CN117361617A - 一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,包括以下步骤:S1.取碱洗后滤饼打浆,得到料浆Ⅰ,加入二氯氧钛溶液,调整pH为3.5~5,得到料浆Ⅱ;S2.将料浆Ⅱ以0.3~0.5℃/min速率升温至55~65℃,然后加入盐酸溶液,以0.3~0.5℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾2~4h后,加水稀释至物料中二氧化钛含量为90~120g/L,得到煅烧晶种。本申请方法可以实现二氯氧钛中盐酸和TiO2的回收利用,减少了废水处理的成本;本发明操作简单,工艺流程短,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域,具体涉及了一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法。
背景技术
氯化法是钛白粉生产的主要方法之一,因其生产技术先进,产能大,工艺过程简单,能耗低,产品性能优越等优势得到越来越多关注。在氯化法钛白生产过程中,产生的尾气里含有一定量的四氯化钛,经盐酸喷淋吸收后,形成二氯氧钛酸性溶液,该二氯氧钛酸性溶液成分主要为:盐酸25~35%,二氯氧钛(以TiO2含量计)浓度为50~120g/L,另外还含有较高的杂质元素,如Fe、V、Si等。
针对二氯氧钛的处理方法大部分是中和后排掉,但该处理方法一方面增加了废水处理的成本,另一方面造成了酸和钛资源的浪费。
有研究者提出将其用于钛白粉的包膜工序,但是因该部分二氯氧钛中较高的Fe和V含量会影响钛白粉成品的色相,从而影响产品质量。
专利CN109019680A《一种氯化法钛白粉副产盐酸生产钛白粉方法》提供了一种氯化法钛白粉副产盐酸的回收利用方法,它是将含有TiOCl2的氯化法钛白粉副产盐酸与钛精矿进行酸解反应,分离去除其中的二氧化硅等酸不溶物后,将酸解钛液进行水解得到二氧化钛粗品,再对二氧化钛粗品进行洗涤和后处理后得到钛白粉成品。该方法类似于盐酸法水解,一方面工艺流程长,操作复杂,另一方面对设备要求较高,不易于实现工业化生产。
专利CN110589884《一种废副二氯氧钛回收利用的方法》提供了一种废副二氯氧钛回收利用的方法,它是在偏钛酸漂白过程代替硫酸提供酸性环境,同时加入一定量的铝粉,此方法的缺点是无法确定加入的铝粉是否反应完全,而铝盐是金红石转化的抑制剂,当加入的铝粉未完全反应时,残留在偏钛酸中,会使煅烧温度提高,产品的粒径和粒径分布变差,从而使TiO2成品制漆的漆膜光泽差,易倒光。
采用特殊的处理方法可以将二氯氧钛溶液中的铁降至1ppm以下,将其用于包膜过程中,虽然对产品色相不影响,但是因二氯氧钛中盐酸浓度较高,会造成包膜中和pH过程中耗碱量增加,从而导致包膜成本增加。
另一方面,硫酸法钛白生产的主要工艺流程为:酸解→水解、一洗→漂白、二洗→盐处理→煅烧→后处理。在漂白过程中一般要加入煅烧晶种,促进煅烧二氧化钛晶型转化和有效控制晶粒尺寸。而常规煅烧晶种的制备过程一般包括碱溶(用二洗后的偏钛酸加氢氧化钠进行反应,生成正钛酸钠和偏钛酸钠)、碱洗(将碱溶的料浆用软化水进行水洗,洗掉残留在料浆中的氢氧化钠和硫酸根,同时偏钛酸钠与水反应生成正钛酸,该过程称为碱洗)、中和调酸(采用盐酸与正钛酸钠反应生成正钛酸)、酸溶(采用盐酸与正钛酸反应,第一步反应生成氯氧化钛;第二步为氯氧化钛水解生成金红石型二氧化钛胶体,即煅烧晶种)步骤,其中中和调酸阶段需要消耗大量的盐酸,造成生产成本的增加,此时如将二氯氧钛代替正常的盐酸用于煅烧晶种中和调酸阶段,不仅对煅烧晶种的质量不产生影响,同时还可以达到节约生产成本的目的。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足,而提供一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,该方法将二氯氧钛溶液应用于煅烧晶种的制备过程中,实现了二氯氧钛溶液的高价值利用。
本发明的目的是以下述技术方案实现的:
一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,包括以下步骤:
S1.取碱洗后滤饼打浆,得到料浆Ⅰ,调整所述料浆Ⅰ浓度以TiO2含量计为170~200g/L,加入占料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.1~0.3%的二氯氧钛溶液,调整pH为3.5~5,得到料浆Ⅱ;所述二氯氧钛溶液中盐酸质量百分含量为25~35%,二氯氧钛浓度以TiO2含量计≥50g/L;
S2.将所述料浆Ⅱ以0.3~0.5℃/min速率升温至55~65℃,然后加入占所述料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.2~0.5%的盐酸溶液,所述盐酸溶液加量以纯盐酸质量计,以0.3~0.5℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾2~4h后,加水稀释至物料中二氧化钛含量为90~120g/L,得到煅烧晶种。
优选的,步骤S1所述碱洗后洗水中NaOH浓度为3~5g/L。
优选的,步骤S2所述盐酸溶液中盐酸的质量分数≥30%。
优选的,步骤S1所述碱洗后滤饼通过以下步骤制备获得:
(1)碱溶:将升温至59.5~61.5℃的二洗合格的偏钛酸料浆加入到升温至110~115℃碱液中,待初步反应结束后,然后在105~110℃保温1~3h;所述初步反应结束标准为物料温度不再升高;
(2)碱洗:将碱溶后物料用软化水进行水洗,得到所述碱洗后滤饼。
优选的,所述二洗合格的偏钛酸料浆浓度以TiO2计为250~300g/L,铁含量以料浆中的二氧化钛计为≤15ppm。
优选的,所述碱液质量分数为45~52%,所述碱液的加量以纯碱质量计与料浆中TiO2质量比为(1.45~1.9):1。
优选的,所述二氯氧钛溶液中铁含量≤1ppm。
本申请方法可以实现二氯氧钛中盐酸和TiO2的回收利用,减少了废水处理的成本;本发明操作简单,工艺流程短,易于实现工业化生产。
附图说明
图1是采用本申请方法中和调酸得到的晶种(实施例2)的扫描电镜图;
图2是采用常规盐酸中和调酸得到的晶种(对比例1)的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,包括以下步骤:
S1.中和调酸:取碱洗后滤饼打浆,得到料浆Ⅰ,调整料浆Ⅰ浓度以TiO2含量计为170~200g/L,加入占料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.1~0.3%的二氯氧钛溶液,调整pH为3.5~5,得到料浆Ⅱ;二氯氧钛溶液中盐酸质量百分含量为25~35%,二氯氧钛浓度以TiO2含量计≥50g/L;该碱洗后滤饼是指常规煅烧晶种制备过程中二洗后的偏钛酸经过碱溶、碱洗后的滤饼;
S2.酸溶:将料浆Ⅱ以0.3~0.5℃/min速率升温至55~65℃,然后加入占料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.2~0.5%的盐酸溶液(盐酸质量分数≥30%),盐酸溶液加量以纯盐酸质量计,以0.3~0.5℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾2~4h后,加入稀释水,控制物料钛浓度90~120g/L,得到煅烧晶种,测试制备好的晶种的转化率、活性,将晶种进行抽滤,测试滤液中的TiO2含量。
可采用如下方法对制备得到的晶种进行应用评价:取常规硫酸法一洗偏钛酸滤饼,用软化水进行打浆,控制料浆中TiO2浓度在280~340g/L;采用常规的方法将制备的晶种用于漂白过程中,其中:硫酸加量为保证料浆中游离酸含量≥20g/L,R晶种加量为占料浆中TiO2质量的1.0%,三价钛加量为占料浆中TiO2质量的0.35%,漂白结束,将物料抽滤,然后用40~60℃软化水进行水洗。之后将水洗合格的物料进行盐处理、煅烧,其中煅烧后物料中的元素含量分别为:K2O%为0.15,P2O5%为0.17,Al2O3%为0.09,煅烧过程中记录最高煅烧温度和时间,测试煅烧后物料的白度和CS/CSD。
在常规煅烧晶种制备过程中的中和调酸阶段用的试剂为盐酸,在该过程中主要是使正钛酸钠与盐酸反应生成正钛酸,反应方程式:Na4TiO4+4HCl=H4TiO4+4NaCl,而使用二氯氧钛溶液代替盐酸后,一方面可以利用二氯氧钛中的盐酸,减少盐酸试剂的消耗;另外,随着二氯氧钛溶液的加入,物料的pH逐渐降低,中和后混合物料的pH为3.5~5,而二氯氧钛在pH大于2时,会发生水解生成TiO2,反应方程式为:TiOCl2+nH2O→TiO2.(n+1)H2O+HCl,水解出来的二氧化钛在后期酸溶过程中,在高温高酸度下,会转变成金红石型二氧化钛,对煅烧晶种的转化率、活性无影响。另外,对煅烧晶种进行过滤后,测试滤液中的二氧化钛含量<10ppm,可以认为加入的二氯氧钛在中和过程中全部发生水解,形成固体TiO2,在漂白后二洗过程中不会以液体形式随洗水带走。
由于二氯氧钛溶液与常规盐酸溶液相比,还含有较多其他成分,而且本申请除了利用二氯氧钛溶液中的盐酸以外,还要充分回收二氯氧钛溶液中的钛,因此中和调酸和酸溶阶段工艺参数与常规煅烧晶种相比,也需要相应的调整。
具体的,步骤S1中本申请碱洗后洗水中NaOH浓度控制在3~5g/L(常规方法为≤3g/L),加入二氯氧钛溶液后,调整pH为3.5~5(常规方法为2.8~3.2);当碱洗后洗水中NaOH含量高时,意味着水洗不彻底,水洗滤饼的pH也比较高,中和需要消耗的二氯氧钛也较多,此时回收的钛量也较多,但是洗水中的NaOH含量也不宜过高,如果太高的话,在中和过程中产生的NaCl也会增加,一方面会造成晶种转化率偏低,另一方面会使晶种中钛含量偏低,影响晶种产量。而如果将中和pH按常规方法调整时,同样会导致消耗的二氯氧钛多,在中和过程中产生的NaCl增加,造成晶种转化率偏低和晶种中钛含量偏低的不良后果。因此洗水中NaOH含量和中和阶段的pH需要进行适当调整,以平衡盐酸的消耗量和二氯氧钛中钛的回收量,一方面保证晶种转化率,另一方面保证晶种中的钛含量。
步骤S2中升温速率为0.3~0.5℃/min(常规约1℃/min),沸腾2~4h(常规方法为1~1.5h);即本申请降低了升温速率,可使晶种的粒径更均匀,质量更好,提高晶种活性,提高了沸腾时间,可使二氯氧钛水解得到的晶种粒径长大,减少后期使用过程中的穿滤现象。将中和过程中使用二氯氧钛制备的煅烧晶种进行应用评价时发现,因二氯氧钛水解后形成的金红石型TiO2相对于常规晶种来说,形成时间较短,导致粒径偏小,相同晶种质量下,数量更多,活性更高,测得煅烧晶种的活性=100,转化率≥99%,在煅烧过程中会使煅烧温度略有降低、煅烧时间缩短,但对最终产品的质量无影响。
因此,本申请方法可以实现二氯氧钛中盐酸和TiO2的回收利用,减少了废水处理的成本;本发明操作简单,工艺流程短,易于实现工业化生产。
优选的,碱洗后滤饼通过以下步骤制备获得:
(1)碱溶:将升温至59.5~61.5℃的二洗合格的偏钛酸料浆加入到升温至110~115℃碱液中,待初步反应结束后(偏钛酸呈酸性,加入到碱液中后,因发生中和反应会持续放热,待温度不再升高时,为初步反应结束),然后在105~110℃保温1~3h;
(2)碱洗:将碱溶后物料用软化水进行水洗,得到碱洗后滤饼。
进一步优选的,二洗合格的偏钛酸料浆浓度(以TiO2计)为250~300g/L,同时因胶溶后铁存在于晶种的晶格中,无法除去,因此要求二洗合格偏钛酸中铁含量以料浆中的二氧化钛计为≤15ppm。
进一步优选的,碱液质量分数为45~52%,碱液的加量以纯碱质量计与料浆中TiO2质量比为(1.45~1.9):1;碱液优选采用氢氧化钠、氢氧化钾溶液。
优选的,为减少中和过程中盐酸的消耗,同时保证二氯氧钛中钛的回收率,碱洗后洗水中NaOH浓度3~5g/L。
优选的,为减少二氯氧钛中铁含量对晶种铁含量的影响,二氯氧钛溶液需进行除铁,除铁至铁含量≤1ppm。可参考专利“CN 112250117A,一种提高废副二氯氧钛品质的方法”中的方法进行除铁。
实施例1
(1)碱溶:将升温至59.5℃的二洗合格的偏钛酸料浆在30min内加入到升温至110℃碱液中,进行碱溶反应,碱液质量分数为45%,碱液的用量与偏钛酸料浆中TiO2质量比为1.9:1,二洗合格的偏钛酸料浆浓度(以TiO2计)为250g/L,铁含量为15ppm,反应结束,105℃保温3h;
(2)碱洗:将碱溶后物料进行水洗,控制洗水中NaOH残留为3.0g/L;
(3)中和、酸溶:将碱洗后滤饼打浆,调整物料浓度(以TiO2计)为175g/L,加入二氯氧钛溶液,调整物料pH=3.5,二氯氧钛溶液的加量为料浆中TiO2质量比例为的0.3%,二氯氧钛中盐酸质量分数为25%,TiO2浓度为55g/L,铁含量为1ppm;将调酸后物料以0.4℃/min速率升温至60℃,然后加入占料浆中TiO2质量比例为0.25%的盐酸,盐酸质量分数为30%,以0.4℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾4h后,加入稀释水,控制物料TiO2浓度95g/L,测试制备好的晶种的转化率为99.2%、活性为100,将晶种进行抽滤,测试滤液中的TiO2含量为8ppm。
晶种转化率测试方法:取50mL制备好的晶种于105℃烘箱中烘干,然后研磨、压片,用XRD进行分析金红石型TiO2的含量。
晶种活性测试方法:量取50mL R晶种,再量取50mL水,充分混匀。将其倒入铺有两层滤纸的布氏漏斗中,按下秒表开始计时。待1min后,仍有部分混合溶液未通过,用量杯量取其体积记为V。活性=100-V。
(4)R晶种的应用评价:
取常规一洗偏钛酸滤饼,用软化水进行打浆,控制料浆中TiO2浓度在280~340g/L;按常规工艺将制备的晶种用于漂白过程中,其中:硫酸加量为保证料浆中游离酸含量≥20g/L,煅烧晶种加量为1.0%,三价钛加量为0.35%,漂白结束,将物料抽滤,然后用40~60℃软化水进行水洗。之后将水洗合格的物料进行盐处理、煅烧,其中煅烧后物料中的元素含量分别为:K2O%为0.15,P2O5%为0.17,Al2O3%为0.09,煅烧过程中记录最高煅烧温度和煅烧总时间,测试煅烧后物料的白度和CS/CSD。
煅烧具体操作如下:首先在30min内升温至350℃,然后在30min内升温至650℃,再在20min内升温至780℃,并保温1h,再在20min内升温至930℃,并保温2h,再于10min内升温至970℃,每隔30min取样检测其金红石型转化率,若转化率低于98.7%,则升温10℃,继续进行保温,重复上述操作,直至转化率为98.7%至99.2%之间(当转化率接近要求目标值时,可以加快检测频率,并暂时保持温度不变或少量提升)。
实施例2
(1)碱溶:将升温至60.5℃的二洗合格的偏钛酸料浆在30min内加入到升温至112℃碱液中,进行碱溶反应,碱液质量分数为52%,碱液的用量与偏钛酸料浆中TiO2质量比为1.7:1,二洗合格的偏钛酸料浆浓度(以TiO2计)为270g/L,铁含量为12ppm,反应结束,108℃保温2h;
(2)碱洗:将碱溶后物料进行水洗,洗水中NaOH残留为4.5g/L;
(3)中和、酸溶:将碱洗后滤饼打浆,调整物料浓度(以TiO2计)为185g/L,加入二氯氧钛溶液,调整物料pH=5,二氯氧钛溶液的加量为料浆中TiO2质量的0.1%,二氯氧钛中盐酸质量分数为32%,TiO2浓度为75g/L,铁含量为0.5ppm;将调酸后物料以0.5℃/min速率升温至65℃,然后加入占料浆中TiO2质量为0.5%的盐酸,盐酸质量分数为31%,以0.3℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾2h后,加入稀释水,控制物料TiO2浓度105g/L,测试制备好的晶种的转化率为99.5%、活性为100,将晶种进行抽滤,测试滤液中的TiO2含量为5ppm。
晶种转化率和晶种活性测试方法同实施例1。
(4)R晶种的应用评价:方法同实施例1。
煅烧具体操作同实施例1。
实施例3
(1)碱溶:将升温至61℃的二洗合格的偏钛酸料浆在30min内加入到升温至115℃碱液中,进行碱溶反应,碱液质量分数为48%,碱液的加量与料浆中二氧化钛质量比为1.45:1,二洗合格的偏钛酸料浆浓度(以TiO2计)为295g/L,铁含量为10ppm,反应结束,110℃保温1h;
(2)碱洗:将碱溶后物料进行水洗,洗水中NaOH残留为5.0g/L;
(3)中和、酸溶:将碱洗后滤饼打浆,调整物料浓度(以TiO2计)为198g/L,加入二氯氧钛溶液,调整物料pH=4,二氯氧钛溶液的加量为料浆中TiO2质量的0.25%,二氯氧钛中盐酸质量分数为29%,TiO2浓度为98g/L,铁含量为0.1ppm;将调酸后物料以0.3℃/min速率升温至55℃,然后加入占料浆中TiO2质量比例为0.4%的盐酸,盐酸质量分数为32%,以0.5℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾3h后,加入稀释水,控制物料钛浓度117g/L,测试制备好的晶种的转化率为99.8%、活性为100,将晶种进行抽滤,测试滤液中的TiO2含量为9ppm。
晶种转化率和晶种活性测试方法同实施例1。
(4)R晶种的应用评价:方法同实施例1。
煅烧具体操作同实施例1。
对比例1
采用常规方法制备煅烧晶种,步骤S1、S4同实施例2;
(2)碱洗:将碱溶后物料进行水洗,洗水中NaOH残留为2.5g/L;
(3)中和、酸溶:将碱洗后滤饼打浆,调整物料浓度(以TiO2计)为185g/L,加入质量分数为32%的盐酸溶液,调整物料pH=2.9;将调酸后物料以1℃/min速率升温至65℃,然后加入占料浆中TiO2质量为0.5%的盐酸,盐酸质量分数为31%,以1℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾1.5h后,加入稀释水,控制物料TiO2浓度105g/L,测试制备好的晶种的转化率为99.4%、活性为100。
对比例2
采用常规方法制备煅烧晶种,步骤S1、S4同实施例3;
(2)碱洗:将碱溶后物料进行水洗,洗水中NaOH残留为1.0g/L;
(3)中和、酸溶:将碱洗后滤饼打浆,调整物料浓度(以TiO2计)为198g/L,加入质量分数为29%的盐酸溶液,调整物料pH=3.15;将调酸后物料以1℃/min速率升温至55℃,然后加入占料浆中TiO2质量比例为0.4%的盐酸,盐酸质量分数为32%,以1℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾1h后,加入稀释水,控制物料钛浓度117g/L,测试制备好的晶种的转化率为99.6%、活性为100。
采用本发明方法与对比例1~2涉及的主要参数和煅烧后落窑品指标结果对比如表1所示:
表1
为了更清晰的了解中和阶段使用二氯氧钛制备的煅烧晶种在煅烧阶段起的作用,以实施例2和对比例1为例,对两种方法制备的煅烧晶种的形貌(见附图1和附图2)、BET(比表面积)、平均粒径进行分析。
表2
样品编号 | BET比表面积(m2/g) | 平均粒径(nm) |
实施例2 | 96 | 85 |
对比例1 | 77 | 100 |
通过对比扫描电镜图和比表面积可以看出,将二氯氧钛用于中和阶段制备煅烧晶种,此时形成的晶种粒径略小,比表面积大,相同晶种质量下,数量更多,从而会在煅烧过程中体现出更高的活性,导致煅烧温度降低和/或煅烧时间缩短,从而可以达到降低煅烧能耗的目的。
从以上数据对比可知,将二氯氧钛溶液用于制备煅烧晶种后,煅烧晶种的转化率和活性均可以满足要求,通过将煅烧晶种抽滤,测试滤液中的二氧化钛含量<10ppm以下,说明二氯氧钛中的钛得到了充分的回收利用。因晶种形成时间短,粒径小,比表面积大,因此,相同晶种质量下,数量更多,晶种活性高,在落窑品转化率一致的情况下,煅烧温度降低和/或煅烧时间缩短,从而可以达到降低煅烧能耗的目的。同时在相同转化率下,对落窑品质量无影响,包括蓝光白度、晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。本发明方法流程简单、成本低,产业化前景好。
另外,本申请还尝试采用二氯氧钛溶液直接制备得到煅烧晶种的方法,发现二氯氧钛不容易水解,需要额外添加晶种才能水解,生产条件比较苛刻,不适宜进行规模化生产。或者采用碱中和再酸溶的方法制备煅烧晶种,此时因二氯氧钛中盐酸含量高,需要消耗大量的碱进行中和,这样会导致晶种中的钛含量偏低,在相同晶种(以TiO2含量计)加量下,需要加入的晶种体积会更多,这样就会导致在漂白过程中产生大量的含氯离子废水,给水处理造成压力,因此该方法也不适合。而采用本申请方法,与常规晶种制备过程中的碱洗后滤饼混合,可以以温和的条件得到活性和转化率较高、粒径更小的煅烧晶种,降低后期煅烧温度和时间,使二氯氧钛溶液成功得到回收利用。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.取碱洗后滤饼打浆,得到料浆Ⅰ,调整所述料浆Ⅰ浓度以TiO2含量计为170~200g/L,加入占所述料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.1~0.3%的二氯氧钛溶液,调整pH为3.5~5,得到料浆Ⅱ;所述二氯氧钛溶液中盐酸质量百分含量为25~35%,二氯氧钛浓度以TiO2含量计≥50g/L;
S2.将所述料浆Ⅱ以0.3~0.5℃/min速率升温至55~65℃,然后加入占所述料浆Ⅰ中TiO2质量比例为0.2~0.5%的盐酸溶液,所述盐酸溶液加量以纯盐酸质量计,以0.3~0.5℃/min速率升温至沸腾,保持沸腾2~4h后,加水稀释至物料中二氧化钛含量为90~120g/L,得到煅烧晶种。
2.如权利要求1所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
步骤S1所述碱洗后洗水中NaOH浓度为3~5g/L。
3.如权利要求1所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
步骤S2所述盐酸溶液中盐酸的质量分数≥30%。
4.如权利要求1所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
步骤S1所述碱洗后滤饼通过以下步骤制备获得:
(1)碱溶:将升温至59.5~61.5℃的二洗合格的偏钛酸料浆加入到升温至110~115℃碱液中,待初步反应结束后,然后在105~110℃保温1~3h;所述初步反应结束标准为物料温度不再升高;
(2)碱洗:将碱溶后物料用软化水进行水洗,得到所述碱洗后滤饼。
5.如权利要求4所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
所述二洗合格的偏钛酸料浆浓度以TiO2计为250~300g/L,铁含量以料浆中的二氧化钛计为≤15ppm。
6.如权利要求4所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
所述碱液质量分数为45~52%,所述碱液的加量以纯碱质量计与料浆中TiO2质量比为(1.45~1.9):1。
7.如权利要求1所述的采用氯化法钛白副产二氯氧钛溶液制备煅烧晶种的方法,其特征在于,
所述二氯氧钛溶液中铁含量≤1ppm。
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