CN117385376A - 一种基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法及其应用 - Google Patents

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郭玉芬
张慧涛
刘跃文
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Abstract

一种基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法及其应用，其特征在于：该方法主要包括：首先将石墨片在K2S2O8和浓H2SO4的混合溶液中进行插层处理，以形成石墨插层混合物；然后将插层反应完成后过滤得到的混合溶液稀释后作电解液，将得到的石墨插层混合物作为阳极进行电化学氧化和剥离；将电化学氧化和剥离后的反应混合物进行过滤、清洗，得到氧化石墨烯；本申请具有氧化度高、尺寸大和层少，并且具有安全、快速和简单易操作的优点。

Description

一种基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法及其应用
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种基于电化学法的快速制备氧化石墨烯(GO)的方法及其应用。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，是单层碳原子以sp2杂化方式形成的二维结构纳米非金属材料，同时还被认为是生产石墨烯基材料的优良中间体。与石墨烯不同的是，除了具有石墨烯骨架，氧化石墨烯还含有大量含氧基团，如羟基，羰基，羧基和环氧基等。独特的二维结构和丰富的含氧基团使GO具有亲水性和易修饰性，以及比表面积大、化学稳定性好、优异的机械性能、光学性能和导热性能等优点。这些特点使GO广泛应用于生物医学、建筑材料、环境保护、储能器件、防腐涂层、复合材料等领域。
目前，GO的制备方法主要包括Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法等。这些方法通常会在GO片上产生难以去除的金属离子杂质，并且这些方法往往会对环境造成污染以及存在爆炸的风险。以应用最广泛的Hummers法和改良的Hummers法为例，它们都涉及到石墨与混合强氧化剂的反应，以确保石墨得到充分氧化。这些方法通常会过度放热，导致爆炸，危险性高，也会产生有毒的NOx副产物，并且需要大量的水对产物进行清洗以除去过量的酸和强氧化剂。此外，这些方法制备GO非常耗时，通常需要几个小时，几十个小时，甚至更长。
近年来，电化学方法制备GO以其独特的优势和特点，引起了科研人员的广泛关注。其主要优势包括：操作条件温和，简单快捷，电解液可多次使用，成本低，无污染，可控性强等。但截止目前，电化学法剥离制备GO的研究还不够充分，并且所制备的GO纳米片仍存在尺寸小，层数多，反应时间长，氧化度低等诸多问题。因此，采用合适的方法快速生产高氧化度、大尺寸和少层的GO仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本申请针对目前技术存在的各种问题，提供一种氧化度高、尺寸大和层少，并且具有安全、快速和简单易操作的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法。
为了解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：一种电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，主要包括：(1)首先将石墨片在K2S2O8和浓H2SO4的混合溶液中进行插层，形成石墨插层混合物；(2)然后将插层反应过滤后的混合溶液稀释后作电解液，将得到的石墨插层混合物作为阳极进行电化学氧化和剥离；(3)将步骤(2)电化学氧化和剥离后的反应混合物进行过滤、清洗，得到氧化石墨烯。
进一步的，步骤(1)所述的插层具体为：将K2S2O8加入到浓H2SO4中，快速搅拌混合，然后将石墨片放入搅拌后的溶液中，低速持续搅拌后即获得石墨插层混合物。
更进一步的，步骤(1)所述K2S2O8，浓H2SO4和石墨片的用量比分别为12-18g：90-110mL：0.2-0.3g(根据上述比例，在具体的实施操作过程可以等比例的扩大或者缩小)。
更进一步的，步骤(1)所述的浓H2SO4的浓度为90-94wt.％。
更进一步的，步骤(1)所述的快速搅拌混合为搅拌转速30-40r/min、时间为1.5-2.5min(快速搅拌可以使K2S2O8快速溶于浓H2SO4)。
更进一步的，步骤(1)所述的低速持续搅拌为搅拌转速10-20r/min、时间为15-25min(低速搅拌使插层更加充分，避免石墨片的碎片化)。
进一步的，步骤(2)所述的电化学氧化和剥离，具体为：
(2.1)取步骤(1)反应后剩余的混合溶液边搅拌边缓慢加入去离子水中稀释，搅拌均匀后作电解液备用；
(2.2)电化学氧化和剥离石墨插层混合物使用双电极系统进行，以步骤(1)方式获得的石墨插层混合物作为工作电极，铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入上述稀释后得到的电解液中，两者平行放置；
(2.3)用稳压直流电源对上述双电极系统施加恒定的电压，对石墨插层混合物进行电化学氧化和剥离；随着反应的进行，石墨插层混合物逐渐脱落并分散于电解液中，反应一段时间后石墨插层混合物被全部剥离。
更进一步的，步骤(2.1)所述的混合溶液、去离子水和插层石墨片(即插层处理后的石墨插层混合物)的用量比分别为45-55mL：45-55mL：0.2-0.3g(混合溶液和去离子水的比例过高会导致氧化度降低、剥离速率降低；混合溶液和去离子水的比例过低会导致氧化度降低、片层变厚、单层氧化石墨烯比例变少)；根据上述比例，在具体的实施操作过程可以等比例的扩大或者缩小。
更进一步的，步骤(2.3)所述施加恒定的电压为6-8V(电压过低会导致剥离速率降低；电压过高会导致氧化度降低、片层变厚、单层氧化石墨烯比例变少)；所述的反应一段时间为10-15min。
进一步的，步骤(3)所述的过滤和清洗，具体的为：将步骤(2)获得的氧化石墨烯和电解质混合物，用PTFE滤膜进行真空抽滤；将抽滤后获得的GO用去离子水和乙醇水溶液交替清洗并真空抽滤，清除残留的杂质后，即得到剥离程度高、分散性良好的GO。
更进一步的，步骤(3)所述氧化石墨烯和电解质混合物、去离子水和乙醇水溶液的用量比为90-110mL：400-500mL：300-400mL(去离子水和乙醇水溶液的用量少会导致清洗不干净；去离子水和乙醇水溶液的用量多会导致成本增加)；根据上述比例，在具体的实施操作过程可以等比例的扩大或者缩小。
更进一步的，步骤(3)所述的乙醇水溶液的浓度为70-80％。
本申请还提供一种上述方法制备的制备的氧化石墨烯的应用，具体的可以用于生物医学、建筑材料、环境保护、储能器件、防腐涂层、复合材料等领域。
本申请的优点和有益效果：
(1)本发明提供了一种基于电化学法的快速制备GO的方法，具有安全，快速，简单易操作的显著优势；特别的先采用K2S2O8和浓硫酸的混合溶液对石墨片进行插层，成功制备了插层效果良好的石墨插层混合物；然后以插层后过滤得到的剩余的混合溶液作为电解液，使得混合溶液得到了充分再利用从而降低了制备成本，并且更为重要的是还能够提高氧化和剥离效率，缩短GO的制备时间，并且得到的GO具有更好的氧化度；之所以产生上述优势，是由于单纯的H2SO4和石墨片形成的石墨插层混合物具有正吉布斯自由能，HSO4 -不能自发插入石墨层间；而添加了K2S2O8可用作引发剂，以氧化边缘的石墨片并促进HSO4 -自发插入石墨层间形成石墨插层混合物；这种插层方式不仅不会损坏石墨的结构，并且还可以在后续的电化学氧化过程中保持导电性，从而提高了插层的均匀性、更有助于提高氧化程度。
(2)本申请不仅采用的是以插层反应后过滤剩余的混合溶液作为电解液，而且在使用前还采用了去离子水对其进行了稀释，因为加入去离子水后的混合溶液中会含有大量的阴离子和水分子，在电势作用下阴离子插入石墨插层混合物层间并和水分子形成氧自由基和羟基自由基，不仅可以对石墨插层混合物进行更加充分的氧化，并且生成的O2还可以进一步促进GO片的剥离。
(3)本申请设定了K2S2O8和浓H2SO4合适的用量配比，这种配比可以为反应体系提供充足的浓H2SO4以保证石墨片插层完全；而K2S2O8过少会导致插层速率慢、插层不完全，K2S2O8过多会导致由插层速率过快所造成的插层不均匀、石墨片碎片化，石墨片碎片化会导致后续的电化学剥离难以进行；因此，本申请的合适的用量配比可以有效的克服上述的不足。
(4)本申请的方案采用的是先进行石墨片的插层处理步骤，然后再进行剥离的步骤，这种插层和剥离分步进行的方法可以有效避免插层不均匀、石墨块提前脱落和氧化不充分的问题的发生。
(5)本申请在插层反应时，以石墨片作为插层反应的原料，是因为在后续的电化学剥离时，需要用电极夹夹住石墨插层混合物，而用石墨片作原料制备的石墨插层混合物是片状的，电极夹可以有效的夹住，因此不需要对其作为电极结构进行特殊的处理节约了程序；而如果用石墨粉作原料制备的石墨插层混合物是颗粒状的，电极夹夹不住，无法进行后续制备。
(6)本发明以真空抽滤的方式用去离子水和乙醇水溶液对GO进行交替清洗，减少了清洗GO的用水量，并且降低了清洗GO的难度；由于氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，具有很强的亲水性，并且氧化石墨烯尺寸相对较小，残留的酸和盐等杂质难以去除，导致需要大量的水进行清洗，并且周期比较长；如果仅用水清洗氧化石墨烯，随着水洗过程，氧化石墨烯受到水分子的插层溶胀，导致滤膜或滤布的堵塞，水洗过程难以进行，因此采用水和乙醇交替清洗、有效的克服了上述不足。
附图说明
图1为GO的透射电镜图。
图2为GO的扫描电镜图。
图3为GO的拉曼光谱图。
图4为GO的X射线衍射图谱。
图5为GO的热重分析曲线。
图6为GO的X射线光电子能谱图，其中图a为O1s高分辨精细谱图，图b为C1s高分辨精细谱图，图c为全谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例：
步骤1：石墨插层混合物的制备：将K2S2O8加入浓H2SO4中，快速搅拌，然后将石墨片放入搅拌后的溶液中，低速持续搅拌完成后即获得石墨插层混合物(搅拌反应完成后将反应物料过滤，固体为石墨插层混合物，液体为插层反应后过滤得到的混合溶液)。
步骤2：石墨插层混合物的电化学氧化和剥离：取步骤1中过滤得到的混合溶液，然后边搅拌边缓慢加入去离子水中对其进行稀释，搅拌均匀后作电解液备用；电化学氧化和剥离石墨插层混合物使用双电极系统进行，取步骤1获得的石墨插层混合物(石墨插层混合物为片状结构直接采用电极夹夹持即可作为工作电极使用)，并作为工作电极(阳极)，铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入上述加去离子水稀释后的电解液中，工作电极和反电极两者平行放置；用稳压直流电源施加恒定电压，对石墨插层混合物进行电化学氧化和剥离；随着反应的进行，石墨插层混合物逐渐脱落并分散于水溶液中，反应至石墨插层混合物被全部剥离，得到氧化石墨烯和电解质混合物；
步骤3：GO的清洗：将步骤2获得的GO及电解质混合物，用PTFE滤膜进行真空抽滤；将抽滤后获得的GO用去离子水和乙醇水溶液交替清洗并真空抽滤，清除残留的杂质后，即得到剥离程度高、分散性良好的GO。
上述步骤1中的快速搅拌转速为35r/min，快速搅拌时间根据过硫酸钾的加入量调整，10g-1min；12g-1.5min；15g-2min；18g-2.5min，20g-3min；
上述步骤1中的低速搅拌转速为15r/min，搅拌时间根据石墨片的量调整，0.15g-10min，0.2g-15min；0.25g-20min；0.3g-25min；0.35g-30min；
上述步骤2中的通电反应时间根据电压调整，5v-8min；6v-10min，7v-12min；8v-15min；9v-18min；
其他反应条件以下表1中所示为准。
具体的本申请下表中的实施例1-15和对比例1-8采用的方法与上述实施例所述类似，具体详细的各个步骤的原料用量配比如下表1所示：
表1实施例1-15和对比例1-8对应的各个步骤的原料用量配比
注：表1中k：h是过硫酸钾和浓硫酸的比例(g：ml)；混：去是混合溶液和去离子水的比例；插层石墨片即为通过插层处理后得到的石墨插层混合物。
对比例7具体的制备步骤为：
步骤1：石墨插层混合物的制备：电化学插层制备石墨插层混合物使用双电极系统进行，用导电夹将0.2g石墨片夹紧作为工作电极(阳极)，夹有导电夹的铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入35mL浓度为92wt.％的浓H2SO4溶液中，两者距离2cm平行放置；用稳压直流电源施加3V的恒定电压，阴离子逐渐插入石墨层间，反应15min后即获得石墨插层混合物。
步骤2：石墨插层混合物的电化学氧化和剥离：电化学氧化和剥离石墨插层混合物使用双电极系统进行，以步骤1获得的石墨插层混合物作工作电极(阳极)，夹有导电夹的铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入190mL浓度为0.05mol/L的K2S2O8水溶液中，两者距离2cm平行放置。用稳压直流电源施加6V的恒定电压，对石墨插层混合物进行电化学氧化和剥离。随着反应的进行，石墨插层混合物逐渐脱落并分散于水溶液中，反应10min后石墨插层混合物被全部剥离。
步骤3：GO的清洗：将步骤2获得的190mL GO及电解质混合物，用PTFE滤膜进行真空抽滤。将抽滤后获得的GO用400mL去离子水和300mL浓度为70％的乙醇水溶液交替清洗并真空抽滤，以清除残留的杂质。
步骤4：GO的超声辅助剥离：将步骤3获得的清洗后的GO分散在190mL去离子水中，并以120W的功率进行超声35min，即可得到剥离程度更高、分散性良好的GO。
对比例8的步骤，将步骤2替换为以下内容即可，其他内容与实施例相同：步骤2：石墨插层混合物的电化学氧化和剥离：电化学氧化和剥离石墨插层混合物使用双电极系统进行，以步骤1获得的石墨插层混合物作工作电极(阳极)，夹有导电夹的铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入190mL浓度为0.05mol/L的K2S2O8水溶液中，两者距离2cm平行放置。用稳压直流电源施加6V的恒定电压，对石墨插层混合物进行电化学氧化和剥离。随着反应的进行，石墨插层混合物逐渐脱落并分散于水溶液中，反应10min后石墨插层混合物被全部剥离。
下表2为上述表1中实施例和对比例制备的氧化石墨烯的性能检测结果：
表2实施例1-15和对比例1-8制备的氧化石墨烯的性能
以上述表格1中的实施例15制备的GO为例，进行表征及性能的测定：
图1为GO的透射电镜图。从图中可以看到薄如蝉翼的GO纳米单片，整体呈现出较为平整的形态平铺在基材上，边缘部分呈现出折叠状，展现出了GO纳米片的柔性特征；同时也说明了此方法成功的制备出了单层的GO纳米片。
图2为GO的扫描电镜图。图片显示出了GO纳米片典型的扫描电镜图像，呈现出的折叠状态，展现出了GO片的柔性特征，说明了GO可以用作良好的柔性材料。并且从图中可以看出得到了尺寸约为20μm的大尺寸GO纳米片，说明了此方法制备的GO在尺寸上有着较大的优势。
图3为GO的拉曼光谱图。拉曼光谱是一种用来表征碳材料的重要手段，可以反映GO的内部结构。其中D峰来源于碳原子晶格的缺陷，G峰来源于sp2碳原子的面内振动。D峰与G峰的强度比(ID/IG)可以表示有序度和缺陷。值越大，表明无序程度越高，缺陷所占比例越大。如图3所示，在GO上可以明显地观察到四个不同的峰：D峰(1340cm-1)，G峰(1597cm-1)，2D峰(2678cm-1)和D+G峰(2924cm-1)。从图中可以看出GO的ID/IG值为1.36，在典型的合理范围内，表明了该方法成功制备出了氧化度良好的GO。
图4为GO的X射线衍射图谱。通常石墨在26.5°左右的衍射角处有一个非常大的(002)峰值，说明石墨的晶体密度很大。从图中可以看到GO在26.5°的石墨特征峰完全消失，衍射峰向11.7°(2θ)移动，对应于GO的(111)衍射峰。利用布拉格方程公式2dsinθ＝λ(式中，d为晶面间距，θ为掠射角，λ＝0.15418nm)，可以计算出GO层间距为0.76nm，明显大于石墨的间距0.34nm。这是由于在制备GO的过程中，片层中引入了大量含氧官能团，石墨层间距增大，说明氧化后石墨已达到电化学剥离和氧化的效果。
图5为GO的热重分析曲线。热重分析曲线可以反映GO的热稳定性，并且可以间接地表明GO的含氧量。如图5所示，在100℃内，GO有微弱的质量损失，主要是由于GO中水分子的失去造成的。从100℃开始，GO有明显的质量损失，可能是GO中含氧基团发生热分解，生成了CO，CO2和H2O等造成的。GO在加热至800℃时的总失重为29.93％，说明了此方法制备的GO含有丰富的含氧官能团。
图6为GO的X射线光电子能谱图，其中图a为O1s高分辨精细谱图，图b为C1s高分辨精细谱图，图c为全谱图。X射线光电子能谱常用来对GO的化学成分进行定量分析。图6a-c的结果表明，此方法制备的GO的氧含量为28.77at.％，这与前面的拉曼光谱图、X射线衍射图谱、热重分析曲线所分析的结果一致，进一步验证了此方法制备的GO具有良好的氧化度与可行性。
通过上述实施例和对比例可知，本申请的这种方案制备的氧化石墨烯，相对于现有技术如以传统的浓硫酸搭配双电极或者以0.1mol/L的K2S2O8水溶液做剥离液的方案相比较，其制备的氧化石墨烯的热稳定性：总失重、含氧量、层间距、缺陷占比：强度比、尺寸和形态，均优于传统工艺制备的氧化石墨烯，因此本申请的方案解决了现有技术存在的尺寸小，层数多，反应时间长(本申请的总反应时间基本控制在2h以内，反应更加的快速)，氧化度低等诸多问题，是一种能够快速生产高氧化度、大尺寸、少层的氧化石墨烯的方法。

Claims (11)

1.一种基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：该方法主要包括：
(1)首先将石墨片在K2S2O8和浓H2SO4的混合溶液中进行插层处理，以形成石墨插层混合物；
(2)然后将插层反应完成后过滤得到的混合溶液稀释后作电解液，将得到的石墨插层混合物作为阳极进行电化学氧化和剥离；
(3)将步骤(2)电化学氧化和剥离后的反应混合物进行过滤、清洗，得到氧化石墨烯。
2.根据权利要求1的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)所述的过滤和清洗，具体的为：将步骤(2)获得的氧化石墨烯和电解质混合物，用PTFE滤膜进行真空抽滤；将抽滤后获得的氧化石墨烯用去离子水和乙醇水溶液交替清洗并真空抽滤，得到氧化石墨烯。
3.根据权利要求2的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氧化石墨烯和电解质混合物、去离子水和乙醇水溶液的用量比为90-110mL：400-500mL：300-400mL。
4.根据权利要求1的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)所述的插层具体为：将K2S2O8加入到浓H2SO4中，快速搅拌混合，然后将石墨片放入搅拌后的溶液中，低速持续搅拌后即获得石墨插层混合物。
5.根据权利要求4的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)所述K2S2O8，浓H2SO4和石墨片的用量比分别为12-18g：90-110mL：0.2-0.3g。
6.根据权利要求5的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)所述的浓H2SO4的浓度为90-94wt.％。
7.根据权利要求1的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)所述的电化学氧化和剥离，具体为：
(2.1)取步骤(1)反应后过滤得到的混合溶液边搅拌边缓慢加入去离子水中稀释，搅拌均匀后作电解液备用；
(2.2)电化学氧化和剥离石墨插层混合物使用双电极系统进行，以步骤(1)方式获得的石墨插层混合物作为工作电极，铂丝作反电极，然后将工作电极和反电极放入上述步骤(2.1)稀释后得到的电解液中，两者平行放置；
(2.3)用稳压直流电源对上述步骤(2.2)获得的双电极系统施加恒定的电压，对石墨插层混合物进行电化学氧化和剥离；随着反应的进行，石墨插层混合物逐渐脱落并分散于电解液中，反应一段时间后石墨插层混合物被全部剥离。
8.根据权利要求7的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2.1)所述的混合溶液、去离子水和插层石墨片的用量比分别为45-55mL：45-55mL：0.2-0.3g。
9.根据权利要求7的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2.3)所述施加恒定的电压为6-8V；所述的反应一段时间为10-15min。
10.根据权利要求3的基于电化学法的快速制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)所述的乙醇水溶液的浓度为70-80％。
11.一种根据权利要求1-12任一权利要求所述的方法制备得到的氧化石墨烯的应用，其特征在于：用于生物医学、建筑材料、环境保护、储能器件、防腐涂层或者复合材料。
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