CN117363323B - 一种高效节能超导液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于供暖超导液技术领域，具体是提供了一种高效节能超导液及其制备方法，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 5~10份、分散剂1~3份、缓蚀剂1~3份、混合溶剂60~100份，其中混合溶剂由少量乙醇、少量二氯甲烷与水组成。多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs是一种半导体量子点，可以加快能量转移和热传导的速度；并且混合溶剂的沸点结构可以在加热时逐步充满散热器的箱体，并与半导体量子点协同作用，提高升温速率；同时本发明合成的超导液具有较低的生物毒性和可燃性，降低了泄露可能造成的风险。
Description
技术领域
本发明涉及供暖超导液技术领域，具体涉及一种高效节能超导液及其制备方法。
背景技术
目前的许多取暖设备采用水作为传热介质，加热水到较高温度后，使水蒸气充满整个腔体空间，以有效供热供暖，然而这种方式能耗较大，且传热速度较慢。近年来，超导液作为一种新的传热介质出现，具备超导传热和高效换热的特点。超导液具有比水更低的启动温度，35℃既可以开始传温，并且其传热速度很快，可以迅速将散热器加热，同时其在零下40℃不结冰，避免了在寒冷地区冻结及冻裂设备的风险。
申请号为201510400594X的专利，公开了一种节能供暖超导液，其配方为：以重量百分比计，三乙醇胺0.5-1.1%，乙醇25-35%，苯甲酸钠0.1-0.9%，偏硅酸钠0.005-0.015%，二氯甲烷63-72%，余量为水。该发明专利制备的超导液可在60 s内使暖气单元的表面温度达到65℃以上，然而该超导液含有高比例的有机溶剂，有机溶剂均有一定毒性，如若泄露扩散在室内会对人体产生健康影响，并且有机溶剂遇到明火便会燃烧，具有一定的安全隐患，但减少有机溶剂的使用会使超导液的传热性能降低。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种高效节能超导液及其制备方法，合成多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs，将其分散在含有少量二氯甲烷和乙醇的水中，实现传热过程的高效快速启动，减少能源损耗，降低超导液的毒性及泄露可能造成的风险。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种高效节能超导液，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 5~10份、分散剂1~3份、缓蚀剂1~3份、混合溶剂60~100份。
优选地，所述多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的制备方法，包括以下步骤：
（1）将ZnSO4加入水中溶解均匀，然后加入MnCl2和3-巯基丙酸，置于三颈烧瓶中混合搅拌均匀，形成混合溶液；
（2）利用0.5 M的NaOH溶液调节步骤（1）所制的混合溶液的pH至11，室温下通入氮气除氧30 min后快速注入Na2S溶液，密封条件下持续360~520 rpm搅拌20~30 min，然后在50℃条件下与空气接触并继续搅拌2~3 h进行老化，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs溶液；
（3）向步骤（2）所制的3-巯基丙酸Mn/ZnS QDs溶液8000~10000 rpm离心5~10 min，去除上清液，得到沉淀，利用乙醇洗涤沉淀三次，将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs；
（4）将步骤（3）所制的3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs分散于水中，加入多巴胺，360~520rpm搅拌均匀，利用0.5 M的NaOH溶液调节pH至8.5~9.5，继续搅拌8~12 h，8000~10000 rpm离心分离，去除上清液，并利用乙醇清洗沉淀三次，然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs。
优选地，所述步骤（1）中ZnSO4与水的摩尔体积比为0.5~1 mM：50 mL，加入MnCl2与水的摩尔体积比为0.01~0.05 mM：50 mL，3-巯基丙酸与水的体积比为0.15~0.5：50，混合搅拌速度为400~600 rpm。
优选地，所述步骤（2）中Na2S溶液的浓度为0.1~0.2 M，加入Na2S溶液的体积为5~10mL。
优选地，所述步骤（4）中3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs与水的质量体积比为0.3~0.6 g：50 mL，加入多巴胺与3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs的质量比为10~20：60。
进一步地，所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为1000~20000。
进一步地，所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠10~20份、三偏磷酸钠5~10份、亚硝酸钠2~4份。
进一步地，所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇14~20%、二氯甲烷4~8%，余量为水。
本发明还提供一种高效节能超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs、分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到高效节能超导液。
本发明取得的有益效果如下：
本发明合成多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs，具有纳米尺度的粒径，多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的半导体量子点溶液受热时，材料中的电子将具有更高的激发能级，从而加快了能量转移和热传导的速度，使得其可能比同等体积的常规液体更快地升温；此外，水中少量的二氯甲烷和乙醇有助于提高传热的起始温度，二氯甲烷的沸点为39.8℃，乙醇的沸点为78.3℃，水的沸点为100℃，阶梯型的沸点结构可以在加热时逐步充满散热器的箱体，并且在较低温度传热时混合溶液的扰动与半导体量子点的摩擦协同作用，提高升温速率，实现传热过程的高效快速启动；多巴胺的修饰可以降低半导体量子点金属离子的溶出，提高使用寿命；同时本发明合成的超导液含有较低浓度的有机溶剂，尤其是二氯甲烷，并且不含有重金属元素，降低超导液的生物毒性及泄露可能造成的风险，并提高其可持续性和安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的透射电镜图；
图2为本发明实施例1及对比例1所制备的超导液升温及降温曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1：本实施例提出了一种高效节能超导液，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 5份、分散剂1份、缓蚀剂1份、混合溶剂60份。
所述多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.5 mM ZnSO4加入50 mL水中溶解均匀，然后加入0.01 mM MnCl2和0.15 mL3-巯基丙酸，置于三颈烧瓶中400 rpm混合搅拌均匀，形成混合溶液；
（2）利用0.5 M的NaOH溶液调节步骤（1）所制的混合溶液的pH至11，室温下通入氮气除氧30 min后快速注入5 mL 0.1 M的Na2S溶液，密封条件下持续360 rpm搅拌20 min，然后在50℃条件下与空气接触并继续搅拌2 h进行老化，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs溶液；
（3）向步骤（2）所制的3-巯基丙酸Mn/ZnS QDs溶液8000 rpm离心5~10 min，去除上清液，得到沉淀，利用乙醇洗涤沉淀三次，将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs；
（4）将步骤（3）所制的3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs分散于50 mL水中，加入50 mg多巴胺，360 rpm搅拌均匀，利用0.5 M的NaOH溶液调节pH至8.5，继续搅拌8 h，8000 rpm离心分离，去除上清液，并利用乙醇清洗沉淀三次，然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为1000。
所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠10份、三偏磷酸钠5份、亚硝酸钠2份。
所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇14%、二氯甲烷4%，余量为水。
本实施例还提供一种高效节能超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs、分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到高效节能超导液。
实施例2：本实施例提出了一种高效节能超导液，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 10份、分散剂3份、缓蚀剂3份、混合溶剂100份。
所述多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1 mM ZnSO4加入50 mL水中溶解均匀，然后加入0.05 mM MnCl2和0.5 mL 3-巯基丙酸，置于三颈烧瓶中混合600 rpm搅拌均匀，形成混合溶液；
（2）利用0.5 M的NaOH溶液调节步骤（1）所制的混合溶液的pH至11，室温下通入氮气除氧30 min后快速注入10 mL 0.2 M的Na2S溶液，密封条件下持续520 rpm搅拌30 min，然后在50℃条件下与空气接触并继续搅拌3 h进行老化，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs溶液；
（3）向步骤（2）所制的3-巯基丙酸Mn/ZnS QDs溶液10000 rpm离心5~10 min，去除上清液，得到沉淀，利用乙醇洗涤沉淀三次，将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs；
（4）将步骤（3）所制的3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs分散于50 mL水中，加入200 mg多巴胺，520 rpm搅拌均匀，利用0.5 M的NaOH溶液调节pH至9.5，继续搅拌12 h，10000 rpm离心分离，去除上清液，并利用乙醇清洗沉淀三次，然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12h，得到多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为20000。
所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠20份、三偏磷酸钠10份、亚硝酸钠4份。
所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇20%、二氯甲烷8%，余量为水。
本实施例还提供一种高效节能超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs、分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到高效节能超导液。
实施例3：本实施例提出了一种高效节能超导液，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 7份、分散剂2份、缓蚀剂2份、混合溶剂80份。
所述多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.8 mM ZnSO4加入50 mL水中溶解均匀，然后加入0.03 mM MnCl2和0.3 mL3-巯基丙酸，置于三颈烧瓶中混合搅拌均匀，形成混合溶液；
（2）利用0.5 M的NaOH溶液调节步骤（1）所制的混合溶液的pH至11，室温下通入氮气除氧30 min后快速注入8 mL 0.15 M的Na2S溶液，密封条件下持续400 rpm搅拌25 min，然后在50℃条件下与空气接触并继续搅拌2.5 h进行老化，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs溶液；
（3）向步骤（2）所制的3-巯基丙酸Mn/ZnS QDs溶液9000 rpm离心7 min，去除上清液，得到沉淀，利用乙醇洗涤沉淀三次，将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs；
（4）将步骤（3）所制的3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs分散于50 mL水中，加入100 mg多巴胺，450 rpm搅拌均匀，利用0.5 M的NaOH溶液调节pH至9，继续搅拌10 h，9000 rpm离心分离，去除上清液，并利用乙醇清洗沉淀三次，然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为6000。
所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠15份、三偏磷酸钠7份、亚硝酸钠3份。
所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇16%、二氯甲烷6%，余量为水。
本实施例还提供一种高效节能超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs、分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到高效节能超导液。
对比例1：本对比例提出了一种超导液，其与实施例1的区别仅在于超导液的组分不含有多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs，其余组分、组分含量、实验步骤与实施例1相同，所述超导液包括如下重量份的组分：分子量为1000的聚二甲基硅氧烷1份、缓蚀剂1份、混合溶剂60份。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为1000。
所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠10份、三偏磷酸钠5份、亚硝酸钠2份。
所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇14%、二氯甲烷4%，余量为水。
本对比例还提供一种超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到超导液。
实验例1：通过投射电子显微镜（TEM）对实施例1制备的多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的形貌进行分析表征，如图1所示。
图1为本发明实施例1所制备的多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的透射电镜图，如图所示，多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs分布均匀，粒径约为12±2 nm，表明多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的成功制备。
实验例2：导热系数的测定：采用TC3100型导热系数仪分别测定实施例1-3及对比例1所制备的超导液在0℃和35℃的导热系数；
冰点的测定：采用冰点测定仪分别测定实施例1-3及对比例1所制备的超导液的冰点；结果如表1所示。
表 1 测试数据
如表1所示，实施例1-3的导热系数相对于对比例1都有大幅度的提升，随温度的升高导热系数有一定上升，表明金属半导体量子点的加入可以有效提高超导液的导热系数，可以加快溶液能量转移和热传导的速度，高效的进行热传递，减少能量损失；实施例1-3的冰点相对于对比例1也有一定程度的降低，这表明量子点的高活性可以提高溶液的混乱程度，降低凝固点，提高超导液在寒冷地区的使用能力。
实验例3：室内暖气片实验：在室温下，取实施例1和对比例1所制备的超导液，以相同的量分别注入暖气片内，分别放置于3×5 m2室内相同位置，通入60℃的水穿过暖气片底部，测量不同时间暖气片顶温度。
图2为本发明实施例1及对比例1所制备的超导液升温及降温曲线图，如图所示，与对比例1相比，实施例1所制备的超导液注入暖气片后，升温速率较快，5 min便可充满暖气片进行散热，实现高效热传导；同时在停止加热后，实施例1所制备的超导液注入的暖气片仍然可以保持温度较长时间，2 h仍然具有40℃温度，具有较好的保温效果。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1. 一种高效节能超导液，其特征在于，所述高效节能超导液包括如下重量份的组分：多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs 5~10份、分散剂1~3份、缓蚀剂1~3份、混合溶剂60~100份；
所述多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs的制备方法，包括以下步骤：
（1）将ZnSO4加入水中溶解均匀，然后加入MnCl2和3-巯基丙酸，置于三颈烧瓶中混合搅拌均匀，形成混合溶液；
（2）利用0.5 M的NaOH溶液调节步骤（1）所制的混合溶液的pH至11，室温下通入氮气除氧30 min后快速注入Na2S溶液，密封条件下持续360~520 rpm搅拌20~30 min，然后在50℃条件下与空气接触并继续搅拌2~3 h进行老化，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs溶液；
（3）将步骤（2）所制的3-巯基丙酸Mn/ZnS QDs溶液8000~10000 rpm离心5~10 min，去除上清液，得到沉淀，利用乙醇洗涤沉淀三次，将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，得到3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs；
（4）将步骤（3）所制的3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs分散于水中，加入多巴胺，360~520 rpm搅拌均匀，利用0.5 M的NaOH溶液调节pH至8.5~9.5，继续搅拌8~12 h，8000~10000 rpm离心分离，去除上清液，并利用乙醇清洗沉淀三次，然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥12h，得到多巴胺修饰的Mn/ZnS QDs；
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷，分子量为1000~20000；
所述缓蚀剂包括如下重量份的组分：三聚磷酸钠10~20份、三偏磷酸钠5~10份、亚硝酸钠2~4份；
所述混合溶剂的组成成分及其质量百分比：乙醇14~20%、二氯甲烷4~8%，余量为水；
所述高效节能超导液的制备方法，具体步骤包括：按重量份称取多巴胺修饰的Mn/ZnSQDs、分散剂、缓蚀剂，溶于混合溶剂中，混合均匀，得到高效节能超导液。
2. 根据权利要求1所述的一种高效节能超导液，其特征在于，所述步骤（1）中ZnSO4与水的摩尔体积比为0.5~1 mM：50 mL，加入MnCl2与水的摩尔体积比为0.01~0.05 mM：50 mL，3-巯基丙酸与水的体积比为0.15~0.5：50，混合搅拌速度为400~600 rpm。
3. 根据权利要求2所述的一种高效节能超导液，其特征在于，所述步骤（2）中Na2S溶液的浓度为0.1~0.2 M，加入Na2S溶液的体积为5~10 mL。
4. 根据权利要求3所述的一种高效节能超导液，其特征在于，所述步骤（4）中3-巯基丙酸-Mn/ZnS QDs与水的质量体积比为0.3~0.6 g：50 mL，加入多巴胺与3-巯基丙酸-Mn/ZnSQDs的质量比为10~20：60。
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