CN117326591A - 一种插层MoO3材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种插层MoO3材料及其制备方法，制备方法包括：将α‑MoO3与液相剥离溶剂混合，依次加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3‑x溶液；将所述含有氧空位的MoO3‑x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料。采用本发明的方法使得MoO3‑x到MB‑MoO3‑x的过程中发生了显著的相变和数量级级别的尺寸变化，极大的简化了插层MoO3材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种插层MoO3材料及其制备方法。
背景技术
将客体材料插入主体层状材料的范德华间隙可以调整主体材料的结构、物理和化学性质。MoO3作为一种拥有出色物理、化学性质和高度可调性的重要半导体材料，在光学、电子、催化、生物和能源系统等领域的应用受到广泛的关注。α-MoO3的固有层状结构使得有机或无机的多种客体材料都可以插入到其中，从而产生“插层MoO3”材料。这种“插层MoO3材料”在光致变色、电致变色、高效储能和电池以及催化治疗等领域有着广泛的应用，其可作为电池的负极材料、检测醛类的气体传感器、催化治疗的药品抑或是制备各种MoO3纳米结构的前驱体。
目前这种插层材料的制备过程都需要桥接剂，例如可以采用吡嗪作为桥接剂，来制备微米级MoO3有机/无机杂化材料，但是这种方法就需要先制备MoO3纳米棒，再将MoO3纳米棒与吡嗪混合后加热24h，不仅需要先制备特定的MoO3纳米棒，还需要大量的混合加热，并且生成的MoO3有机/无机杂化材料尺寸大都是1微米见方。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明提供了一种插层MoO3材料及其制备方法，以解决现有技术中插层MoO3材料的制备方法繁琐、不利于量产的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种插层MoO3材料的制备方法，包括步骤：
将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，依次加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液；
将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料。
本发明选择亚甲基蓝溶液MB作为桥接剂，会使20纳米左右的MoO3-x变为20微米左右的MB-MoO3-x，材料的尺寸发生了数个数量级的变化。并且在MB与MoO3-x反应时，MB会将5价钼氧化为6价钼，氧空位也随之消失，在这个过程中MB中存在的碳质环插入到整个MoO3-x结构中，将在整个晶系中形成新的晶格。并且在插层过程中，由于MB与MoO3-x较小的尺寸差异和有机分子的形状会产生峰和峰移，这意味着MoO3-x晶体结构中的MB分子排列可以平行于MoO3-x层，即通过其N原子结合到MoO3-x晶体网络的两侧，这种结合有助于沿[0 k 0]方向桥接MoO3-x晶体网络，将纳米结构转化为微米级形态，此方法利用了MoO3-x中大量的氧空位，使得目标材料插层MoO3能够快速的形成，静置2h后就可以生成长约10μm，宽高约4μm的插层MoO3材料，本发明生成的插层MoO3材料的结构未棒状带中空结构。并且本发明还可以在加热60摄氏度到85摄氏度的条件下进行静置，静置的时间可缩短至0.5小时，可进一步降低了制备插层MoO3材料的时间，极大的简化了插层MoO3材料的制备。
优选的，所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液的质量比为100：1～10：1。
具体的，本发明中含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液在采用上述质量比时，生成更好结构的棒状带中空结构的MB-MoO3-x微米棒，其他质量比生成的MB-MoO3-x可能为其他的形貌，若超出以上的质量比范围，会导致无法生成MB-MoO3-x晶体。
优选的，所述将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料，具体包括：
向亚甲基蓝溶液加入含有氧空位的MoO3-x溶液，经静置处理后，生成沉淀，对所述沉淀进行清洗处理后，得到插层MoO3材料。
具体的，由MoO3-x到MB-MoO3-x的过程发生了巨大的形貌变化，MoO3-x材料从无定形结构转变为长程有序的晶体结构，且材料尺寸也发生了数量级的变化，由纳米级到微米级。
优选的，采用乙醇、去离子水中的一种或两种对所述沉淀进行清洗处理。
优选的，所述静置处理的时间为3～24小时。
优选的，所述液相剥离溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和水。
具体的，本发明中N-甲基吡咯烷酮NMP和水作为液相剥离溶剂，块状α-MoO3在NMP/水系统中被剥离形成2D MoOx纳米片，然后高温降解成更小的颗粒，NMP还可以充当良好的空穴受体，有助于电子和空穴的分离。
优选的，所述N-甲基吡咯烷酮和水的质量比为1:1～2:1。
优选的，所述将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，经加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液中，所述加热温度为120℃～150℃，加热时间为3h到24h，所述离心转速为10000转/分钟到15000转/分钟，离心时间为10min到15min。
一种本发明上述制备方法所制备得到的插层MoO3材料。
优选的，所述插层MoO3材料为具有中空结构的棒状带结构。
有益效果：
本发明公开了一种插层MoO3材料及其制备方法，使得MoO3-x到MB-MoO3-x的过程中发生了显著的相变和数量级级别的尺寸变化，极大的简化了插层MoO3材料的制备。
附图说明
图1为本发明方法制备插层MoO3材料的流程图；
图2为本发明实施例冻干MoO3-xSEM图；
图3为本发明实施例静置3小时的MoO3-xSEM图；
图4为本发明实施例静置3小时的MoO3-x的中空结构图；
图5为本发明实施例静置0.5小时的MoO3-x光学显微镜图像；
图6为本发明实施例静置3小时的MoO3-x光学显微镜图像；
图7为本发明实施例MoO3-x与MB-MoO3-x的XRD对比图；
图8为本发明实施例MB-MoO3-x的XPS和XRD图，a为MB-MoO3-x的Mo 3d区域的高分辨XPS光谱，b为MB-MoO3-x的O1s区域的高分辨XPS光谱，c为MoO3-x和MB-MoO3-x氧空位的XRD对比图；
图9为其他形貌的MB-MoO3-x晶体。
具体实施方式
本发明提供一种插层MoO3材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种插层MoO3材料的制备方法，如图1所示，包括步骤：
将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，依次加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液；
将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料。
在一些实施方式中，所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液的质量比为100：1～10：1，例如10:1，20:1,30:1,40:1,50:1,60:1,70:1,80:1,90:1,100:1。在一些优选的实施方式中，若制备大尺寸的插层MoO3材料，所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液的质量比20:1，若制备棒状结构的插层MoO3材料，所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液的质量比100:1。
在一些实施方式中，所述将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料，具体包括：
向亚甲基蓝溶液加入含有氧空位的MoO3-x溶液，经静置处理后，生成沉淀，对所述沉淀进行清洗处理后，得到插层MoO3材料。
在一些实施方式中，采用乙醇、去离子水中的一种或两种对所述沉淀进行清洗处理。
在一些实施方式中，所述静置处理的时间为3～24小时，例如，3小时，5小时，7小时，9小时，13小时，17小时，20小时，24小时。
在一些实施方式中，所述液相剥离溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和水。
在一些实施方式中，所述N-甲基吡咯烷酮和水的质量比为1:1～2:1。在一些实施方式中，N-甲基吡咯烷酮和水的质量比为1：1。
在一些实施方式中，所述将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，经加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液中，所述加热温度为120℃～150℃，加热时间为3h到24h，所述离心转速为10000转/分钟到15000转/分钟，离心时间为10min到15min。
在一些优选的实施方式中，所述所述加热温度为120摄氏度，加热时间为3小时，所述离心转速为10000转/分钟，离心时间为10分钟。
在一些实施方式中，还提供采用本发明上述方案所述的制备方法而制备得到的插层MoO3材料。
在一些实施方式中，所述插层MoO3材料为具有中空结构的棒状带结构。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅在于说明本发明而决不限制本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种插层MoO3材料的制备，包括以下步骤：
MoO3-x的制备方法：将0.03gα-MoO3、5mlNMP和5ml水混合在一起，放入搅拌加热釜中，在加热温度为120摄氏度下反应3h，反应结束后放入离心机中，在10000转/分钟下进行离心10分钟，反应后取上清液，得到MoO3-x溶液。
MB-MoO3-x微米棒的制备：将0.05gMB粉末溶于20ml水中得到MB溶液，取0.5mlMB溶液并向其中加入10ml的MoO3-x溶液，静置2小时，生成肉眼可见的沉淀，将沉淀取出，再用无水乙醇清洗3次，即得到MB-MoO3-x微米棒。
性能检测试验
对本发明实施例制备的MoO3-x进行冻干，其SEM图如图2所示。
本发明实施例制备的MB-MoO3-x微米棒，将其静置3小时，其SEM图如图3所示，中空结构图如图4所示。
对本发明实施例制备的MB-MoO3-x微米棒，分别静置0.5小时和3小时后，进行光学显微镜观测，如图5和图6。
具体的，从图5也可以看出MB-MoO3-x可能存在中空结构，这种形貌的差异可以归结为静置0.5小时和静置3小时的样品是MB-MoO3-x微米棒生成过程中不同的阶段，前者为中间阶段，后者为最终阶段。
对本发明实施例制备的MoO3-x和MB-MoO3-x微米棒的形貌进行对比，如图7所示，MoO3-x和MB-MoO3-x微米棒从无定形结构到长程有序的晶体结构，MB-MoO3-x的的峰与层状α-MoO3(PDF-050508)相比，整体往小角度方向偏移，这是MB-MoO3-x的层空间由于MB插层造成的层间距扩大所导致的。
本发明制备的MB-MoO3-x微米棒的XPS和XRD图，如图8所示，可以得出，在MB插层的过程中大量的氧空位消失，并且伴随着Mo+5的氧化。
综上所述，本发明提供的一种插层MoO3材料及其制备方法，包括步骤：一种插层MoO3材料的制备方法，包括步骤：将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，经加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液；将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料。选择亚甲基蓝溶液MB作为桥接剂，会使20纳米左右的MoO3-x变为20微米左右的MB-MoO3-x，材料的尺寸发生了数个数量级的变化。并且在MB与MoO3-x反应时，MB会将5价钼氧化为6价钼，氧空位也随之消失，在这个过程中MB中存在的碳质环插入到整个MoO3-x结构中，将在整个晶系中形成新的晶格。并且在插层过程中，由于MB与MoO3-x较小的尺寸差异和有机分子的形状会产生峰和峰移，这意味着MoO3-x晶体结构中的MB分子排列可以平行于MoO3-x层，即通过其N原子结合到MoO3-x晶体网络的两侧，这种结合有助于沿[0 k0]方向桥接MoO3-x晶体网络，将纳米结构转化为微米级形态，此方法利用了MoO3-x中大量的氧空位，使得目标材料插层MoO3能够快速的形成，静置2h后就可以生成长约10μm，宽高约4μm的微米棒，并且本发明还可以通过加热来缩短静置的时间，进一步降低了制备插层MoO3材料的时间，极大的简化了插层MoO3材料的制备。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，依次加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液；
将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料。
2.根据权利要求1所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液的质量比为100：1～10：1。
3.根据权利要求1所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述将所述含有氧空位的MoO3-x溶液与亚甲基蓝溶液混合，经静置处理后，得到插层MoO3材料，具体包括：
向亚甲基蓝溶液加入含有氧空位的MoO3-x溶液，经静置处理后，生成沉淀，对所述沉淀进行清洗处理后，得到插层MoO3材料。
4.根据权利要求3所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，采用乙醇、去离子水中的一种或两种对所述沉淀进行清洗处理。
5.根据权利要求1所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述静置处理的时间为3～24小时。
6.根据权利要求1所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述液相剥离溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和水。
7.根据权利要求6所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮和水的质量比为1:1～2:1。
8.根据权利要求1所述的插层MoO3材料的制备方法，其特征在于，所述将α-MoO3与液相剥离溶剂混合，经加热和离心处理后，得到含有氧空位的MoO3-x溶液中，所述加热温度为120℃～150℃，加热时间为3h到24h，所述离心转速为10000转/分钟到15000转/分钟，离心时间为10min到15min。
9.一种插层MoO3材料，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的插层MoO3材料，其特征在于，所述插层MoO3材料为具有中空结构的棒状带结构。
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| US20190099719A1 (en) * | 2017-10-02 | 2019-04-04 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Hollow fiber membrane modified with molybdenum trioxide nanoparticles |
| CN110967331A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-07 | 华东理工大学 | 一种用于SERS基底耐氧化还原的无定形MoO3-x纳米片的制备方法与应用 |
| CN113929142A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-14 | 西北大学 | 一种MoO3、制备方法及其应用 |
| CN115472705A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-12-13 | 深圳技术大学 | 一种光敏电阻材料及其制备方法 |
| CN116216719A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-06-06 | 海南大学 | 复合纳米材料及制备方法、纳米纤维支架及应用 |
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑权;房文超;贾富智;邱继一承;杨占旭;曾凡旭;: "聚苯胺插层三氧化钼复合光催化剂的制备及性能", 辽宁石油化工大学学报, no. 02, 30 April 2017 (2017-04-30) * |
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