CN117324617A - 一种低氧低松装密度的注射成型用铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属技术领域，具体公开一种低氧低松装密度的注射成型用铜粉及其制备方法。所述注射成型用铜粉的氧含量低于0.15%且粉体中位径D50为10～40µm、粉体松装密度为1.45～1.75g.cm‑3。所述制备方法包括将铜料熔化后通过水雾化工艺，得到不规则形状铜粉；将前述铜粉真空干燥，后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨并分离，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。本发明使水雾化制备的不规则铜粉在混合气氛中球磨，通过球磨既能避免铜粉氧化，又能获得较高的球形度且粒径范围可控，而且还能减小铜粉的比表面积而不易氧化，具有铜粉氧含量低、抗氧化性强且松装密度低，制备工艺简单可控、生产效率高、成形性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属技术领域，具体涉及一种铜粉氧含量低、抗氧化性强且松装密度低，制备工艺简单可控、生产效率高、成形性好的低氧低松装密度的注射成型用铜粉及其制备方法。
背景技术
金属注射成型（简称MIM），是一种混合金属粉末和粘合剂采用注射成型技术，从而获得金属零部件的方法。由于MIM结合了粉末冶金和塑料注射成型的优点，将塑料注射成型技术用于批量生产、复杂形状零件成形，突破了传统金属粉末成型工艺在产品形状上的限制，成为现代制造高质量精密零件的近净成形技术，具有常规粉末冶金、机械加工和精密铸造无可比拟的优势。因此，MIM已成为粉末冶金领域中发展迅速、最具发展前景的新型近净成形技术，被誉为“世界上最流行的金属零件成形技术”之一。
MIM工艺过程中是先将选定的金属粉末与粘结剂混合，然后将混合物造粒并注射成型为所需的形状，通过脱脂和烧结除去粘结剂，从而获得所需的金属产品，或者在随后的成型之后，经表面处理、热处理、机械加工等方式使产品更加完美。因此，MIM用金属粉体的质量对后期烧结坯体质量具有十分重要的影响。
铜粉由于具有较高的表面活性和良好的导电、导热性能，因此是主要的MIM用粉体。目前，金属粉体的制备工艺主要有电解法、射频等离子法、等离子旋转电极法、金属热还原法、氢化脱氢法及雾化法等。其中，电解法因其制备的粉体比表面积大、电解成本高，而且在废酸及酸雾处理方面对环境影响较大，因此存在一定的局限性；而射频等离子法、等离子旋转电极法等需要射频等离子炬、高能等离子枪等作为热源，所需设备复杂、原材料要求高、成本高，难以满足大批量金属粉末的生产需求；金属热还原法则存在粉末粒度可控性差、还原周期长、金属粉末纯度差等缺点；氢化脱氢法一般仅适用于钛粉的制备，无法适用于铝、铜等其他金属粉末的制备；雾化法虽然具有合金化程度高、成分均匀、生产效率高、成本低等优势，但制备的粉体存在微观形状不规则及粒径分布范围大的问题，从而导致粉体流动性能差及比表面积大，不仅氧含量较高且抗氧化性能差，而且松装密度高达2.5～3.5g.cm-3，在MIM用粉体上存在一定局限性。为此，现有技术中有通过改进水雾化喷头的形状、大小、数量及工艺参数，从而降低金属粉末的松装密度、含氧量和粒径分布范围，但由于水雾化的技术局限，导致最终得到的金属粉末氧含量、松装密度和粒径分布范围只可能是有所降低，难以满足高性能MIM对金属粉体的要求。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种铜粉氧含量低、抗氧化性强且松装密度低的低氧低松装密度的注射成型用铜粉，还提供了一种制备工艺简单可控、生产效率高、成形性好的低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法。
本发明低氧低松装密度的注射成型用铜粉是这样实现的：所述注射成型用铜粉的氧含量低于0.15%且粉体中位径D50为10～40µm、粉体松装密度为1.46～1.76g.cm-3。
本发明低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法是这样实现的：包括水雾化、球磨步骤，具体内容为：
A、水雾化：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉；
B、球磨：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨后分离，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
进一步的，所述水雾化步骤中铜料为纯度不小于99.95%的阴极铜，所述铜料熔化的温度为1150～1250℃，熔化的铜液添加有脱氧剂和/或精炼剂并静置保温10～20min。
进一步的，所述水雾化步骤中铜料在熔炼室内加热熔化，熔化的铜液添加脱氧剂和/或精炼剂后在静置保温的过程中间隔搅拌3～5次，静置保温结束后刮除液态铜表面的浮渣。
进一步的，所述水雾化步骤中的雾化水内添加有体积占比1～10%的苯丙三氮唑，所述水雾化工艺中的水雾化压力为70～110Mpa。
进一步的，所述球磨步骤中水雾化得到的铜粉先经50～60℃的真空干燥，然后装入球磨机中在氩气与氢气体积比为(3～7)：(7～3)的混合气氛下球磨。
进一步的，所述球磨步骤中钢球的直径为8～12mm，或者钢段的规格为8×10mm或10×12mm。
进一步的，所述球磨机中铜粉与钢球或钢段的质量比为(5～25)：1。
进一步的，所述球磨步骤中球磨机的转速为250～360r/min且球磨1～10h。
进一步的，所述球磨步骤中待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，制备得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
本发明的有益效果为：
1、本发明结合水雾化工艺和球磨工艺，首先采用水雾化工艺制备得到不规则的铜粉，从而发挥水雾化工艺合金化程度高、成分均匀、生产效率高、成本低的优势；然后在氩气与氢气的混合气氛中对不规则的铜粉进行球磨，使得混合气氛下既能避免铜粉在球磨过程中氧化，又能通过球磨工艺的控制，使不规则的铜粉获得较高的球形度且粉体中位径可控制在10～40µm，而且球磨还能显著减小铜粉的比表面积，从而使球磨后的铜粉松装密度低至为1.46～1.76g.cm-3且还具有良好的流动性能及抗氧化性，能够满足高性能注射成型用粉要求。
2、本发明通过在雾化水内添加苯丙三氮唑，可减缓乃至防止铜粉在水雾化工艺中发生氧化，而通过控制水雾化压力达70～110Mpa，可使铜液破碎细化形成较小粒径的铜粉并防止再次团聚成大颗粒，从而既控制了雾化铜粉的粒径，又减少了铜粉中的氧含量。
3、本发明球磨工艺采用氩气与氢气的混合气体作为球磨气氛，气氛中的氩气可减缓乃至避免铜粉球磨时发生氧化，而氢气作为还原性气体能够还原去除部分水雾化工艺时铜粉在潮湿环境下生成的氧化层，同时也能去除铜粉中的部分金属和非金属杂质，并且通过球磨还能摩擦去除铜粉表层的氧化层，从而进一步提高最终铜粉的含氧量。
综上所述，本发明通过雾化工艺对雾化铜粉预处理和采用球磨工艺对铜粉进行表面改性，使得最终的铜粉具有氧含量低、抗氧化性强且松装密度低，而且铜粉制备工艺简单可控、生产效率高、成形性好，具有广阔的市场优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中水雾化铜粉200倍形貌图；
图2为本发明实施例1中球磨后铜粉200倍形貌图；
图3为本发明实施例1球磨后铜粉粒度分析示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明低氧低松装密度的注射成型用铜粉的氧含量低于0.15%且粉体中位径D50为10～40µm、粉体松装密度为1.46～1.76g.cm-3。
本发明低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法包括水雾化、球磨步骤，具体内容为：
A、水雾化：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉；
B、球磨：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨后分离，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
所述水雾化步骤中铜料为纯度不小于99.95%的阴极铜，所述铜料熔化的温度为1150～1250℃，熔化的铜液添加有脱氧剂和/或精炼剂并静置保温10～20min。
所述水雾化步骤中铜料在熔炼室内加热熔化，熔化的铜液添加脱氧剂和/或精炼剂后在静置保温的过程中间隔搅拌3～5次，静置保温结束后刮除液态铜表面的浮渣。
所述脱氧剂为木炭粉或木炭粉与碳化钙的混合脱氧剂，所述精炼剂为现有可用于铜精炼的任意一种精炼添加剂。
所述水雾化步骤中将保温坩埚与雾化导流嘴加热至1100～1150℃，然后将清除浮渣后的铜液缓慢连续倾倒入保温坩埚内。
所述水雾化步骤中的雾化水内添加有体积占比1～10%的苯丙三氮唑，所述水雾化工艺中的水雾化压力为70～110Mpa。
所述球磨步骤中水雾化得到的铜粉先经50～60℃的真空干燥，然后装入球磨机中在氩气与氢气体积比为(3～7)：(7～3)的混合气氛下球磨。
所述球磨步骤中球磨机装入铜粉与钢球或钢段后密封并抽真空3次。
所述球磨步骤中钢球的直径为8～12mm，或者钢段的规格为8×10mm或10×12mm。
所述钢球及钢段为不锈钢材质。
所述球磨机中铜粉与钢球或钢段的质量比为(5～25)：1。
所述球磨步骤中球磨机的转速为250～360r/min且球磨1～10h。
所述球磨步骤中待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，制备得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
实施例1
S100：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉。具体过程包括：
S110：在雾化循环水中加入体积占比1%的苯丙三氮唑，并进行充分搅拌和循环。
S120：将纯度不小于99.95%的阴极铜料置于中频熔炼炉中，然后加热阴极铜料至1200℃使之熔化。
S130：在熔化的铜液表面覆盖细碎木炭并静置保温15min，静置保温期间用石墨棒进行3次搅拌。
S140：将雾化用保温坩埚与导流嘴加热至1136℃，然后将清除浮渣后的铜液缓慢连续倾倒入保温坩埚内。
S150：待铜液通过导流嘴进入有效雾化区内，开启雾化装置的高压水进行雾化，雾化压力在90Mpa。
S200：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。具体过程包括：
S210：将雾化后的铜粉经50℃的真空干燥，然后将干燥后的铜粉放入不锈钢球磨罐中，并加入直径10mm的不锈钢钢球，其中钢球与铜粉的质量比为10：1。
S220：球磨罐通过密封圈和螺丝进行封口，然后对球磨罐抽真空3次。
S230：在球磨罐抽真空后，通过流量计按7：3的体积比充入高纯氩气与高纯氢气。
S240：将球磨机的转速设定为360r/min并开始球磨，球磨时间设定为5h。
S250：待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出并分离，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。取制备得到的铜粉进行测定，其氧含量低于0.12%，粉体中位径D50为23.70µm，粉体松装密度在1.695g.cm-3。取雾化后经真空干燥的铜粉及球磨后的铜粉在200倍下观察对比，如图1和2；对球磨后的铜粉进行粒径分布统计，如图3。
实施例2
S100：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉。具体过程包括：
S110：在雾化循环水中加入体积占比3%的苯丙三氮唑，并进行充分搅拌和循环。
S120：将纯度不小于99.95%的阴极铜料置于中频熔炼炉中，然后加热阴极铜料至1250℃使之熔化。
S130：在熔化的铜液表面覆盖细碎木炭并静置保温10min，静置保温期间用石墨棒进行3次搅拌。
S140：将雾化用保温坩埚与导流嘴加热至1150℃，然后将清除浮渣后的铜液缓慢连续倾倒入保温坩埚内。
S150：待铜液通过导流嘴进入有效雾化区内，开启雾化装置的高压水进行雾化，雾化压力在110Mpa。
S200：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。具体过程包括：
S210：将雾化后的铜粉经55℃的真空干燥，然后将干燥后的铜粉放入不锈钢球磨罐中，并加入直径8mm的不锈钢钢球，其中钢球与铜粉的质量比为25：1。
S220：球磨罐通过密封圈和螺丝进行封口，然后对球磨罐抽真空3次。
S230：在球磨罐抽真空后，通过流量计按4：6的体积比充入高纯氩气与高纯氢气。
S240：将球磨机的转速设定为360r/min并开始球磨，球磨时间设定为10h。
S250：待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。取制备得到的铜粉进行测定，其氧含量低于0.10%，粉体中位径D50为11.67µm间，粉体松装密度在1.460g.cm-3。
实施例3
S100：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉。具体过程包括：
S110：在雾化循环水中加入体积占比10%的苯丙三氮唑，并进行充分搅拌和循环。
S120：将纯度不小于99.95%的阴极铜料置于中频熔炼炉中，然后加热阴极铜料至1150℃使之熔化。
S130：在熔化的铜液表面覆盖细碎木炭并静置保温20min，静置保温期间用石墨棒进行3次搅拌。
S140：将雾化用保温坩埚与导流嘴加热至1100℃，然后将清除浮渣后的铜液缓慢连续倾倒入保温坩埚内。
S150：待铜液通过导流嘴进入有效雾化区内，开启雾化装置的高压水进行雾化，雾化压力在70Mpa。
S200：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。具体过程包括：
S210：将雾化后的铜粉经60℃的真空干燥，然后将干燥后的铜粉放入不锈钢球磨罐中，并加入直径12mm的不锈钢钢球，其中钢球与铜粉的质量比为5：1。
S220：球磨罐通过密封圈和螺丝进行封口，然后对球磨罐抽真空3次。
S230：在球磨罐抽真空后，通过流量计按3：7的体积比充入高纯氩气与高纯氢气。
S240：将球磨机的转速设定为250r/min并开始球磨，球磨时间设定为2h。
S250：待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。取制备得到的铜粉进行测定，其氧含量低于0.13%，粉体中位径D50为29.22µm，粉体松装密度在1.737g.cm-3。
实施例4
S100：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉。具体过程包括：
S110：在雾化循环水中加入体积占比7%的苯丙三氮唑，并进行充分搅拌和循环。
S120：将纯度不小于99.95%的阴极铜料置于中频熔炼炉中，然后加热阴极铜料至1200℃使之熔化。
S130：在熔化的铜液表面覆盖细碎木炭并静置保温15min，静置保温期间用石墨棒进行3次搅拌。
S140：将雾化用保温坩埚与导流嘴加热至1125℃，然后将清除浮渣后的铜液缓慢连续倾倒入保温坩埚内。
S150：待铜液通过导流嘴进入有效雾化区内，开启雾化装置的高压水进行雾化，雾化压力在80Mpa。
S200：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。具体过程包括：
S210：将雾化后的铜粉经55℃的真空干燥，然后将干燥后的铜粉放入不锈钢球磨罐中，并加入8×10mm的不锈钢钢段，其中钢球与铜粉的质量比为15：1。
S220：球磨罐通过密封圈和螺丝进行封口，然后对球磨罐抽真空3次。
S230：在球磨罐抽真空后，通过流量计按6：4的体积比充入高纯氩气与高纯氢气。
S240：将球磨机的转速设定为250r/min并开始球磨，球磨时间设定为1h。
S250：待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。取制备得到的铜粉进行测定，其氧含量低于0.13%，粉体中位径D50为37.27µm，粉体松装密度在1.753g.cm-3。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种低氧低松装密度的注射成型用铜粉，其特征在于所述注射成型用铜粉的氧含量低于0.15%且粉体中位径D50为10～40µm、粉体松装密度为1.46～1.76g.cm-3。
2.一种权利要求1所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于包括水雾化、球磨步骤，具体内容为：
A、水雾化：将铜料熔化后通过水雾化工艺，制备得到不规则形状铜粉；
B、球磨：将前述铜粉真空干燥，然后在氩气与氢气的混合气氛中进行球磨后分离，得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
3.根据权利要求2所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述水雾化步骤中铜料为纯度不小于99.95%的阴极铜，所述铜料熔化的温度为1150～1250℃，熔化的铜液添加有脱氧剂和/或精炼剂并静置保温10～20min。
4.根据权利要求3所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述水雾化步骤中铜料在熔炼室内加热熔化，熔化的铜液添加脱氧剂和/或精炼剂后在静置保温的过程中间隔搅拌3～5次，静置保温结束后刮除液态铜表面的浮渣。
5.根据权利要求2所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述水雾化步骤中的雾化水内添加有体积占比1～10%的苯丙三氮唑，所述水雾化工艺中的水雾化压力为70～110Mpa。
6.根据权利要求2至5任意一项所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述球磨步骤中水雾化得到的铜粉先经50～60℃的真空干燥，然后装入球磨机中在氩气与氢气体积比为(3～7)：(7～3)的混合气氛下球磨。
7.根据权利要求6所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述球磨步骤中钢球的直径为8～12mm，或者钢段的规格为8×10mm或10×12mm。
8.根据权利要求7所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述球磨机中铜粉与钢球或钢段的质量比为(5～25)：1。
9.根据权利要求8所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述球磨步骤中球磨机的转速为250～360r/min且球磨1～10h。
10.根据权利要求6所述低氧低松装密度的注射成型用铜粉制备方法，其特征在于所述球磨步骤中待球磨结束后，将铜粉在球磨机内的混合气氛下自然冷却至室温后取出，制备得到低氧低松装密度的注射成型用铜粉。
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