶层的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。
2.根据权利要求1所述的石英坩埚,其特征在于,所述透明层、所述气泡层及所述析晶层的厚度比例为5:4:1。
3.根据权利要求1所述的石英坩埚,其特征在于,所述石英坩埚的所述析晶层内表面覆盖有钡涂层。
4.一种拉制晶棒的方法,其特征在于,所述方法包括:
将原料在单晶炉中的石英坩埚内熔融,得到熔融的原料;
从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体;
其中,所述石英坩埚由内向外依次设置析晶层、透明层和气泡层,所述石英坩埚的透明层、气泡层及析晶层的厚度比例为(4.8-5.2):(3.8-4.2):1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,还包括:
对引晶后的晶体进行放肩,得到放肩后的晶体,所述放肩包括放肩第一区间期、放肩第二区间期以及放肩第三区间期,其中,
在放肩第一区间期,拉速为70至75mm/小时,对籽晶的加热功率相比在引晶时的加热功率线性降低3至4kw,晶体保持生长1.2至1.5小时;
在放肩第二区间期,拉速为50至55mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第一区间期时的加热功率线性降低2至3kw,晶体保持生长0.2至0.4小时;
在放肩第三区间期,拉速为60至65mm/小时,埚升速度为3至4mm/小时,对籽晶的加热功率相比在放肩第二区间期时的加热功率线性降低5至6kw,晶体保持生长0.5至0.7小时。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶之前,还包括:
对熔融的原料进行粘渣,并在粘渣完成后进行提渣,得到去除杂质后的熔融的原料;
其中,在提渣时,通过倒金字塔状的渣头使从熔融的原料中提起的杂质渣呈现倒金字塔状。
7.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶之前,还包括:
对熔融的原料进行调温,在调温中,氩气流量为100至120slpm。
8.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶之前,还包括:
对熔融的原料进行调温,在调温中,炉压为10至13Torr。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,还包括:
对引晶后的晶体进行放肩、转肩和等径,得到待脱离的晶棒,其中,在等径中,氩气流量为100至120slpm。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在从熔融的原料中引晶,得到引晶后的晶体之后,还包括:
对引晶后的晶体进行放肩、转肩和等径,得到待脱离的晶棒,其中,在等径中,炉压为10至13Torr。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311343554.7A CN117385458A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311343554.7A CN117385458A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117385458A true CN117385458A (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=89436744
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311343554.7A Pending CN117385458A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117385458A (zh) |
-
2023
- 2023-10-17 CN CN202311343554.7A patent/CN117385458A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100945517B1 (ko) | 다결정 실리콘 잉곳의 제조방법 | |
CN114232070B (zh) | 一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法 | |
CN106319620B (zh) | 一种直拉单晶的拉晶方法 | |
TWI596241B (zh) | 矽單結晶的製造方法 | |
CN103144024A (zh) | 使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺 | |
CN211546720U (zh) | 一种蓝宝石长晶炉 | |
TWI308605B (en) | Method for growing silicon single crystal | |
CN102220633A (zh) | 一种半导体级单晶硅生产工艺 | |
JP5318365B2 (ja) | シリコン結晶素材及びこれを用いたfzシリコン単結晶の製造方法 | |
CN112048761B (zh) | 一种大直径单晶硅放肩生长工艺 | |
CN117385458A (zh) | 用于拉制晶棒的石英坩埚和拉制晶棒的方法 | |
JP2010280567A (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
WO2000052235A1 (fr) | Procede de production d'un monocristal de silicium | |
KR101703691B1 (ko) | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법, 및 실리콘 단결정의 제조 방법 | |
WO2016017055A1 (ja) | 単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 | |
US9499924B2 (en) | Method for manufacturing silicon single crystal | |
CN106567125A (zh) | 一种改善冶金法多晶硅生长界面的方法 | |
CN107794565B (zh) | 籽晶夹头及直拉单晶炉 | |
CN117431620B (zh) | 一种减少大尺寸硅单晶氧化层错的拉晶方法 | |
CN107955964A (zh) | 一种mems用低氧硅单晶材料的制备方法及其热系统 | |
JP7150250B2 (ja) | 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法 | |
KR101100862B1 (ko) | 실리콘 단결정 잉곳의 제조방법 | |
WO2005010242A1 (ja) | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 | |
TWI645080B (zh) | 矽單結晶的製造方法 | |
KR100784585B1 (ko) | 비대칭 자기장을 이용한 반도체 단결정 제조 방법 및 그장치 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |