CN111496261A - 一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法。CuNiSi材料的主要化学组成及其重量百分比为:Cu‑(1~5)wt.%Ni‑(0.4~1.5)wt.%Si‑(0~0.5)wt.%Cr。其方法包括:1)根据各元素的配比将原材料单质放置坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,预抽真空处理后充入惰性保护气体;2)溶液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体至200~400℃;3)通过导流管将金属液体引入雾化舱,将液体雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;4)通过粉末收集装置得到CuNiSi球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。通过本发明的方法能够批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuNiSi球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末冶金的技术领域,具体地,涉及一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法。
背景技术
随着现代工业的发展,对材料的要求越来越高,高强高导铜合金成为二十一世纪特殊铜合金材料开发热点之一,而CuNiSi材料成为特殊铜合金体系中的主要研究对象之一。CuNiSi合金具有良好的综合性能,在许多电子工业领域有着不可替代的作用,广泛地应用于继电器簧片、电机转子、集成电路引线框架等。
CuNiSi合金是一种较为典型的时效强化型合金,兼具高强度和高导电的特性,已逐渐成为高强度高电导率铜合金研究和应用的焦点。CuNiSi合金中Ni和Si形成化合物Ni2Si,Ni2Si在960℃共晶温度下溶解度为8.5%,室温时下降为0.5%,因此有较强的固溶、时效强化作用。通过增材制造技术,能在很大程度上降低铜的晶粒尺寸,进一步提高CuNiSi的强度。基于增材制造的CuNiSi材料优异的性能,国外已经用增材制造技术将该材料制作出注塑成型模具、复杂内流道感应加热铜管等高性能铜合金部件满足特殊使用。欧洲Schmelzmetall公司已经采用增材制造技术,将不同粒径的CuNiSi粉末加工成不同的铜合金产品。国外此特殊铜合金增材制造用球形粉在我国售价很高,亟需国产化降低成本,满足产业需求。
金属增材制造对粉末的要求很高,比如粉体流动性好,颗粒直径和形貌合理搭配,成分要均匀,气体元素含量低等要求,要实现这些要求,粉末化学和物理性能稳定是前提。粒径细而窄、粒径均匀、球形度高、氧含量低的金属粉末,是金属增材制造结构精度高、力学性能好金属构件的前提和保证,同时优异的金属粉末也可以显著提高材料的利用率,降低制造成本,缩短生产周期。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法。本发明的方法能够批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuNiSi球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
为实现上述目的,本发明提供了一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,包括以下步骤:
S1、将硅、铜、镍和铬的单质原料按配比依次放入到熔化炉石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1×10-1Pa~10×10-1Pa时,开始中频加热,对原材料进行熔化冶炼;当石墨坩埚中温度达到1200~1400℃,压力在-0.06Mpa~-0.02Mpa时,关闭真空抽气系统,充入惰性保护气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于完全熔化态;将温度控制在1200~1400℃、压力控制在-0.06Mpa~-0.02Mpa时既不浪费能源,不增加熔炼时间,也能彻底熔化各个组分,材料成分、组织均匀化没有影响,若温度过低,原材料流动性差,甚至不能彻底熔化,成分、组织均匀化受到影响,偏析严重,甚至出现孔洞、裂纹;若温度过高,浪费能源和时间,少量添加元素烧损量增加;熔化冶炼时进行初炼,初炼时间为50~60min,初炼过程中进行底吹惰性保护气体操作;初炼结束后,停止送电,静置10~15min;进行精炼,精炼时间为15~20min,精炼过程中进行底吹惰性保护气体操作操作;
S2、通过红外测温仪器检测,待CuNiSi合金熔液过热度达到100~150℃之间,将熔液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体;所述中间包包括有熔液腔,用于容纳合金熔液;所述熔液腔的下部设有导流通道;还包括隔膜结构,设置于所述熔液腔的内壁上,用于防止所述熔液腔与合金熔液发生化学反应;所述熔液腔包括以下重量份的原料:石涅8~10、粒径3~5mm的煅烧膨土岩5~8、粒径180~200μm的金刚砂3~5和粘土2~3;所述隔膜结构包括以下重量份的原料:方镁石70~80,红柱石15~18,磷酸三钙4~5,皂土5~8,纤维素胶2~3;所述隔膜结构的厚度为7~8mm;
CuNiSi合金熔液过热度达到100~150℃之间,控制此温度范围内的好处是既能保证组员成分彻底熔,形成充分流动性;若温度低与100℃之,原材料流动性差,甚至不能彻底熔化,成分、组织均匀化受到影响;若温度高于150℃之,能耗高,增加熔炼时间,少量添加元素烧损量增加,甚至会烧毁坩埚;
S3、通过导流管将金属熔液引入雾化舱,在气压为1~4MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属熔液雾化破碎成大量细小液滴,液体飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;雾化时首先对所述金属熔液进行一级雾化,雾化压力为1~3MPa,形成合金熔滴,然后气体对所述熔滴进行二级雾化,最后在飞行凝固过程中形成粉末并且发生氢化反应,在合金粉末表面生成氢化钛薄膜,该薄膜的厚度为0.1μm~0.15μm;所述二级雾化的压力为2~4MPa;将气压控制在1~4MPa一方面保证液体有一定的流速,这样既能保证喷嘴损耗,也不能液体在流动性下降过快堵塞喷嘴,另一方面要节省气体;
S4、在低温干燥的氩气环境下进行风吹,冷却后,静置10~20min,在真空度为0.04Pa条件下,超声振荡处理,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到85%-95%,真空包装;超声振荡是将待分离的金属粉末放入分离装置内,所述待分离的金属粉末沿着与所述分离装置呈38~42°夹角的斜槽上振荡滑落至传输器上;所述传输器匀速运动,带动滑落至所述传输器上的金属粉末,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述传输器的传输速率为1~2m/min。
优选的,所述步骤S1中的惰性保护气体为99.999%的高纯氩气。采用高纯氩气作为保护气体可防止氧气进入,形成氧化物夹杂。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S1中进行电磁感应搅拌的电磁感应炉功率是150~350KW,频率1000~1500HZ。电磁感应搅拌的好处是更好的排气,成分、组织均匀化,能够很大程度上减少偏析。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S2中保温静置的时间为5~10分钟,保温温度为1200~1400℃。保温温度控制在1200~1400℃范围内,既保证熔融液体有充分流动性,又能充分排气。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S2中加热雾化气体至200~400℃。加热雾化气体至200~400℃,保证进入喷嘴的液体温度不能降低太多,堵塞喷嘴。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S3中的高压惰性气体是高温干燥的高纯氩气,惰性气体的温度为200~400℃,气体的流速为100~300℃mL/min,惰性气体与金属熔液的流量比为4~16:1。惰性气流的温度、气流流速以及惰性气体与熔化材料的流量比这三个参数是通过喷嘴大小、气体压力、导流管大小、材料液体流动性、材料液体导热性、材料熔点等参数共同决定;数值过低则效率低、堵塞喷嘴、粉末氧氮含量高,数值高则能耗大、粉末空心球多、粉末含气量大。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S4中的冷却后温度为10~20℃。低温能够很好降低粉末温度,保证粉末质量;干燥能够保证粉末能够很好的隔绝水分,防止潮化。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤S4中超声振荡的频率为20KHz,超声振荡处理的时间为6-10min,通过超声振荡,可以增加粉末的一致性,能够混合均匀。
在上述任一方案中优选的是,CuNiSi合金球形粉末的主要化学成分与质量分数比为:Ni:(1~5)%;Si:(0.4~1.5)%;Cr:(0~0.5)%,该配比能够满足高强耐磨铜合金技术要求,能够代替“有毒”的铍铜;Cu:余量;所制备的球形金属粉末粒度分为以下几段:≤15μm,15μm-70μm,70μm-150μm,≥150μm。
本发明是根据多年的实际应用实践和经验所得,采用最佳的技术手段和措施来进行组合优化,获得了最优的技术效果,并非是技术特征的简单叠加和拼凑,因此本发明具有显著的意义。
本发明的有益效果为:
1)本发明在熔炼炉内增加电磁搅拌,保证成分、组织均匀化,减少成分偏析,也能增加冶炼过程中的排气;
2)中间包也用中频感应加热保温,充分保证溶液流动性,静置溶液能进一步排除液体中的气体;
3)在对金属液体雾化破碎时对惰性气体加热,大大降低堵塞喷嘴的可能性;
4)通过导流管将金属液体引入雾化舱,导流管变短至5-6cm,比常用的短了2-3cm,防止液体温度降低太快,高熔点相快速析出,影响液体粘性,发生堵塞现象;
5)本发明的方法能够批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuNiSi球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
具体实施方式
下面将结合本申请的具体实施方式,对本申请的技术方案进行详细的说明,但如下实施例仅是用以理解本发明,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合,本申请可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,包括以下步骤:
S1、将硅、铜、镍和铬的单质原料按配比依次放入到熔化炉石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1×10-1Pa时,开始中频加热,对原材料进行熔化冶炼;当石墨坩埚中温度达到1200℃,压力在-0.06Mpa时,关闭真空抽气系统,充入惰性保护气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于完全熔化态;熔化冶炼时进行初炼,初炼时间为50min,初炼过程中进行底吹惰性保护气体操作;初炼结束后,停止送电,静置15min;进行精炼,精炼时间为15min,精炼过程中进行底吹惰性保护气体操作操作;
S2、通过红外测温仪器检测,待CuNiSi合金熔液过热度达到100℃,将熔液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体;所述中间包包括有熔液腔,用于容纳合金熔液;所述熔液腔的下部设有导流通道;还包括隔膜结构,设置于所述熔液腔的内壁上,用于防止所述熔液腔与合金熔液发生化学反应;所述熔液腔包括以下重量份的原料:石涅8、粒径3~5mm的煅烧膨土岩8、粒径180~200μm的金刚砂3和粘土3;所述隔膜结构包括以下重量份的原料:方镁石70,红柱石18,磷酸三钙4,皂土8,纤维素胶2;所述隔膜结构的厚度为8mm;
S3、通过导流管将金属熔液引入雾化舱,在气压为1~4MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属熔液雾化破碎成大量细小液滴,液体飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;雾化时首先对所述金属熔液进行一级雾化,雾化压力为1~3MPa,形成合金熔滴,然后气体对所述熔滴进行二级雾化,最后在飞行凝固过程中形成粉末并且发生氢化反应,在合金粉末表面生成氢化钛薄膜,该薄膜的厚度为0.1μm;所述二级雾化的压力为2~4MPa;将气压控制在1~4MPa一方面保证液体有一定的流速,这样既能保证喷嘴损耗,也不能液体在流动性下降过快堵塞喷嘴,另一方面要节省气体;
S4、在低温干燥的氩气环境下进行风吹,冷却后,静置10~20min,在真空度为0.04Pa条件下,超声振荡处理,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到85%,真空包装;超声振荡是将待分离的金属粉末放入分离装置内,所述待分离的金属粉末沿着与所述分离装置呈38~42°夹角的斜槽上振荡滑落至传输器上;所述传输器匀速运动,带动滑落至所述传输器上的金属粉末,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述传输器的传输速率为1~2m/min。
所述步骤S1中的惰性保护气体为99.999%的高纯氩气。采用高纯氩气作为保护气体可防止氧气进入,形成氧化物夹杂。
所述步骤S1中进行电磁感应搅拌的电磁感应炉功率是150KW,频率1000HZ。电磁感应搅拌的好处是更好的排气,成分、组织均匀化,能够很大程度上减少偏析。
所述步骤S2中保温静置的时间为5分钟,保温温度为1200℃。
所述步骤S2中加热雾化气体至200℃。
所述步骤S3中的高压惰性气体是高温干燥的高纯氩气,惰性气体的温度为200℃,气体的流速为100℃mL/min,惰性气体与金属熔液的流量比为4:1。惰性气流的温度、气流流速以及惰性气体与熔化材料的流量比这三个参数是通过喷嘴大小、气体压力、导流管大小、材料液体流动性、材料液体导热性、材料熔点等参数共同决定;数值过低则效率低、堵塞喷嘴、粉末氧氮含量高,数值高则能耗大、粉末空心球多、粉末含气量大。
所述步骤S4中的冷却后温度为10℃。低温能够很好降低粉末温度,保证粉末质量;干燥能够保证粉末能够很好的隔绝水分,防止潮化。
所述步骤S4中超声振荡的频率为20KHz,超声振荡处理的时间为6min,通过超声振荡,可以增加粉末的一致性,能够混合均匀。
CuNiSi合金球形粉末的主要化学成分与质量分数比为:Ni:1%;Si:0.4%;该配比能够满足高强耐磨铜合金技术要求,能够代替“有毒”的铍铜;Cu:余量;所制备的球形金属粉末粒度分为以下几段:≤15μm,15μm-70μm,70μm-150μm,≥150μm。其中,粒度为≤15μm占比15%,15μm-70μm占比25%,70μm-150μm占比55%,≥150μm占比5%,球形率达到85%。
实施例2
一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,包括以下步骤:
S1、将硅、铜、镍和铬的单质原料按配比依次放入到熔化炉石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到6×10-1Pa时,开始中频加热,对原材料进行熔化冶炼;当石墨坩埚中温度达到1400℃,压力在-0.02Mpa时,关闭真空抽气系统,充入惰性保护气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于完全熔化态;熔化冶炼时进行初炼,初炼时间为55min,初炼过程中进行底吹惰性保护气体操作;初炼结束后,停止送电,静置13min;进行精炼,精炼时间为18min,精炼过程中进行底吹惰性保护气体操作操作;
S2、通过红外测温仪器检测,待CuNiSi合金熔液过热度达到150℃,将熔液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体;所述中间包包括有熔液腔,用于容纳合金熔液;所述熔液腔的下部设有导流通道;还包括隔膜结构,设置于所述熔液腔的内壁上,用于防止所述熔液腔与合金熔液发生化学反应;所述熔液腔包括以下重量份的原料:石涅9、粒径3~5mm的煅烧膨土岩7、粒径180~200μm的金刚砂4和粘土2.5;所述隔膜结构包括以下重量份的原料:方镁石75,红柱石16,磷酸三钙4.5,皂土6,纤维素胶2.5;所述隔膜结构的厚度为7.5mm;
S3、通过导流管将金属熔液引入雾化舱,在气压为1~4MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属熔液雾化破碎成大量细小液滴,液体飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;雾化时首先对所述金属熔液进行一级雾化,雾化压力为1~3MPa,形成合金熔滴,然后气体对所述熔滴进行二级雾化,最后在飞行凝固过程中形成粉末并且发生氢化反应,在合金粉末表面生成氢化钛薄膜,该薄膜的厚度为0.15μm;所述二级雾化的压力为2~4MPa;将气压控制在1~4MPa一方面保证液体有一定的流速,这样既能保证喷嘴损耗,也不能液体在流动性下降过快堵塞喷嘴,另一方面要节省气体;
S4、在低温干燥的氩气环境下进行风吹,冷却后,静置20min,在真空度为0.04Pa条件下,超声振荡处理,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到95%,真空包装;超声振荡是将待分离的金属粉末放入分离装置内,所述待分离的金属粉末沿着与所述分离装置呈38~42°夹角的斜槽上振荡滑落至传输器上;所述传输器匀速运动,带动滑落至所述传输器上的金属粉末,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述传输器的传输速率为1~2m/min。
所述步骤S1中的惰性保护气体为99.999%的高纯氩气。采用高纯氩气作为保护气体可防止氧气进入,形成氧化物夹杂。
所述步骤S1中进行电磁感应搅拌的电磁感应炉功率是250KW,频率1000HZ。电磁感应搅拌的好处是更好的排气,成分、组织均匀化,能够很大程度上减少偏析。
所述步骤S2中保温静置的时间为8分钟,保温温度为1350℃。所述步骤S2中加热雾化气体至250℃。
所述步骤S3中的高压惰性气体是高温干燥的高纯氩气,惰性气体的温度为250℃,气体的流速为120℃mL/min,惰性气体与金属熔液的流量比为5:1。惰性气流的温度、气流流速以及惰性气体与熔化材料的流量比这三个参数是通过喷嘴大小、气体压力、导流管大小、材料液体流动性、材料液体导热性、材料熔点等参数共同决定;数值过低则效率低、堵塞喷嘴、粉末氧氮含量高,数值高则能耗大、粉末空心球多、粉末含气量大。
所述步骤S4中的冷却后温度为12℃。低温能够很好降低粉末温度,保证粉末质量;干燥能够保证粉末能够很好的隔绝水分,防止潮化。
所述步骤S4中超声振荡的频率为20KHz,超声振荡处理的时间为10min,通过超声振荡,可以增加粉末的一致性,能够混合均匀。
CuNiSi合金球形粉末的主要化学成分与质量分数比为:Ni:2%;Si:1)%;Cr:0.2%,该配比能够满足高强耐磨铜合金技术要求,能够代替“有毒”的铍铜;Cu:余量;所制备的球形金属粉末粒度分为以下几段:≤15μm,15μm-70μm,70μm-150μm,≥150μm。其中,粒度为≤15μm占比20%,15μm-70μm占比28%,70μm-150μm占比50%,≥150μm占比2%,球形率达到95%。
实施例3
一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,包括以下步骤:
S1、将硅、铜、镍和铬的单质原料按配比依次放入到熔化炉石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到10×10-1Pa时,开始中频加热,对原材料进行熔化冶炼;当石墨坩埚中温度达到1400℃,压力在-0.02Mpa时,关闭真空抽气系统,充入惰性保护气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于完全熔化态;熔化冶炼时进行初炼,初炼时间为60min,初炼过程中进行底吹惰性保护气体操作;初炼结束后,停止送电,静置10min;进行精炼,精炼时间为20min,精炼过程中进行底吹惰性保护气体操作操作;
S2、通过红外测温仪器检测,待CuNiSi合金熔液过热度达到150℃,将熔液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体;所述中间包包括有熔液腔,用于容纳合金熔液;所述熔液腔的下部设有导流通道;还包括隔膜结构,设置于所述熔液腔的内壁上,用于防止所述熔液腔与合金熔液发生化学反应;所述熔液腔包括以下重量份的原料:石涅10、粒径3~5mm的煅烧膨土岩5、粒径180~200μm的金刚砂5和粘土2;所述隔膜结构包括以下重量份的原料:方镁石80,红柱石15,磷酸三钙5,皂土5,纤维素胶3;所述隔膜结构的厚度为7mm;
S3、通过导流管将金属熔液引入雾化舱,在气压为1~4MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属熔液雾化破碎成大量细小液滴,液体飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;雾化时首先对所述金属熔液进行一级雾化,雾化压力为1~3MPa,形成合金熔滴,然后气体对所述熔滴进行二级雾化,最后在飞行凝固过程中形成粉末并且发生氢化反应,在合金粉末表面生成氢化钛薄膜,该薄膜的厚度为0.13μm;所述二级雾化的压力为2~4MPa;将气压控制在1~4MPa一方面保证液体有一定的流速,这样既能保证喷嘴损耗,也不能液体在流动性下降过快堵塞喷嘴,另一方面要节省气体;
S4、在低温干燥的氩气环境下进行风吹,冷却后,静置20min,在真空度为0.04Pa条件下,超声振荡处理,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到88%,真空包装;超声振荡是将待分离的金属粉末放入分离装置内,所述待分离的金属粉末沿着与所述分离装置呈38~42°夹角的斜槽上振荡滑落至传输器上;所述传输器匀速运动,带动滑落至所述传输器上的金属粉末,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述传输器的传输速率为1~2m/min。
所述步骤S1中的惰性保护气体为99.999%的高纯氩气。采用高纯氩气作为保护气体可防止氧气进入,形成氧化物夹杂。
所述步骤S1中进行电磁感应搅拌的电磁感应炉功率是350KW,频率1500HZ。电磁感应搅拌的好处是更好的排气,成分、组织均匀化,能够很大程度上减少偏析。
所述步骤S2中保温静置的时间为10分钟,保温温度为1400℃。所述步骤S2中加热雾化气体至400℃。
所述步骤S3中的高压惰性气体是高温干燥的高纯氩气,惰性气体的温度为400℃,气体的流速为300℃mL/min,惰性气体与金属熔液的流量比为16:1。惰性气流的温度、气流流速以及惰性气体与熔化材料的流量比这三个参数是通过喷嘴大小、气体压力、导流管大小、材料液体流动性、材料液体导热性、材料熔点等参数共同决定;数值过低则效率低、堵塞喷嘴、粉末氧氮含量高,数值高则能耗大、粉末空心球多、粉末含气量大。
所述步骤S4中的冷却后温度为20℃。低温能够很好降低粉末温度,保证粉末质量;干燥能够保证粉末能够很好的隔绝水分,防止潮化。
所述步骤S4中超声振荡的频率为20KHz,超声振荡处理的时间为6-10min,通过超声振荡,可以增加粉末的一致性,能够混合均匀。
CuNiSi合金球形粉末的主要化学成分与质量分数比为:Ni:5)%;Si:1.5%;Cr:0.5%,该配比能够满足高强耐磨铜合金技术要求,能够代替“有毒”的铍铜;Cu:余量;所制备的球形金属粉末粒度分为以下几段:≤15μm,15μm-70μm,70μm-150μm,≥150μm。其中,粒度为≤15μm占比17%,15μm-70μm占比30%,70μm-150μm占比50%,≥150μm占比3%%。
此外,为实现更优的技术效果,还可将上述实施例中的技术方案任意组合,以满足各种实际应用的需求。
由上述实施例可知,本发明在熔炼炉内增加电磁搅拌,保证成分、组织均匀化,减少成分偏析,也能增加冶炼过程中的排气;
中间包也用中频感应加热保温,充分保证溶液流动性,静置溶液能进一步排除液体中的气体;
在对金属液体雾化破碎时对惰性气体加热,大大降低堵塞喷嘴的可能性;
通过导流管将金属液体引入雾化舱,导流管变短至5-6cm,比常用的短了2-3cm,防止液体温度降低太快,高熔点相快速析出,影响液体粘性,发生堵塞现象;
本发明的方法能够批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuNiSi球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将硅、铜、镍和铬的单质原料按配比依次放入到熔化炉石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1×10-1Pa~10×10-1Pa时,开始中频加热,对原材料进行熔化冶炼;当石墨坩埚中温度达到1200~1400℃,压力在-0.06Mpa~-0.02Mpa时,关闭真空抽气系统,充入惰性保护气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至原材料处于完全熔化态;熔化冶炼时进行初炼,初炼时间为50~60min,初炼过程中进行底吹惰性保护气体操作;初炼结束后,停止送电,静置10~15min;进行精炼,精炼时间为15~20min,精炼过程中进行底吹惰性保护气体操作操作;
S2、通过红外测温仪器检测,待CuNiSi合金熔液过热度达到100~150℃之间,将熔液倒入中间包后保温静置,启动惰性气体加热装置,加热雾化气体;所述中间包包括有熔液腔,所述熔液腔的下部设有导流通道;还包括隔膜结构,设置于所述熔液腔的内壁上;所述熔液腔包括以下重量份的原料:石涅8~10、粒径3~5mm的煅烧膨土岩5~8、粒径180~200μm的金刚砂3~5和粘土2~3;所述隔膜结构包括以下重量份的原料:方镁石70~80,红柱石15~18,磷酸三钙4~5,皂土5~8,纤维素胶2~3;所述隔膜结构的厚度为7~8mm;
S3、通过导流管将金属熔液引入雾化舱,在气压为1~4MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴将金属熔液雾化破碎成大量细小液滴,液体飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;雾化时首先对所述金属熔液进行一级雾化,雾化压力为1~3MPa,形成合金熔滴,然后气体对所述熔滴进行二级雾化,最后在飞行凝固过程中形成粉末并且发生氢化反应,在合金粉末表面生成氢化钛薄膜,该薄膜的厚度为0.1μm~0.15μm;所述二级雾化的压力为2~4MPa;
S4、在低温干燥的氩气环境下进行风吹,冷却后,静置10~20min,在真空度为0.04Pa条件下,超声振荡处理,再经筛分离达到制备各种粒度的金属粉末,球形率达到85%-95%,真空包装;超声振荡是将待分离的金属粉末放入分离装置内,所述待分离的金属粉末沿着与所述分离装置呈38~42°夹角的斜槽上振荡滑落至传输器上;所述传输器匀速运动,带动滑落至所述传输器上的金属粉末,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述传输器的传输速率为1~2m/min。
2.根据权利要求1所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S1中的惰性保护气体为99.999%的高纯氩气。
3.根据权利要求1-2所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S1中进行电磁感应搅拌的电磁感应炉功率是150~350KW,频率1000~1500HZ。
4.根据权利要求3所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S2中保温静置的时间为5~10分钟,保温温度为1200~1400℃。
5.根据权利要求1-4所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S2中加热雾化气体至200~400℃。
6.根据权利要求1所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S3中的高压惰性气体是高温干燥的高纯氩气,惰性气体的温度为200~400℃,气体的流速为100~300℃mL/min,惰性气体与金属熔液的流量比为4~16:1。
7.根据权利要求6所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S4中的冷却后温度为10~20℃。
8.根据权利要求6-7所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,所述步骤S4中超声振荡的频率为20KHz,超声振荡处理的时间为6-10min。
9.根据权利要求8所述的基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法,其特征在于,CuNiSi合金球形粉末的主要化学成分与质量分数比为:Ni:(1~5)%;Si:(0.4~1.5)%;Cr:(0~0.5)%,Cu:余量;所制备的球形金属粉末粒度分为以下几段:≤15μm,15μm-70μm,70μm-150μm,≥150μm。
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