CN117364094A - 一种水基型金属清洗剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水基型金属清洗剂，属于金属清洗剂领域。一种水基型金属清洗剂，按照重量份由如下组分组成：高支化脂肪醇封端聚醚10～25份，烷基二苯醚磺酸盐2～5份，助洗剂5～10份，螯合剂0.5～1份，以水补足100份。本发明制备了具有洗涤、耐高碱、防锈功能的高支化脂肪醇封端聚醚，并以该聚醚为主要组分制备得到了水基型金属清洗剂，具有低泡、耐高碱、防锈性能。

Description

一种水基型金属清洗剂
技术领域
本发明属于金属清洗剂领域，具体涉及一种水基型金属清洗剂。
背景技术
对金属表面进行油漆、电镀、装配处理时，以及在生产加工过程中，都需要对加工器件以及生产所用的机器表面进行清洁。如果不能有效的清洁，将会破坏产品的质量，并且影响产品以及加工机器的使用品质和使用寿命。
目前，常用的金属清洗剂分溶剂型、半溶剂型和水基型。溶剂型金属清洗剂中，石油溶剂易燃、易爆而且浪费资源。氯氟烃是最常用的溶剂型金属清洗剂，但由于其对大气臭氧层的破坏而被禁用。因而，溶剂型金属清洗剂正逐步被半溶剂型和水基型金属清洗剂所替代。相对于半溶剂型，水基型金属清洗剂的应用优势更为突出。但水基型金属清洗剂在工业高压清洗中也普遍存在以下不足：1)泡沫较多，不利于清洗；2)在强碱性条件下各组分的相容稳定性较差，清洗能力有限。现有技术中，缺乏低泡、耐高碱性及防锈型水基金属清洗剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种水基型金属清洗剂，其具有低泡、耐高碱以及优越的防锈性能。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种水基型金属清洗剂，按照重量份由如下组分组成：
在本发明中，所述高支化脂肪醇封端聚醚，结构式如下：
其中，0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基，R2为甲基或丁基。
在本发明中，所述高支化脂肪醇封端聚醚的制备方法，包括如下步骤：
(1)脂肪醇与环氧化物在催化剂作用下，于温度90～120℃下反应3～8h，反应压力0.2～0.4Mpa，得到脂肪醇聚醚，具有以下通式：
其中：0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基；
(2)脂肪醇聚醚先与碱于30～80℃反应1～4h，加入相转移催化剂，然后再加入1,3-二氯丙醇，在50～100℃反应4～10h，反应结束后于100～120℃抽真空0.5～2h脱除1,3-二氯丙醇，得到双端脂肪醇聚醚，结构式如下：
其中：0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基；
(3)双端脂肪醇聚醚与碱于50～100℃反应1～4h，然后再加入烷基封端剂，在50～120℃反应4～10h，得到高支化脂肪醇封端聚醚，结构式如下：
其中，0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基，R2为甲基或丁基。
在本发明中，所述助洗剂为十二烷基硫酸钠、三乙醇胺和硼砂按质量比2:1:1混合而成。
在本发明中，所述螯合剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠或六聚磷酸钠中的一种或其组合物；所述烷基二苯醚磺酸盐为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、十六烷基二苯醚二磺酸钠盐中的一种或其组合物。
在本发明中，所述高支化脂肪醇封端聚醚中所述R1为正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基、正十七烷基、正十八烷基、正十九烷基、正二十烷基、正二十一烷基、正二十二烷基、异己基、异庚基、异辛基、异壬基、异癸基、异十一烷基、异十二烷基、异十三烷基、异十四烷基、异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异十九烷基、异二十烷基、异二十一烷基、异二十二烷基2-乙基己基、2-丙基庚基中的一种或两种及两种以上的混合物。
在本发明中，所述高支化脂肪醇封端聚醚制备方法步骤(3)反应结束后，加入磷酸进行中和，加入精制剂进行吸附，减压蒸馏后过滤，获得高支化脂肪醇封端聚醚。
在本发明中，步骤(1)中所述环氧化物为环氧乙烷或环氧丙烷，环氧化物与脂肪醇摩尔比为1～20:1；催化剂为氢氧化钾或甲醇钾，用量为脂肪醇和环氧化物总质量的0.05～0.5％。
在本发明中，步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，碱与脂肪醇聚醚摩尔比为1～4:1，1,3-二氯丙醇与脂肪醇聚醚的摩尔比为0.5～1:1；所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)中的一种或几种混合物，用量为脂肪醇聚醚质量的0.1～0.3％。
在本发明中，步骤(3)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，碱与双端脂肪醇聚醚摩尔比为1～4:1；烷基封端剂为氯甲烷、氯丁烷或溴丁烷，封端剂与双端脂肪醇聚醚的摩尔比为1～4:1；所述精制剂为硅酸镁，所述精制剂用量为高支化脂肪醇封端聚醚质量的0.3％～1％。
有益效果：本发明制备了具有洗涤、耐高碱、防锈功能的高支化脂肪醇封端聚醚，并以该聚醚为主要组分制备得到了水基型金属清洗剂，具有低泡、耐高碱、防锈性能。由于本发明中的高支化脂肪醇封端聚醚具有很好的低泡、乳化及渗透能力，因此与螯合剂协同作用易于附着在金属表面，起到隔离水分防止二次生锈的作用。
附图说明
图1为实施例1制备的高支化脂肪醇封端聚醚的核磁共振氢谱，横坐标为化学位移，单位名称是ppm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
1.制备脂肪醇聚醚
制备脂肪醇聚醚，包括如下步骤：
(1)将288g异壬醇(2mol)和1.1g甲醇钾加入反应釜中，氮气置换三次，然后通入440g环氧乙烷(10mol)，通入环氧乙烷过程中，保持釜内温度为100℃，压力为0.3MPa，环氧乙烷的进料时间为5h。进料结束后，于110℃、压力为0.3MPa条件下老化反应3h。老化反应结束后，抽真空以脱除未反应的环氧乙烷，得到723g脂肪醇聚醚，其结构式为通过苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3-2009)测定脂该肪醇聚醚的羟值为155.21mg KOH/g，数均分子量为361，收率为99.31％。
(2)向步骤(1)所得723g脂肪醇聚醚(2mol)中加入120g NaOH(3mol)，在真空度为0.95MPa、60℃下反应3h；然后加入1.45g四丁基溴化铵，升温至80℃，于80℃、0.3MPa下缓慢通入155g的1,3-二氯丙醇(1.2mol)，2h通入完毕，通入完毕后在80℃、0.3MPa(压力不足时以氮气补充)下继续反应8h。反应结束后，于110℃抽真空1h脱除未反应的1,3-二氯丙醇，得到765g双端脂肪醇聚醚，其结构式为
通过苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3-2009)测定该双端脂肪醇聚醚的羟值为73.83mgKOH/g，封端率为97.92％。
(3)向765g双端脂肪醇聚醚(0.98mol)中加入48g的NaOH(1.2mol)，在真空度为0.95MPa、90℃下反应3h；降温至50℃，于50℃、0.3MPa下缓慢通入80g氯甲烷(1.6mol)，2h通入完毕，通入完毕后升温至100℃，在100℃、0.3MPa(压力不足时以氮气补充)下继续反应8h。反应结束后，于110℃抽真空脱除未反应的氯甲烷，得到775g粗高支化脂肪醇封端聚醚，然后向775g粗高支化脂肪醇封端聚醚中加入40g蒸馏水、8g磷酸中和至中性，加入3g硅酸镁搅拌1h，于100℃、真空度为0.098MPa条件下减压蒸馏3h脱除水分，过滤去除滤渣，得到高支化脂肪醇封端聚醚，对其进行核磁共振氢谱分析(如图1所示)，1H NMR数据：(CDCl3为溶剂，TMS为内标)：3.76～3.37(m，40H，-OCH2-)，1.58～1.42(s，8H，-CH2-)，1.40～1.37(s，3H，-CH-)，1.24～1.20(d，4H，-CH2-O)，1.07～1.03(t，3H，-OCH3)，0.91～0.924(t，24H，-CH3)。确定高支化脂肪醇封端聚醚的结构式为
通过苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3-2009)测定高支化脂肪醇封端聚醚的羟值为0.76mg KOH/g，封端率为98.97％。
2.制备水基型金属清洗剂
水基型金属清洗剂B-1，按重量份，由如下组分组成：高支化脂肪醇封端聚醚20份，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐3份，助洗剂8份，三聚磷酸钠0.8份，以水补足至100份，混合后搅拌均匀，即得水基型金属清洗剂B-1。其中助洗剂是十二烷基硫酸钠、三乙醇胺和硼砂按质量比为2:1:1混合所得。
对比例1
1.制备脂肪醇甲基封端聚醚
制备脂肪醇甲基封端聚醚，包括如下步骤：
(1)制备结构式为的脂肪醇聚醚，具体方法同实施例1标题1中步骤(1)；
(2)向步骤(1)所得723g脂肪醇聚醚(2mol)中，加入120g NaOH(3mol)，在真空度为0.95MPa、60℃下反应3h；降温至50℃，于50℃、0.3MPa下缓慢通入120g氯甲烷(2.4mol)，2h通入完毕。通入完毕后，升温至80℃，在80℃、0.3MPa(压力不足时以氮气补充)条件下继续反应8h。反应结束后，于110℃抽真空脱除未反应的氯甲烷，得到768g粗脂肪醇甲基封端聚醚，然后向粗脂肪醇甲基封端聚醚中加入20g蒸馏水、4g磷酸中和至中性，加入2g硅酸镁，搅拌1h，然后于100℃下减压蒸馏(真空度为0.098MPa)3h脱除水分，过滤去除滤渣，得到脂肪醇甲基封端聚醚。其结构式为通过苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3-2009)测定脂肪醇甲基封端聚醚的羟值为1.03mg KOH/g，封端率为99.33％。
2.水基型金属清洗剂B-2的方法
水基型金属清洗剂B-2，按重量份由如下组分组成：脂肪醇甲基封端聚醚20份，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐3份，助洗剂8份，三聚磷酸钠0.8份，以水补足至100份，混合后搅拌均匀，即得水基型金属清洗剂B-2。其中，助洗剂是十二烷基硫酸钠、三乙醇胺和硼砂按质量比为2:1:1混合所得。
对比例3
1.制备脂肪醇聚氧乙烯醚
将200g C12-14醇(C12醇与C14醇的质量比＝7/3，1mol，购自科宁)和1.1g甲醇钾加入反应釜中，氮气置换三次，然后通入440g环氧乙烷(9mol)，通入环氧乙烷过程中，保持釜内温度为100℃，压力为0.3MPa，环氧乙烷的进料时间为5h。进料结束后，于110℃、压力为0.3MPa条件下老化反应3h。老化反应结束后，抽真空以脱除未反应的环氧乙烷，得到657g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)，其结构式为R为C12-14。通过苯酐-吡啶法(GB/T12008.3-2009)测定AEO-9的羟值为85.93mg KOH/g，平均分子量为653，收率为99.54％。
2.水基型金属清洗剂B-3的方法
水基型金属清洗剂B-3，按重量份，由如下组分组成：AEO-9 20份，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐3份，助洗剂8份，三聚磷酸钠0.8份，以水补足至100份，混合搅拌均匀，即得水基型金属清洗剂B-3。助洗剂是十二烷基硫酸钠、三乙醇胺与硼砂按质量比为2:1:1混合所得。
实施例2水基型金属清洗剂的性能测试
对水基型金属清洗剂B-1、B-2、B-3分别进行如下性能测试。
1.泡沫性能检测：取水基型金属清洗剂30ml，加入100ml具塞量筒内，在30℃烘箱中放置30min后取出，上下摇动10min，摇动距离约0.33m，摇动频率为100次/min，摇动完毕后，打开量筒塞子，至于30℃烘箱中，静置10min，记录残余泡沫高度。
2.清洗能力测试
试片涂油：称量试片的质量，记为m1。加热原油到80℃，浸入试片(试片为45#钢，尺寸为50mm×50mm×5mm)，5min后垂直取出，挂于试片架上20min，刮去试片底部聚集的油滴，然后放置于室外自然环境，两天后，得到涂油的试片，称量该涂油试片的质量，记为m2。该试片的油污涂量为m2-m1。
清洗能力测试：将水基型清洗剂B-1、B-2和B-3分别用水稀释10倍，取各水基型清洗剂的稀释液500ml，装于具塞容器中，放置于30℃烘箱中1小时，然后分别倒入一个摆洗槽中。取3个涂油的试片，分别固定在一个摆洗器上，保持试片表面与摆动方向垂直，将3个涂油的试片分别浸渍于装有B-1、B-2和B-3的摆洗槽中，浸渍3min，摆洗3min，提出试片，再用30℃的蒸馏水500ml摆洗3min，取出试片置于70℃的烘箱中烘干并称重，记为m3，m2-m3为清洗掉油污的量。清洗剂的除油能力用p表示，p＝(m2-m3)/(m2-m1)*100％，每个样品测试3次，取平均值。
3.防锈及腐蚀性能测试：参照《JB/T4323.1-1999水基金属清洗剂》进行防锈及腐蚀性能测试，试验样品为45#钢。
4.耐碱量测试：将3体积份的水基型金属清洗剂与97体积份的不同浓度NaOH水溶液混合，以溶液澄清的最高NaOH水溶液浓度作为耐碱量。
表1性能测试结果
项目 B-1 B-2 B-3
泡沫高度/mm 2 5 8
清洗能力/％ 99 96 95
防锈性能测试 合格 微锈点 锈点
腐蚀性能测试 无腐蚀无变色 重量减少1.8mg 重量减少2.6mg
耐碱量g/L 140 60 40
从表1可见，水基型金属清洗剂B-1具有低泡性的同时又具有很好的清洗能力，并且可以有效抑制金属表面的腐蚀和生锈现象；同时，其耐碱力与常规脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)配方相比得到极大提升。

Claims (10)

1.一种水基型金属清洗剂，按照重量份由如下组分组成：
以水补足100份。
2.根据权利要求1所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述高支化脂肪醇封端聚醚，结构式如下：
其中，0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基，R2为甲基或丁基。
3.根据权利要求1或2所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述高支化脂肪醇封端聚醚的制备方法，包括如下步骤：
(1)脂肪醇与环氧化物在催化剂作用下，于温度90～120℃下反应3～8h，反应压力0.2～0.4Mpa，得到脂肪醇聚醚，具有以下通式：
其中：0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基；
(2)脂肪醇聚醚先与碱于30～80℃反应1～4h，加入相转移催化剂，然后再加入1,3-二氯丙醇，在50～100℃反应4～10h，反应结束后于100～120℃抽真空0.5～2h脱除1,3-二氯丙醇，得到双端脂肪醇聚醚，结构式如下：
其中：0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基；
(3)双端脂肪醇聚醚与碱于50～100℃反应1～4h，然后再加入烷基封端剂，在50～120℃反应4～10h，得到高支化脂肪醇封端聚醚，结构式如下：
其中，0≤m≤20，0≤n≤20且m和n为整数，R1为6～22个碳原子的线性或支化烷基，R2为甲基或丁基。
4.根据权利要求3所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述助洗剂为十二烷基硫酸钠、三乙醇胺和硼砂按质量比2:1:1混合而成。
5.根据权利要求4所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述螯合剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠或六聚磷酸钠中的一种或其组合物；所述烷基二苯醚磺酸盐为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、十六烷基二苯醚二磺酸钠盐中的一种或其组合物。
6.根据权利要求5所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述高支化脂肪醇封端聚醚中所述R1为正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基、正十七烷基、正十八烷基、正十九烷基、正二十烷基、正二十一烷基、正二十二烷基、异己基、异庚基、异辛基、异壬基、异癸基、异十一烷基、异十二烷基、异十三烷基、异十四烷基、异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异十九烷基、异二十烷基、异二十一烷基、异二十二烷基2-乙基己基、2-丙基庚基中的一种或两种及两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的水基型金属清洗剂，其特征在于所述高支化脂肪醇封端聚醚制备方法步骤(3)反应结束后，加入磷酸进行中和，加入精制剂进行吸附，减压蒸馏后过滤，获得高支化脂肪醇封端聚醚。
8.根据权利要求7所述的水基型金属清洗剂，其特征在于步骤(1)中所述环氧化物为环氧乙烷或环氧丙烷，环氧化物与脂肪醇摩尔比为1～20:1；催化剂为氢氧化钾或甲醇钾，用量为脂肪醇和环氧化物总质量的0.05～0.5％。
9.根据权利要求8所述的水基型金属清洗剂，其特征在于步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，碱与脂肪醇聚醚摩尔比为1～4:1，1,3-二氯丙醇与脂肪醇聚醚的摩尔比为0.5～1:1；所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)中的一种或几种混合物，用量为脂肪醇聚醚质量的0.1～0.3％。
10.根据权利要求9所述的水基型金属清洗剂，其特征在于步骤(3)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，碱与双端脂肪醇聚醚摩尔比为1～4:1；烷基封端剂为氯甲烷、氯丁烷或溴丁烷，封端剂与双端脂肪醇聚醚的摩尔比为1～4:1；
所述精制剂为硅酸镁，所述精制剂用量为高支化脂肪醇封端聚醚质量的0.3％～1％。
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