CN113980656A - 一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法 - Google Patents

一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，将乳化剂加入到水中，混合均匀后得到水相；将芯材、壁材、交联剂和引发剂混合均匀，得到油相；将油相和水相以(0.2～0.5)：1的质量比搅拌混合均匀，将得到的油水混合物升温至60～90℃，搅拌反应后抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料；所述芯材为相变点为‑30～‑38℃的相变材料，壁材为丙烯酸单体。本发明以丙烯酸单体和正十一烷为原料，利用丙烯酸单体本体聚合成聚甲基丙烯酸甲酯包覆十一烷形成微胶囊相变材料，该相变材料包裹在外的壁材稳定无毒，在相变过程中不会发生泄漏，相变温度为‑30～‑38℃，在低温冷冻蓄冷领域以及红外隐身等领域有良好的应用前景。

Description

一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法
技术领域
本发明属于相变蓄冷材料技术领域，具体涉及一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法。
背景技术
进入新世纪以来，我国能源供应十分紧张，近年来，工农业飞速发展，人民生活质量快速提升，种种原因致使能源的消耗数量逐年大量增长，严重制约工农业生产和投资环境。能源的重新开发及合理使用已成为各国共同关心的重要话题。在能源的各种消耗中，冷链物流毫无疑问会占有一定比例。冷链是指把从原产地收获或打劳的温度敏感物品加工、储藏、运送、销售、直至消费者过程中，保证每个阶段自始至终均在所需的低温条件下，充分保证产品品质和安全，降低破损，防止流失的一种特别的物流系统。根据冷源的不同冷链运输可分为机械式、保冷式、蓄冷式，其中，机械式需消耗大量的燃料且具有较高维修费，保冷式常用冰或干冰做冷源，其冷冻需较低温度，从而消耗大量的电能，腐蚀性也较为严重，蓄冷式可利用不同的蓄冷剂来保证不同冷藏温度要求，并可集中利用夜间谷电充冷，不仅可心实现电网的“移峰填谷”，亦能达到经济节约的目的。蓄冷技术作为电网移峰填谷的一种手段，随着研究的不断深入以及新型蓄冷相变材料的研发成功，在以节能和环保为主题的今天，推动其在温控包装、冷链运输中的应用，具有十分重要的意义。
蓄冷技术非常适合应用于冷藏和冷链物流，不仅适合冷冻加工和低温储存、运输、配送、销售的各个环节，而且适用冷藏库、冷藏车、保温箱等冷链贮运过程的不同装置和设备。蓄冷材料主要分为显热储能(固态或液态比热储能)材料、半潜热储能(化学反应储能)材料、潜热储能(材料相变储能)材料3种，其中潜热蓄冷以其原理简单、设计灵活、使用方便的优点成为目前市场上应用最为广泛的一种蓄冷方法。根据相变机理，可将相变蓄冷材料分为固－固、固－气、液－气、固－液四大类。其中，固－液相变蓄冷材料主要有无机水合盐类、金属合金、高级脂肪烃、脂肪酸、脂肪醇和高分子类等，因其在相变前后体积变化小、相变潜热大、相变温度范围广、稳定性好等优点而成为近年来的研究热点。
现有技术中，固－液相变蓄冷材料的相变温度大多在-30℃以上，并且普遍存在着相变时体积发生变化、固态导热性能差、液态易泄漏、长期使用容易发生相分离等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，操作简单，制得的微胶囊相变蓄冷材料能有效解决传统相变材料易泄露、容易发生相分离以及导热性能差的问题，并且制得的微胶囊相变蓄冷材料的相变温度为-30～-38℃，在超低温温区内为微胶囊相变蓄冷材料的应用提供了选择。
为达到上述目的，一方面，本发明提供了一种微胶囊相变蓄冷材料，采用以下技术方案：
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乳化剂加入到水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将芯材、壁材、交联剂和引发剂混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相以(0.2～0.5)：1的质量比搅拌混合均匀，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至60～90℃，搅拌反应3～5h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
步骤(1)中，所述乳化剂和水的质量比为(1～5)：100。
步骤(2)中，所述芯材为相变点为-30～-38℃的相变材料，所述壁材为丙烯酸单体。
进一步，步骤(1)中，所述乳化剂为SMA(苯乙烯-马来酸酐共聚物)。
进一步，步骤(2)中，所述相变点为-30～-38℃的相变材料为正十一烷。
进一步，步骤(2)中，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯。
进一步，步骤(2)中，所述交联剂为PETRA(季戊四醇三丙烯酸酯)或DVB(二乙烯基苯)。
进一步，步骤(2)中，所述引发剂为AIBN(偶氮二异丁腈)或BPO(过氧化二苯甲酰)。
进一步，步骤(2)中，所述芯材、壁材、交联剂和引发剂的质量比为(8～16)：(2～10)：(1～3):0.3。
进一步，步骤(3)中，所述搅拌的转速为1000～2000rpm，搅拌混合时间为10～20min。
进一步，步骤(4)中，搅拌的转速为300～500rpm。
有益效果：本发明提供了一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，工艺简单，制得的产品相变温度为-30～-38℃，且性能稳定。与传统相变蓄冷材料相比，本发明将相变蓄冷材料包覆在微胶囊里，不易发生泄漏和相分离问题，并且该微胶囊相变蓄冷材料的粒径较小，可以混合其他相变材料混合制备新型复合相变材料以满足不同的使用情况。本发明制备的微胶囊相变蓄冷材料的相变温度为-30～-38℃，在冷冻贮藏、红外隐身等领域都有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的扫描电镜图(放大300倍)；
图2为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的扫描电镜图(放大1500倍)；
图3为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的DSC曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明的技术方案进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g乳化剂SMA加入到100g水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将10g芯材(正十一烷)、7g壁材(甲基丙烯酸甲酯)、3g交联剂PETRA和0.3g引发剂AIBN混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相在1500rpm的转速下搅拌混合20min，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至75℃，在500rpm的转速下搅拌反应4h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
实施例2
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g乳化剂SMA加入到100g水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将12g芯材(正十一烷)、5.6g壁材(甲基丙烯酸甲酯)、2.4g交联剂PETRA和0.3g引发剂AIBN混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相在1500rpm的转速下搅拌混合20min，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至75℃，在500rpm的转速下搅拌反应4h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
实施例3
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g乳化剂SMA加入到100g水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将13.3g芯材(正十一烷)、4.69g壁材(甲基丙烯酸甲酯)、2.01g交联剂PETRA和0.3g引发剂AIBN混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相在1500rpm的转速下搅拌混合20min，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至75℃，在500rpm的转速下搅拌反应4h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
实施例4
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g乳化剂SMA加入到100g水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将14.2g芯材(正十一烷)、4.06g壁材(甲基丙烯酸甲酯)、1.74g交联剂PETRA和0.3g引发剂AIBN混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相在1500rpm的转速下搅拌混合20min，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至75℃，在500rpm的转速下搅拌反应4h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
实施例5
一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g乳化剂SMA加入到100g水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将15g芯材(正十一烷)、3.5g壁材(甲基丙烯酸甲酯)、1.5g交联剂PETRA和0.3g引发剂AIBN混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相在1500rpm的转速下搅拌混合20min，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至75℃，在500rpm的转速下搅拌反应4h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料。
性能测试
1.表观形貌测试
用JSM-5900型扫描电子显微镜对实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料进行形貌分析。操作过程为先向样品座上贴好导电胶，用牙签蘸取些许样品，粘在导电胶上，用真空喷金120s，即可进行观察。
图1为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的扫描电镜图(放大300倍)，图2为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的扫描电镜图(放大1500倍)，由图1和2可以看出，微胶囊相变蓄冷材料具有核壳结构，且包覆率高，破损率小。
2.热性能测试
用DSC 404F1
Figure BDA0003385510960000053
差式扫描量热仪对样品进行热性能分析。测试过程受氮气气氛的保护，升温范围为-40℃～20℃，升降温速率为10℃/min，根据DSC的测试结果，得出样品的相变潜热和相变温度。
表1实施例1-5的热物性参数表
Figure BDA0003385510960000051
由表1的测试结果可以看出，实施例1-5制备出的微胶囊相变蓄冷材料的相变潜热均比较高，具有优良的热性能。
图3为实施例4制得的微胶囊相变蓄冷材料的DSC曲线，可以看出，实施例4的微胶囊相变蓄冷材料具有优良的热性能。
3.包覆率测试
包覆率按如下公式计算：
Figure BDA0003385510960000052
其中：
η—包覆率
ΔHMCPCM—微胶囊相变蓄冷材料的熔融焓值，J/g
ΔHPCM—相变材料的熔融焓值，J/g
实施例1-5的包覆率计算结果如表2所示：
表2实施例1-5的包覆率
Figure BDA0003385510960000061
由表2的测试结果可以看出，实施例1-5制备出的微胶囊相变蓄冷材料均具有较高的包覆率。
上面结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乳化剂加入到水中，混合均匀后，得到水相；
(2)将芯材、壁材、交联剂和引发剂混合均匀，得到油相；
(3)将油相和水相以(0.2～0.5)：1的质量比搅拌混合均匀，得到油水混合物；
(4)将油水混合物升温至60～90℃，搅拌反应3～5h，将反应产物抽滤，用乙醇洗涤后烘干，得到微胶囊相变蓄冷材料；
步骤(1)中，所述乳化剂和水的质量比为(1～5)：100；
步骤(2)中，所述芯材为相变点为-30～-38℃的相变材料，所述壁材为丙烯酸单体。
2.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
3.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述相变点为-30～-38℃的相变材料为正十一烷。
4.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯。
5.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯。
6.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
7.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述芯材、壁材、交联剂和引发剂的质量比为(8～16)：(2～10)：(1～3):0.3。
8.如权利要求1所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的转速为1000～2000rpm，搅拌混合时间为10～20min。
9.如权利要求1至8任一项所述微胶囊相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，搅拌的转速为300～500rpm。
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