CN117343559A - 长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层 - Google Patents

长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层 Download PDF

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Abstract

本发明属于不粘涂料技术领域，涉及一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层。该方法通过采用六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，先制备改性硅溶胶，再将其应用于不粘陶瓷涂料的制备中，实现了不粘陶瓷涂料涂覆后长期耐高温的特性。本发明的长期耐高温的不粘陶瓷涂料涂覆后制得的陶瓷涂层，主要靠六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶提供大量的甲基(‑CH3)基团，不粘持久性更好，耐高温不粘性和耐摩不粘性也更好。

Description

长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层
技术领域
本发明属于不粘涂料技术领域，涉及一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层。
背景技术
陶瓷涂层是由硅溶胶和硅氧烷在有机酸的催化下，经过水解、聚合反应形成的类似陶瓷或玻璃的si-o-si交联结构的无机涂层。耐高温性非常好，高温下不会发生分解，也不会释放出有毒的气体，并且涂层的硬度高、耐磨性和不粘性好。但不粘持久性与水性含氟涂料相比，稍显逊色。陶瓷涂料的不粘性主要来源于涂层表面的甲基(-CH3)基团，由于目前的陶瓷涂料都是靠组分中的硅油提供甲基(-CH3)基团，在高温下或者烹饪时的磨损，表面的甲基(-CH3)基团数量会逐渐衰减；并且硅油在陶瓷涂料中添加的比例都非常低，添加高了会出现浮油，严重影响陶瓷涂料的性能，所以陶瓷涂层的不粘性持久性与水性含氟涂层相比，也是相对较差的。
CN201510954017公开了一种用于厨具表面的水性陶瓷不粘涂料及其制备方法。其利用陶瓷不粘涂料树脂与聚四氟乙烯树脂复配的形式，依靠陶瓷涂料内的不粘助剂提供初始不粘性，氟碳树脂提供不粘持久性。该发明存在陶瓷树脂与氟碳树脂复配时的相容性问题，两种表面张力不同的树脂混合在一起，由于表面张力不同，容易出现分层现象。并且由于PFAS法规影响，含氟类产品会受到诸多限制甚至禁用。
CN112759963A公开了一种炊具用不粘陶瓷涂料及其制备方法，其利用不同分子量硅油分布在涂层的不同位置来提升持久不粘性能，希望涂层上部硅油损失掉后涂层里的硅油能上浮补充不粘性能。该方法虽然能在一定程度上提高不粘性能，但是由于硅油添加的总量很低，在高温下或者烹饪时的磨损，表面的甲基(-CH3)基团数量会逐渐衰减的很快。这也是陶瓷涂层在使用一段时间过后不粘性下降的主要原因。同时由于小分子量硅油在水中具备一定的相容性，其在清洗、使用过程中会轻易的被水流带走，所以无法实现长期的不粘性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料的制备方法，该方法通过采用六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，先制备改性硅溶胶，再将其应用于不粘陶瓷涂料的制备中，实现了不粘陶瓷涂料涂覆后长期耐高温的特性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将六甲基二氮硅烷和硅溶胶在20-60℃下搅拌反应4-16h，得到表面含有甲基的改性硅溶胶，加入适量填料、颜料和分散剂，高速分散后配成陶瓷涂料的A组分；以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为2～14％；
S2、将硅氧烷、硅油、催化剂和硅烷偶联剂混合，配成陶瓷涂料的B组分；
B组分的原料重量份配比为：硅氧烷45～98份，硅油0～10份，催化剂0～3份，硅烷偶联剂0～5份，各原料组分总重量合计为100份；
S3、将B组分加入A组分中，滚动熟化，备用；
A组分和B组分按照1:1～3:1的重量比混合；
S4、将适量流平剂、溶剂和其它助剂混合，配成陶瓷涂料的C组分；
S5、S3得到的熟化后的混合物，在使用前再加入C组分，混合，得到陶瓷涂料；以S3得到的熟化后的混合物总重量为100％计，C组分的添加重量是2％～10％。
硅溶胶的化学式如图1所示，本发明六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，得到含甲基(-CH3)的改性硅溶胶的反应机理如图2所示，首先，六甲基二硅氮烷在水中会水解成三甲基硅氧烷；然后，三甲基硅氧烷会跟硅溶胶表面的羟基发生反应脱水，得到表面含有甲基(-CH3)的改性硅溶胶。
作为优选，以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为4～10％，更优选的是4～8％。此时，B组分的原料配方中催化剂用量为0，且可以实现不粘陶瓷涂料耐高温不粘和耐磨不粘性能的最优异效果。
作为优选，A组分和B组分重量比为1.6:1～2:1。优选重量比条件下，可以实现陶瓷涂层内部结构更加致密，且涂层不会太脆导致容易出现开裂。
作为优选，以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为2～10％。
作为优选，陶瓷涂料的A组分的配方是：
改性硅溶胶40～99份，填料0～30份，颜料0～30份，分散剂0～5份，各原料组分总重量合计为100份；
填料选自硫酸钡、氧化铝、云母粉、白炭黑、滑石粉、陶瓷粉、晶须硅、硅微粉、石英粉中的一种或几种；
颜料选自钛白粉、氧化铁黑、炭黑、铜铬黑、锰铁黑、氧化铁黄、酞菁蓝、酞菁绿、钛黄、铋黄、氧化铁红、钴蓝、钴绿、氧化铁绿、珠光颜料、金属颜料中的一种或几种。
作为优选，所述的硅溶胶为碱性硅溶胶，硅溶胶的固体质量分数为20％-40％，粒径为6-60nm。
作为优选，所述的催化剂为甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸中的一种或多种；
所述的硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
硅油选自含二甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油、酚羟基硅油、氨基硅油、醇羟基硅油、巯基硅油中的一种或几种。
作为优选，S3中所述的滚动熟化，滚动速度为1000rpm～1600rpm，熟化温度为10-30℃，熟化时间为4-12h。
作为优选，C组分的原料重量份配比为：流平剂：10～40份，溶剂：30～80份，其他助剂：0～10份，各原料组分总重量合计为100份。
作为优选，该长期耐高温的不粘陶瓷涂料的制备方法具体步骤如下：
S1、改性硅溶胶的制备：硅溶胶与六甲基二硅氮烷在50℃-60℃下搅拌反应6h-10h，得到改性硅溶胶；以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为4～8％；
S2、A、B和C组分的制备：
A组分的制备：将68kg改性硅溶胶，1kg分散剂，3kg云母，8kg钛白粉，6kg硅微粉，14kg铜铬黑依次加入搅拌容器中，以1000-2000rpm的转速搅拌分散30min，然后经过研磨机研磨，使物料细度达到10μm以下，制得A组分；
B组分的制备：将40kg甲基三甲氧基硅烷，6kg甲基三乙氧基硅烷，10kg甲基苯基二甲氧基硅烷，1kg硅烷偶联剂和2kg二甲基硅油混合搅拌均匀即可，制得B组分；
C组分的制备：将8kg异丙醇和2kg流平剂混合均匀，制得C组分；
S3、陶瓷涂料的制备：将A组分和B组分按5:3的重量比混合，在室温下，使用高速分散机进行搅拌以1200rpm-1500rpm的转速反应6h-10h，使硅烷和硅油充分水解并进行适度的交联熟化，在使用前，将C组分加入A/B混合液中，搅拌均匀得到不粘陶瓷涂料；C组分的加入量为A/B混合液重量的6-8％，以A/B混合液总重量为100％计。
一种本发明所述的制备方法制成的不粘陶瓷涂料。
一种本发明所述的长期耐高温的不粘陶瓷涂料在制备不粘厨具方面的应用，所述厨具包括煎锅、炒锅、汤锅、饭煲、烤箱、烟机。
作为优选，用气动喷涂方式将权利要求1所述的陶瓷涂料喷涂至厨具上，控制涂覆的厚度为30-40微米，然后在280℃±50℃烘烤15min-30min得到长期耐高温的不粘陶瓷涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有陶瓷涂层最大的缺点就是不粘性能持久性不够好，随着在高温下或者烹饪时的磨损，靠添加少量硅油提供陶瓷涂层的甲基(-CH3)基团数量会逐渐衰减，很快消耗殆尽。本发明涂料涂覆后制得的陶瓷涂层，主要靠六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶提供大量的甲基(-CH3)基团，不粘持久性更好，耐高温不粘性和耐摩不粘性也更好。并且本发明中反应条件简单，制备过程简单，环境友好，容易大规模生产，具有很高的应用价值。
附图说明
图1是硅溶胶的化学式；
图2是六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，得到含甲基(-CH3)的改性硅溶胶的反应机理图；
图3是硅溶胶和六甲基二硅氮烷接枝改性后的硅溶胶的傅里叶红外光谱图；其中A001是未经改性的硅溶胶(对比例1)，A002是实施例1经过六甲基二硅氮烷接枝改性后的硅溶胶。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。
实施例中使用的碱性硅溶胶为青岛扶桑精制加工有限公司生产的碱性硅溶胶，其pH值为9～11，固体含量为29-31％，粒径范围为9～15nm。
分散剂BYK-2012，购自毕克化学技术咨询(上海)有限公司；
铜铬黑，购自上海劲乘新材料有限公司；
KH560，购自杭州杰西卡化工有限公司；
流平剂BYK-333，购自上海劲乘新材料有限公司；
陶瓷不粘涂层的各项性能检测方法如下：
1、涂层厚度测试参照GB/T 32095.2-2015中6.2.3的测试方法。
2、鸡蛋不粘测试参照GB/T 32095.2-2015中4.2.1的测试方法。具体测试方法是：
将平底锅使用高于60℃温水加入中性洗涤剂清，然后用清水冲洗干净、擦干；将平底锅温度升至150-170℃，将新鲜鸡蛋破壳后放入平底锅内，待蛋白质基本凝固后，使用硅胶铲完整取出鸡蛋。
评价方法参见：GB/T 32095.2-2015中5.1.1。
3、涂层耐高温不粘测试方法：预热至300℃的烘箱中放入平底锅，放置1小时之后，在室温下慢慢冷却。清洗干净后进行鸡蛋不粘性测试对不粘性进行评价，不粘性达到Ⅱ级以上视为完成一个循环。反复进行测试，直至不粘性无法达到Ⅱ级标准，结束测试，记录循环次数。
4、涂层耐磨测试参照GB/T 32095.2-2015中4.3.1的测试方法。具体测试方法是：将平底锅放置在耐磨仪上，设置频率33次/min，施加向下15N的力，采用长70±5mm，宽30±5mm的百洁布(3M7447B)来回运动100mm为一次摩擦，每500次的摩擦更换1次百洁布；
5、涂层耐磨不粘测试方法：将平底锅放置在耐磨仪上，设置频率33次/min，施加向下15N的力，采用长70±5mm，宽30±5mm的百洁布(3M7447B)来回运动100mm为一次摩擦，每500次的摩擦，清洗干净后进行鸡蛋不粘性测试对不粘性进行评价。不粘性达到Ⅱ级以上视为完成一个循环。又更换百洁布，开始下一个500次的摩擦，然后再清洗干净后进行鸡蛋不粘性测试对不粘性进行评价。如此反复进行测试，直至不粘性无法达到Ⅱ级标准，结束测试，记录循环次数。
实施例1-4
一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料的制备方法，具体步骤如下：
1、改性硅溶胶的制备：硅溶胶加入不同重量的六甲基二硅氮烷，在50℃下搅拌反应6h，得到改性硅溶胶。各实施例的配方用量见表1。
2、A、B和C组分的制备：
A组分的制备：将68kg改性硅溶胶，1kg分散剂BYK-2012，3kg云母，8kg钛白粉，6kg硅微粉，14kg铜铬黑依次加入搅拌容器中，以1000-2000rpm的转速搅拌分散30min，然后经过研磨机研磨，使物料细度达到10μm以下，制得A组分。
B组分的制备：将40kg甲基三甲氧基硅烷，6kg甲基三乙氧基硅烷，10kg甲基苯基二甲氧基硅烷，1kg硅烷偶联剂KH560，2kg二甲基硅油，0.6kg甲酸，0.4kg乙酸混合搅拌均匀即可，制得B组分。
C组分的制备：将8kg异丙醇，2kg流平剂BYK-333混合均匀即可，制得C组分。
3、陶瓷涂料的制备：将A组分和B组分按5:3的重量比混合，在室温下，使用高速分散机进行搅拌以1200rpm-1500rpm的转速反应6h，使硅烷和硅油充分水解并进行适度的交联熟化，在使用前，将C组分加入A/B混合液中，搅拌均匀得到不粘陶瓷涂料。C组分的加入量为A/B混合液重量的6.25％，以A/B混合液总重量为100％计。
陶瓷涂层的制备：用气动喷涂方式将制得的陶瓷涂料喷涂至平底锅上，控制涂覆的厚度为30-40微米，然后在280℃烘烤15min得到长期耐高温的不粘陶瓷涂层。
对比例1
采用未改性的硅溶胶代替改性硅溶胶进行涂料制备，制备方法同实施例1。
表1原料配比
对实施例1-4和对比例1制得的陶瓷涂层进行相关性能测试，测试结果见表2。
表2实施例1-4和对比例1制得的陶瓷涂层的各项性能指标
性能 膜厚 耐高温不粘 耐磨不粘
对比例1 35-40μm 35个循环 7个循环
实施例1 35-40μm 34个循环 7个循环
实施例2 35-40μm 47个循环 9个循环
实施例3 35-40μm 41个循环 8个循环
实施例4 35-40μm 29个循环 5个循环
从表2看出，实施例1-4与对比例1相比较，陶瓷涂层的耐高温不粘性能和耐磨不粘性能变化不大；分析可能是六甲基二硅氮烷水解产生的氨气，在水中形成氨水与催化剂甲酸乙酸发生反应，导致涂料熟化不好，并且由于酸碱发生反应会放出大量的热，对涂料影响也挺大。
因此，在此基础上，再重新设计了新配方，不加催化剂。
实施例5-11
制备方法同实施例1，唯一的区别是配方中不加甲酸和乙酸做催化剂(实施例1-4和对比例1的B组分中均含有0.6kg甲酸，0.4kg乙酸)。
本实施例直接用六甲基二硅氮烷改性硅溶胶产生的氨气，在水中形成的氨水做催化剂，各实施例的配方用量见表3。
表3原料配比
图3是硅溶胶和六甲基二硅氮烷接枝改性后的硅溶胶的傅里叶红外光谱图。从图3的红外光谱图可以看出，改性硅溶胶相对于未改性硅溶胶，在2959cm-1处多了一个来源于甲基和亚甲基的对称/反对称伸缩振动的吸收峰。
对实施例5-11和对比例1制得的陶瓷涂层进行相关性能测试，测试结果见表4。
表4实施例5-11和对比例1制得的陶瓷涂层的各项性能指标
性能 膜厚 耐高温不粘 耐磨不粘
对比例1 35-40μm 35个循环 7个循环
实施例5 35-40μm 44个循环 8个循环
实施例6 35-40μm 56个循环 10个循环
实施例7 35-40μm 65个循环 13个循环
实施例8 35-40μm 61个循环 11个循环
实施例9 35-40μm 51个循环 9个循环
实施例10 35-40μm 34个循环 6个循环
实施例11 35-40μm 29个循环 4个循环
从表4看出，实施例5-9与对比例1相比较，陶瓷涂层的耐高温不粘性能和耐磨不粘性能均有较大提高；并且与对比例1相比较，实施例7的耐高温不粘性能和耐磨不粘性能提高了将近一倍。实施例10-11与对比例1相比较，涂层的耐高温不沾性和耐磨不沾性反而降低了，经过分析发现，这是因为六甲基二硅氮烷加入比例太高的话，生成的氨水会比较多，涂料的碱性太大，反而破坏了涂层的各项性能。也就是本发明通过用适量的六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶制备的陶瓷涂料，具有更好的不粘性能，包括耐高温不粘性能和耐磨不粘性能。
本发明通过六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，给陶瓷涂料引入了大量的甲基(-CH3)，也就是提高了陶瓷涂层表面的甲基(-CH3)含量，从而大大的提高了陶瓷涂层的不粘性。
本发明通过六甲基二硅氮烷接枝改性硅溶胶，在制备陶瓷涂料的配方和工艺中，省去了加入催化剂这一原料和工艺。由于陶瓷涂料在储存和运输过程中，A组分、B组分和C组分需要单独存放，由于催化剂有的会达不到一定的纯度，有的甚至含水量偏大，因此B组分中的硅氧烷在存储和运输过程中容易发生水解反应，进而影响陶瓷涂料整体性能，对陶瓷涂料后期喷涂和施工都有较大影响，比如容易造成缩孔等现象。因此，本发明实现了从涂料配方中省去酸性催化剂，既降低了成本，又避免因为催化剂纯度不够影响陶瓷涂料产品质量以及喷涂施工出现瑕疵等问题。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本发明所提供的长期耐高温的不粘陶瓷涂料、制备方法及其制成的不粘涂层进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种长期耐高温的不粘陶瓷涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
S1、将六甲基二氮硅烷和硅溶胶在20-60℃下搅拌反应4-16h，得到表面含有甲基的改性硅溶胶，加入适量填料、颜料和分散剂，高速分散后配成陶瓷涂料的A组分；以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为2～14％；
S2、将硅氧烷、硅油、催化剂和硅烷偶联剂混合，配成陶瓷涂料的B组分；
B组分的原料重量份配比为：硅氧烷45～98份，硅油0～10份，催化剂0～3份，硅烷偶联剂0～5份，各原料组分总重量合计为100份；
S3、将B组分加入A组分中，滚动熟化，备用；
A组分和B组分按照1:1～3:1的重量比混合；
S4、将适量流平剂、溶剂和其它助剂混合，配成陶瓷涂料的C组分；
S5、S3得到的熟化后的混合物，在使用前再加入C组分，混合，得到陶瓷涂料；以S3得到的熟化后的混合物总重量为100％计，C组分的添加重量是2％～10％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以硅溶胶的重量为100％计，六甲基二氮硅烷的添加量为2～10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陶瓷涂料的A组分的配方是：改性硅溶胶40～99份，填料0～30份，颜料0～30份，分散剂0～5份，
各原料组分总重量合计为100份；
填料选自硫酸钡、氧化铝、云母粉、白炭黑、滑石粉、陶瓷粉、晶须硅、硅微粉、石英粉中的一种或几种；
颜料选自钛白粉、氧化铁黑、炭黑、铜铬黑、锰铁黑、氧化铁黄、酞菁蓝、酞菁绿、钛黄、铋黄、氧化铁红、钴蓝、钴绿、氧化铁绿、珠光颜料、金属颜料中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硅溶胶为碱性硅溶胶，硅溶胶的固体质量分数为20％-40％，粒径为6-60nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸中的一种或多种；
所述的硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
硅油选自含二甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油、酚羟基硅油、氨基硅油、醇羟基硅油、巯基硅油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3中所述的滚动熟化，滚动速度为1000rpm～1600rpm，熟化温度为10-30℃，熟化时间为4-12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
C组分的原料重量份配比为：流平剂：10～40份，溶剂：30～80份，其他助剂：0～10份，各原料组分总重量合计为100份。
8.一种权利要求1所述的制备方法制成的不粘陶瓷涂料。
9.一种权利要求1所述的长期耐高温的不粘陶瓷涂料在制备不粘厨具方面的应用，所述厨具包括煎锅、炒锅、汤锅、饭煲、烤箱、烟机。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：用气动喷涂方式将权利要求1所述的陶瓷涂料喷涂至厨具上，控制涂覆的厚度为30-40微米，然后在280℃±50℃烘烤15min-30min得到长期耐高温的不粘陶瓷涂层。
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