CN117362890A - 一种asa树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种ASA树脂复合材料的制备方法,属于复合材料技术领域。所述ASA树脂复合材料由以下重量份数的组分制备而成:ASA树脂50~150份、AS树脂30~60份、PET树脂20~50份、阻燃剂10~30份、热稳定剂3~7份、润滑剂0.2~0.6份、抗氧剂0.2~1份和增塑剂0.3~0.9份;所述阻燃剂为硼酸三烯丙酯、4‑乙烯基苯酚和丙烯腈共聚形成的聚合物。该阻燃剂为新型膨胀型阻燃剂,分子中具有酸源、碳源和气源,具有优异的阻燃性能;且该阻燃剂与树脂同为高分子聚合物,具有良好的相容性和分散性,同时,该阻燃剂中的硼酸酯官能团能够显著提升树脂的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种ASA树脂复合材料的制备方法。
背景技术
ASA是由丙烯腈、苯乙烯和丙烯酸酯类单体共聚而成的一种塑料,由于分子链全是饱和的碳碳单键构成,具有优越的耐光老化性能而被广泛应用于户外装修建材、电子产品外壳以及汽车内饰材料等领域,例如户外用高分子电缆桥架、天线盒、信号接收和发射罩、安防监视器等等。
然而ASA树脂复合材料的阻燃性能较差,极其易燃,用于与人类生活密切相关的领域,存在严重的消防安全隐患,因此开发一种难燃甚至不燃的ASA树脂势在必行。
传统的方法是在ASA树脂复合材料中加入各种阻燃剂来实现阻燃功能,但是,传统的阻燃剂的加入不但不会改善树脂的力学性能,反而由于相容性和分散性问题对其力学性能产生不利影响。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题,本发明提供了一种ASA树脂复合材料的制备方法,能够提升ASA树脂复合材料的阻燃和本身力学性能。
为了实现上述目的,本发明提供技术方案如下:
一种ASA树脂复合材料的制备方法,所述ASA树脂复合材料由以下重量份数的组分制备而成:
ASA树脂50~150份、AS树脂30~60份、PET树脂20~50份、阻燃剂10~30份、热稳定剂3~7份、润滑剂0.2~0.6份、抗氧剂0.2~1份和增塑剂0.3~0.9份;
所述阻燃剂为硼酸三烯丙酯、4-乙烯基苯酚和丙烯腈共聚形成的聚合物。
本发明ASA树脂复合材料的制备方法中,所采用的阻燃剂为硼酸三烯丙酯、4-乙烯基苯酚和丙烯腈共聚形成的聚合物阻燃剂,该阻燃剂为膨胀型阻燃剂,其中硼酸三烯丙酯为酸源,4-乙烯基苯酚为炭源,丙烯腈为气源,具有优异的阻燃性能;同时,该阻燃剂为高分子聚合物,其和ASA树脂、PET树脂及AS树脂均具有良好的相容性,利于其在树脂中的分散,不仅有利于阻燃效果的提升,而且,其中的硼酸酯官能团能够显著提高树脂的力学性能。
进一步的,所述ASA树脂复合材料由以下重量份数的组分制备而成:
ASA树脂110份、AS树脂50份、PET树脂30份、阻燃剂18份、热稳定剂4份、润滑剂0.3份、抗氧剂0.4份和增塑剂0.5份。
通过后续实施例及对比例的设置,以及各项试验数据的对比可知,上述组分配比为最佳配比。
进一步的,所述热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二盐基邻苯二甲酸铅、二盐基亚磷酸铅中的任意一种。
进一步的,所述润滑剂为聚乙烯蜡、二甲基硅油、聚乙烯蜡中的任意一种。
进一步的,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂626、抗氧剂168的任意一种。
进一步的,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、环氧大豆油、己二酸二辛酯的任意一种。
进一步的,所述阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1、把装有搅拌装置的500ml三口烧瓶置于70℃的水浴中,加入200g去离子水、0.5g十二烷基硫酸钠、0.3g过硫酸钾,开启搅拌混合均匀后,于氮气保护下开始缓慢滴加100g硼酸三烯丙酯,滴加完毕后保温2h,得到聚硼酸三烯丙酯乳液;
步骤2、在500ml烧杯中加入100g去离子水、35g 4-乙烯基苯酚、10g丙烯腈、0.2g十二烷基硫醇、0.1g十二烷基硫酸钠、0.3g异丙苯过氧化氢和0.1g亚硫酸钠进行乳化,乳化充分后得到预乳化液;
步骤3、于70℃的水浴中且在氮气保护下,将步骤2中的预乳化液缓慢滴加入步骤1中的硼酸三烯丙酯乳液,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续反应3h,得到阻燃剂乳液;
步骤4、在1000ml烧杯中加入200g去离子水和5g硫酸镁混合均匀,形成硫酸镁溶液,把步骤3中的阻燃剂乳液于搅拌下缓慢加入硫酸镁溶液中进行破乳,过滤烘干得到阻燃剂。
通过上述制备方法最终制得的阻燃剂,不仅具备提升ASA树脂复合材料的阻燃和力学性能的能力,而且因为是固体,相较于乳液状态来说,使用起来更为方便,也更便于储存。
进一步的,ASA树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将ASA树脂、AS树脂、PET树脂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂和增塑剂一起加入到高速混料机中,设定高速混料机转速500~800rpm/min,混合2~4min,出料,得到混合物;
步骤2、将步骤1所得混合物投入双螺杆挤出机,经挤出造粒,即得ASA树脂复合材料。
进一步的,所述双螺杆挤出机选用弱剪切的螺杆组合,设定双螺杆挤出机的螺杆转速为200~300r/min,真空度为-0.02~-0.04MPa,温度为180~220℃,切粒机的转速为700~900rpm。
本申请具有以下有益效果:
1、本发明提供一种ASA树脂复合材料的制备方法,所采用的阻燃剂为硼酸三烯丙酯、4-乙烯基苯酚和丙烯腈共聚形成的聚合物阻燃剂,该阻燃剂为膨胀型阻燃剂,其中硼酸三烯丙酯为酸源,4-乙烯基苯酚为炭源,丙烯腈为气源,具有优异的阻燃性能;
2、本发明所采用的阻燃剂为高分子聚合物,其和ASA树脂、PET树脂及AS树脂均具有良好的相容性,利于其在树脂中的分散,不仅有利于阻燃效果的提升,而且,其中的硼酸酯官能团能够显著提高树脂的力学性能。
附图说明
图1为实施例1-9及对比例1-3复合材料烟密度对比图;
图2为实施例1-9及对比例1-3复合材料拉伸强度对比图;
图3为实施例1-9及对比例1-3复合材料弯曲强度对比图;
图4为实施例1-9及对比例1-3复合材料弯曲模量对比图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例1
一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂50份、AS树脂30份、PET树脂20份、阻燃剂10份、热稳定剂3份、润滑剂0.2份、抗氧剂0.2份和增塑剂0.3份。
所述热稳定剂为二月桂酸二丁基锡。
所述润滑剂为聚乙烯蜡。
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂。
所述阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:把装有搅拌装置的500ml三口烧瓶置于70℃的水浴中,加入200g去离子水、0.5g十二烷基硫酸钠、0.3g过硫酸钾,开启搅拌混合均匀后,于氮气保护下开始缓慢滴加100g硼酸三烯丙酯,滴加完毕后保温2h,得到聚硼酸三烯丙酯乳液;
步骤2:在500ml烧杯中加入100g去离子水、35g 4-乙烯基苯酚、10g丙烯腈、0.2g十二烷基硫醇、0.1g十二烷基硫酸钠、0.3g异丙苯过氧化氢和0.1g亚硫酸钠进行乳化,乳化充分后得到预乳化液;
步骤3:于70℃的水浴中且在氮气保护下,将步骤2中的预乳化液缓慢滴加入步骤1中的硼酸三烯丙酯乳液,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续反应3h,得到阻燃剂乳液;
步骤4:在1000ml烧杯中加入200g去离子水和5g硫酸镁混合均匀,形成硫酸镁溶液,把步骤3中的阻燃剂乳液于搅拌下缓慢加入硫酸镁溶液中进行破乳,过滤烘干得到阻燃剂。
该ASA树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将ASA树脂、AS树脂、PET树脂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂一起加入到高速混料机中,设定高速混料机转速500,混合2min,出料,得到混合物;
步骤2:将步骤1的混合物投入双螺杆挤出机,经挤出造粒得到ASA树脂复合材料,其中双螺杆挤出机选用弱剪切的螺杆组合,设定双螺杆挤出机螺杆转速为200,真空度为-0.02,温度为180,切粒机的转速为700rpm。
实施例2
一种ASA树脂包括以下重量份数的组分:
ASA树脂100份、AS树脂45份、PET树脂35份、阻燃剂20份、热稳定剂5份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.6份和增塑剂0.6份。
所述热稳定剂为二盐基邻苯二甲酸铅。
所述润滑剂为二甲基硅油。
所述抗氧剂为抗氧剂626。
所述增塑剂为环氧大豆油。
所述阻燃剂的制备方法同实施例1。
该ASA树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将ASA树脂、AS树脂、PET树脂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂一起加入到高速混料机中,设定高速混料机转速650rpm/min,混合3min,出料,得到混合物;
步骤2:将步骤1的混合物投入双螺杆挤出机,经挤出造粒得到一种ASA树脂复合材料,其中双螺杆挤出机选用弱剪切的螺杆组合,设定双螺杆挤出机螺杆转速为250r/min,真空度为-0.03MPa,温度为200℃,切粒机的转速为800rpm。
实施例3
一种ASA树脂包括以下重量份数的组分:
ASA树脂150份、AS树脂60份、PET树脂50份、阻燃剂30份、热稳定剂7份、润滑剂0.6份、抗氧剂1份和增塑剂0.9份。
所述热稳定剂为二盐基亚磷酸铅。
所述润滑剂为聚乙烯蜡。
所述抗氧剂为抗氧剂168。
所述增塑剂为己二酸二辛酯。
所述阻燃剂的制备方法同实施例1。
该ASA树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将ASA树脂、AS树脂、PET树脂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂一起加入到高速混料机中,设定高速混料机转速800rpm/min,混合4min,出料,得到混合物;
步骤2:将步骤1的混合物投入双螺杆挤出机,经挤出造粒得到一种ASA树脂复合材料,其中双螺杆挤出机选用弱剪切的螺杆组合,设定双螺杆挤出机螺杆转速为300r/min,真空度为-0.04MPa,温度为220℃,切粒机的转速为900rpm。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂50份、AS树脂30份、PET树脂20份、阻燃剂15份、热稳定剂3份、润滑剂0.2份、抗氧剂0.2份和增塑剂0.3份。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂50份、AS树脂30份、PET树脂20份、阻燃剂28份、热稳定剂3份、润滑剂0.2份、抗氧剂0.2份和增塑剂0.3份。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂150份、AS树脂60份、PET树脂50份、阻燃剂10份、热稳定剂7份、润滑剂0.6份、抗氧剂1份和增塑剂0.9份。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂110份、AS树脂50份、PET树脂30份、阻燃剂18份、热稳定剂4份、润滑剂0.3份、抗氧剂0.4份和增塑剂0.5份。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂110份、AS树脂50份、PET树脂30份、阻燃剂24份、热稳定剂6份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.4份和增塑剂0.5份。
实施例9
本实施例与实施例2类似,不同之处在于,本实施例中阻燃剂加入方式为阻燃剂以乳液的形式加入各种树脂乳液组分中,阻燃剂(干基)在各树脂乳液中的加入量分别为11.1份、5份和3.9份。
对比例1
本对比例与实施例2相比,组分中缺少阻燃剂和阻燃剂制备步骤,其它与实施例2相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比,组分中的阻燃剂变为市售的磷酸三甲苯酯,其它与实施例2相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于:一种ASA树脂复合材料包括以下重量份数的组分:
ASA树脂150份、AS树脂60份、PET树脂50份、阻燃剂9份、热稳定剂7份、润滑剂0.6份、抗氧剂1份和增塑剂0.9份。
试验例
试验内容:对实施例1-9及对比例1-3制得的复合材料分别进行阻燃性能、烟密度、拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量测试,并对测试数据进行记录。
试验依据:阻燃等级-UL-94;烟密度-GB/T8627;拉伸强度-GB/T1040;弯曲强度及弯曲模量-GB/T9341。
试验结果:如表1所示。
表1.实施例1-9和对比例1-3各项试验测试结果
结果分析:分析实施例1-8及对比例1-3并结合图1-4可以看出,本发明中的阻燃剂阻燃效果优异,且阻燃剂的加入显著提高了树脂的力学性能;其中,以实施例7为最佳实施例。
另外,分析实施例1-9及对比例1-3并结合图1-4可以看出,实施例9中,阻燃剂以乳液的形式加入各种树脂乳液中分散效果达到最佳,得到的ASA树脂复合材料力学性能最佳;只不过,这种以乳液形式进行添加的使用方法,操作起来较为麻烦,相比较而言,实施例1-8中过滤烘干得到阻燃剂,因为是固体,使用起来更为方便,也更便于储存。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述ASA树脂复合材料由以下重量份数的组分制备而成:
ASA树脂50~150份、AS树脂30~60份、PET树脂20~50份、阻燃剂10~30份、热稳定剂3~7份、润滑剂0.2~0.6份、抗氧剂0.2~1份和增塑剂0.3~0.9份;
所述阻燃剂为硼酸三烯丙酯、4-乙烯基苯酚和丙烯腈共聚形成的聚合物。
2.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述ASA树脂复合材料由以下重量份数的组分制备而成:
ASA树脂110份、AS树脂50份、PET树脂30份、阻燃剂18份、热稳定剂4份、润滑剂0.3份、抗氧剂0.4份和增塑剂0.5份。
3.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二盐基邻苯二甲酸铅、二盐基亚磷酸铅中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述润滑剂为聚乙烯蜡、二甲基硅油、聚乙烯蜡中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂626、抗氧剂168的任意一种。
6.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、环氧大豆油、己二酸二辛酯的任意一种。
7.根据权利要求1所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1、把装有搅拌装置的500ml三口烧瓶置于70℃的水浴中,加入200g去离子水、0.5g十二烷基硫酸钠、0.3g过硫酸钾,开启搅拌混合均匀后,于氮气保护下开始缓慢滴加100g硼酸三烯丙酯,滴加完毕后保温2h,得到聚硼酸三烯丙酯乳液;
步骤2、在500ml烧杯中加入100g去离子水、35g 4-乙烯基苯酚、10g丙烯腈、0.2g十二烷基硫醇、0.1g十二烷基硫酸钠、0.3g异丙苯过氧化氢和0.1g亚硫酸钠进行乳化,乳化充分后得到预乳化液;
步骤3、于70℃的水浴中且在氮气保护下,将步骤2中的预乳化液缓慢滴加入步骤1中的硼酸三烯丙酯乳液,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续反应3h,得到阻燃剂乳液;
步骤4、在1000ml烧杯中加入200g去离子水和5g硫酸镁混合均匀,形成硫酸镁溶液,把步骤3中的阻燃剂乳液于搅拌下缓慢加入硫酸镁溶液中进行破乳,过滤烘干得到阻燃剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将ASA树脂、AS树脂、PET树脂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂和增塑剂一起加入到高速混料机中,设定高速混料机转速500~800rpm/min,混合2~4min,出料,得到混合物;
步骤2、将步骤1所得混合物投入双螺杆挤出机,经挤出造粒,即得ASA树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的ASA树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机选用弱剪切的螺杆组合,设定双螺杆挤出机的螺杆转速为200~300r/min,真空度为-0.02~-0.04MPa,温度为180~220℃,切粒机的转速为700~900rpm。
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