CN117340553A - 一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料加工技术领域，公开了一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法。该方法使用电镀了Cu层的Nb或者Nb合金箔作为初始原材料。在后续亚组元和Nb3Sn复合线的加工过程中，Cu层的尺寸不断减小，最终达到纳米级别。经过最终热处理，Sn扩散进入Nb或者Nb合金中生成Nb3Sn相，而Cu层的位置转化成不超导的青铜相，有效作为Nb3Sn的钉扎中心，显著提升线材的临界电流密度。同时，本发明的工艺路线简单，解决了内氧化法人工钉扎中心铌三锡亚组元加工困难、不适宜批量化生产的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料加工技术领域，具体为一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材以其优异的性能和较低的成本，在制作10T～20T的磁体方面有着独特的优势，被广泛应用在核聚变、加速器和医疗成相等领域。随着科技的发展，人们对Nb3Sn线材的性能提出了更高的要求。近二十年来，传统的Nb3Sn线材性能遇到瓶颈，亟待采取新的方法进一步提升Nb3Sn的临界电流密度。
实用化的Nb3Sn线材是典型的非理想第二类超导体，在其中引入人工钉扎中心能够提高钉扎力密度，起到提升临界电流密度的作用。人工钉扎中心要起到有效钉扎作用，必须满足两个条件。第一，Nb3Sn在低温的相干长度为纳米级，人工钉扎中心的尺寸必须与其相匹。第二，人工钉扎中心必须以第二相粒子的形式存在于Nb3Sn中。以上两点使得人工钉扎中心的引入变得十分困难。内氧化法是目前较为可靠的一种工艺路线，它使用和Nb互溶的掺杂元素，与Nb形成合金，同时以氧化物粉末的方式在复合线中引入氧元素。在热处理过程中，氧元素扩散进入Nb合金基体，与掺杂元素形成纳米级的第二相氧化物颗粒作为人工钉扎中心。该方法不仅工艺流程复杂，而且在加工过程中需要引入粉末，批量化制备较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，以解决上述背景技术中提出在Nb3Sn线材中引入人工钉扎中心工艺复杂的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，。包括以下步骤：
步骤1、将长条形的Nb或者Nb合金箔酸洗，采用电镀的方法在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu后，将其卷绕在铜棒上，一起装入铜包套；
步骤2、将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套；
步骤3、将获得的CuNb包套加热保温后进行挤压，获得CuNb复合棒；
步骤4、沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻孔，并对其清洗，清洗后插入Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料；
步骤5、将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
进一步优选地，所述步骤1中Nb合金箔的Nb合金为Nb-Ta，Ta的添加量为0.5at.％～5at.％。
进一步优选地，所述步骤1中Nb或者Nb合金箔的厚度为0.1mm～0.3mm。
进一步优选地，所述步骤1中在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu时，Cu的厚度为3um～11um。
进一步优选地，所述步骤2中获得的CuNb包套尺寸为φ92mm～225mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用电镀了Cu层的Nb或者Nb合金箔作为初始原材料。在后续亚组元和Nb3Sn复合线的加工过程中，Cu层的尺寸不断减小，最终达到纳米级别。经过最终热处理，Sn扩散进入Nb或者Nb合金中生成Nb3Sn相，而Cu层的位置转化成不超导的青铜相，有效作为Nb3Sn的钉扎中心，显著提升线材的临界电流密度。同时，本发明的工艺路线简单，解决了内氧化法人工钉扎中心铌三锡亚组元加工困难、不适宜批量化生产的问题。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明的CuNb包套截面剖视图；
图3为本发明的铌三锡亚组元坯料截面剖视图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：
一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将长条形的Nb或者Nb合金箔酸洗，采用电镀的方法在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu后，将其卷绕在铜棒上，一起装入铜包套；
步骤2、将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套；
步骤3、将获得的CuNb包套加热保温后进行挤压，获得CuNb复合棒；
步骤4、沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻孔，并对其清洗，清洗后插入Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料；
步骤5、将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
本发明中，步骤1中Nb合金箔的Nb合金为Nb-Ta，Ta的添加量为0.5at.％～5at.％。
本发明中，步骤1中Nb或者Nb合金箔的厚度为0.1mm～0.3mm。
本发明中，步骤1中在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu时，Cu的厚度为3um～11um。
本发明中，步骤2中获得的CuNb包套尺寸为φ92mm～225mm。
实施例1、
将长条形厚度为0.1mm的Nb4at.％Ta合金箔酸洗，采用电镀的方法在Nb4at.％Ta合金箔表面形成一层均匀的厚度为3um的Cu后，将其卷绕在φ40mm的铜棒上，卷绕后的外径为80mm。之后装入φ92mm/φ80.5mm的铜包套中。
将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套，获得的CuNb包套尺寸为φ92mm。
将获得的CuNb包套加热550℃保温1h后进行挤压，获得得到φ24.5mm的CuNb复合棒。
沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻φ9.5mm的孔，并对其清洗，清洗后插入φ9mm的Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料。
将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
使用该亚组元制备的铌三锡线材在温度4.2K、磁场12T的条件下临界电流密度达到3100A/mm2，相比普通线材提升约14.8％。
实施例2、
将长条形厚度为0.3mm的Nb箔酸洗，采用电镀的方法在Nb箔表面形成一层均匀的厚度为11um的Cu后，将其卷绕在φ97.3mm的铜棒上，卷绕后的外径为194.6mm。之后装入φ225mm/φ195mm的铜包套中。
将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套，获得的CuNb包套尺寸为φ225mm。
将获得的CuNb包套加热550℃保温2h后进行挤压，获得得到φ80mm的CuNb复合棒。
沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻φ31.0mm的孔，并对其清洗，清洗后插入φ30.5mm的Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料。
将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
使用该亚组元制备的铌三锡线材在温度4.2K、磁场12T的条件下临界电流密度达到3000A/mm2，相比普通线材提升约11.1％。
实施例3、
将长条形厚度为0.2mm的Nb箔酸洗，采用电镀的方法在Nb箔表面形成一层均匀的厚度为6um的Cu后，将其卷绕在φ90mm的铜棒上，卷绕后的外径为180mm。之后装入φ138mm/φ119mm的铜包套中。
将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套，获得的CuNb包套尺寸为φ138mm。
将获得的CuNb包套加热550℃保温2h后进行挤压，获得得到φ40mm的CuNb复合棒。
沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻φ15.5mm的孔，并对其清洗，清洗后插入φ15mm的Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料。
将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
使用该亚组元制备的铌三锡线材在温度4.2K、磁场12T的条件下临界电流密度达到2930A/mm2，相比普通线材提升约8.5％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将长条形的Nb或者Nb合金箔酸洗，采用电镀的方法在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu后，将其卷绕在铜棒上，一起装入铜包套；
步骤2、将获得的铜包套进行除气，在其两端组装上下盖，并进行电子束封焊，获得CuNb包套；
步骤3、将获得的CuNb包套加热保温后进行挤压，获得CuNb复合棒；
步骤4、沿获得的CuNb复合棒长度方向进行钻孔，并对其清洗，清洗后插入Sn合金棒，获得铌三锡亚组元坯料；
步骤5、将获得的铌三锡亚组元坯料进行多道次冷拉拔，获得人工钉扎中心铌三锡亚组元。
2.根据权利要求1所述的一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，其特征在于：所述步骤1中Nb合金箔的Nb合金为Nb-Ta，Ta的添加量为0.5at.％～5at.％。
3.根据权利要求1所述的一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，其特征在于：所述步骤1中Nb或者Nb合金箔的厚度为0.1mm～0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，其特征在于：所述步骤1中在Nb或者Nb合金箔表面形成一层均匀的Cu时，Cu的厚度为3um～11um。
5.根据权利要求1所述的一种人工钉扎中心铌三锡亚组元的制备方法，其特征在于：所述步骤2中获得的CuNb包套尺寸为φ92mm～225mm。
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