CN117328064A - 一种镁合金及其表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁合金及其表面处理工艺，包括：(1)表面预处理：对镁合金依次进行除油、除垢和活化；(2)一步沉锌镀锌：将经过预处理的镁合金浸入反应溶液中进行一次沉锌，然后直接在一次沉锌的反应容器和反应溶液中进行电镀锌；(3)预镀铜：在电镀锌后的镁合金表面电镀铜。本发明采用一步沉锌镀锌取代传统工艺的二次沉锌方法，可以避免在沉锌和镀锌工艺中频繁换槽，简化了传统镁合金电镀工艺的工序，有利于节省时间成本和人力成本、提升经济效益，得到的镀层结合力优良，经表面处理后得到的镁合金具有优异的耐腐蚀性能。

Description

一种镁合金及其表面处理工艺
技术领域
本发明涉及一种表面处理工艺，具体是涉及一种镁合金及其表面处理工艺。
背景技术
镁合金是金属结构材料中最轻的材料，镁的密度只有1.74g/cm3，约为铝的2/3、铁的1/4。镁合金的抗拉强度约为200～350MPa，与铝合金接近，而比强度高于铝合金和某些高强度钢，使用镁合金可减轻金属结构件的重量。镁合金的弹性模量低，约为45000MPa，因此其减振性好，能承受大的冲击载荷，适合用作承受剧烈振动的零部件。在汽车工业、航空航天工业、电子工业上得到了广泛的应用。镁原料丰富，在自然界中处于第八位，但作为结构材料，镁合金的耐腐蚀性差，限制了它更大范围的推广应用。
因此，对镁合金表面进行有效的装饰防腐尤为重要，常用的处理技术有电镀、化学镀、转化膜、阳极氧化、有机涂层以及气相沉积层等。其中最简单有效的方法就是通过电化学方法在镁及镁合金基体上镀一层所需性能的金属或合金，即电镀。电镀的目的是防护和美观。然而，镁合金材料电镀是目前国际电镀行业正攻克的难关，主要有以下原因：
(1)镁合金表面极易形成一层惰性的氧化膜，这层膜影响镀层金属与基体金属的结合力；
(2)镁的电极点位很低(-2.36V)，具有较高的化学反应活性，与镀液中金属离子解除后会产生激烈的置换反应，形成疏散的接触镀液，严重影响镀层与基材金属之间的结合力；
(3)不同类型的镁合金由于组成元素及表面状态不同，而且存在大量金属间化合物，使得基体表面的电位分布不均匀，增加了电镀和化学镀的难度。
因此在进行常规电镀前，通常需要对镁及镁合金表面预处理，达到镁合金表面防护装饰的目的。近年来国内镁合金材料电镀仍然多采用传统工艺，工艺流程复杂，除此外，复杂的镀前处理和预镀工艺步骤中需要经过多次换槽，增加人工成本和时间成本的同时，镁合金件需要在多种不同的工艺环境中转换，增加了工艺的不稳定性，影响成品性能，增加成品报废率和生产成本。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种镁合金及其表面处理方法，简化传统镁合金电镀工艺的工序，得到的镀层结合力优良，经表面处理后得到的镁合金具有优异的耐腐蚀性能。
本发明的内容包括一种镁合金表面处理工艺，，包括以下步骤：
(1)表面预处理：对镁合金依次进行除油、除垢和活化；
(2)一步沉锌镀锌：将经过预处理的镁合金浸入反应溶液中进行一次沉锌，然后直接在一次沉锌的反应容器和反应溶液中进行电镀锌；
(3)预镀铜：在电镀锌后的镁合金表面电镀铜。
更进一步地，一次沉锌的温度为75～85℃，沉锌时间1～5min。
更进一步地，电镀锌的电流密度为1～3A/dm2，电镀时间为15min。
更进一步地，反应溶液组成为：硫酸锌或醋酸锌50g/l，氟化钾5g/l，碳酸钠5g/l，络合剂150g/l，缓冲剂氨水10ml/l或氟化氢铵15g/l，余量为水。
更进一步地，络合剂为焦磷酸钾或焦磷酸钠中的至少一种，缓冲剂为氨水及氟化氢铵中的至少一种。
更进一步地，表面预处理还包括热处理，热处理包括将镁合金超声波除蜡，然后浸入异丙醇溶液中15min，放入加热装置加热到220℃，加热时间2h；
除油包括将热处理后的镁合金浸入含氢氧化钠60g/l、磷酸三钠10g/l、表面活性剂0.5g/l的溶液中，温度为60℃，时间为5min；
除垢包括将除油后的镁合金放入含铬酐190g/l的溶液中，温度80～85℃，时间5min；
活化包括将除垢后的镁合金浸入含氢氟酸420ml/l的溶液中，时间为10min。
更进一步地，预镀铜包括将一步沉锌镀锌后的镁合金浸入预镀氰化铜溶液中，溶液温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为10min。
更进一步地，还包括：
(4)对预镀铜后的镁合金依次进行预镀中性镍、碱性化学镍和酸性化学镍。
更进一步地，预镀中性镍包括将镁合金浸入预镀中性镍溶液中，溶液温度为45℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为25min；
碱性化学镍包括将镁合金浸入碱性化学镍的溶液中，溶液温度80℃，施镀时间60min；
酸性化学镍包括将镁合金浸入酸性化学镍的溶液中，溶液温度80℃，施镀时间90min。
一种镁合金，经过上述任一项的镁合金表面处理工艺得到。
本发明的有益效果：
本发明采用一步沉锌镀锌方法取代传统工艺的二次沉锌方法，镁合金电镀的传统工艺中一般会进行二次沉锌以优化去除氧化膜的效果，具体为一次沉锌-退锌-二次沉锌，在此基础上，常在二次沉锌后清洗镁合金，再转移至专门的镀锌液中进行镀锌，在此过程中，镁合金经过一次沉锌、退锌、二次沉锌、清洗、电镀锌等五道工艺，本发明一次沉锌后直接镀锌，简化了工艺流程，节省了时间和成本，也减少了生产成本；传统工艺需要两次进出沉锌槽、一次进出清洗槽后最后进入镀锌槽，本发明沉锌和镀锌在同样的反应溶液中进行，沉锌后直接在沉锌的反应容器内直接用沉锌溶液进行电镀，无须担心沉锌溶液对不相同的镀锌溶液产生影响，因此省去了中间的清洗步骤，也不需要频繁地转换反应槽，避免过多的操作步骤降低工艺稳定性，减少废品率，提高经济效益。
常规电镀中，约定俗成的一个工序完成一种操作，本发明的一步沉锌镀锌打破了这种固定思维，实现了一个工序完成两种操作，并且取得了满意的效果。
本发明仅需要一次沉锌，相较于传统镁合金电镀工艺省去了第二次沉锌，有利于减少能耗，通过一次沉锌后马上在原反应溶液内进行电镀锌，实现在镁合金基体表面沉积一层致密且结合力很好的锌金属层，起到中间保护作用，从而保证了基体与镀层结合力优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明实施例提供一种镁合金表面处理工艺，包括以下步骤：
(1)表面预处理：对镁合金依次进行除油、除垢和活化；
(2)一步沉锌镀锌：将经过预处理的镁合金浸入反应溶液中进行一次沉锌，然后直接在所述一次沉锌的反应容器和反应溶液中进行电镀锌；
(3)预镀铜：在电镀锌后的镁合金表面电镀铜。
本发明采用一步沉锌镀锌方法取代传统工艺的二次沉锌方法，镁合金电镀的传统工艺中一般会进行二次沉锌以优化去除氧化膜的效果，具体为一次沉锌-退锌-二次沉锌，在此基础上，常在二次沉锌后清洗镁合金，再转移至专门的镀锌液中进行镀锌，在此过程中，镁合金经过一次沉锌、退锌、二次沉锌、清洗、电镀锌等五道工艺，本发明一次沉锌后直接镀锌，简化了工艺流程，节省了时间和成本，也减少了生产成本；传统工艺需要两次进出沉锌槽、一次进出清洗槽后最后进入镀锌槽，本发明沉锌和镀锌在同样的反应溶液中进行，沉锌后直接在沉锌的反应容器内直接用沉锌溶液进行电镀，无须担心沉锌溶液对不相同的镀锌溶液产生影响，因此省去了中间的清洗步骤，也不需要频繁地转换反应槽，避免过多的操作步骤降低工艺稳定性，减少废品率，提高经济效益。
在一个优选实施例中，一次沉锌的温度为75～85℃，沉锌时间1～5min。
在一个优选实施例中，电镀锌的电流密度为1～3A/dm2，电镀时间为15min。
传统的镁合金电镀工艺中采用二次沉锌方法，每次沉锌用时一般在15～20min，加上两次沉锌之间退锌的工艺时间，总用时在40min左右，相较而言，本发明实施例在一步沉锌镀锌中总用时16～20min，极大地节省了工艺时间，有利于提高生产效率和经济效益。
在一个优选实施例中，反应溶液组成为：硫酸锌或醋酸锌30～50g/l，氟化钾3～7g/l，碳酸钠3～7g/l，络合剂100～200g/l，缓冲剂5～15ml/l，余量为水。
在一个优选实施例中，反应溶液组成为：硫酸锌或醋酸锌50g/l，氟化钾5g/l，碳酸钠5g/l，络合剂150g/l，缓冲剂10ml/l，余量为水。
在一个优选实施例中，络合剂为焦磷酸钾或焦磷酸钠中的至少一种，缓冲剂为氨水或氟化氢铵中的至少一种。
在一个优选实施例中，表面预处理还包括热处理，表面预处理具体包括以下步骤：
1.1、热处理：对待处理的镁合金表面采用超声波除蜡，然后浸入异丙醇溶液中15min，将镁合金放入加热装置中，加热到220℃，加热时间2h，进行热处理，去除镁合金；
1.2、除油：对镁合金进行碱除油，将热处理后的镁合金浸入含氢氧化钠60g/l、磷酸三钠10g/l、表面活性剂0.5g/l的溶液中，溶液温度为60℃，除油时间为5min；
1.3、除垢：对镁合金进行除垢处理，将除油后的镁合金放入含铬酐190g/l的溶液中，溶液温度为80～85℃，除垢时间为5min；
1.4、活化：对镁合金进行活化处理，将除垢后的镁合金浸入含氢氟酸420ml/l的溶液中，活化时间为10min。
在一个优选实施例中，预镀铜具体为：将一步沉锌镀锌后的镁合金浸入预镀氰化铜溶液中，溶液温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为10min。
在一个优选实施例中，镁合金表面处理工艺还包括镁合金表面进一步镀镍：
(4)对预镀铜后的镁合金依次进行预镀中性镍、碱性化学镍和酸性化学镍。
在一个优选实施例中，镀镍具体包括以下步骤：
4.1、预镀中性镍：将预镀铜后的镁合金浸入预镀中性镍溶液中，溶液温度为45℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为25min；
4.2、碱性化学镍：将预镀中性镍后的镁合金浸入碱性化学镍的溶液中，溶液温度为80℃，施镀时间为60min；
4.3、酸性化学镍：将碱性化学镍后的镁合金浸入酸性化学镍的溶液中，溶液温度为80℃，施镀时间为90min。
本发明实施例提供一种镁合金，经过上述任一项的镁合金表面处理工艺得到。本发明实施例提供镁合金基体表面沉积有一层致密且结合力很好的锌金属层，起到中间保护作用，从而保证了基体与镀层结合力优异。
实施例1
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，包括以下步骤：
(1)表面预处理，包括：
1.1、热处理：对待处理的镁合金表面采用超声波除蜡，然后浸入异丙醇溶液中15min，将镁合金放入加热装置中，加热到220℃，加热时间2h，进行热处理，去除镁合金；
1.2、除油：对镁合金进行碱除油，将热处理后的镁合金浸入含氢氧化钠60g/l、磷酸三钠10g/l、表面活性剂0.5g/l的溶液中，溶液温度为60℃，除油时间为5min；
1.3、除垢：对镁合金进行除垢处理，将除油后的镁合金放入含铬酐190g/l的溶液中，溶液温度为80～85℃，除垢时间为5min；
1.4、活化：对镁合金进行活化处理，将除垢后的镁合金浸入含氢氟酸420ml/l的溶液中，活化时间为10min；
(2)一步沉锌镀锌：取出表面处理后的镁合金，将其浸入含硫酸锌或醋酸锌50g/l，氟化钾5g/l，碳酸钠5g/l，络合剂焦磷酸钾150g/l，缓冲剂氨水10ml/l的反应溶液中，溶液温度75℃，沉锌时间2min，无需从沉锌的反应容器中取出镁合金，直接在一次沉锌的反应溶液中电镀锌，电流密度为2A/dm2，电镀时间为15min；
(3)预镀氰化铜：将一步沉锌镀锌后的镁合金浸入预镀氰化铜溶液中，溶液温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为10min；
(4)镀镍，包括：
4.1、预镀中性镍：将预镀铜后的镁合金浸入预镀中性镍溶液中，溶液温度为45℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为25min；
4.2、碱性化学镍：将预镀中性镍后的镁合金浸入碱性化学镍的溶液中，溶液温度为80℃，施镀时间为60min；
4.3、酸性化学镍：将碱性化学镍后的镁合金浸入酸性化学镍的溶液中，溶液温度为80℃，施镀时间为90min。
实施例2,
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于沉锌络合剂改为焦磷酸钠150g/l。
实施例3
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于沉锌缓冲剂改为氟化氢铵15g/l。
实施例4
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于沉锌时间改为4min。
实施例5
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于沉锌时间改为5min。
实施例6
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于一步沉锌镀锌中，电流密度改为1A/dm2。
实施例7
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于一步沉锌镀锌中，电流密度改为3A/dm2。
实施例8
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于一步沉锌镀锌中，溶液温度改为80℃。
实施例9
本实施例提供一种镁合金表面处理工艺，工艺步骤和参数设置均与实施例1相同，其区别仅在于一步沉锌镀锌中，溶液温度改为85℃。
将实施例1-9镀镍后的镁合金试样采用下述方法进行镀层性能评定。
镀层结合力评估：采用GB/T5270-2005推荐的划痕法和热震实验进行评价，其中，划痕实验使用已磨层30°锐角的钢刀，在试样上划5排，长宽均为1mm的正方形格子，观察划线间的镀层是否起皮或脱落，并用强力胶带采用垂直方式拉格子内的镀层，观察粘拉后的镀层起皮情况，比较结合力的强弱；热震实验是把镀件加热到250℃，保温1h，然后迅速将其投入到冷水中，如此重复20次，观察镀层是否起皮或脱落；
镀层耐蚀性评价：按GB/T10125-97的盐雾腐蚀实验标准进行中性盐雾实验进行评价，实验周期为24h，然后按照GB5944-86所推荐的腐蚀等级标准来评定镀层的耐腐蚀等级，具体方法是：用透明的划有5mm×5mm方格的塑料薄膜或有机玻璃板覆盖在试样的考核面积上，使试样考核面积被划分成边长为5mm的若干方格，数出方格总数，假设为N。位于试样边缘的方格，超过二分之一的，以1个方格计算，不足二分之一的，略去不计。在腐蚀试验后，分别数出基体腐蚀点和镀层腐蚀的方格数，设为n。按公式：腐蚀率(％)＝100*n/N，进行腐蚀率计算，根据镀层腐蚀率将镀层耐蚀性划分，评定级别中以10级为最好，0级最差。
经划痕法和热震实验后，根据镀层起皮状况将结合力分为三个等级，由劣到优为：镀层在刻划的过程中就有起皮，镀层在刻划的过程中不起皮而用胶带粘扯后稍起皮，镀层良好无论是在刻划的过程中还是用胶带粘扯后都不起皮(表1中用“〇”表示)。
由表1可知，采用本发明镁合金构筑具有沉积活性氧化膜的化学镀镍方法形成的复合镀层，外观光亮，未见起皮或脱落，盐雾实验腐蚀等级大于9级，也就是腐蚀率小于0.25％，说明结合力及耐蚀性较好。
表1实施例1-9镁合金测试结果
本发明实施例采用一步沉锌镀锌得到的镁合金件在外观和性能优异，完全能满足使用要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种镁合金表面处理工艺，其特征是，包括以下步骤：
(1)表面预处理：对镁合金依次进行除油、除垢和活化；
(2)一步沉锌镀锌：将经过预处理的镁合金浸入反应溶液中进行一次沉锌，然后直接在所述一次沉锌的反应容器和反应溶液中进行电镀锌；
(3)预镀铜：在电镀锌后的镁合金表面电镀铜。
2.如权利要求1所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，所述一次沉锌的温度为75～85℃，沉锌时间1～5min。
3.如权利要求1或2任一项所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，所述电镀锌的电流密度为1～3A/dm2，电镀时间为15min。
4.如权利要求1所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，反应溶液的组成包括：硫酸锌或醋酸锌30～50g/l，氟化钾3～7g/l，碳酸钠3～7g/l，络合剂100～200g/l，缓冲剂5～15ml/l，余量为水。
5.如权利要求4所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，反应溶液的组成包括：硫酸锌或醋酸锌50g/l，氟化钾5g/l，碳酸钠5g/l，络合剂150g/l，缓冲剂10ml/l，余量为水。
6.如权利要求1所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，所述表面预处理还包括热处理，所述热处理包括将镁合金超声波除蜡，然后浸入异丙醇溶液中15min，放入加热装置加热到220℃，加热时间2h；
所述除油包括将热处理后的镁合金浸入含氢氧化钠60g/l、磷酸三钠10g/l、表面活性剂0.5g/l的溶液中，温度为60℃，时间为5min；
所述除垢包括将除油后的镁合金放入含铬酐190g/l的溶液中，温度80～85℃，时间5min；
所述活化包括将除垢后的镁合金浸入含氢氟酸420ml/l的溶液中，时间为10min。
7.如权利要求6所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，所述预镀铜包括将一步沉锌镀锌后的镁合金浸入预镀氰化铜溶液中，溶液温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为10min。
8.如权利要求7所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，还包括：
(4)对预镀铜后的镁合金依次进行预镀中性镍、碱性化学镍和酸性化学镍。
9.如权利要求8所述的镁合金表面处理工艺，其特征是，所述预镀中性镍包括将镁合金浸入预镀中性镍溶液中，溶液温度为45℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为25min；
所述碱性化学镍包括将镁合金浸入碱性化学镍的溶液中，溶液温度80℃，施镀时间60min；
所述酸性化学镍包括将镁合金浸入酸性化学镍的溶液中，溶液温度80℃，施镀时间90min。
10.一种镁合金，其特征是，经过如权利要求1-9任一项所述的镁合金表面处理工艺得到。
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