CN117358914A - 一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其制备方法 - Google Patents

一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属粉末注射成型技术领域，且公开了一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其制备方法。不锈钢金属粉末的制备方法，包括：聚乙二醇单甲醚与丙烯酰氯反应，制得聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯；聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯与马来酸酐反应，制得马来酸酐‑聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物；将马来酸酐‑聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与2‑氨基苯并噻唑反应，制得不锈钢金属粉末表面处理剂；通过雾化的不锈钢金属粉末表面处理剂分散液，将不锈钢金属熔液冲击破碎，制得不锈钢金属粉末。不锈钢金属粉末与成型剂混合，经塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料。

Description

一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末注射成型技术领域，具体涉及一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其制备方法。
背景技术
金属粉末注射成型(Metal Powder Injection Molding，简称MIM)是结合了粉末冶金和注射成形特性的新型生产工艺，是以金属粉末和成型剂为原料，在一定温度下采用适当的方法将粉末和成型剂混合成均匀的喂料，经制粒后注射成形，然后脱脂烧结，适用于复杂结构零件制备和批量化生产。传统的金属铸造工艺常存在表面粗糙、尺寸精度差、成本高、技术复杂等缺点，使其发展和应用受到一定的限制，而金属粉末注射成型技术具有工件精度高、机械性能优良等优点，具有广阔的发展前景。
现有技术涉及不锈钢金属粉末的表面状态、不锈钢金属粉末表面处理和改性研究较少，而这些因素对不锈钢金属粉末注射成型有重要影响。不锈钢金属粉末注射成型中常见由于不锈钢金属粉末与成型剂相容性不佳、喂料流动性差等原因出现坯体强度不高，在脱脂烧结制得不锈钢成品后表现出多种不足，导致无法满足不锈钢制件硬度、可抛光性等多种要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种不锈钢金属粉末、可硬化抛光不锈钢注射成型喂料及其制备方法，改善了不锈钢金属粉末的团聚现象，制得的不锈钢注射成型喂料具有优良的流动性和硬度，制得的不锈钢成品具有优良的硬度和抛光性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
步骤(1)：将聚乙二醇单甲醚、三乙胺、四氢呋喃室温下混合均匀，加入阻聚剂，滴加丙烯酰氯，滴加完毕后，反应；反应后，纯化，干燥，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯；
步骤(2)：向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯中分别同时滴加马来酸酐溶液和引发剂溶液，滴加完毕后，反应；反应后，纯化，干燥，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物；
步骤(3)：将马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合，50℃温度下恒温20min，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液；将2-氨基苯并噻唑溶液加入马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液中，反应，反应后，纯化，干燥，得到不锈钢金属粉末表面处理剂；
步骤(4)：将不锈钢金属粉末表面处理剂与水混合，得到不锈钢金属粉末表面处理剂分散液；
将铁锭放入预热后的中频炉预热至1000℃，升温至1600℃使铁锭全熔化；加入镍板、钼铁，熔化后，加入锰铁、硅铁和铬铁，熔化后，保温，得到不锈钢金属熔液；
不锈钢金属熔液从中频炉中倾倒入中间包，并从中间包的漏眼流出，形成不锈钢金属熔液流；不锈钢金属粉末表面处理剂分散液经高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，颗粒在飞行过程中冷却，凝固成粉末，粉末经干燥，过筛，得到不锈钢金属粉末。
优选地，所述步骤(1)中：聚乙二醇单甲醚、三乙胺、丙烯酰氯、阻聚剂的质量比为(20-40):(5800-6000):(3-5):(0.1-1)；四氢呋喃的加入量为聚乙二醇单甲醚和三乙胺体积和的8-10倍；丙烯酰氯的滴加条件为：在0℃温度下滴加0.5-1h；反应条件为：在40-45℃温度下反应20-24h。
进一步地，所述阻聚剂包括4-叔丁基邻苯二酚。
优选地，所述步骤(1)中：纯化包括将反应后得到的混合物过滤，取滤液，将滤液旋蒸，得到浓缩滤液，向浓缩滤液中加入沉淀剂进行沉淀，沉淀完全后，过滤，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品；将聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇混合，使聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品在室温下溶解，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中再次加入沉淀剂，沉淀，过滤，重复一次溶解、沉淀、过滤的操作。
进一步地，旋蒸条件为：在转速80-200r/min、真空度0.03-0.04MPa、温度55-65℃条件下旋蒸；浓缩滤液的体积为滤液体积的1/3；浓缩滤液与沉淀剂的体积比为1:(10-15)；聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的质量比为1:(8-10)。
进一步地，向浓缩滤液中加入的沉淀剂与向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入的沉淀剂相同，均为乙醚，聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液与沉淀剂的体积比为1:(8-10)。
优选地，所述步骤(2)中：马来酸酐溶液是由马来酸酐溶解于甲苯配制而成，马来酸酐与甲苯的质量比为1:(2.5-3)；聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯、马来酸酐的摩尔比为1:1；滴加条件为：在惰性气体氛围下、70-90℃温度下滴加2-2.5h；反应条件为：在70-90℃温度下反应3-4h；干燥条件为：在真空度为0.02MPa、60℃温度下干燥18-24h。
优选地，所述步骤(2)中：引发剂溶液包括90wt％过氧化二苯甲酰溶液，90wt％过氧化二苯甲酰溶液是由过氧化二苯甲酰溶解于甲苯配制而成，过氧化二苯甲酰的加入量为聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯与马来酸酐质量和的0.5-1％。
优选地，所述步骤(2)中：纯化包括沉淀，过滤，洗涤。
进一步地，所述沉淀包括向马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品中加入沉淀剂进行沉淀。
进一步地，所述马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品与沉淀剂的质量比为1:20；
所述沉淀剂包括甲醇。
优选地，所述步骤(3)中：马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮的质量比为1:(3.5-4)；2-氨基苯并噻唑溶液与马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液的体积比为1:(2.5-3)；反应条件为：在40-50℃温度下反应4-6h。
优选地，所述步骤(3)中：2-氨基苯并噻唑溶液是由2-氨基苯并噻唑与NaOH溶解于乙醇配制而成，2-氨基苯并噻唑、NaOH、乙醇的摩尔比为1:1:250。
优选地，所述步骤(3)中：纯化包括：旋蒸去除溶剂丙酮，得到反应粗产物；将反应粗产物洗涤，过滤。
进一步地，所述旋蒸的条件为：在转速为80-200r/min、真空度为0.03-0.04MPa、温度为25-30℃条件下旋蒸去除溶剂丙酮。
优选地，所述步骤(4)中：不锈钢金属粉末中各元素的重量百分比为：C：0.225-0.30％，Cr：14.00-14.40％，Ni：1.32-2.25％，Si：1.08-1.19％，Mo：0.11-0.30％，Mn：7.70-8.20％，O：0.39-0.45％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.410-2.491μm，D50为8.618-8.910μm，D90为32.40-33.14μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.57-4.64g/cm3。
优选地，所述步骤(4)中：不锈钢金属粉末表面处理剂与水的质量比为(0.5-1):100；镍板、钼铁、锰铁、硅铁、铬铁的熔化条件为：在中频炉功率为300kW、炉温为1600-1650℃条件下熔化40-50min；保温条件为：设定中频炉功率为300kW，保持1620-1650℃炉温5-10min。
优选地，所述步骤(4)中：不锈钢金属粉末表面处理剂分散液的高压雾化需在氮气氛围中进行，氮气的流量为8-12L/min；雾化流量为150-240L/min；雾化压力为110-130MPa；中间包的漏眼直径为3-8mm；干燥是在真空度0.01-0.09MPa、150℃温度下进行的。
优选地，一种采用如上述的一种不锈钢金属粉末的制备方法制备得到的不锈钢金属粉末。
本发明公开了一种采用上述的不锈钢金属粉末制备可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，包括以下步骤：
将不锈钢金属粉末预热后与成型剂混合，塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料。
优选地，预热条件为：在1-5r/min转速下预热到150-170℃；预热后的不锈钢金属粉末与成型剂的质量比为(88-91):(9-12)；塑化条件为：25-35r/min转速下、160-220℃温度下混合30-40min塑化。
优选地，所述成型剂由共聚甲醛、硬脂酸、2,6-二叔丁基对甲酚以质量比(75-90):(0.5-2):(0.5-1.5)混合制得。
优选地，一种采用上述的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法制备得到的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中通过制备梳型共聚物作为不锈钢金属粉末表面处理剂，与常见两亲性小分子活性剂相比，梳型共聚物具有更大的分子体积和更高比例的疏水结构，其分子扩散速率更快，在不锈钢金属粉末表面停留的时间也会增加，更易于吸附在不锈钢金属粉末表面，改善其团聚现象；
本发明中通过将2-氨基苯并噻唑与主链中的马来酸酐发生酰胺化反应，使得2-氨基苯并噻唑作为侧链基团接枝梳型共聚物；因为2-氨基苯并噻唑是一种含有氮硫杂环的苯并杂环化合物，含有丰富的电子，其噻唑环上的氮原子含有孤对电子，可以与不锈钢金属粉末表面空轨道结合从而易于吸附在不锈钢金属粉末表面；而苯环可以抵御介质进入不锈钢金属粉末表面，使得制备的不锈钢金属粉末表面处理剂具有缓蚀效果，运用该表面处理剂制得的不锈钢金属粉末氧含量较低；
本发明中制备梳型共聚物的过程中保留了马来酸酐开环后所形成的一个羧基，将其作为锚固基团与不锈钢金属粉末上的羟基发生相互作用而紧密连接，通过对不锈钢金属粉末运用表面处理剂进行表面处理，能够有效抑制不锈钢金属粉末相互接触，改善其团聚现象，从而降低不锈钢金属粉末的激光粒径，提高其振实密度和分散均匀性。且表面处理后得到的不锈钢金属粉末在成型剂中分散均匀，使制得的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料具有优异的流动性。
本发明中通过在不锈钢金属粉末的组分中，额外添加了铬、硅、镍、钼、锰金属元素，其中铬元素是不锈钢的主加元素，且是不锈钢耐蚀性的有效元素，铬元素对不锈钢的组织、力学性能和工艺性能都有重要作用；硅元素的添加会使晶粒细化，有利于不锈钢获得良好的抛光性能，同时硅元素在高温下形成致密的氧化膜，从而提高不锈钢的抗高温氧化性和耐腐蚀性能；镍元素可以提高不锈钢的钝化倾向，提高其在介质中的耐蚀性；钼元素可以增加不锈钢的淬透性，在增加不锈钢强度的同时不降低其韧性，同时也提高了不锈钢的耐蚀性；锰元素提高了不锈钢的韧性，硬度和强度，还提高了不锈钢的淬透性和耐磨性，有利于不锈钢获得更高的抛光性能。
本发明制得的不锈钢金属粉末在成型剂中分散均匀，不锈钢注射成型喂料具有优异的流动性和硬度，不锈钢成品具有优异的硬度和可抛光性。
附图说明
图1是本发明中制备可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的工艺流程图；
图2是本发明中制备不锈钢金属粉末表面处理剂的工艺流程图；
图3是本发明中制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯的反应示意图；
图4是本发明中制备马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物的反应示意图；
图5是本发明中制备不锈钢金属粉末表面处理剂的反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种不锈钢金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将聚乙二醇单甲醚、三乙胺、四氢呋喃室温下混合均匀，加入阻聚剂，在0℃温度下滴加丙烯酰氯，滴加时间为1h，滴加完毕后，在45℃温度下反应20h；反应后，过滤，取滤液，将滤液在转速80r/min、真空度0.03MPa、温度55℃条件下旋蒸，得到浓缩滤液，室温下将浓缩滤液与沉淀剂以体积比1:15混合，沉淀，过滤，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品；将聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇以质量比1:8混合，使聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品在室温下溶解，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入沉淀剂，沉淀，过滤，重复一次溶解、沉淀、过滤的操作，滤饼在50℃温度下干燥24h，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯；
其中，聚乙二醇单甲醚、三乙胺、丙烯酰氯、阻聚剂的质量比为40:6000:5:1；四氢呋喃的加入量为聚乙二醇单甲醚和三乙胺体积和的8倍；阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚；浓缩滤液的体积为滤液体积的1/3；与浓缩滤液混合的沉淀剂和向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入的沉淀剂相同，均为乙醚，聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液与沉淀剂的质量比为1:20；
步骤(2)：在氮气氛围下、70℃温度下，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯中分别滴加马来酸酐溶液和引发剂溶液，滴加时间为2.5h；滴加完毕后，在70℃温度下反应3h，反应后，冷却至室温，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品；向马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品中加入沉淀剂，沉淀2h，过滤，取滤饼用滤饼质量8倍的甲醇洗涤三遍，在真空度为0.02MPa、60℃温度下干燥24h，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物；
其中，马来酸酐溶液是由马来酸酐溶解于甲苯配制而成，马来酸酐与甲苯的质量比为1:2.5；聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯、马来酸酐的摩尔比为1:1；引发剂溶液为90wt％过氧化二苯甲酰溶液，90wt％过氧化二苯甲酰溶液是由过氧化二苯甲酰溶解于甲苯配制而成，过氧化二苯甲酰的质量百分含量为90％，过氧化二苯甲酰的加入量为聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯与马来酸酐质量和的0.5％；沉淀剂为甲醇，马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品与沉淀剂的质量比为1:20；
步骤(3)：将马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合均匀，50℃温度下恒温20min，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液；将2-氨基苯并噻唑溶液加入马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液中，在40℃温度下反应6h；反应后，在转速为80r/min、真空度为0.03MPa、温度为30℃条件下旋蒸去除溶剂丙酮，得到反应粗产物；将反应粗产物与乙醇以质量比1:8洗涤，过滤，将滤饼在真空度为0.02MPa、60℃温度下干燥24h，得到不锈钢金属粉末表面处理剂；
其中，马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮的质量比为1:3.5；2-氨基苯并噻唑溶液与马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液的体积比为1:2.5；
2-氨基苯并噻唑溶液是由2-氨基苯并噻唑与NaOH溶解于乙醇配制而成，2-氨基苯并噻唑、NaOH、乙醇的摩尔比为1:1:250。
步骤(4)：将不锈钢金属粉末表面处理剂与水以质量比1:100混合，得到不锈钢金属粉末表面处理剂分散液；
将中频炉预热至1000℃，将纯铁锭放入炉内，升温至1600℃使铁锭全熔化；加入镍板、钼铁，熔化；加入锰铁、硅铁和铬铁，熔化后，保温；保温后降低中频炉功率至80kW，得到不锈钢金属熔液；
其中，镍板、钼铁、锰铁、硅铁、铬铁的熔化条件为：在中频炉功率300kW、炉温1650℃条件下熔化40min；保温条件为：设定中频炉功率为300kW，保持1650℃炉温5min；
使用液压机将中频感应炉倾倒，不锈钢金属熔液流入中间包，并从中间包的漏眼流出；雾化塔上部安装喷盘，不锈钢金属粉末表面处理剂分散液从喷盘的喷嘴中高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，颗粒在飞行过程中冷却，在雾化收集桶中冷却凝固成粉末；用1000目的滤布抽滤，在真空度0.01MPa、150℃温度下真空干燥，过400目筛，得到不锈钢金属粉末；
其中，不锈钢金属粉末中各元素的重量百分比为：C：0.225％，Cr：14.40％，Ni：1.32％，Si：1.19％，Mo：0.11％，Mn：7.70％，O：0.39％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.410μm，D50为8.618μm，D90为32.40μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.64g/cm3；
雾化过程需在氮气氛围中，氮气入口在喷盘上方，氮气流量由浮子式N2气流量计控制，流量为12L/min；喷嘴喷盘为8喷嘴喷盘，喷嘴直径为1.5mm，中间包的陶瓷漏眼直径为3mm，雾化水流量为240L/min；雾化压力为130MPa。
实施例2
本实施例公开了一种不锈钢金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将聚乙二醇单甲醚、三乙胺、四氢呋喃室温下混合均匀，加入阻聚剂，在0℃温度下滴加丙烯酰氯，滴加时间为0.5h，滴加完毕后，在40℃温度下反应24h；反应后，过滤，取滤液，将滤液在转速200r/min、真空度0.04MPa、温度65℃条件下旋蒸，得到浓缩滤液，室温下将浓缩滤液与沉淀剂以体积比1:10混合，沉淀，过滤，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品；将聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇以质量比1:10混合，使聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品在室温下溶解，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入沉淀剂，沉淀，过滤，重复一次溶解、沉淀、过滤的操作，滤饼在60℃温度下干燥20h，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯；
其中，聚乙二醇单甲醚、三乙胺、丙烯酰氯、阻聚剂的质量比为20:5800:3:0.1；四氢呋喃的加入量为聚乙二醇单甲醚和三乙胺体积和的10倍；阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚；浓缩滤液的体积为滤液体积的1/3；与浓缩滤液混合的沉淀剂和向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入的沉淀剂相同，均为乙醚，聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液与沉淀剂的质量比为1:25；
步骤(2)：在氮气氛围下、90℃温度下，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯中分别滴加马来酸酐溶液和引发剂溶液，滴加时间为2h；滴加完毕后，在90℃温度下反应3h，反应后，冷却至室温，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品；向马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品中加入沉淀剂，沉淀2h，过滤，取滤饼用滤饼质量10倍的甲醇洗涤三遍，在真空度为0.02MPa、60℃温度下干燥18h，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物；其中，马来酸酐溶液是由马来酸酐溶解于甲苯配制而成，马来酸酐与甲苯的质量比为1:3；聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯、马来酸酐的摩尔比为5:1；引发剂溶液为90wt％过氧化二苯甲酰溶液，90wt％过氧化二苯甲酰溶液是由过氧化二苯甲酰溶解于甲苯配制而成，过氧化二苯甲酰的质量百分含量为90％，过氧化二苯甲酰的加入量为聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯与马来酸酐质量和的1％；沉淀剂为甲醇，马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物粗产品与沉淀剂的质量比为1:25；
步骤(3)：将马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合均匀，50℃温度下恒温20min，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液；将2-氨基苯并噻唑溶液加入马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液中，在50℃温度下反应4h；反应后，在转速为200r/min、真空度为0.04MPa、温度为25℃条件下旋蒸去除溶剂丙酮，得到反应粗产物；将反应粗产物与乙醇以质量比1:10洗涤，过滤，将滤饼在真空度为0.02MPa、60℃温度下干燥18h，得到不锈钢金属粉末表面处理剂；
其中，马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮的质量比为1:4；2-氨基苯并噻唑溶液与马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液的体积比为1:3；
2-氨基苯并噻唑溶液是由2-氨基苯并噻唑与NaOH溶解于乙醇配制而成，2-氨基苯并噻唑、NaOH、乙醇的摩尔比为1:1:250。
步骤(4)：将不锈钢金属粉末表面处理剂与水以质量比0.5:100混合，得到不锈钢金属粉末表面处理剂分散液；
将中频炉预热至1000℃，将纯铁锭放入炉内，升温至1600℃使铁锭全熔化；加入镍板、钼铁，熔化；加入锰铁、硅铁和铬铁，熔化后，保温；保温后降低中频炉功率至60kW，得到不锈钢金属熔液；
其中，镍板、钼铁、锰铁、硅铁、铬铁的熔化条件为：在中频炉功率300kW、炉温1600℃条件下熔化50min；保温条件为：设定中频炉功率为300kW，保持1620℃炉温10min；
使用液压机将中频感应炉倾倒，不锈钢金属熔液流入中间包，并从中间包的漏眼流出；雾化塔上部安装喷盘，不锈钢金属粉末表面处理剂分散液从喷盘的喷嘴中高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，颗粒在飞行过程中冷却，在雾化收集桶中冷却凝固成粉末；用1000目的滤布抽滤，在真空度0.09MPa、150℃温度下真空干燥，过400目筛，得到不锈钢金属粉末；
其中，不锈钢金属粉末中各元素的重量百分比为：C：0.30％，Cr：14.00％，Ni：2.25％，Si：1.08％，Mo：0.11％，Mn：7.70％，O：0.45％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.491μm，D50为8.910μm，D90为33.14μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.57g/cm3；
雾化过程需在氮气氛围中，氮气入口在喷盘上方，氮气流量由浮子式N2气流量计控制，流量为8L/min；喷嘴喷盘为8喷嘴喷盘，喷嘴直径为2.0mm，中间包的陶瓷漏眼直径为8mm，雾化水流量为150L/min；雾化压力为110MPa。
实施例3
本实施例公开了一种可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，包括以下步骤：
将实施例1制得的不锈钢金属粉末在3r/min转速下预热到160℃；将预热后的不锈钢金属粉末与成型剂以质量比90:10混合后，在30r/min转速下、200℃温度下混合35min塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料；
其中，成型剂由共聚甲醛、硬脂酸、2,6-二叔丁基对甲酚以质量比80:1:1混合制得；
实施例4
本实施例公开了一种可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，包括以下步骤：
将实施例2制得的不锈钢金属粉末在3r/min转速下预热到160℃；将预热后的不锈钢金属粉末与成型剂以质量比90:10混合后，在30r/min转速下、200℃温度下混合35min塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料；
其中，成型剂由共聚甲醛、硬脂酸、2,6-二叔丁基对甲酚以质量比80:1:1混合制得；
对比例1
本对比例公开了一种不锈钢金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将聚乙二醇单甲醚、三乙胺、四氢呋喃室温下混合均匀，加入阻聚剂，在0℃温度下滴加丙烯酰氯，滴加时间为1h，滴加完毕后，在45℃温度下反应20h；反应后，过滤，取滤液，将滤液在转速80r/min、真空度0.03MPa、温度55℃条件下旋蒸，得到浓缩滤液，室温下将浓缩滤液与沉淀剂以体积比1:15混合，沉淀，过滤，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品；将聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇以质量比1:8混合，使聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品在室温下溶解，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液，向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入沉淀剂，沉淀，过滤，重复一次溶解、沉淀、过滤的操作，滤饼在50℃温度下干燥24h，得到不锈钢金属粉末表面处理剂；
其中，聚乙二醇单甲醚、三乙胺、丙烯酰氯、阻聚剂的质量比为40:6000:5:1；四氢呋喃的加入量为聚乙二醇单甲醚和三乙胺体积和的8倍；阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚；浓缩滤液的体积为滤液体积的1/3；与浓缩滤液混合的沉淀剂和向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液中加入的沉淀剂相同，均为乙醚，聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯粗产品与乙醇的混合液与沉淀剂的体积比为1:10；
步骤(2)：将不锈钢金属粉末表面处理剂与水以质量比1:100混合，得到不锈钢金属粉末表面处理剂分散液；
将中频炉预热至1000℃，将纯铁锭放入炉内，升温至1600℃使铁锭全熔化；加入镍板、钼铁，熔化；加入锰铁、硅铁和铬铁，熔化后，保温；保温后降低中频炉功率至80kW，得到不锈钢金属熔液；
其中，镍板、钼铁、锰铁、硅铁、铬铁的熔化条件为：在中频炉功率300kW、炉温1650℃条件下熔化40min；保温条件为：设定中频炉功率为300kW，保持1650℃炉温5min；
使用液压机将中频感应炉倾倒，不锈钢金属熔液流入中间包，并从中间包的漏眼流出；雾化塔上部安装喷盘，不锈钢金属粉末表面处理剂分散液从喷盘的喷嘴中高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，颗粒在飞行过程中冷却，在雾化收集桶中冷却凝固成粉末；用1000目的滤布抽滤，在真空度0.01MPa、150℃温度下真空干燥，过400目筛，得到不锈钢金属粉末；
其中，不锈钢金属粉末中各元素的重量百分比为：C：0.225％，Cr：14.40％，Ni：1.33％，Si：1.18％，Mo：0.12％，Mn：7.71％，O：0.45％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.529μm，D50为9.297μm，D90为33.22μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.53g/cm3；
雾化过程需在氮气氛围中，氮气入口在喷盘上方，氮气流量由浮子式N2气流量计控制，流量为12L/min；喷嘴喷盘为8喷嘴喷盘，喷嘴直径为1.5mm，中间包的陶瓷漏眼直径为3mm，雾化水流量为240L/min；雾化压力为130MPa。
对比例2
本对比例公开了一种不锈钢金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
将中频炉预热至1000℃，将纯铁锭放入炉内，升温至1600℃使铁锭全熔化；加入镍板、钼铁，熔化；加入锰铁、硅铁和铬铁，熔化后，保温；保温后降低中频炉功率至60kW，得到不锈钢金属熔液；
其中，镍板、钼铁、锰铁、硅铁、铬铁的熔化条件为：在中频炉功率300kW、炉温1600℃条件下熔化50min；保温条件为：设定中频炉功率为300kW，保持1620℃炉温10min；
使用液压机将中频感应炉倾倒，不锈钢金属熔液流入中间包，并从中间包的漏眼流出；雾化塔上部安装喷盘，不锈钢金属粉末表面处理剂分散液从喷盘的喷嘴中高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，颗粒在飞行过程中冷却，在雾化收集桶中冷却凝固成粉末；用1000目的滤布抽滤，在真空度0.09MPa、150℃温度下真空干燥，过400目筛，得到不锈钢金属粉末；
其中，不锈钢金属粉末中各元素的重量百分比为：C：0.30％，Cr：14.00％，Ni：2.25％，Si：1.08％，Mo：0.11％，Mn：7.70％，O：0.52％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.813μm，D50为10.280μm，D90为34.36μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.48g/cm3；
雾化过程需在氮气氛围中，氮气入口在喷盘上方，氮气流量由浮子式N2气流量计控制，流量为8L/min；喷嘴喷盘为8喷嘴喷盘，喷嘴直径为2.0mm，中间包的陶瓷漏眼直径为8mm，雾化水流量为150L/min；雾化压力为110MPa。
对比例3
本对比例公开了一种可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，包括以下步骤：
将对比例1制得的不锈钢金属粉末在3r/min转速下预热到160℃；将预热后的不锈钢金属粉末与成型剂以质量比90:10混合后，在30r/min转速下、200℃温度下混合35min塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料；
其中，成型剂由共聚甲醛、硬脂酸、2,6-二叔丁基对甲酚以质量比80:1:1混合制得。
对比例4
本对比例公开了一种可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，包括以下步骤：
将对比例2制得的不锈钢金属粉末在3r/min转速下预热到160℃；将预热后的不锈钢金属粉末与成型剂以质量比90:10混合后，在30r/min转速下、200℃温度下混合35min塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料；
其中，成型剂由共聚甲醛、硬脂酸、2,6-二叔丁基对甲酚以质量比80:1:1混合制得。
上述实施例与对比例中，聚乙二醇单甲醚来自江苏省海安石油化工厂，产品规格：MPEG-2000，平均分子量：1800-2000，CAS号：9004-74-4；三乙胺来自济南世纪通达化工有限公司，CAS号：121-44-8；四氢呋喃来自广州佳途科技股份有限公司，CAS号：109-99-9；丙烯酰氯来自武汉克米克生物医药技术有限公司，货号kmk3258，CAS号：814-68-6；乙醇来自上海易势化工有限公司，CAS号：64-17-5；4-叔丁基邻苯二酚来自上海吉至生化科技有限公司，货号F-A14599，CAS号：98-29-3；乙醚来自株洲英特锐尔生物工程有限公司，CAS号：60-29-7；马来酸酐来自济南世纪通达化工有限公司，CAS号：108-31-6；甲苯来自山东启星化工有限公司，CAS号：108-88-3；过氧化二苯甲酰来自山东利鸣化工集团股份有限责任公司，货号154515，型号89456123，CAS号：94-36-0；丙酮来自山东闻韶化工有限公司，CAS号：67-64-1；2-氨基苯并噻唑来自上海吉至生化科技有限公司，货号A39760，CAS号：136-95-8；NaOH来自上海昊天实业有限公司，CAS号：1310-73-2；共聚甲醛来自上海雄意进出口有限公司，品牌韩国工程，货号F20-02，CAS号：66455-31-0；硬脂酸来自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：57-11-4；2,6-二叔丁基对甲酚来自辽阳鼎鑫化工有限公司，CAS号：128-37-0；乙二酸来自苏州森凡化工科技有限公司，货号xcs005，CAS号：6153-56-6。
试验例
(1)测量不锈钢金属粉末的粒径和振实密度
对实施例1-2和对比例1-2制备的不锈钢金属粉末的粒径和振实密度进行测量。具体结果见表1：
表1
根据表1的测试结果可以看出，本发明制备的不锈钢金属粉末符合金属注射成型中金属粉末的要求。
本发明中通过制备梳型共聚物作为不锈钢金属粉末表面处理剂，与常见两亲性小分子活性剂相比，梳型共聚物具有更大的分子体积和更高比例的疏水结构，其分子扩散速率更高，在不锈钢金属粉末表面停留的时间也会增加，更易于吸附在不锈钢金属粉末表面，改善其团聚现象；
本发明中通过将2-氨基苯并噻唑与主链中的马来酸酐发生酰胺化反应，使得2-氨基苯并噻唑作为侧链基团接枝梳型共聚物；因为2-氨基苯并噻唑是一种含有氮硫杂环的苯并杂环化合物，含有丰富的电子，其噻唑环上的氮原子含有孤对电子，可以与不锈钢金属粉末表面空轨道结合从而易于吸附在不锈钢金属粉末表面；而苯环可以抵御介质进入不锈钢金属粉末表面，使得制备的不锈钢金属粉末表面处理剂具有缓蚀效果，运用该表面处理剂制得的不锈钢金属粉末氧含量较低；
本发明中制备梳型共聚物的过程中保留了马来酸酐开环后所形成的一个羧基，将其作为锚固基团与不锈钢金属粉末上的羟基发生相互作用而紧密连接，能够有效抑制不锈钢金属粉末相互接触，改善其团聚现象，从而降低不锈钢金属粉末的激光粒径，提高其振实密度和分散均匀性。
对比例1中没有使用梳型共聚物作为不锈钢金属粉末表面处理剂，而是选用了聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯作为不锈钢金属粉末表面处理剂，虽仍可以改善不锈钢金属粉末团聚现象，但由于其没有羧基作为锚固基团与不锈钢金属粉末上的羟基发生相互作用而紧密连接，且没有具有缓蚀效果的2-氨基苯并噻唑基团协助吸附在不锈钢金属粉末表面，所以改善其团聚现象和缓蚀效果有限，制得的不锈钢金属粉末相比实验例1-2粒径较大，振实密度较低，氧含量较高；
对比例2中没有使用不锈钢金属粉末表面处理剂对不锈钢金属粉末进行表面改性，所以不锈钢金属粉末有一定的团聚现象，相比实验例1-2粒径较大，振实密度较低，氧含量较高。
(2)可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的性能测试
将实施例3、实施例4、对比例3、对比例4制备的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料分别记为喂料1、喂料2、喂料3、喂料4，进行性能测试，其中，熔融指数(190℃，21.6kg)的测定方法参考ISO1133-1《塑料测定热塑塑料的熔体质量流动速率和熔体容积流量速率第1部分标准方法》来进行，标准毛细管直径为2mm；
测试结果如表2所示：
表2
熔融指数(g/10min) 生坯密度(g/cm3) 弯曲模量(MPa)
喂料1 1855 5.21 1452
喂料2 1820 5.18 1421
喂料3 1586 5.09 1325
喂料4 1020 5.01 968
根据表2的测试结果可以看出，本发明制备的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料具有优良的流动性和硬度。
本发明中通过对不锈钢金属粉末运用表面处理剂进行表面处理，得到的不锈钢金属粉末在成型剂中分散均匀，使制得的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料具有优异的流动性。
对比例3中制备的喂料3使用了对比例1中由表面处理剂进行表面处理的不锈钢金属粉末，虽然表面处理剂仍可以改善不锈钢金属粉末在成型剂中分散性，但由于表面处理剂中缺少锚固基团和2-氨基苯并噻唑基团，改善分散性效果有限，所以制得的喂料3的流动性、生坯密度、弯曲模量比实施例3、实施例4制得的喂料1、喂料2略低；
对比例4中制备的喂料4使用了对比例2中没有使用不锈钢金属粉末表面处理剂进行表面改性的不锈钢金属粉末，没有改善不锈钢金属粉末在成型剂中的分散性，所以制得的喂料4的流动性、生坯密度、弯曲模量远低于实施例3、实施例4制得的喂料1、喂料2。
(3)可硬化抛光不锈钢成品性能测试
将实施例3、实施例4、对比例3、对比例4制得的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料多段注射至模具中形成可硬化抛光不锈钢金属坯体，将可硬化抛光不锈钢金属坯体在惰性气体氛围、酸性媒介环境中、温度150℃、脱脂速率1mm/hr条件下催化脱脂8h，得到中间品，将中间品烧结，50℃温度下冷却60min，得到硬化抛光不锈钢成品；
其中，多段注射的条件为：在枪管温度分别为168℃、170℃、175℃、180℃，模具温度100℃条件下多段注射；酸性媒介为乙二酸，乙二酸与可硬化抛光不锈钢金属坯体的质量比为1:100，注酸速率为4g/min；脱脂失重比为6.24％；烧结分为真空烧结和分压烧结，真空烧结的条件为：氮气氛围中在900℃条件下烧结2h，分压烧结的条件为：氮气氛围中在1300℃条件下烧结30.5h；
由实施例3、实施例4、对比例3、对比例4制得的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料制得的硬化抛光不锈钢成品分别记为成品1、成品2、成品3、成品4。
对成品1、成品2、成品3、成品4进行性能测试，测试结果如表3所示：
表3
根据表3的测试结果可以看出，本发明制备的可硬化抛光不锈钢成品具有优良的硬度和抛光性。
本发明中通过在不锈钢金属粉末的组分中，额外添加了铬、硅、镍、钼、锰金属元素，其中铬元素是不锈钢的主加元素，且是不锈钢耐蚀性的有效元素，铬元素对不锈钢的组织、力学性能和工艺性能都有重要作用；硅元素的添加会使晶粒细化，有利于不锈钢获得良好的抛光性能，同时硅元素在高温下形成致密的氧化膜，从而提高不锈钢的抗高温氧化性和耐腐蚀性能；镍元素可以提高不锈钢的钝化倾向，提高其在介质中的耐蚀性；钼元素可以增加不锈钢的淬透性，在增加不锈钢强度的同时不降低其韧性，同时也提高了不锈钢的耐蚀性；锰元素提高了不锈钢的韧性，硬度和强度，还提高了不锈钢的淬透性和耐磨性，有利于不锈钢获得更高的抛光性能；综上所述，所制得的不锈钢注射成型喂料具有优异的流动性和硬度，不锈钢成品具有优异的硬度和可抛光性。
由对比例3制得的成品3硬度、烧结密度、抛光性比实施例3制得的成品1和实施例4制得的成品2略低；由对比例4制得的成品4硬度、烧结密度、抛光性远低于实施例3制得的成品1和实施例4制得的成品2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将聚乙二醇单甲醚、三乙胺、四氢呋喃室温下混合均匀，加入阻聚剂，滴加丙烯酰氯，滴加完毕后，反应；反应后，纯化，干燥，得到聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯；
步骤(2)：向聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯中分别同时滴加马来酸酐溶液和引发剂溶液，滴加完毕后，反应，反应后，纯化，干燥，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物；
步骤(3)：将马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合，得到马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液，将2-氨基苯并噻唑溶液加入马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液中，反应，反应后，纯化，干燥，得到不锈钢金属粉末表面处理剂；
步骤(4)：将不锈钢金属粉末表面处理剂与水混合，得到不锈钢金属粉末表面处理剂分散液；
不锈钢金属粉末表面处理剂分散液经高压雾化喷出，聚焦在不锈钢金属熔液流上，将不锈钢金属熔液冲击破碎成颗粒，再经过冷却、凝固、过筛，得到不锈钢金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：聚乙二醇单甲醚、三乙胺、丙烯酰氯、阻聚剂的质量比为(20-40):(5800-6000):(3-5):(0.1-1)；四氢呋喃的加入量为聚乙二醇单甲醚和三乙胺体积和的8-10倍；丙烯酰氯的滴加条件为：在0℃温度下滴加0.5-1h；反应条件为：在40-45℃温度下反应20-24h。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯、马来酸酐的摩尔比为1:1；滴加条件为：在惰性气体氛围下、70-90℃温度下滴加2-2.5h；反应条件为：在70-90℃温度下反应3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中：马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮的质量比为1:(3.5-4)；2-氨基苯并噻唑溶液、马来酸酐-聚乙二醇单甲醚丙烯酸单酯共聚物与丙酮混合液的体积比为1:(2.5-3)；反应条件为：在40-50℃温度下反应4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：不锈钢金属粉末中各元素的质量百分含量为：C：0.225-0.30％，Cr：14.00-14.40％，Ni：1.32-2.25％，Si：1.08-1.19％，Mo：0.11-0.30％，Mn：7.70-8.20％，O：0.39-0.45％，余量为Fe；不锈钢金属粉末的激光粒径D10为2.410-2.491μm，D50为8.618-8.910μm，D90为32.40-33.14μm；不锈钢金属粉末的振实密度为4.57-4.64g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：不锈钢金属粉末表面处理剂与水的质量比为(0.5-1):100。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述的一种不锈钢金属粉末的制备方法制备得到的不锈钢金属粉末。
8.一种可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，其特征在于，采用如权利要求7所述的不锈钢金属粉末制备得到，包括以下步骤：
将不锈钢金属粉末预热后与成型剂混合，塑化，挤出造粒，制得可硬化抛光不锈钢注射成型喂料。
9.根据权利要求8所述的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法，其特征在于，预热后的不锈钢金属粉末与成型剂的质量比为(88-91):(9-12)；塑化条件为：25-35r/min转速下、160-220℃温度下混合30-40min。
10.一种采用如权利要求8或9所述的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料的制备方法制备得到的可硬化抛光不锈钢注射成型喂料。
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