CN117358162A - 高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺及其装置。所使用的装置包括带有外循环换热器的低聚物制备反应釜，低聚物制备反应釜依次与带有环路喷射反应器及循环换热器的聚合釜、中和釜、精制釜、聚结器、汽提塔、闪蒸罐、产品检测罐、成品罐依次相连，所述的工艺为：低聚物制备‑粗聚物制备‑酸碱中和‑精制去除醛酮类物质‑聚结分离盐溶液‑汽提去除挥发性有机物‑闪蒸脱水‑成品检测。采用该工艺制备的产品活性高、挥发性有机物含量低、气味小、生产效率高；使用该装置实现了聚醚多元醇制备工序的连续化，并且省略了结晶、干燥等后处理工序，极大缩短了聚醚多元醇的生产周期。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺及其装置。
背景技术
聚醚多元醇是决定聚氨酯质量和性能的主要原料，聚醚多元醇的质量升级，对推进聚氨酯工业的进步及其应用领域的开拓起着举足轻重的作用。传统的聚醚多元醇生产多采用间歇釜式生产工艺，生产周期长，成本高且质量不稳定。因此，采用换代技术，升级聚醚多元醇产品质量，提高产品竞争力已经迫在眉捷。采用新生产工艺、开发高质量聚醚产品成为未来聚醚产业发展的方向。
喷射环路反应器是近几十年迅速发展起来的一种多相反应器，多用于气液两相反应，被广泛用于表面活性剂产品的制备。其工作原理是利用高速流动相去卷吸其他相，使各相密切接触，继而在反应器均匀分散，并完成反应。中国专利CN109569441A公开了一种反应器和连续化制备小分子聚醚胺的方法，使用的反应器上部设置原料混合室，混合室内设置3组原料喷射器，反应器中部设置若干催化剂装填区，催化剂装填区之间、催化剂装填区与混合室之间、催化剂装填区与反应器底部之间设置填料区；反应器底部设置产品出料口。该方法通过将小分子聚醚多元醇、液氨、氢气分别经由3组原料喷射器，喷入混合室并高速对撞混合形成细小粒子混合物后，进入装填2种不同种类催化剂的催化剂装填区反应；生成物从产品出料口流出，依次经气液分离器、脱氨塔、干燥塔，进行提纯，得到小分子聚醚胺。但是该方法需要原料高速对撞混合，形成细小粒子混合物后，进入催化剂装填区才能发生反应，原料与催化剂接触空间有限，且装填区易被产物堵塞污染。中国专利CN108341941A公开了一种高纯度碱金属催化聚醚多元醇的连续化生产方法及其装置，通过在反应釜中加入碱金属和多元醇类化合物合成聚醚多元醇粗聚物，然后依次流经中和混合器、预热器、聚结器、挥发性有机物脱除装置，制得高纯度碱金属催化聚醚多元醇，但是该反应器其单体转化及生产周期不及喷射环路反应器。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，采用该工艺制备的聚醚多元醇产品活性高、挥发性有机物含量低、产品气味小、生产周期短、设备投资少、生产效率高；
本发明的另一个目的在于提供一种高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置，使用该装置实现了聚醚多元醇制备工序的连续化，并且省略了结晶、干燥等后处理工序，极大缩短了聚醚多元醇的生产周期。
本发明所采取的技术方案如下：
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其所使用的装置，包括依次连接的低聚物制备反应釜、聚合釜、中和釜、精制釜、聚结器、汽提塔、闪蒸罐、产品检测罐和成品罐；聚合釜外部设有两个循环回路，循环回路的一端与聚合釜釜底的出料口相连，另一端分别通过环路喷射反应器，与釜顶的气相出口相连，两个循环回路上分别设有循环换热器；
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，步骤如下：
1)向低聚物制备反应釜中加入含活性氢基团的小分子化合物作为起始剂，加入碱金属作为催化剂，脱水后，在-0.09～0.4MPa压力，80～150℃温度下，通入环氧烷烃进行聚合反应，反应完毕，再加入碱金属，制得聚醚多元醇低聚物；
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物作为起始剂，碱金属作为催化剂加入到聚合釜中，在-0.09～1.0MPa压力，70～150℃温度下，向聚合釜中通入环氧烷烃，制得聚醚多元醇粗聚物；
3)步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物依次流经中和釜、精制釜、聚结器、汽提塔、闪蒸罐进行精制分离处理后，即可得到所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇。
所述的含活性氢基团的小分子化合物为甘油、正丁醇或乙二醇中的一种。
所述的碱金属为质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液或纯度为90％的固体氢氧化钾。
所述的步骤1)中第一次加入的碱金属的量为聚醚多元醇粗聚物总质量的0.3～2.0‰，第二次加入的碱金属的量为聚醚多元醇粗聚物总质量的0～3.0‰。
所述的步骤2)中加入的碱金属的量为聚醚多元醇粗聚物总质量的0～5.5‰。
所述的步骤1)和步骤2)中的环氧烷烃为环氧乙烷或环氧丙烷中的一种以上。
所述的起始剂与环氧烷烃的聚合方式为以下几种方式中的一种：起始剂+环氧丙烷聚合；起始剂+环氧乙烷聚合；起始剂+环氧丙烷聚合、环氧乙烷封端；起始剂+环氧丙烷与环氧乙烷的混合物聚合。
所述的聚醚多元醇低聚物的数均分子量为280～700，官能度为1～3。
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇的数均分子量为1000～5100，官能度为1～3。
所述的聚醚多元醇粗聚物流经中和釜时，酸和水经静态混合器进入中和釜与聚醚多元醇粗聚物进行混合，对聚醚多元醇粗聚物进行中和反应。
所述的聚醚多元醇粗聚物流经精制釜时，同时向精制釜中加入除醛剂，去除聚醚多元醇粗聚物中的醛酮类物质。除醛剂的加入量为聚醚多元醇粗聚物总质量的50～500ppm。
所述的聚醚多元醇粗聚物流经聚结器时的流量为2～10t/h，温度为80～120℃，所述的聚醚多元醇粗聚物流经聚结器后，分离为聚醚多元醇和盐溶液，盐溶液可以回收利用。
所述的聚醚多元醇粗聚物流经汽提塔时的流量为2～10t/h，温度为90～140℃，蒸汽流量为0.3～2.0t/h。
所述的闪蒸罐的氮气流量为15～70Nm3/h。
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置，包括依次连接的低聚物制备反应釜、聚合釜、中和釜、精制釜、聚结器、汽提塔、闪蒸罐、产品检测罐和成品罐；聚合釜外部设有两个循环回路，循环回路的一端与聚合釜釜底的出料口相连，另一端分别通过环路喷射反应器，与釜顶的气相出口相连，两个循环回路上分别设有循环换热器。
所述的低聚物制备反应釜和聚合釜上还分别连有环氧烷烃加料管线，所述的环路喷射反应器的入口与环氧烷烃加料管线连接。
所述的中和釜外部连接有静态混合器，静态混合器还连有酸储罐和水储罐；所述的精制釜外部连接有除醛剂储罐；所述的聚结器外部连接有盐溶液储罐。
所述的装置，工作时，首先将起始剂和催化剂加入低聚物制备反应釜后，经釜底泵通过外循环回路上的循环换热器换热后，物料经由低聚物制备反应釜顶部进入低聚物制备反应釜，并与加入的环氧烷烃聚合反应得到聚醚多元醇低聚物。聚醚多元醇低聚物沿物料管线进入聚合釜后，经釜底泵通过外循环回路上的循环换热器换热后，经由聚合釜顶部环路喷射反应器喷入聚合釜中，与此同时，聚醚多元醇低聚物流经环路喷射反应器时引起局部真空，将聚合釜顶部的气相环氧烷烃吸入环路喷射反应器中，与流经环路喷射反应器的聚醚多元醇低聚物进行强烈混合，从而完成整个聚合过程，实现聚合物大分子链的增长，得到聚醚多元醇粗聚物。聚醚多元醇粗聚物沿物料管线流经中和釜，与此同时，酸储罐中的酸和水储罐中的纯水沿物料管线经静态混合器混合后进入中和釜。中和后的聚醚多元醇粗聚物流经精制釜，同时除醛剂从除醛剂储罐进入精制釜中与聚醚多元醇粗聚物混合，去除聚醚多元醇粗聚物中的醛酮类物质。精制后流经聚结器，将聚醚多元醇粗聚物分离为聚醚多元醇和盐溶液，其中盐溶液进入盐溶液储罐进行回收，聚醚多元醇进入汽提塔，脱除聚醚多元醇粗聚物中的挥发性有机物。然后进入闪蒸罐，经闪蒸脱水后进入产品检测罐，检测合格后，进入成品罐储存。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)采用本发明所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置制备聚醚多元醇时，整个聚合反应过程在气相和液相两个循环运动的回路中进行，直至达到配方量的环氧烷烃单体被消耗反应完全，整个聚合过程传热传质效果好，且副反应少；所使用的装置多相传质性能好，传质速率和混合效果对装置规模依赖程度小，装置结构简单，传热能效大并且密封性能好；所制备的聚醚多元醇单体转化率高，产品伯羟基含量较高、挥发性有机物含量低、活性高，产品副产物少、气味较小。
(2)本发明所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，实现了聚醚多元醇制备工序的连续化，并且省略了结晶、干燥等工序，从而极大缩短了聚醚多元醇的生产周期，提高了生产效率，并且产物收率高，盐溶液的回收节约了成本。
(3)本发明所述的制备方法，科学合理、简单易行。
附图说明
图1是本发明所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置的示意图；
图中：1、低聚物制备反应釜；2、聚合釜；3、中和釜；4、精制釜；5、聚结器；6、汽提塔；7、闪蒸罐；8、产品检测罐；9、成品罐；10、盐溶液储罐；11、环路喷射反应器；12、循环换热器；13、静态混合器；14、酸储罐；15、水储罐；16、除醛剂储罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得；
实施例和对比例中使用的部分原料说明如下：
聚醚精制吸附剂，购自枣阳市永华化工有限公司。
如图1所示，所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置包括依次连接的低聚物制备反应釜1、聚合釜2、中和釜3、精制釜4、聚结器5、汽提塔6、闪蒸罐7、产品检测罐8和成品罐9；聚合釜2外部设有两个循环回路，循环回路的一端与聚合釜2釜底的出料口相连，另一端分别通过环路喷射反应器11，与釜顶的气相出口相连，两个循环回路上分别设有循环换热器12。
所述的低聚物制备反应釜1和聚合釜2上还分别连有环氧烷烃加料管线，所述的环路喷射反应器11的入口与环氧烷烃加料管线连接。
所述的中和釜3外部连接有静态混合器13，静态混合器13还连有酸储罐14和水储罐15；所述的精制釜4外部连接有除醛剂储罐16；所述的聚结器5外部连接有盐溶液储罐10。
工作时，首先将起始剂和催化剂加入低聚物制备反应釜1后，经釜底泵通过外循环回路上的循环换热器12换热后，物料经由低聚物制备反应釜1顶部进入低聚物制备反应釜1，并与加入的环氧烷烃聚合反应得到聚醚多元醇低聚物。聚醚多元醇低聚物沿物料管线进入聚合釜2后，经釜底泵通过外循环回路上的循环换热器12换热后，经由聚合釜2顶部环路喷射反应器11喷入聚合釜2中，与此同时，聚醚多元醇低聚物流经环路喷射反应器11时引起局部真空，将聚合釜2顶部的气相环氧烷烃吸入环路喷射反应器11中，与流经环路喷射反应器11的聚醚多元醇低聚物进行强烈混合，从而完成整个聚合过程，实现聚合物大分子链的增长，得到聚醚多元醇粗聚物。聚醚多元醇粗聚物沿物料管线流经中和釜3，与此同时，酸储罐14中的酸和水储罐15中的纯水沿物料管线经静态混合器13混合后进入中和釜3。中和后的聚醚多元醇粗聚物流经精制釜4，同时除醛剂从除醛剂储罐16进入精制釜4中与聚醚多元醇粗聚物混合，去除聚醚多元醇粗聚物中的醛酮类物质。精制后流经聚结器5，将聚醚多元醇粗聚物分离为聚醚多元醇和盐溶液，其中盐溶液进入盐溶液储罐10进行回收，聚醚多元醇进入汽提塔6，脱除聚醚多元醇粗聚物中的挥发性有机物。然后进入闪蒸罐7，经闪蒸脱水后进入产品检测罐8，检测合格后，进入成品罐9储存。
实施例1
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，具体步骤如下：
1)首先在5m3的不锈钢低聚物制备反应釜中加入360.7kg甘油，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入17.2kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～0.4MPa，温度为115℃，连续加入2060kg环氧丙烷，加料结束后，内压反应1h。随后向低聚物制备反应釜内密闭抽入53.65kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水，即可得到聚醚多元醇低聚物。
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物排入25m3的聚合釜中，氮气置换，测氧含量低于100ppm。保持釜内压力为-0.09～1.0MPa，温度为120℃，连续加入14024kg环氧丙烷，加料结束后，内压反应1h，随后连续加入3200kg环氧乙烷，加料结束后，内压反应0.5h，即可得到聚醚多元醇粗聚物。聚合反应周期共计8h。
3)将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物沿物料管线排入中和釜，与此同时，酸和纯水沿物料管线经静态混合器混合后进入中和釜，对聚醚多元醇粗聚物进行中和反应。随后中和后物料沿管线进入精制釜，与此同时，除醛剂沿物料管线进入精制釜与聚醚多元醇粗聚物进行充分搅拌混合，除醛剂(硫酸:盐酸＝1:2)加入量为1kg。随后经除醛后的物料进入聚结器进行聚醚多元醇和盐溶液分离，聚结器流量为10t/h，温度为110℃，被分离出的盐溶液进入盐溶液储罐。聚醚多元醇粗聚物从聚结器流出后进入汽提塔进行挥发性有机物脱除，汽提塔的物料流量为10t/h，温度为140℃，蒸汽流量为2t/h。随后聚醚多元醇粗聚物从汽提塔流出后进入闪蒸罐脱水，闪蒸罐的氮气流量为70Nm3/h。经过闪蒸脱水后的物料经产品检测罐，检测合格后进入成品罐中，即可得到高活性低气味短周期聚醚多元醇。
实施例2
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，具体步骤如下：
1)首先在5m3的不锈钢低聚物制备反应釜中加入434.4kg正丁醇，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入9.81kg纯度为90％的氢氧化钾，然后升温至110℃，搅拌溶解，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～0.4MPa，温度为80℃，连续加入882.3kg环氧丙烷和1614.6kg环氧乙烷的混合物，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇低聚物。
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物排入25m3的聚合釜中，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入58.7kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～1.0MPa，温度为150℃，连续加入3331kg环氧丙烷和6096kg环氧乙烷的混合物，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇粗聚物。聚合反应周期共计6h。
3)将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物沿物料管线排入中和釜，与此同时，酸和纯水沿物料管线经静态混合器混合后进入中和釜，对聚醚多元醇粗聚物进行中和反应。随后中和后物料沿管线进入精制釜，与此同时，除醛剂沿物料管线进入精制釜与聚醚多元醇粗聚物进行充分搅拌混合，除醛剂(硫酸:硝酸＝2:1)加入量为6.2kg。随后经除醛后的物料进入聚结器进行聚醚多元醇和盐溶液分离，聚结器流量为2t/h，温度为80℃，被分离出的盐溶液进入盐溶液储罐。聚醚多元醇粗聚物从聚结器流出后进入汽提塔进行挥发性有机物脱除，汽提塔的物料流量为2t/h，温度为90℃，蒸汽流量为0.3t/h。随后聚醚多元醇粗聚物从汽提塔流出后进入闪蒸罐脱水，闪蒸罐的氮气流量为15Nm3/h。经过闪蒸脱水后的物料经产品检测罐，检测合格后进入成品罐中，即可得到高活性低气味短周期聚醚多元醇。
实施例3
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，具体步骤如下：
1)首先在5m3的不锈钢低聚物制备反应釜中加入459.1kg甘油，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入15.4kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～0.4MPa，温度为150℃，连续加入2004kg环氧丙烷，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇低聚物。
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物排入25m3的聚合釜中，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入109.5kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～1.0MPa，温度为70℃，连续加入17477kg环氧丙烷，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇粗聚物。聚合反应周期共计7h。
3)将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物沿物料管线排入中和釜，与此同时，酸和纯水沿物料管线经静态混合器混合后进入中和釜，对聚醚多元醇粗聚物进行中和反应。随后中和后物料沿管线进入精制釜，与此同时，除醛剂沿物料管线进入精制釜与聚醚多元醇粗聚物进行充分搅拌混合，除醛剂(硫酸:亚硫酸＝1:1)加入量为4kg。随后经除醛后的物料进入聚结器进行聚醚多元醇和盐溶液分离，聚结器流量为3t/h，温度为120℃，被分离出的盐溶液进入盐溶液储罐。聚醚多元醇粗聚物从聚结器流出后进入汽提塔进行挥发性有机物脱除，汽提塔的物料流量为3t/h，温度为120℃，蒸汽流量为1t/h。随后聚醚多元醇粗聚物从汽提塔流出后进入闪蒸罐脱水，闪蒸罐的氮气流量为50Nm3/h。经过闪蒸脱水后的物料经产品检测罐，检测合格后进入成品罐中，即可得到高活性低气味短周期聚醚多元醇。
实施例4
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，具体步骤如下：
1)首先在10m3的不锈钢低聚物制备反应釜中加入1237.8kg乙二醇，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入26.67kg纯度为90％的固体氢氧化钾，然后升温至110℃，搅拌溶解，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～0.4MPa，温度为130℃，连续加入6738.2kg环氧乙烷，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇低聚物。
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物排入25m3的聚合釜中，氮气置换，测氧含量低于100ppm。密闭抽入75kg质量浓度为48％的氢氧化钾水溶液，然后升温至110℃，氮气鼓泡减压脱水。保持釜内压力为-0.09～1.0MPa，温度为130℃，连续加入11964kg环氧乙烷，加料结束后，内压反应1h，即可得到聚醚多元醇粗聚物。聚合反应周期共计6h。
3)将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物沿物料管线排入中和釜，与此同时，酸和纯水沿物料管线经静态混合器混合后进入中和釜，对聚醚多元醇粗聚物进行中和反应。随后中和后物料沿管线进入精制釜，与此同时，除醛剂沿物料管线进入精制釜与聚醚多元醇粗聚物进行充分搅拌混合，除醛剂(硫酸:醋酸＝1:1)加入量为3kg。随后经除醛后的物料进入聚结器进行聚醚多元醇和盐溶液分离，聚结器流量为5t/h，温度为120℃，被分离出的盐溶液进入盐溶液储罐。聚醚多元醇粗聚物从聚结器流出后进入汽提塔进行挥发性有机物脱除，汽提塔的物料流量为5t/h，温度为110℃，蒸汽流量为1.5t/h。随后聚醚多元醇粗聚物从汽提塔流出后进入闪蒸罐脱水，闪蒸罐的氮气流量为40Nm3/h。经过闪蒸脱水后的物料经产品检测罐，检测合格后进入成品罐中，即可得到高活性低气味短周期聚醚多元醇。
对比例1
与实施例1的区别在于，采用间歇釜式生产工艺。其中：
步骤1)与实施例1相同；
步骤2)与实施例1的区别在于，使用的装置不同，采用常规的不锈钢聚合釜进行聚合反应(反应温度同实施例1，压力为-0.09～0.4MPa)，所用的聚合釜不带有环路喷射反应器装置。聚合反应周期共计24h；
步骤3)与实施例1的区别在于，将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物，采用釜式反应器加入159kg 70％磷酸中和1h，然后加入20kg聚醚精制吸附剂(枣阳市永华化工有限公司)，搅拌30min，随后经干燥、过滤，即制得对比例1所述聚醚多元醇。
对比例2
与实施例2的区别在于，采用间歇釜式生产工艺。其中：
步骤1)与实施例2相同；
步骤2)与实施例2的区别在于，使用的装置不同，采用常规的不锈钢聚合釜进行聚合反应(反应温度同实施例2，压力为-0.09～0.4MPa)，所用的聚合釜不带有环路喷射反应器装置。聚合反应周期共计19h；
步骤3)与实施例2的区别在于，将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物，采用釜式反应器加入98kg 70％磷酸中和1h，然后加入12.4kg聚醚精制吸附剂(枣阳市永华化工有限公司)，搅拌30min，随后经干燥、过滤，即制得对比例2所述聚醚多元醇。
对比例3
与实施例3的区别在于，采用间歇釜式生产工艺。其中：
步骤1)与实施例3相同；
步骤2)与实施例3的区别在于，使用的装置不同，采用常规的不锈钢聚合釜进行聚合反应(反应温度同实施例3，压力为-0.09～0.4MPa)，所用的聚合釜不带有环路喷射反应器装置。聚合反应周期共计22h；
步骤3)与实施例3的区别在于，将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物，采用釜式反应器加入159kg 70％磷酸中和1h，然后加入20kg聚醚精制吸附剂(枣阳市永华化工有限公司)，搅拌30min，随后经干燥、过滤，即制得对比例3所述聚醚多元醇。
对比例4
与实施例4的区别在于，采用间歇釜式生产工艺。其中：
步骤1)与实施例4相同；
步骤2)与实施例4的区别在于，使用的装置不同，采用常规的不锈钢聚合釜进行聚合反应(反应温度同实施例4，压力为-0.09～0.4MPa)，所用的聚合釜不带有环路喷射反应器装置。聚合反应周期共计24h；
步骤3)与实施例4的区别在于，将步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物，采用釜式反应器加入159kg 70％磷酸中和1h，然后加入20kg聚醚精制吸附剂(枣阳市永华化工有限公司)，搅拌30min，随后经干燥、过滤，即制得对比例4所述聚醚多元醇。
指标测试：
分别测试实施例1-4和对比例1-4制得聚醚多元醇的羟值、水分、钾离子、甲醛、乙醛、丙烯醛、产品气味及伯羟基含量，检测结果见表1。
表1检测结果
注释：醛值含量低于仪器检测限0.75ppm时，以“未检出”表示。
从表1可以看出，实施例样品的羟值普遍都低于对比例样品羟值，实施例样品的钾离子含量显著低于对比例样品，实施例样品的甲醛、乙醛及丙烯醛含量显著低于对比例样品。
上述实验结果说明，采用带有双环路喷射反应器及双循环换热器聚合釜制备的聚醚多元醇样品单体转换率更高；实施例中的聚结器相较于对比例中普通精制方法，具有更好的除钾效果；聚醚多元醇粗聚物经过除醛精制及汽提塔精制处理后，聚醚多元醇粗聚物中挥发性有机物残留量非常少且产品气味非常小。本发明所提供高活性低气味聚醚多元醇连续化生产工艺具有较高的生产效率。
Claims (10)
1.一种高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：其所使用的装置，包括依次连接的低聚物制备反应釜(1)、聚合釜(2)、中和釜(3)、精制釜(4)、聚结器(5)、汽提塔(6)、闪蒸罐(7)、产品检测罐(8)和成品罐(9)；聚合釜(2)外部设有两个循环回路，循环回路的一端与聚合釜(2)釜底的出料口相连，另一端分别通过环路喷射反应器(11)，与釜顶的气相出口相连，两个循环回路上分别设有循环换热器(12)；
所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，步骤如下：
1)向低聚物制备反应釜(1)中加入含活性氢基团的小分子化合物作为起始剂，加入碱金属作为催化剂，脱水后，在-0.09～0.4MPa压力，80～150℃温度下，通入环氧烷烃进行聚合反应，反应完毕，再次加入碱金属，制得聚醚多元醇低聚物；
2)将步骤1)制得的聚醚多元醇低聚物作为起始剂，碱金属作为催化剂加入到聚合釜(2)中，在-0.09～1.0MPa压力，70～150℃温度下，向聚合釜(2)中通入环氧烷烃，制得聚醚多元醇粗聚物；
3)步骤2)制得的聚醚多元醇粗聚物依次流经中和釜(3)、精制釜(4)、聚结器(5)、汽提塔(6)、闪蒸罐(7)进行精制分离处理后，即可得到所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：所述的步骤1)和步骤2)中的环氧烷烃为环氧乙烷或环氧丙烷中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：所述的起始剂与环氧烷烃的聚合方式为以下几种方式中的一种：
起始剂+环氧丙烷聚合；起始剂+环氧乙烷聚合；起始剂+环氧丙烷聚合、环氧乙烷封端；起始剂+环氧丙烷与环氧乙烷的混合物聚合。
4.根据权利要求1所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：聚醚多元醇粗聚物流经精制釜(4)时，同时向精制釜(4)中加入除醛剂，除醛剂的加入量为聚醚多元醇粗聚物总质量的50～500ppm。
5.根据权利要求1所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：所述的聚醚多元醇粗聚物流经聚结器(5)时的流量为2～10t/h，温度为80～120℃。
6.根据权利要求1所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：所述的聚醚多元醇粗聚物流经汽提塔(6)时的流量为2～10t/h，温度为90～140℃，蒸汽流量为0.3～2.0t/h。
7.根据权利要求1所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺，其特征在于：所述的闪蒸罐(7)的氮气流量为15～70Nm3/h。
8.一种权利要求1-7任一所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置，其特征在于：包括依次连接的低聚物制备反应釜(1)、聚合釜(2)、中和釜(3)、精制釜(4)、聚结器(5)、汽提塔(6)、闪蒸罐(7)、产品检测罐(8)和成品罐(9)；聚合釜(2)外部设有两个循环回路，循环回路的一端与聚合釜(2)釜底的出料口相连，另一端分别通过环路喷射反应器(11)，与釜顶的气相出口相连，两个循环回路上分别设有循环换热器(12)。
9.根据权利要求8所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置，其特征在于：所述的低聚物制备反应釜(1)和聚合釜(2)上还分别连有环氧烷烃加料管线，所述的环路喷射反应器(11)的入口与环氧烷烃加料管线连接。
10.根据权利要求8所述的高活性低气味短周期聚醚多元醇连续化生产工艺所使用的装置，其特征在于：所述的中和釜(3)外部连接有静态混合器(13)，静态混合器(13)还连有酸储罐(14)和水储罐(15)；所述的精制釜(4)外部连接有除醛剂储罐(16)；所述的聚结器(5)外部连接有盐溶液储罐(10)。
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