CN117331245A - 一种大角度低反射防蓝光树脂镜片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，包括：树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述大角度低反射防蓝光膜层位于所述加硬层表面，所述大角度低反射防蓝光膜层位于所述加硬层表面，所述大角度低反射防蓝光膜层包括硅铝复合氧化物层、钛铁复合氧化物层、以及ITO层。本发明通过调整防蓝光膜层结构以及特定材料的使用以及工艺，获得了大角度下减反效果良好，大角度下减少背光干扰等效果的超低反镜片并且极大地提高了树脂镜片耐高温性能和抗环境性能，具有良好市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及树脂镜片制备技术领域，具体涉及一种大角度低反射防蓝光树脂镜片及其制备方法。
背景技术
在可见光中，蓝光是一种高能短波光，蓝光可以很容易地穿透眼镜的晶状体而达到视网膜处，对眼睛造成一种光化学性质的损害，迅速加快眼睛黄斑区域的氧化过程而对眼睛产生极大的伤害，导致眼干、眼涩和眼睛酸痛等症状，还可导致白内障术后的眼底损伤。蓝光能够抑制褪黑素的分泌、打扰睡眠，提高自身重大疾病的发生率。随着社会的进步，科技的发展，人们的生活水平越来越高，为了能够同时解决上述问题，很多人都选择佩戴具有防蓝光性能的眼镜片。
近年来，光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大，树脂镜片与玻璃镜片相比，具有质量轻、染色性能好、易于加工等优点，中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐。但是目前市场上的树脂镜片不一定能满足需求，目前对于树脂镜片的主要需求点在于：①符合防蓝光标准以保护人们的视觉健康；②低的反射率减少干扰和提高美观清晰度。一般会在树脂镜片表面镀膜，以减少光的反射并增强光的透射，即为光学减反射膜。
对于树脂镜片的新的需求，在较大角度下(0～45°)都能有良好的减反射效果，可以有效减少背面杂散光的干扰，并进一步提高镜片的清晰度和抗炫光能力。为满足消费者此新要求，亟需我们提供一种大角度低反射防蓝光树脂镜片及其制备方法。
发明内容
为了满足新的消费需求，本发明旨在于提供一种大角度低反射防蓝光树脂镜片及其制备方法，实现超低反的同时满足防蓝光标准，并通过降低应力来提升树脂镜片的耐高温性和耐久性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一方面提供了一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，包括：树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述大角度低反射防蓝光膜层位于所述加硬层表面；
进一步的，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片还包括防水层，所述防水层位于所述大角度低反射防蓝光膜层表面；
进一步的，所述树脂镜片基片UV截止波长为399～402nm；
进一步的，所述加硬层的材料主要成分为有机硅；
进一步的，所述大角度低反射防蓝光膜层包括硅铝复合氧化物层、钛铁复合氧化物层以及掺锡氧化铟(即ITO)层；更进一步的，所述大角度低反射防蓝光膜层包括四层硅铝复合氧化物层、三层钛铁复合氧化物层以及一层ITO层；
进一步的，所述硅铝复合氧化物层由SiO2和Al2O3复合材料组成，且其中SiO2占所述复合材料的摩尔分数为70％～95％；进一步优选的，其中SiO2占所述复合材料摩尔分数的92％；
进一步的，所述钛铁复合氧化物层由TiO2和Fe2O3复合材料组成，其中TiO2占所述复合材料摩尔分数的85％～98％；优选的，其中TiO2占所述复合材料摩尔分数的88～96％；
进一步的，所述加硬层的厚度为1～5μm；
进一步的，所述大角度低反射防蓝光膜层的厚度为150～500nm；
进一步的，所述防水层的厚度为4～20nm；
更进一步的，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的5°入射时，平均反射率≤0.35％；
更进一步的，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的30°入射时，平均光的平均反射率≤0.4％；
更进一步的，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的45°入射时，平均光的平均反射率≤1.05％；
更进一步的，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的反射光色坐标H值为285～300、且C值为12～25；
本发明第二方面提供了一种上述任一种大角度低反射防蓝光树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1制备加硬层：在树脂镜片基片表面形成加硬层，即获得含加硬层的树脂镜片；
S2制备大角度低反射防蓝光膜层：在S1获得的树脂镜片表面形成所述大角度低反射防蓝光膜层，即获得含大角度低反射防蓝光膜层的树脂镜片，具体包括：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面分别形成含第一层硅铝复合氧化物层；
S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成第二层含钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面形成第三层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S24：在步骤S23获得的树脂镜片表面形成第四层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S25：在步骤S24获得的树脂镜片表面形成含形成第五层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S26：在步骤S25获得的树脂镜片表面再形成第六层含钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S27：在步骤S26获得的树脂镜片表面形成含形成第七层含氧化铟锡(ITO)层的树脂镜片；
S28：在步骤S27获得的树脂镜片表面再形成第八层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S3制备防水层：在步骤S2获得的树脂镜片表面形成防水层。
有益效果
1.本发明采用UV400基片，相比UV410基片硬度更高，制备获得的树脂镜片抗摩擦的钢丝绒测试效果更好。
2.本发明采用较稳定的树脂基片、利用镀膜材料的吸收和膜系结构，实现了有效阻隔有害蓝光并透过有益蓝光，符合国家的防蓝光标准QBT-38120-2019。
3.本发明采用特定工艺制备钛铁复合氧化物层，通过吸收来满足防蓝光标准、降低黄色指数以增加清底色效果，该膜层对防蓝光标准重要的415～445nm波段单面产生了9％的吸收，确保镜片符合防蓝光标准，保护人眼少受蓝光伤害。与其他材料相比，钛铁复合氧化物的折射率比氧化钛略高，有效提升了膜系设计空间，减少了膜系的角度效应，使减反射的带宽更宽，反射率更低。
4.本发明结合钛铁复合氧化物和硅铝复合氧化物的特性，经过专门的膜系设计并镀制制备得到了大角度(0～45°)下均有良好的减反射效果的膜系，显著提升树脂镜片光透射性，获得超低反射效果；并得到良好的耐高温性能和耐久性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的一种大角度低反射防蓝光树脂镜片各层结构示意图；树脂镜片基片1、加硬层2、大角度低反射防蓝光膜层3、防水层4；其中，大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1、钛铁复合氧化物层3-2、硅铝复合氧化物层3-3、钛铁复合氧化物层3-4、硅铝复合氧化物层3-5、钛铁复合氧化物层3-6、ITO层3-7以及硅铝复合氧化物层3-8
具体实施方式
在一个具体的实施方式中，所述大角度低反射防蓝光膜层包括四层硅铝复合氧化物层、三层钛铁复合氧化物层以及一层掺锡氧化铟(即ITO)层，其中，所述大角度低反射防蓝光膜层中，所述各层依次为：(1)硅铝复合氧化物层、(2)钛铁复合氧化物层、(3)硅铝复合氧化物层、(4)钛铁复合氧化物层、(5)硅铝复合氧化物层、(6)钛铁复合氧化物层、(7)ITO层、(8)硅铝复合氧化物层；且所述第一层硅铝复合氧化物层位于所述加硬层表面；
更进一步的，在一个具体的实施方式中，所述大角度低反射防蓝光膜层各层厚度为：
所述第一层硅铝复合氧化物层的厚度为0～50nm，优选15～25nm；
所述第二层钛铁复合氧化物层的厚度为10～40nm，优选15～25nm；
所述第三层硅铝复合氧化物层的厚度为10～50nm，优选20～30nm；
所述第四层钛铁复合氧化物层的厚度为30～100m，优选50～80nm；
所述第五层硅铝复合氧化物层厚度为2～30nm，优选5～15nm；
所述第六层钛铁复合氧化物层的厚度为15～50nm，优选20～35nm；
所述第七层ITO层的厚度为2～10nm，优选4～5nm；
所述第八层硅铝复合氧化物层的厚度为75～135nm，优选85～100nm；
在一个具体的实施方式中，所述S1制备加硬层的步骤包括：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量25～30％的加硬液水溶液中，浸渍温度10～20℃，浸渍4～8秒后以1.0～3.0mm/s的速度提拉出溶液，再将其于70～90℃烘干2～5小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度100～150℃，固化时间120～180min，即得含加硬层的树脂镜片；
在一个具体的实施方式中，所述步骤S2制备大角度低反射防蓝光膜层的步骤包括：
在在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将硅铝复合氧化物层、钛铁复合氧化物、氮化钽、二氧化硅以及ITO固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成大角度低反射防蓝光膜层，具体包括以下步骤：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面，本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热所述硅铝复合氧化物，以速率为将蒸发后的硅铝复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第一层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热所述钛铁复合氧化物，以速率为将蒸发后的钛铁复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S23：重复S21步骤，在步骤S22获得的树脂镜片表面形成含第三层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S24：重复S22步骤，在步骤S23获得的树脂镜片表面形成含第四层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S25：重复S21步骤，在步骤S24获得的树脂镜片表面形成含第五层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S26：重复S22步骤，在步骤S25获得的树脂镜片表面形成含第六层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S27：在S26获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含第七层ITO层的树脂镜片；
S28：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S21的工艺步骤，再形成含第八层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
进一步的，在S21、S25～S29步骤中，所述离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：90～140V，阳极电流：2.5～5A，辅助气为O2，流量为10～30sccm；优选的，所述离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O2，流量为15sccm；
在一个具体的实施方式中，所述步骤S3形成防水层的步骤包括：在S28步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃条件下，采用高能电子束加热防水材料，以速率为将蒸发后的含氟防水材料(优选含有全氟烷(C12F27N)的防水材料)以纳米级分子形式进行沉积，获得含防水层的树脂镜片；
在一个具体的实施方式中，所述硅铝复合氧化物我们委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，所述硅铝复合氧化物层由SiO2和Al2O3复合材料组成，且其中SiO2占所述复合材料的摩尔分数为92％，型号为：SA56；
在一个具体的实施方式中，所述钛铁复合氧化物我们委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制并生产，钛铁复合氧化物由TiO2和Fe2O3组成，其中TiO2的摩尔分数95％；
本发明选择的树脂镜片基片为本领域常规镜片调整其UV粉的含量以UV截止波长在399～402nm即可，UV截止波长的定义参照光学树脂镜片标准QB/T 2506-2017的5.4.2.4.4；在一个具体的实施方式中，购买日本三井化学株式会社的型号为MR-8(折射率1.60)或者MR-7(折射率1.67)、且其UV截止波长为399～402nm的树脂镜片基片，以下简称“MR-8-UV400”或“MR-7-UV400”；或者在一个具体的实施方式中，购买江苏视科新材料股份有限公司开发并生产的折射率为1.56、其UV值截止波长为399～402nm的树脂镜片基片，以下简称“SK1.56-UV400”，该树脂镜片基片具体制备方法参见视客光学公司的专利：CN201410245692.6。
本发明选择常规加硬液体即可，例如在一个具体的实施方式中，选取伊藤光学工业株式会社的型号Z117或Z118(以下简称为“Z117”或“Z118”)加硬液；或者在一个具体的实施方式中选取度恩光学(常熟)有限公司型号为VH56(以下简称为“VH56”)的加硬液，选择上述加硬液制备本发明所述镜片，极大地提高了膜层之间的致密衔接性。
(一)实施例
实施例1
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV400)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/18.1nm、钛铁复合氧化物层3-2(其中TiO2和Fe2O3摩尔量百分比为：95％TiO2：5％Fe2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产)/18.7nm、硅铝复合氧化物层3-3/25.73nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-4(材料同3-2)/60.39nm；硅铝复合氧化物层3-5/8.06nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-6(材料同3-2)/27.3nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/93.61nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
S2制备大角度低反射防蓝光膜层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成大角度低反射防蓝光膜层，具体包括以下步骤：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面，本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热所述硅铝复合氧化物，以速率为将蒸发后的硅铝复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第一层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热所述钛铁复合氧化物，以速率为将蒸发后的钛铁复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S23：重复S21步骤，在步骤S22获得的树脂镜片表面形成含第三层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S24：重复S22步骤，在步骤S23获得的树脂镜片表面形成含第四层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S25：重复S21步骤，在步骤S24获得的树脂镜片表面形成含第五层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S26：重复S22步骤，在步骤S25获得的树脂镜片表面形成含第六层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S27：在S26获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助沉积工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含第七层ITO层的树脂镜片；
S28：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S21的工艺步骤，再形成含第八层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
其中，所述S21～S28步骤中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O2，流量为15sccm；
S3制备防水层：在S28步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为将蒸发后的含有C12F27N的防水材料以纳米级分子形式沉积，获得含防水层的树脂镜片。
实施例2
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(SK1.56-UV400)；加硬层2(VH56)/1～2.6μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/20.0nm、钛铁复合氧化物层3-2(其中TiO2和Fe2O3摩尔量百分比为：95％TiO2：5％Fe2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产)/17.75nm、硅铝复合氧化物层3-3/27.22nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-4(材料同3-2)/65.62nm；硅铝复合氧化物层3-5/7.87nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-6(材料同3-2)/30.2nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/93.45nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)。
所述树脂镜片的制备方法所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量30％、型号为VH56的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
其余步骤同实施例1。
实施例3
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-7-UV400)；加硬层2(Z118)/1～2.6μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/18.1nm、钛铁复合氧化物层3-2(其中TiO2和Fe2O3摩尔量百分比为：95％TiO2：5％Fe2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产)/20.4nm、硅铝复合氧化物层3-3/23.45nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-4(材料同3-2)/69.33nm；硅铝复合氧化物层3-5/8.03nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-6(材料同3-2)/26.13nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/93.6nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)。
所述树脂镜片的制备方法所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z118的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
其余步骤同实施例1。
实施例4
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV400)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/18.5nm、钛铁复合氧化物层3-2(其中TiO2和Fe2O3摩尔量百分比为：91％TiO2：9％Fe2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产)/18.72nm、硅铝复合氧化物层3-3/27.1nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-4(材料同3-2)/58.86nm；硅铝复合氧化物层3-5/10.46nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-6(材料同3-2)/28.93nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/95.07nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法同实施例1。
(二)对比例
对比例1
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV400)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/19.8nm、钛铁复合氧化物层3-2(其中TiO2和Fe2O3摩尔量百分比为：80％TiO2：20％Fe2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产)/18.57nm、硅铝复合氧化物层3-3/28.38nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-4(材料同3-2)/54.41nm；硅铝复合氧化物层3-5/12.95nm(材料同3-1)；钛铁复合氧化物层3-6(材料同3-2)/27.56nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/95.25nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法同实施例1。
对比例2
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV400)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/21.05nm、TiO2层3-2/18.57nm、硅铝复合氧化物层3-3/26.25nm(材料同3-1)；TiO2层3-4(材料同3-2)/67.73nm；硅铝复合氧化物层3-5/6.97nm(材料同3-1)；TiO2层3-6(材料同3-2)/28.32nm；ITO层3-7/5nm；硅铝复合氧化物层3-8/94.06nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法同实施例1。
对比例3
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV400)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/20.94nm、钛铌复合氧化物层3-2(其中TiO2和Nb2O5摩尔量百分比为：80％TiO2：20％Nb2O5；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司定制开发并生产,材料型号为PTN28)/18.87nm、硅铝复合氧化物层3-3/26.46nm(材料同3-1)；钛铌复合氧化物层3-4(材料同3-2)/68.24nm；硅铝复合氧化物层3-5/6.54m(材料同3-1)；钛铌复合氧化物层3-6(材料同3-2)/30.28nm；ITO层3-75nm；硅铝复合氧化物层3-8/94.18nm(材料同3-1)；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法同实施例1。
对比例4
一种低反清底色防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV405)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；大角度低反射防蓝光膜层3包括：SiO2层3-1/25.6nm、ZrO2层3-2/21.9nm、SiO2层3-3/41.55nm、ZrO2层3-4/49.18nm、SiO2层3-5/10.11nm、ZrO2层3-6/55.73nm、ITO层3-7/5nm；SiO2层3-8/89.26nm；防水层4(采用含有C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
S2制备低反清底色防蓝光膜层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反清底色防蓝光膜层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为60℃、无离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层SiO2层的树脂镜片；
S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、无离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ZrO2，以速率为将蒸发后的ZrO2以纳米级分子形式沉积，获得含第二层ZrO2层的树脂镜片；
S213：重复两次S211和S212步骤，分别交替形成第三层SiO2，第四层ZrO2层，第五层SiO2和第六层ZrO2层，即形成包括第三层SiO2层、第四层ZrO2层、第五层SiO2和第六层ZrO2层的树脂镜片；
S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含第七层ITO层的树脂镜片；
S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层SiO2层的树脂镜片；
S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为将蒸发后的防水材料以纳米级分子形式沉积于S23获得的树脂镜片表面，即得。
对比例5
一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8-UV405)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；弱吸收低反清底色膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO2和Al2O3摩尔量百分比：92％SiO2：8％Al2O3；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为SA56)/24nm、钛铌复合氧化物层3-2(其中TiO2和Nb2O5摩尔量百分比为：80％TiO2：20％Nb2O5；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN28)/17.42nm、硅铬吸收层3-3(SiO:Cr摩尔比为1:1，由丹阳市科达镀膜材料有限公司烧结)/1.2nm，二氧化硅层3-4/32.1nm(分子式SiO2,纯度99.99％，由丹阳市科达镀膜材料有限公司烧结)、钛铌复合氧化物层3-5(材料同3-2)/48.9nm、硅铝复合氧化物层3-6(材料同3-1)/12.1nm；钛铌复合氧化物层3-7(材料同3-2)/34.95nm；ITO层3-8/5nm；硅铝复合氧化物层3-9(材料同3-1)/91.1nm；防水层4(采用含C12F27N的防水材料/10nm)；
其制备方法为：
S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
S2制备超低反清底色膜层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成超低反清底色膜层，具体包括以下步骤：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面形成硅铝复合氧化物层。在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热所述硅铝复合氧化物，以速率为将蒸发后的硅铝复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第一层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成钛铌复合氧化物层。在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热所述钛铌复合氧化物，以速率为将蒸发后的钛铌复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层钛铌复合氧化物层的树脂镜片；
S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面形成SiO-Cr层。先抽真空至本底真空度≤1.2×10-4Pa。然后在离子源霍尔源辅助工艺下沉积，采用高能电子束加热SiO-Cr，以速率将蒸发的SiO-Cr以纳米级分子形式沉积，获得含SiO-Cr层的树脂镜片。这里离子源辅助参数为：阳极电压：110V，阳极电流：3A，Ar流量为12sccm。
S24：在S23获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含SiO2层的树脂镜片；离子源辅助参数为：阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为Ar，流量为10sccm。
S25：重复S22步骤，在步骤S24获得的树脂镜片表面形成钛铌复合氧化物层；
S26：重复S21步骤，在步骤S25获得的树脂镜片表面形成硅铝复合氧化物层；
S27：重复S22步骤，在步骤S26获得的树脂镜片表面形成钛铌复合氧化物层；
S28：在S27获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含ITO层的树脂镜片；
S29：在S28获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S21的工艺步骤，再形成一层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S3制备防水层：在S29步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为将蒸发后的含有C12F27N的防水材料以纳米级分子形式沉积于S29获得的树脂镜片表面，即得。
二、实验例
1.材料分析折射率测定
Fe2O3并不是纯粹的光学镀膜材料。其在可见光的折射率较高，消光系数也较高，并且纯氧化铁的附着力也不太好。树脂镜片的防蓝光需求的提出，可以利用Fe2O3的蓝光吸收特性来实现膜层中的防蓝光。
各种不同比例的钛铁复合氧化物和钛铌复合氧化物、二氧化钛、二氧化铁的折射率和消光系数测得如表1：
表1：钛铁复合氧化物和二氧化钛、氧化铁的折射率消光系数对比
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由表中可见，氧化铁的折射率较高，消光系数也很大。并且，纯氧化铁的牢固度也不够。这样，对于光学薄膜来说氧化铁没有应用价值。
我们用一定比例的氧化铁掺入到氧化钛中，经过高温熔融烧结，形成的钛铁复合氧化物。材料的折射率可以实现比氧化钛更高，对大角度的减反射效果更佳。氧化铁在蓝光段的吸收特性，也可以让产品顺利通过国家的防蓝光标准。采用这样专门熔制的钛铁复合氧化物，利于我们用于宽角度减反射的防蓝光树脂镜片产品。
2.主要实施例和对比例材料清单如下，实施例1～4，对比例1～3为9层的减反射膜层结构，对比例4和对比例5为8层减反射膜系。
表2实施例对比例清单
| 基片 | 高折射率材料 | 低折射率材料 | 膜系特点 | |
| 实施例1 | MR-8UV400 | 95％TiO2+5％Fe2O3 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 实施例2 | SK1.56UV400 | 95％TiO2+5％Fe2O3 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 实施例3 | MR-7UV400 | 95％TiO2+5％Fe2O3 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 实施例4 | MR-8UV400 | 91％TiO2+9％Fe2O3 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 对比例1 | MR-8UV400 | 80％TiO2+20％Fe2O3 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 对比例2 | MR-8UV400 | TiO2 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 对比例3 | MR-8UV400 | 80％TiO2+20％Nb2O5 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 宽角度减反 |
| 对比例4 | MR-8UV405 | ZrO2 | SiO2 | 防蓝光减反 |
| 对比例5 | MR-8UV405 | 80％TiO2+20％Nb2O5 | 92％SiO2+8％Al2O3 | 防蓝光减反 |
3.测定镜片的各角度下的平均反射率、防蓝光等光学效果
(1)测定实施例1～4和对比例1～5在5°、30°、45°下的平均反射率和5°入射的膜色结果
对实施例1～3以及对比例1～4制备获得的镜片，测定其平均反射率(平均反射率：是指在C光(CIE中定义的色温6774K的光源)照明下的视觉平均反射率，在这里指单面的反射率)测量结果记录在下表3中。
表3：反射测试结果
(2)测定实施例1～4和对比例1～5在0°时的透过率曲线，并分析符合防蓝光国际标准
对实施例1～3以及对比例1～4制备获得的镜片，参照新的防蓝光国家标准QBT-38120-2019中蓝光防护膜的要求，测定其主要有害蓝光(415～445nm)和有益蓝光(445～475nm)的算术平均透过率(国标要求有害蓝光415～445nm平均透过率≤80％，有益蓝光445～475nm平均透过率＞80％)，测量结果记录在下表4中。
表4：0度透射测试结果
3.耐高温、耐久性和高温附着力实验
(1)耐高温实验：
完成样品(实施例1～4以及对比例1～5)后，存放一周后测试了样品的耐温性能。耐高温性能的测试方法是参照国家树脂镜片耐温标准(GB 10810.4-2012)中的第5.8条款：通过55℃30分钟的烘烤测试。通过后同样的方法每次增加5℃烘烤30分钟测试，直到镜片出现膜裂或橘皮等失效现象，并记录合格的最高温度，结果记录在如下表5中。
(2)耐久性实验：
光伏行业和光通讯行业用高温高湿来评估产品的耐久性。参照光伏行业测试标准(GB/T 18911-2002,IEC61646:1996的第10.13条)和光通讯行业(Ballcore Test,GR-1221-Core第6.2.5条)的测试方法，定义树脂镜片耐高温高湿测试调试为：85℃、85％湿度下的存储12小时，查看制备镜片是否存在膜裂或橘皮等明显失效现象；每次高温高湿测试放入不同位置的3片树脂镜片。实施例1～4以及对比例1～5的测试结果记录在如下表5中。
(3)高温附着力实验：
附着力测试指参照国标GB10810.4～2012中第5.9条的膜层附着力测试。高温膜层附着力测试是指万新公司参照国标GB10810.4～2012中第5.9条，将水煮条件改成90±2℃60分钟，其他测试方法都一样。附着力和高温附着力测试结果：等级A指的是不脱膜或脱膜面积小于5％，等级B指脱膜面积在5％～15％之间，等级C(不合格)指脱膜面积明显大于15％。为验证产品附着力分布，从镀膜室中5个不同位置做了高温附着力测试。实施例1～4以及对比例1～5的测试结果记录在如下表5中。
(4)钢丝绒实验：
钢丝绒实验方法参照国标GB10810.5～2012中第5条中钢丝绒测试方法测试。以000#，0000#钢丝绒摩擦后观察明显划雾来表征镜片的硬度。一般来说UV400的基片硬度比UV410的基片硬度更大。实施例1～4以及对比例1～5的测试结果记录在如下表5中。
表5
结论：
(1)宽角度超低反效果：实施例1～4在宽角度范围内均具有较低的可见光平均反射率，其中0°～30°为：0.25～0.35％，45°为：0.96～1.00％。而采用此类膜系结构和材料的对比例4和5达不到上述技术效果，尤其是45°的反射率偏高，均大于1％。这与高折射率材料采用一定比例的钛铁复合氧化物，使折射率比TiO2高，减少了膜层的角度效应，有效降低了大角度下的反射率。
(2)实施例1～4均能够有效的截止有害蓝光，高透有益蓝光，在符合国家防蓝光标准。而对比例1～3均不符合国家防蓝光标准，不能有效保护人眼免受电子产品的蓝光伤害。这与一定比例的钛铁复合氧化物能够有效吸收有害蓝光，较多透过有益蓝光直接相关。利用钛铁复合氧化物此特性不用额外增加吸收层或采用UV405的镜片来满足防蓝光标准。
(3)在其他条件不变的情况下，镜片高折射率材料采用一定比例的钛铁复合氧化物的耐高温性能、高温附着力、耐久性比其他常规材料更好；低折射率材料采用硅铝复合氧化物的耐高温性能、高温附着力、耐久性比其他常规材料更好；我们采用这两种特定配比材料制备膜系及其恰当的工艺以保证超低反清底色防蓝光产品的耐高温性和耐久性。
(4)采用UV400的基片，其硬度较大，能够通过000#钢丝绒测试。而UV405基片只能通过0000#钢丝绒测试。
Claims (14)
1.一种大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，包括：树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及大角度低反射防蓝光膜层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述大角度低反射防蓝光膜层位于所述加硬层表面。
2.根据权利要求1所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片还包括防水层，所述防水层位于所述大角度低反射防蓝光膜层表面。
3.根据权利要求1或2所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述树脂镜片基片UV截止波长为399～402nm。
4.根据权利要求1或2所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述加硬层的材料主要成分为有机硅；进一步的，所述加硬层的厚度为1～5μm。
5.根据权利要求1或2所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光膜层包括硅铝复合氧化物层、钛铁复合氧化物层以及掺锡氧化铟(即ITO)层；更进一步的，所述大角度低反射防蓝光膜层包括四层硅铝复合氧化物层、三层钛铁复合氧化物层以及一层ITO层。
6.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述硅铝复合氧化物层由SiO2和Al2O3复合材料组成，且其中SiO2占所述复合材料的摩尔分数为70％～95％；进一步优选的，其中SiO2占所述复合材料摩尔分数的92％。
7.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述钛铁复合氧化物层由TiO2和Fe2O3复合材料组成，其中TiO2占所述复合材料摩尔分数的85％～98％；优选的，其中TiO2占所述复合材料摩尔分数的88～96％。
8.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光膜层的厚度为150～500nm。
9.根据权利要求2所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述防水层的厚度为4～20nm。
10.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的5°入射时，平均反射率≤0.35％。
11.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的30°入射时，平均光的平均反射率≤0.4％。
12.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的45°入射时，平均光的平均反射率≤1.05％。
13.根据权利要求5所述大角度低反射防蓝光树脂镜片，其特征在于，所述大角度低反射防蓝光树脂镜片的反射光色坐标H值为285～300、且C值为12～25。
14.一种权利要求1～13任一项所述种大角度低反射防蓝光树脂镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备加硬层：在树脂镜片基片表面形成加硬层，即获得含加硬层的树脂镜片；
S2制备大角度低反射防蓝光膜层：在S1获得的树脂镜片表面形成所述大角度低反射防蓝光膜层，即获得含大角度低反射防蓝光膜层的树脂镜片，具体包括：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面分别形成含第一层硅铝复合氧化物层；
S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成第二层含钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面形成第三层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S24：在步骤S23获得的树脂镜片表面形成第四层钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S25：在步骤S24获得的树脂镜片表面形成含形成第五层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S26：在步骤S25获得的树脂镜片表面再形成第六层含钛铁复合氧化物层的树脂镜片；
S27：在步骤S26获得的树脂镜片表面形成含形成第七层含氧化铟锡(ITO)层的树脂镜片；
S28：在步骤S27获得的树脂镜片表面再形成第八层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；
S3制备防水层：在步骤S2获得的树脂镜片表面形成防水层。
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