CN117340480A - 一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂及其制备方法，所述助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂0.5%～1.5%、活性剂2.0%～5.0%、非离子表面活性剂1.0%～2.0%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物。用本发明助焊剂制备的焊锡膏储存稳定性好，焊接性优、可靠性高，适用于常温储存及运输的锡膏产品。
Description
技术领域
本发明属于电子软钎焊接材料技术领域，具体涉及作为SMT助焊材料的热稳定性高的焊锡膏用助焊剂及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产品的飞速发展，作为SMT焊接材料的焊锡膏用量越来越大，同时也出现了储存、应用等稳定性方面的一些问题。如：有的SMT厂家夏天未能及时收货，锡膏放在仓库外面几小时，温度达到40度左右，有的SMT厂家锡膏储存冷柜有问题也不及时修理，导致锡膏在室温下储存，有的SMT厂家锡膏使用环境在30度左右等等。在上述情况下，锡膏会出现粘度升高、发干等质量问题，因而对锡膏的储存、应用等稳定性会提出更高的要求。由于引起焊锡膏热稳定性差的主要原因是由焊锡膏中助焊剂的性能所导致，故研究开发热稳定性高的锡膏用助焊剂是生产厂家急需解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题，提供一种活性强、焊接性及稳定性好，避免在不适宜的温度环境中出现锡膏粘度升高、发干等问题的助焊剂产品及其制备方法。
为了达到以上目的，本发明采取以下技术方案：
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，所述助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂0.5%～1.5%、活性剂2.0%～5.0%、非离子表面活性剂1.0%～2.0%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物，所述混合物中，触变剂质量含量为7～12%，成膜剂质量含量为35～45%，溶剂质量含量为40～50%；
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1～2：2～4；
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1～2：2～4：4～6；
所述非离子表面活性剂为Dynol 604；
所述触变剂为氢化蓖麻油与酰胺类2物质的混合物，氢化蓖麻油与酰胺类触变剂的质量比为1～2:4～6；
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为3～5:1～3；
所述溶剂为高沸点醇醚与低沸点醇醚的混合物，高沸点醇醚与低沸点醇醚的质量比为2～3：1～2；
进一步地，所述酰胺类物质为DISPARLON 6650、亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺中的一种。
进一步地，所述高沸点醇醚为二丙二醇单苯醚、二乙二醇单辛醚中的一种，所述低沸点醇醚为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种。
本发明所述热稳定性高的焊锡膏用助焊剂的制备方法如下：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热，得到熔融状成膜剂；
4）将高沸点醇醚与低沸点醇醚混合，得到所述溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
本发明采用抗腐蚀抑制剂、活性剂及非离子表面活性剂合理复配的创新体系，制备得到适用于高稳定焊锡膏用助焊剂，其具有以下显著优点：
（1）本发明使用的腐蚀抑制剂中各组分均具有缓减助焊剂与锡粉末合金反应的功能，且通过合理复配，协同抗蚀效果更佳，降低了在室温或高温下助焊剂与焊锡粉末的反应，提高其稳定性；
（2）本发明采用聚合有机酸活性剂与六氟异丙醇的复配体系，该体系中的聚合有机酸活性剂较目前常用的低碳活性剂具有更好的稳定性，且通过与少量共价含卤有机酸的复配，既保持了活性剂的稳定性，又提高了助焊剂的焊接性；与此同时，通过非离子表面活性剂Dynol 604的添加，在常温或高温下不与焊粉反应，但其在焊接温度下可降低焊料表面张力、改善其流动性，保证了焊锡膏的焊接性。
本发明制备得到的助焊剂活性强，焊接性及稳定性好，可有效避免焊锡膏在常温或高温下导致粘度升高及发干等质量问题，特别适用于热稳定性高的焊锡膏产品。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
实施例1
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂1%、活性剂2.0%、非离子表面活性剂Dynol 604 1.0%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物。所述混合物中，触变剂质量含量为7%，成膜剂质量含量为40%，溶剂质量含量为49%。
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1：3。
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1：1：2。
所述触变剂为氢化蓖麻油与DISPARLON 6650的混合物，氢化蓖麻油与DISPARLON6650的质量比为1：2.5。
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为5:3。
所述溶剂为二乙二醇单辛醚与二乙二醇二甲醚按1:1配比的混合物；
按以下方法制备焊锡膏用助焊剂：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热至熔融状，得到成膜剂；
4）将二乙二醇单辛醚与二乙二醇二甲醚混合，得到溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
实施例2
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂0.5%、活性剂2.5%、非离子表面活性剂Dynol 604 1.5%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物。所述混合物中，触变剂质量含量为9%，成膜剂质量含量为45%，溶剂质量含量为41.5%。
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1：1。
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1：1：3。
所述触变剂为氢化蓖麻油与亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺的混合物，氢化蓖麻油与亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺的质量比为1：2。
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为2:1。
所述溶剂为二丙二醇单苯醚与二乙二醇二乙醚按2.86:1配比的混合物；
按以下方法制备焊锡膏用助焊剂：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热至熔融状，得到成膜剂；
4）将二丙二醇单苯醚与二乙二醇二乙醚混合，得到溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
实施例3
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂1.5%、活性剂5%、非离子表面活性剂Dynol 604 2%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物。所述混合物中，触变剂质量含量为8%，成膜剂质量含量为39%，溶剂质量含量为44.5%。
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1：2。
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1：1：2。
所述触变剂为氢化蓖麻油与亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺的混合物，氢化蓖麻油与亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺的质量比为1：3。
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为3:1。
所述溶剂为二丙二醇单苯醚与二乙二醇二甲醚按1.225:1配比的混合物；
按以下方法制备焊锡膏用助焊剂：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热至熔融状，得到成膜剂；
4）将二丙二醇单苯醚与二乙二醇二甲醚混合，得到溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
实施例4
一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂1.5%、活性剂5%、非离子表面活性剂Dynol 604 2%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物。所述混合物中，触变剂质量含量为8%，成膜剂质量含量为40%，溶剂质量含量为44.5%。
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1：2。
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1：2：2。
所述触变剂为氢化蓖麻油与DISPARLON 6650的混合物，氢化蓖麻油与DISPARLON6650的质量比为1：3。
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为3:1。
所述溶剂为二乙二醇单辛醚与二乙二醇二乙醚按1.9:1配比的混合物；
按以下方法制备焊锡膏用助焊剂：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热至熔融状，得到成膜剂；
4）将二乙二醇单辛醚与二乙二醇二乙醚混合，得到溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
除非另有说明，本发明所述百分比及比例均为质量比。
本发明所用各种原料如AMINE O、SARKOSYL O、聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇、Dynol 604、氢化蓖麻油、酰胺类物质、改性松香、聚乙二醇8000、高沸点醇醚、低沸点醇醚均可市购得到。
采用上述实施例的助焊剂分别制备3005锡膏（11.5wt.%助焊剂与88.5wt.%SnAg3.0Cu0.5粉制备的锡膏），再用助焊剂含量为11.5%的市售3005锡膏，分别在25℃室温和40℃高温存储4小时后的粘度进行测试对比，其结果如下：
表1 市售3005锡膏和实施例助焊剂制备的锡膏温度时效前后焊接性及粘度稳定性情况
由上表可得：本发明助焊剂制备的焊锡膏在高温后仍然具有良好的焊接性及热稳定性，可有效避免焊锡膏在常温或高温下导致粘度升高及发干等质量问题，特别适用于热稳定性高的焊锡膏产品。
本发明的其它实施例还可通过权利要求书限定其它原料配比范围进行制备。通过本发明的制备出的助焊剂可生产SnAgCu、SnPb、SnSb、SnBi-X等系列焊锡膏产品，其产品稳定性好，生产流程简易。
Claims (4)
1.一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，其特征是，所述助焊剂的组分及质量含量为：腐蚀抑制剂0.5%～1.5%、活性剂2.0%～5.0%、非离子表面活性剂1.0%～2.0%，余量为触变剂、成膜剂及溶剂的混合物，所述混合物中，触变剂质量含量为7～12%，成膜剂质量含量为35～45%，溶剂质量含量为40～50%；
所述腐蚀抑制剂为AMINE O与SARKOSYL O复配混合物，其中AMINE O与SARKOSYL O的质量比为1～2：2～4；
所述活性剂为聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的复配混合物，其中聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇的质量比为1～2：2～4：4～6；
所述非离子表面活性剂为Dynol 604；
所述触变剂为氢化蓖麻油与酰胺类物质的混合物，氢化蓖麻油与酰胺类触变剂的质量比为1～2:4～6；
所述成膜剂为改性松香与聚乙二醇8000的混合物，改性松香与聚乙二醇8000的质量比为3～5:1～3；
所述溶剂为高沸点醇醚与低沸点醇醚的混合物，高沸点醇醚与低沸点醇醚的质量比为2～3：1～2。
2.根据权利要求1所述的一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，其特征是，所述酰胺类物质为、亚乙基双（12-羟基）硬脂酸酰胺中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂，其特征是，所述高沸点醇醚为二丙二醇单苯醚、二乙二醇单辛醚中的一种，所述低沸点醇醚为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种。
4.如权利要求1～4任一项所述的一种热稳定性高的焊锡膏用助焊剂的制备方法，其特征是，方法如下：
1）按照比例称量聚乙醇酸、聚[r-3-羟基丁酸]、六氟异丙醇，置于反应釜中加热到30℃～40℃，搅拌2～3分钟，制成活性剂复合混合物；
2）将氢化蓖麻油与酰胺类触变剂按比例混合，得到所述触变剂；
3）将改性松香与聚乙二醇8000按比例混合并加热，得到熔融状成膜剂；
4）将高沸点醇醚与低沸点醇醚混合，得到所述溶剂；
5）将溶剂缓慢加入熔融的成膜剂中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再依次加入触变剂、非离子表面活性剂、活性剂复合混合物、腐蚀抑制剂，搅拌8～12分钟，即得到助焊剂。
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