CN117324038A - 一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂及其制备方法与应用。首先，使用2,5‑噻吩二甲醛和对氟邻苯二胺为原料，在过氧化氢和硝酸铈铵的协同氧化作用下进行苯并咪唑合环反应，之后再与溴己烷反应生成化合物噻吩苯并咪唑(TBM‑F)，分子结构式如式1所示。然后，将化合物TBM‑F与氧化钛(TiO2)按照不同质量比使用超声浸渍的方法制备得到异质结型光催化剂。TBM‑F和TiO2复合后扩大了催化剂的光谱吸收范围，改善了光催化剂的光能利用效率，同时异质结的构建可以快速转移光生载流子，阻碍光生电子空穴的复合，当TBM‑F和TiO2的质量比为1:2时，对苯酚的光催化降解效率最高可达32.82％，相对于同等条件下单一TiO2催化剂的效率提高了一倍多。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域，具体涉及一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
光催化技术能直接利用太阳光作为能源，而且反应条件相对温和，因此被认为是一种绿色可持续发展的技术。半导体材料是最常见的太阳能光催化剂，如金属氧化物氧化钛等，但是由于带隙较宽，目前报道的大多数半导体光催化剂仅在紫外光区域具有活性，43％的可见光区太阳能都无法利用，因此，迫切需要扩大催化剂的光吸收波长范围，增大太阳能利用率。同时，光催化剂目前在应用的过程中还存在着光生电子和空穴易于复合、氧化还原能力难以调控和稳定性较差等问题，也严重地制约了光催化技术的应用。构建异质结已被证明是制备高级光催化剂的最有前途的方法之一，因为它对电子-空穴对的分离具有可行性和有效性，同时还可以改善材料的可见光吸收性能、调节带隙等。
小分子有机共轭化合物，它们在可见光区有着较好的吸收，同时，可以通过分子的设计调节化合物的能带位置。因此将其和氧化钛构建成异质结型光催化，就可以优化光催化剂的光能利用效率，调控其产生的光生电子-空穴的氧化还原能力，快速转移光生电子，阻碍光生电子空穴的复合，从而提高光催化效率。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法。
本发明的目的之二是提供上述制备方法制得的噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂。
本发明的目的之三是提供上述噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂在苯酚降解方面的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，步骤如下：
S1：小分子有机共轭化合物噻吩苯并咪唑(TBM-F)的合成：
先将反应物2,5-噻吩二甲醛和4-氟邻苯二胺按照1:2.2的比例溶于乙腈溶剂中，搅拌使其溶解；再加热至60℃保持30-50分钟，然后缓慢加入含30％过氧化氢、硝酸铈铵的乙腈溶液，在回流状态下反应4-5小时；收集沉淀，晾干后加入二甲基亚砜中，加热搅拌，待溶液变为澄清，再缓慢分批次加入氢化钠；继续加热，保持在70℃反应30-50分钟；将溴己烷溶于二甲基亚砜中，再缓慢加入上述反应体系中，升温至90℃搅拌反应3-4小时；反应结束之后，冷却抽滤，将滤液纯化，得到最终产物TBM-F；
S2：TBM-F/氧化钛(TiO2)异质结型光催化剂的制备：
将有机物TBM-F与TiO2按照一定质量比混合在无水乙醇溶液中，之后再超声反应20分钟，再将溶液蒸干，再放入烘箱中80-90℃干燥20-30分钟，得到TBM-F/TiO2异质结型光催化剂。
优选的，所述滤液纯化的步骤是用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥；再次抽滤后，将滤液转移至旋蒸瓶中，加入适量的硅胶，进行旋蒸。之后刮下硅胶，放入坩埚中晾干，用柱层析法进行分离提纯。
优选的，柱层析纯化用的洗脱剂为体积比10：1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂。
优选的，步骤S2中TBM-F与TiO2的质量比为1：1-8。
更优选的，步骤S2中TBM-F与TiO2的质量比为1：2。
第二方面，本发明提供上述制备方法制得的噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂。
第三方面，本发明提供上述噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂用于光催化降解废水中苯酚。
与现有技术相比，本发明制备的共轭有机小分子化合物TBM-F在可见光范围内有吸收，和TiO2复合后，扩大了催化剂的光谱吸收范围，改善了光催化剂的光能利用效率。同时异质结的构建可以快速转移光生载流子，阻碍光生电子空穴的复合，从而提高光催化效率。此TBM-F/TiO2异质结型光催化剂在光照6小时之后，苯酚的降解率达到最大为32.82％，相对于单一的TiO2，光催化效率增大了一倍多。
附图说明
图1为TBM-F/TiO2异质结型光催化剂的SEM图。
图2为TiO2和TBM-F/TiO2的可见光吸收谱图。
图3为TiO2和TBM-F/TiO2的荧光光谱图。
图4为不同TBM-F/TiO2比例下光催化降解苯酚效率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不限于此。
以下实施例中所用的原料和试剂，如无特殊说明，均为市售产品，纯度为分析纯及以上。
实施例1：CO荧光探针分子的合成
S1：小分子有机共轭化合物噻吩苯并咪唑(TBM-F)的合成：
先将反应物2,5-噻吩二甲醛(1mmol、0.134g)和4-氟邻苯二胺(2.2mmol、0.237g)按照1:2.2的比例溶于乙腈溶剂中，搅拌使其溶解。再加热使温度上升至60℃保持30分钟，然后缓慢加入30％过氧化氢(4mmol、4mL)、硝酸铈铵(1mmol、0.548g)的乙腈溶液，在回流状态下反应4小时。将生成的沉淀抽滤晾干后倒入圆底烧瓶中，加入溶剂二甲基亚砜，加热搅拌，待溶液变为澄清，再缓慢分批次加入0.49g(10mmol)氢化钠。继续加热，使温度保持在70℃反应30分钟。将0.33g(2mmol)溴己烷溶于10mL二甲基亚砜中，再缓慢加入到圆底烧瓶中，升温至90℃搅拌反应3小时。反应结束之后，冷却抽滤，将滤液用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥。再次抽滤后，将滤液转移至旋蒸瓶中，加入适量的硅胶，进行旋蒸。之后刮下硅胶，放入坩埚中晾干，用柱层析法进行分离提纯，洗脱剂为体积比10：1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂。得到最终产物TBM-F。
反应路线如下：
其结构表征数据如下：
核磁共振氢谱：1H NMR(600MHz,Chloroform-d)：δ7.70(s,2H),7.50(dd,J＝9.2,2.4Hz,1H),7.35-7.32(m,1H),7.11(td,J＝9.2,2.4Hz,2H),4.42(dt,J＝24.0,7.8Hz,4H),1.94(qd,J＝9.1,8.5,6.5Hz,4H),1.48-1.41(m,4H),1.40-1.27(m,9H),0.90(td,J＝5.9,4.9,3.3Hz,6H)；
红外光谱：IR:KBr,(cm-1):2980(芳香环C-H)，1698(C＝N)，1390(C-N)，1003(C-F)。
S2：TBM-F/氧化钛(TiO2)异质结型光催化剂的制备：
将有机物TBM-F与TiO2按照1：2的质量比例称量好，混合在无水乙醇溶液中，之后再超声反应20分钟，再将溶液装入旋蒸瓶中，将溶剂旋干，再放入烘箱中80℃干燥20分钟，得到TBM-F/TiO2异质结型光催化剂。催化剂的SEM形貌图如图1所示。
图2为TiO2和TBM-F/TiO2的可见光吸收谱图。可以看到，有机物TBM-F在可见光范围内有吸收，和TiO2复合后，扩大了催化剂的光谱吸收范围，改善光催化剂的光能利用效率。
图3为TiO2和TBM-F/TiO2的荧光光谱图。可以看到，TiO2和TBM-F复合之后，荧光强度减弱，说明发生了光生载流子从TiO2到TBM-F的转移。因此这种TBM-F/TiO2异质结型催化剂可以快速转移光生电子载流子，阻碍光生电子空穴的复合，从而提高光催化效率。
将异质结型光催化剂转移至50mL的光反应管中，向其中加入一定量的已标定的苯酚溶液，进行光催化降解苯酚实验。在500W的氙灯光源下光照6小时之后，苯酚的降解率达到32.82％，光催化效率是单一TiO2的二倍，是单一的TBM-F的三倍。如图4所示。
实施例2
与实施例1不同的是，TBM-F和TiO2的质量比为1:1，苯酚的降解率为21.44％。
实施例3
与实施例1不同的是，TBM-F和TiO2的质量比为1:4，苯酚的降解率为31.62％。
实施例4
与实施例1不同的是，TBM-F和TiO2的质量比为1:6，苯酚的降解率为20.20％。
实施例5
与实施例1不同的是，TBM-F和TiO2的质量比为1:8，苯酚的降解率为18.15％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1：小分子有机共轭化合物噻吩苯并咪唑TBM-F的合成：
先将反应物2,5-噻吩二甲醛和4-氟邻苯二胺按照1:2.2的比例溶于乙腈溶剂中，搅拌使其溶解；再加热至60℃保持30-50分钟，然后缓慢加入含30％过氧化氢、硝酸铈铵的乙腈溶液，在回流状态下反应4-5小时；收集沉淀，晾干后加入二甲基亚砜中，加热搅拌，待溶液变为澄清，再缓慢分批次加入氢化钠；继续加热，保持在70℃反应30-50分钟；将溴己烷溶于二甲基亚砜中，再缓慢加入上述反应体系中，升温至90℃搅拌反应3-4小时；反应结束之后，冷却抽滤，将滤液纯化，得到最终产物TBM-F；
S2：TBM-F/TiO2异质结型光催化剂的制备：
将有机物TBM-F与TiO2按照一定质量比混合在无水乙醇溶液中，之后再超声反应20分钟，再将溶液蒸干，再放入烘箱中80-90℃干燥20-30分钟，得到TBM-F/TiO2异质结型光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，其特征在于，所述滤液纯化的步骤是用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥；再次抽滤后，将滤液转移至旋蒸瓶中，加入适量的硅胶，进行旋蒸；之后刮下硅胶，放入坩埚中晾干，用柱层析法进行分离提纯。
3.根据权利要求2所述的一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，其特征在于，柱层析纯化用的洗脱剂为体积比10：1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中TBM-F与TiO2的质量比为1：1-8。
5.根据权利要求4所述的一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中TBM-F与TiO2的质量比为1：2。
6.一种噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂，其特征在于，根据权利要求1至5任一项所述的制备方法制得。
7.权利要求6所述的噻吩苯并咪唑/氧化钛的异质结型光催化剂用于光催化降解废水中苯酚。
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